CN102817006A

CN102817006A - 利用磁控溅射对原子力显微镜探针进行金膜修饰的方法

Info

Publication number: CN102817006A
Application number: CN2012103087084A
Authority: CN
Inventors: 李文英; 钟建; 张小秋; 尹桂林; 张柯; 姜来新; 余震; 何丹农
Original assignee: Shanghai Jiaotong University; Shanghai National Engineering Research Center for Nanotechnology Co Ltd
Current assignee: Shanghai Jiaotong University; Shanghai National Engineering Research Center for Nanotechnology Co Ltd
Priority date: 2012-08-28
Filing date: 2012-08-28
Publication date: 2012-12-12
Anticipated expiration: 2032-08-27
Also published as: CN102817006B

Abstract

本发明公开一种利用磁控溅射对原子力显微镜探针进行金膜修饰的方法，该方法利用磁控溅射法，室温下在清洗干净的原子力显微镜探针（硅或氮化硅）上依次沉积Cr膜和Au膜；通过改变溅射时间改变Cr膜和Au膜的厚度，最终可得到表面覆有3~20nm铬膜和30~100nm金膜的原子力显微镜探针；可用于微观科学等领域。由于磁控溅射法具有设备简单、成膜均匀、沉积速度快、可用于大面积制膜等优点，该制备方法可在工业化生产中的得到广泛应用。

Description

利用磁控溅射对原子力显微镜探针进行金膜修饰的方法

技术领域

本发明涉及微观科学领域的原子力显微镜探针，具体是用磁控溅射法对原子力显微镜探针（硅或氮化硅）进行金膜修饰的方法。

背景技术

原子力显微镜是材料微观测试领域的一种重要的分析仪器，可以在纳米级别上对各种材料和样品的物理性质包括形貌和力学性能等进行探测，被广泛应用于纳米技术科学、材料科学、表面科学、半导体工业、生物医学科学等领域。

原子力显微镜金探针主要用于两方面，（1）导电金针，可用于导电AFM测量，及对半导体材料表面进行阳极氧化等纳米加工；（2）功能化生物分子的金探针，主要应用于原子力显微镜单分子力谱测量生物分子相互作用力（针尖表面的金涂层使针尖功能化（如使用硫醇化学）更容易）等。

当前，对原子力显微镜硅或氮化硅探针进行金膜修饰的方法主要是热蒸镀法（Wieland J.A.,Gewirth A.A,and Leckband D.E.J.Biol.Chem.2005,280:41037–41046）和电子束蒸镀（Chen G.,Ning X.,Park B.,et al.Langmuir 2009,25:2860-2864），即在高真空中不加热探针的条件下，利用热蒸发镀膜或电子束蒸发镀膜法在探针表面依次镀一层铬和金膜（单纯镀金探针在使用时金镀层容易脱落，Cr膜可增强金膜与探针的结合力），但这些方法制备的金探针仍然存在金膜与探针的附着力差，金膜的粗糙度大等缺点，会对原子力显微镜的测量结果产生偏差，因此开发一种行之有效的对原子力显微镜探针进行金膜修饰的方法是非常必要的。

中国发明专利公开号为CN102539840A，该发明提供了“一种低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针及其制造方法。所述制造方法包括以下步骤：清洗Si探针；将清洗后的Si探针固定在磁控溅射仪的样品室中，并且将样品室抽真空，此后，通入高纯惰性气体，使样品室的气体压力维持在0.1-0.5帕；通过磁控溅射方式将CoPt磁性合金溅射到Si探针表面，从而得到具有磁性涂层的Si探针；将获得的具有磁性涂层的Si探针在真空条件下加热到500℃-750℃，热处理15-180分钟，使得磁性合金转化为L10-CoPt合金，从而获得低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针。”该技术中只应用于Si探针、而不应用于对Si₃N₄探针进行处理，同时对于探针的后期处理需要进行高温热处理。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种利用磁控溅射对原子力显微镜探针进行金膜修饰的方法，克服现有技术存在的不足，获得表面镀有金膜的原子力显微镜探针。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

将清洗干净的探针置于磁控溅射腔内，室温下利用磁控溅射镀膜技术在纯氩气气氛下、在原子力显微镜探针（硅或氮化硅）上依次溅射铬膜和金膜，得到表面覆有3~20nm铬膜和30~100nm金膜的原子力显微镜探针。

进一步的，上述制备方法按以下步骤进行：

（1）探针清洗：依次用氯仿、紫外线-臭氧、氯仿清洗；

（2）溅射铬膜：采用直流溅射铬靶，溅射气体为纯氩气；

（3）溅射金膜：采用直流溅射金靶，溅射气体为纯氩气；

所述（1）中，氯仿清洗，每次时间为10~20min。

所述（1）中，紫外线-臭氧清洗时间为10~30min，通过紫外线-臭氧对基片表面存留的有机物等杂质进行彻底氧化，从而起到深度清洗的作用。

所述（2）和（3）中，调节基片与靶材的距离为10～20cm，防止由于基片与靶材距离太近引起的自溅射，同时又不能太远，从而保证成膜质量。

所述（2）和（3）中，对磁控溅射腔抽真空，使其真空度小于1.0×10^-4Pa。

所述（2）中，铬靶采用直流溅射，其中溅射功率为100W，溅射时间为10～70s。

所述（3）中，金靶采用直流溅射，溅射功率为70W，溅射时间为150～500s。

所述（2）和（3）中，纯氩气的纯度为99.99%以上，气体压强为0.8～1.6Pa。

所述（2）和（3）中，原子力显微镜探针不加热。

磁控溅射法具有设备简单、成膜均匀、沉积速度快、可用于大批量制膜等优点。与蒸发镀膜相比，本发明磁控溅射成膜过程中基片始终在等离子区中被清洗和激活，清除了附着力不强的溅射原子，净化且激活基片表面，增强了溅射原子与基片的附着力，因而溅射镀膜与基片的附着力较高。在制备薄膜时，溅射原子能量比蒸发原子能量要高，溅射的基片温度较高，原子在基片表面的迁移率较大，通过原子重排，可获得表面稳定、粗糙度小的薄膜。与中国发明专利CN102539840A相比，薄膜不需热处理，从而保证了薄膜结构与组成的稳定性，更有利于薄膜性能的稳定和重复性的提高。

附图说明

图1为本发明中表面覆有Cr膜和Au膜的原子力显微镜探针示意图。其中，1为原子力显微镜硅或氮化硅探针，2为Cr膜，3为Au膜。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1：

将原子力显微镜探针依次用氯仿清洗10~20min、紫外线-臭氧清洗10~30min、氯仿清洗10~20mi，置于磁控溅射室内。在成膜气体为纯氩气的情况下（气体压强为0.8～1.6Pa），保持探针温度为室温，依次进行Cr和Au膜的溅射，即磁控溅射腔真空度小于1.0×10^-4Pa，Cr靶采用直流溅射，溅射功率为100W，溅射时间为10s，制成厚度约为3nm的Cr薄膜；Au靶采用直流溅射，溅射功率为70W，溅射时间为150s，制成厚度约为30nm的Au膜，薄膜的总厚度约为33nm，其中薄膜的厚度根据膜的生长速度计算得到。之后用原子力显微镜对薄膜的粗糙度进行测量。

实施例2：

将原子力显微镜探针依次用氯仿、紫外线-臭氧、氯仿清洗，置于磁控溅射室内。在成膜气体为纯氩气的情况下，保持探针温度为室温，依次进行Cr和Au膜的溅射，即Cr靶采用直流溅射，溅射功率为100W，溅射时间为20s，制成厚度约为6nm的Cr薄膜；Au靶采用直流溅射，溅射功率为70W，溅射时间为200s，制成厚度约为40nm的Au膜，薄膜的总厚度约为46nm，其中薄膜的厚度根据膜的生长速度计算得到。之后用原子力显微镜对薄膜的粗糙度进行测量。

实施例3：

将原子力显微镜探针依次用氯仿、紫外线-臭氧、氯仿清洗，置于磁控溅射室内。在成膜气体为纯氩气的情况下，保持探针温度为室温，依次进行Cr和Au膜的溅射，即Cr靶采用直流溅射，溅射功率为100W，溅射时间为35s，制成厚度约为10nm的Cr薄膜；Au靶采用直流溅射，溅射功率为70W，溅射时间为300s，制成厚度约为60nm的Au膜，薄膜的总厚度约为70nm，其中薄膜的厚度根据膜的生长速度计算得到。之后用原子力显微镜对薄膜的粗糙度进行测量。

实施例4：

将原子力显微镜探针依次用氯仿、紫外线-臭氧、氯仿清洗，置于磁控溅射室内。在成膜气体为纯氩气的情况下，保持探针温度为室温，依次进行Cr和Au膜的溅射，即Cr靶采用直流溅射，溅射功率为100W，溅射时间为50s，制成厚度约为15nm的Cr薄膜；Au靶采用直流溅射，溅射功率为70W，溅射时间为350s，制成厚度约为70nm的Au膜，薄膜的总厚度约为85nm，其中薄膜的厚度根据膜的生长速度计算得到。之后用原子力显微镜对薄膜的粗糙度进行测量。

实施例5：

将原子力显微镜探针依次用氯仿、紫外线-臭氧、氯仿清洗，置于磁控溅射室内。在成膜气体为纯氩气的情况下，保持探针温度为室温，依次进行Cr和Au膜的溅射，即Cr靶采用直流溅射，溅射功率为100W，溅射时间为70s，制成厚度约为20nm的Cr薄膜；Au靶采用直流溅射，溅射功率为70W，溅射时间为450s，制成厚度约为90nm的Au膜，薄膜的总厚度约为110nm，其中薄膜的厚度根据膜的生长速度计算得到。之后用原子力显微镜对薄膜的粗糙度进行测量。

以上各实施例得到的探针表面结构如图1所示，探针1上依次沉积一定厚度的Cr膜2和Au膜3，各个膜层厚度及粗糙度如下表1所示。

表1各实施例中探针表面Cr膜与Au膜的厚度

实施例编号

1

2

3

4

5

Cr膜厚度/nm	3	6	10	15	20
						Au膜厚度/nm	30	40	60	70	90
粗糙度RMS/nm	1.6	2.0	1.4	2.2	2.6

本发明利用磁控溅射对原子力显微镜探针进行金膜修饰，室温下在清洗干净的探针上依次沉积Cr膜和Au膜，通过改变溅射时间来改变Cr膜和Au膜的厚度，最终可得到表面依次覆有3～20nm Cr膜和30～100nm Au膜的原子力显微镜探针，可用于导电AFM测量，和对半导体材料表面进行阳极氧化等纳米加工，以及原子力显微镜单分子力谱测量生物分子相互作用力等领域。由于磁控溅射法具有设备简单、价格便宜、成膜均匀、可用于大面积制膜等优点，该制备方法可在工业化生产中得到广泛应用。

尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims

1.一种利用磁控溅射对原子力显微镜探针进行金膜修饰的方法，其特征在于：将清洗干净的探针置于磁控溅射腔内，室温下利用磁控溅射镀膜技术在纯氩气气氛下依次溅射铬膜和金膜，得到表面覆有3~20nm铬膜和30~100nm金膜的原子力显微镜探针，所述原子力显微镜探针为硅探针或氮化硅探针。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行：

（1）探针清洗：依次用氯仿、紫外线-臭氧、氯仿清洗；

（2）溅射铬膜：采用直流溅射铬靶，溅射气体为纯氩气；

（3）溅射金膜：采用直流溅射金靶，溅射气体为纯氩气。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述（1）中，氯仿清洗时间为10~20min，紫外线-臭氧清洗时间为10~30min。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述（2）中，本底真空度小于1.0×10^-4Pa，调节基片与靶材的距离为10～20cm，选用99.99%的纯铬靶作为Cr薄膜沉积的溅射靶。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述（3）中，本底真空度小于1.0×10^-4Pa，调节基片与靶材的距离为10～20cm，选用99.99%的纯金靶作为Au薄膜沉积的溅射靶。

6.根据权利要求2-5任一项所述的方法，其特征在于，所述（2）中，采用直流溅射铬靶，其中溅射功率为100W，溅射时间为10～70s。

7.根据权利要求2-5任一项所述的方法，其特征在于，所述（3）中，采用直流溅射金靶，溅射功率为70W，溅射时间为150～500s。

8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述（2）和（3）中，纯氩气的纯度为99.99%以上，气体压强为0.8～1.6Pa。

9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述（2）和（3）中，原子力显微镜探针不加热。