CN102816092A - 一种连续化制备间苯二磺酸的装置 - Google Patents
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Abstract
本专利公开一种连续化制备间苯二磺酸的方法。采用自行设计的磺化反应器和塔式或釜式反应器，以串联的形式连接，用计量泵控制一定的流量、浓度、温度实现连续化的工业生产。反应物料计量后进入带夹套加热的磺化反应器、塔式或釜式反应器中，一定温度下进行磺化反应，反应物料通过输送侧管进入下一反应设备。本专利具有操作简单，温度、流量控制简单，热效率高、清洁环保等优点，适宜应用于间苯二酚工业化生产过程。
Description
技术领域
本专利涉及一种连续化制备间苯二磺酸的装置。
背景技术
间苯二磺酸是制备间苯二酚的重要中间体，而间苯二酚是一种重要的精细化工有机原料，广泛应用于橡胶、塑料、医药、农药、染料及电子化学品等领域。
目前，世界上传统的生产间苯二磺酸的方法为磺化法，包括中国、美国、印度、俄罗斯等国的大多数企业都采用此法。此法以苯和发烟硫酸为原料，在催化剂的作用下经过磺化反应生产间苯二磺酸（CN101613257A）。上述方法的磺化反应分成一磺化和二磺化两个阶段分别反应，使用过量发烟硫酸为磺化剂。反应完成后物料中未反应的硫酸，需消耗大量的碱进行中和，同时产生大量固废无机盐。发烟硫酸、碱等原料消耗很大，生产成本较高；中和反应大量放热，需提供冷却，能耗浪费严重；固废量大，处理工艺复杂，环境不友好。专利200910063730.5中使用气态、液态三氧化硫进行一磺化和二磺化两个反应阶段，导致工序较长无法实现连续化生产，所采用的单套设备利用率低，投资大。本发明采用液态三氧化硫一步合成间苯二磺酸，将原有生产反应两步合成一步，极大的提高生产效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种连续化制备间苯二磺酸的装置。本专利提供了一种以液态三氧化硫作为磺化剂，利用磺化反应器的高混合效果一步完成磺化反应的方法。
具体技术方案如下：
该本专利采用的连续化制备间苯二磺酸是液态三氧化硫和液态苯以反应产物为载体，在磺化反应器3中进行混合反应制备间苯二磺酸。液态三氧化硫和液态苯在磺化反应器的混合器中流动时冲击各种类型板元件，增加流体层流运动的速度梯度或形成湍流，层流时是“分割-位置移动-重新汇合”，还会在断面方向产生剧烈的涡流，有很强的剪切力作用于流体，使流体进一步分割混合，达到液态三氧化硫和液态苯在中分散中、快速发生一磺化、二磺化，直接反应生成间苯二磺酸。
在该反应的方法中采用的连续化制备间苯二磺酸的装置，磺化反应器3和至少两个以上的反应器串联，所述的磺化反应器3设置磺化料进口A、原料苯进口B、原料三氧化硫进口C、物料出口D，物料出口D与一级反应器4相连，磺化料进口A与二级反应器5相连，一级反应器4与二级反应器5是通过侧管14，15连接。
其中，所述的反应器4，5，6为釜式反应器或塔式反应器。
其中，所述的反应器4，5，6可以有搅拌或强制外循环等辅助混合。
其中，所述串联的磺化反应器3与反应器4，5，6之间、反应器4，5，6之间通过侧管连接，且侧管14，15***反应器的液面下。
其中，所述串联的磺化反应器与反应器之间、反应器之间物料通过进料泵、循环泵进行输送。
其中，所述的反应器的固体加料器位置设置在反应器的上部。
其中，所述的磺化反应器3有反应载体进口A、液态苯进口B、液态三氧化硫进口C、物料出口D。
其中，所述的磺化反应器3中反应载体、液态苯和液态三氧化硫的混合单元由两段或以上静态混合器组成。
其中，磺化反应器3的静态混合器为SK、SL、SV或SX型。
其中，所述的磺化反应器、反应器外部设置有加热、冷却装置。
有益效果：
（1）本发明采用的装置使得在磺化反应器中进行液液两相强制混合，将一磺化和二磺化反应同时实现，工序简单，可连续化生产，设备利用率高、投资少。
（2）原料使用量可实现精确控制，避免了原料浪费及后处理工序，解决了生产成本高、能耗浪费严重和环境不友好等问题。
（3）同时，本专利所述的塔式、釜式反应器上部设有侧管。
（4）反应产物累积到一定深度，反应物料流经侧管溢流，增加了反应物料的停留时间，老化时间，从而提高产品质量和收率。
附图说明
图1为本专利塔式连续反应装置图。
其中：1-苯计量罐；2-三氧化硫计量罐；3-磺化反应器；4-一级反应器；5-二级反应器；6-三级反应器；7-苯计量泵；8-三氧化硫计量泵；9 -物料循环泵；11-固体加料器；13,14,15 -反应器出料侧管；12,16物料输送管。
具体实施方式
通过下列实施例可以进一步说明本发明，实施例是为了说明而非限制本发明的。本领域的任何普通技术人员都能够理解这些实施例不以任何方式限制本发明，可以对其做出适当的修改和参数变换而不违背本发明的实质和偏离本发明的范围。
苯和液态三氧化硫通过计量泵按照一定比例打入磺化反应器和釜式或塔式反应器中进行反应。反应原料在磺化料中进行磺化反应，反应条件温和，反应生成的热量通过夹套移出。
实施例1。
一种间苯二酚磺化工段中的反应装置，磺化反应器3和两个或两个以上的塔式反应器4,5,6串联，串联的反应器4,5,6是通过侧管13,14,15连接，反应原料通过计量泵7,8打入磺化反应器、塔式反应器中。反应生产物料通过泵8从塔式反应器5的底部打入磺化反应器。硫酸钠通过固体加料器11加入塔式反应器4中。所述的磺化反应器、两个塔式反应器4,5侧部均设有侧管13,14,15到达下一个反应器。所述的磺化反应器、塔式反应器外部设置有加热、冷却装置。
实施例2。
本实施例与实施例1相同，区别为所述的。反应生产物料通过泵8从塔式反应器4的底部打入磺化反应器。塔式反应器5通过泵自身进行物料循环。硫酸钠通过固体加料器11加入塔式反应器5中。所述的磺化反应器、三个塔式反应器4,5,6侧部均设有侧管13,14,15到达下一个反应器。
用计量泵将苯和三氧化硫按照摩尔比例为1:2 ~2.8，进料速度控制在200~300L/h的速度同时向磺化反应器进料，循环泵9从塔4的底部将磺化料打入磺化反应器，流量控制在20~40m3/h，反应温度控制在120~180℃。硫酸钠已30~60kg/h的速度加入塔式反应器4中，反应物料溢流到塔式反应器6中进行老化，老化时间控制在12~24小时。磺化料中间苯二磺酸含量外标83~85%。
实施例3。
一种连续化制备间苯二磺酸的装置，磺化反应器3和三个以上的反应器串联，串联的反应器是通过侧管12，13，14，15，16连接；所述的磺化反应器3设置磺化料进口A、原料苯进口B、原料三氧化硫进口C、物料出口D，磺化料进口A、原料苯进口B分别与苯计量罐1、三氧化硫计量罐2连接，物料出口D与一级反应器4相连，磺化料进口A与二级反应器5相连，二级反应器5与三级反应器6相连。磺化反应器3外部设置有加热、冷却装置。反应器4，5，6为釜式反应器，还设置搅拌器。串联的磺化反应器3与反应器之间、反应器之间的侧管14，15设置在反应器的液面下。固体加料器11设置在一级反应器4的上部。磺化反应器3中的混合单元由两段或以上静态混合器组成，静态混合器为SK、SL、SV或SX型。
用计量泵将苯和三氧化硫按照摩尔比例为1:2 ~2.8，进料速度控制在100~150L/h的速度同时向磺化反应器进料，循环泵9的流量控制在10~20m3/h。反应温度控制在120~180℃，反应完成的物料进入釜式反应器4,5进行继续反应。反应物料溢流到釜式反应器6中进行老化，老化时间控制在18~36小时。磺化料中间苯二磺酸含量83~85%。
实施例4。
一种连续化制备间苯二磺酸的装置，磺化反应器3和三个以上的反应器串联，串联的反应器是通过侧管12，13，14，15，16连接；所述的磺化反应器3设置磺化料进口A、原料苯进口B、原料三氧化硫进口C、物料出口D，磺化料进口A、原料苯进口B分别与苯计量罐1、三氧化硫计量罐2连接，物料出口D与一级反应器4相连，磺化料进口A与二级反应器5相连，二级反应器5与三级反应器6相连。磺化反应器3外部设置有加热、冷却装置。反应器4，5，6为釜式反应器，还设置搅拌器。串联的磺化反应器3与反应器之间、反应器之间的侧管14，15设置在反应器的液面下。固体加料器11设置在一级反应器4的上部。磺化反应器3中的混合单元设置有静态混合器，静态混合器为SK型。
用计量泵将苯和三氧化硫按照摩尔比例为1:2 ~2.8，进料速度控制在100~150L/h的速度同时向磺化反应器进料，循环泵9的流量控制在10~20m3/h。反应温度控制在120~180℃，反应完成的物料进入釜式反应器4，塔式反应器5进行继续反应。反应物料溢流到釜式反应器6中进行老化，老化时间控制在12~6小时。磺化料中间苯二磺酸含量81~83%。
实施例5。
一种连续化制备间苯二磺酸的装置，磺化反应器3和三个以上的反应器串联，串联的反应器是通过侧管12，13，14，15，16连接；所述的磺化反应器3设置磺化料进口A、原料苯进口B、原料三氧化硫进口C、物料出口D，磺化料进口A、原料苯进口B分别与苯计量罐1、三氧化硫计量罐2连接，物料出口D与一级反应器4相连，磺化料进口A与二级反应器5相连，二级反应器5与三级反应器6相连。磺化反应器3外部设置有加热、冷却装置。反应器4，5，6为塔式反应器，还设置搅拌器。串联的磺化反应器3与反应器之间、反应器之间的侧管14，15设置在反应器的液面下。固体加料器11设置在一级反应器4的上部。磺化反应器3中的混合单元由两段或以上静态混合器组成，静态混合器为SX型。
用计量泵将苯和三氧化硫按照摩尔比例为1:2 ~2.8，进料速度控制在100~150L/h的速度同时向磺化反应器进料，循环泵9的流量控制在10~20m3/h。反应温度控制在120~180℃，反应完成的物料进入塔式反应器4，塔式反应器5进行继续反应。反应物料溢流到塔式反应器6中进行老化，老化时间控制在16~30小时。磺化料中间苯二磺酸含量82~85%。
Claims (9)
1.一种连续化制备间苯二磺酸的装置，其特征在于：磺化反应器（3）和至少两个以上的反应器串联，所述的磺化反应器（3）设置磺化料进口（A）、原料苯进口（B）、原料三氧化硫进口（C）、物料出口（D），物料出口（D）与一级反应器（4）相连，磺化料进口（A）与二级反应器（5）相连，一级反应器（4）与二级反应器（5）是通过侧管（14，15）连接。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的磺化反应器（3）外部设置有加热、冷却装置。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的反应器为釜式反应器或塔式反应器。
4.根据权利要求1中所述的装置，其特征在于：所述的反应器设置搅拌或强制外循环辅助混合。
5.根据权利要求1至3任意一项所述的装置，其特征在于：所述的磺化料进口（A）、原料苯进口（B）分别与苯计量罐（1）、三氧化硫计量罐（2）连接。
6.根据权利要求1至3任意一项所述的装置，其特征在于：所述串联的磺化反应器（3）与反应器之间、反应器之间的侧管（14，15）设置在反应器的液面下。
7.根据权利要求1至3任意一项所述的装置，其特征在于：所述的反应器的固体加料器（11）设置在在反应器的上部。
8.根据权利要求1至3任意一项所述的装置，其特征在于：所述的磺化反应器（3）中的混合单元由两段或以上静态混合器组成。
9.根据权利要求7中所述的装置，其特征在于：磺化反应器（3）的静态混合器为SK、SL、SV或SX型。
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Denomination of invention: A device for continuous preparation of meta phenylenedisulfonic acid Granted publication date: 20151014 Pledgee: Industrial Bank Co.,Ltd. Taizhou Branch Pledgor: JIANGSU ZHONGDAN CHEMICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024980013262 |
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