CN102815870B - 一种纳米玻璃粉及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料化学技术领域，涉及一种纳米玻璃粉，特别涉及一种纳米玻璃粉及其制备方法和用途。一种纳米玻璃粉，所述玻璃粉由金属氧化物组成，所述纳米玻璃粉的粒径范围为1～100nm，其中占总重量30％～70％的纳米玻璃粉的粒径分布在10～60nm。本发明通过采用激光‑电阻复合加热蒸发法制备纳米玻璃粉，制备出的纳米玻璃粉产率高、粉末粒度均匀，纯度高，同时制备出的纳米玻璃粉末的平均粒径较小，有效的避免了因为传统的太阳能电池打印墨水中因添加有粒径较大的玻璃粉而导致喷墨头堵头的问题。
Description
【技术领域】
本发明属于材料化学技术领域，涉及一种纳米玻璃粉，特别涉及一种纳米玻璃粉及其制备方法和用途。
【背景技术】
为了输出硅太阳电池的电能，必须在电池上制作正、负两个电极。电极就是与电池P-N结两端形成紧密欧姆接触的导电材料。目前，在太阳电池的生产中，主要是通过丝网印刷的工艺来制作太阳电池的，丝网印刷是把带有图像或图案的模板被附着在丝网上进行印刷的。通常丝网由尼龙、聚酯、丝绸或者金属网制作而成。当承印物直接放在带有模板的丝网下面时，丝网印刷油墨或者涂料在刮刀的挤压下穿透丝网中间的网孔，印刷到承印物上。随着丝网印刷技术不断进步，丝网印刷的电极线已经能够到达到非常细小的地步，但是近两年来，逐渐发展了一种将喷墨打印工艺应用于太阳电池电气连接的技术，喷墨打印工艺使用的银“墨水”比丝网印刷工艺使用的银膏导电性强得多，喷墨打印工艺也更加精确。因此，相较于丝网印刷工艺银导线宽度达100～125μm，新工艺印制的银导线宽度窄得多，仅为35～40μm。银用量的减少也降低了成本。此外，由于更窄的导线挡住的吸光面积更小，新工艺还能够提升太阳电池的性能。而且喷墨打印工艺的最大优点是不接触硅片，不会对其施加压力。这使得利用更薄的硅片成为可能。在传统太阳电池中，硅片通常约有200μm厚，更薄的硅片可能会在丝网印刷过程中破裂。而对于非接触的喷墨打印工艺而言，不需要担心硅片的厚度，可以达到100μm甚至更低。这意味着可以节省50％的硅成本。
在丝网印刷工艺中，印刷太阳电池的电极线需要用到电极浆料。电极浆料由金属粉末、超细玻璃粉末、有机载体和少量的改性助剂等原料按一定的比例组成，金属粉末作为导电相，超细玻璃粉末未作为粘接相，它们均匀分散在有机载体中。超细玻璃粉是由可形成玻璃的各种氧化物经过高温溶合，然后水淬细化得到，加入超细玻璃粉之后，可以明显降低烧结峰值温度，使金属粉在经峰值温度后形成金属栅线，与硅片有较强的附着力。但是由于对于喷墨印刷来说，喷墨头的喷嘴的直径的范围在10～60微米，为了避免在喷墨打印的时候出现堵头的情况，必须对墨水中物质的颗粒严格限制，尽量使墨水中的金属粉末、玻璃料以及有机载体颗粒低于1微米。同时，为了避免墨水中的颗粒沉淀，实际要求金属粉末和玻璃料的粒径小于100纳米。目前制备纳米金属粉末的技术已经非常成熟，但是对于玻璃料来说，需要制备出纳米级的玻璃料的技术在目前的文献上还没有记载，制备出纳米级的玻璃料是避免喷墨打印时喷墨头堵头的最关键的技术。
申请号为200880104944.6的中国发明专利公开了一种用于太阳能电池的分层触点结构，在硅晶片上喷墨印刷第一油墨层，所述油墨包括玻璃料，所述玻璃料具有小于约3微米的平均粒度和约200℃～700℃的玻璃化转化温度。虽然在该专利里面提及到所述导电油墨中的玻璃料可以采用具有小于1000纳米，优选小于约100纳米，更优选小于约50纳米，仍然再优选小于约30纳米的平均粒度。但是其在专利文献中并没有记载所述纳米级的玻璃料是如何制备的，申请人检索了其他专利以及科技文献资料，目前还没有人研究出制备纳米玻璃粉的相关技术。
【发明内容】
为了解决上述的技术问题，本发明提出了一种纳米玻璃粉及其制备方法和用途。采用本发明制备出的纳米玻璃粉产率高，而且粒度均匀，应用于喷墨打印的墨水中，能够避免喷墨头堵头的问题，同时也具有较低的烧结温度，烧结后的玻璃料具有较好的粘连性。
本发明的具体技术方案如下：
本发明提供一种纳米玻璃粉，所述玻璃粉由金属氧化物组成，所述纳米玻璃粉的粒径范围为1～100nm，其中占总重量30％～70％的纳米玻璃粉的粒径分布在10～60nm。
按重量百分比计，上述的玻璃粉包括如下组份：
SiO2：0％～30％；
B2O3：0％～35％；
P2O5：0％～10％；
碱金属的氧化物：5％～35％；
碱土金属的氧化物：0％～5％；
Al2O3：0％～15％；
ZnO：0％～35％；
其中，SiO2、B2O3以及P2O5重量百分比的总和大于30％。
优选的，按重量百分比计，上述玻璃粉包括如下组份：
SiO2：5％～25％；
B2O3：5％～25％；
P2O5：3％～8％；
碱金属的氧化物：5％～15％；
Al2O3：0％～10％；
ZnO：20％～35％。
上述的碱金属的氧化物包括Na2O、Li2O以及K2O中的一种或多种，其中，Na2O在碱金属氧化物中所占的重量百分比大于40％。
本发明还提供一种制备上述纳米玻璃粉的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
将由金属氧化物组成的玻璃料置于耐1000℃以上高温的坩埚中，并且将该坩埚置于封闭的蒸发室内，将蒸发室抽真空至10Pa以下，然后充入惰性气体和氧气的混合气使蒸发室内的气压至200～6000Pa；
将坩埚中的玻璃粉加热至熔化，引入功率为800W～1800W的激光使熔体温度迅速上升并气化；
收集蒸发出的蒸汽并冷凝，得到纳米级的玻璃粉。
进一步的，上述方法包括：
从蒸发室的顶部引入功率为800W～1800W的CO2激光，使位于坩埚顶部的玻璃料熔体气化；
将蒸发出的蒸汽从蒸发室的一侧边引入一用于捕集和冷凝的捕集器内，并且从蒸发室的另一侧边通过气嘴不断的向蒸发室内充入惰性气体和氧气的混合气，保持气嘴与熔体的液面高度为50mm～100mm，并且充入的惰性气体和氧气的混合气将蒸发的蒸汽吹向捕集器，同时维持蒸发室内的气压为200Pa～6000Pa
对坩埚中的玻璃粉加热的方式为：采用电阻发热体对坩埚中的玻璃粉进行加热。
较优的，上述蒸发室的气压为1000Pa。
上述金属氧化物组成的玻璃料为粒径为1μm～10mm的玻璃粉。
本发明另提供一种如上述纳米玻璃粉的用途，该纳米玻璃粉用于制备太阳能电池电极喷墨打印用墨水，其特征在于，按质量百分比计，所述浆料中包含50％～70％的纳米金属粉末、2％～15％的纳米玻璃粉、20％～45％的有机载体以及0％～1％的改性助剂。
本发明有益的技术效果在于：
本发明通过采用激光-电阻复合加热蒸发法制备纳米玻璃粉，制备出的纳米玻璃粉产率高、粉末粒度均匀，纯度高，同时制备出的纳米玻璃粉末的平均粒径较小，有效的避免了因为传统的太阳能电池打印墨水中因添加有粒径较大的玻璃粉而导致喷墨头堵头的问题。
本发明通过采用激光-电阻复合加热蒸发法制备纳米玻璃粉制备出的纳米玻璃粉活性大，烧结温度低。
通过合理的调节玻璃粉中各组分的含量，使纳米玻璃粉的烧结温度降低，同时烧结后的玻璃料能够起到非常好是粘接作用。
通过合理的调节制备过程中蒸发室的气压、以及气嘴与熔体的液面高度，使得纳米玻璃粉的粒径较小，而且较小粒径所占整个纳米玻璃粉的含量较大，而且产率也较大。
通过在蒸发过程中维持气体环境含有一定浓度的氧气，避免了纳米玻璃料在熔化和蒸发过程中分解，同时也维持了一定的压力环境，有利于较小粒径的纳米玻璃粉末的形成。
【具体实施方式】
本发明涉及一种纳米玻璃粉的制备方法、以及采用该方法制备的纳米玻璃粉及其用途。通过采用激光-电阻复合加热蒸发法制备纳米玻璃粉，制备出的纳米玻璃粉产率高、粉末粒度均匀，纯度高，同时制备出的纳米玻璃粉末的平均粒径较小，有效的避免了因为传统的太阳能电池打印墨水中因添加有粒径较大的玻璃粉而导致喷墨头堵头的问题。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的阐述和说明：
实施例1
一种纳米玻璃粉，该纳米玻璃粉是通过如下方法制备而成的：
(1)将粒径为50μm的由金属氧化物组成的玻璃料置于Φ40×40的直桶形石英坩埚中，所述玻璃料中按照质量百分比计，包括30％的SiO2、35％的B2O3、5％的P2O5、5％的Na2O、5％的MgO、15％的Al2O3以及5％的ZnO，并且将所述坩埚置于封闭的蒸发室内，将蒸发室抽真空至10-1Pa，然后充入95％的氩气、5％的氧气组成的混合气使蒸发室内的气压至1000Pa；
(2)在坩埚的两端接上电极，导入大电流，使坩埚加热，受热的坩埚将坩埚中的玻璃粉加热，继续接通电流至玻璃粉熔化，在玻璃粉的中心部位熔化后，即控制电流的大小，使玻璃粉处于保温状态，同时从蒸发室的顶部引入功率为1800W的CO2激光，激光通过透镜射入坩埚顶部的熔体，光斑直径为Φ5mm，射入的激光使位于坩埚顶部的熔体温度迅速上升并气化；
(3)将蒸发出的蒸汽从蒸发室的一侧边引入一用于捕集和冷凝的捕集器内，并且从蒸发室的另一侧边通过气嘴不断的向蒸发室内充入95％的氩气、5％的氧气组成的混合气，保持气嘴与熔体的液面高度为50mm，并且充入的混合气将蒸发的蒸汽吹向捕集器，同时维持蒸发室内的气压为1000Pa；
(4)在捕集器内收集蒸发出的蒸汽并冷凝，得到纳米级的玻璃粉，同时从捕集器的另一侧不断的抽出混合气，使蒸发室以及捕集器内的气压维持在1000Pa。待坩埚内的熔体蒸发完时，停止射入激光，并且停止对坩埚通电，抽掉蒸发室内的混合气，待坩埚缓慢冷却。
通过上述方法制备出的纳米玻璃粉的产率为400g/h，并且通过电子显微镜观察所述纳米玻璃粉的形貌并拍照，并且用计算机图像统计分析方式测得粉末的粒度，其粒径范围为1～100nm，其中，10％的纳米玻璃粉的直径为1nm～20nm，35％的纳米玻璃粉的直径为20nm～30nm，25％的纳米玻璃粉的直径为30nm～40nm，20％的纳米玻璃粉的直径为40nm～50nm，2％的纳米玻璃粉的直径为50nm～60nm，2％的纳米玻璃粉的直径为60nm～70nm，2％的纳米玻璃粉的直径为70nm～80nm，2％的纳米玻璃粉的直径为80nm～90nm，2％的纳米玻璃粉的直径为90nm～100nm。
该纳米玻璃粉用于制备太阳能电池电极喷墨打印用墨水，配比时，所述墨水中按质量百分比计包含如下组份：50％的纳米金属粉末、15％的纳米玻璃粉、34％的有机载体以及1％的助剂。所述纳米金属粉末包括Ag粉、Au粉、Al粉中的一种或多种，所述有机载体是溶解在溶剂中的树脂、例如乙基纤维素，也可以用乙基羟乙基纤维素、木松香、乙基纤维素和酚醛树脂的混合物、羟树脂、低级醇的聚甲基丙烯酸和乙二醇一乙酸酯的一丁基醚替代。溶剂为常用的有机溶剂，例如低级醇类、低级醚类、低级酮类等。
所述助剂包括凝胶剂、表面活性剂等油墨添加剂。
实施例2
一种纳米玻璃粉，该纳米玻璃粉是通过如下方法制备而成的：
(1)按重量份计，称取11份SiO2、10份B2O3、10份P2O5、35份的Na2O、15份的Al2O3以及19份ZnO等电子级原料混合均匀后，置于石墨材质的坩埚中，采用等离子体加热使各氧化物熔化，待全部熔化并混合均匀后，冷却形成无序结构的玻璃态物质，碾磨形成平均粒径为100μm的细玻璃粉末；
(2)将上述的玻璃粉末置于Φ40×40的直桶形石墨坩埚中，并且将所述铁坩埚置于封闭的蒸发室内，将蒸发室抽真空至10Pa，然后充入95％的氩气、5％的氧气组成的混合气使蒸发室内的气压至6000Pa；
(2)在坩埚的两端接上电极，导入大电流，使坩埚加热，受热的坩埚将坩埚中的玻璃粉加热，继续接通电流至玻璃粉熔化，在玻璃粉的中心部位熔化后，即控制电流的大小，使玻璃粉处于保温状态，同时从蒸发室的顶部引入功率为1800W的CO2激光，激光通过透镜射入坩埚顶部的熔体，光斑直径为Φ5mm，射入的激光使位于坩埚顶部的熔体温度迅速上升并气化；
(3)将蒸发出的蒸汽从蒸发室的一侧边引入一用于捕集和冷凝的捕集器内，并且从蒸发室的另一侧边通过气嘴不断的向蒸发室内充入95％的氩气、5％的氧气组成的混合气，保持气嘴与熔体的液面高度为100mm，并且充入的混合气将蒸发的蒸汽吹向捕集器，充入混合气的同时维持蒸发室内的气压为6000Pa；
(4)在捕集器内收集蒸发出的蒸汽并冷凝，得到纳米级的玻璃粉，同时从捕集器的另一侧不断的抽出混合气，使蒸发室以及捕集器内的气压维持在6000Pa。待坩埚内的熔体蒸发完时，停止射入激光，并且停止对坩埚通电，抽掉蒸发室内的混合气，待坩埚缓慢冷却。
通过上述方法制备出的纳米玻璃粉的产率为10g/h，并且通过电子显微镜观察所述纳米玻璃粉的形貌并拍照，并且用计算机图像统计分析方式测得粉末的粒度，其粒径范围为20～100nm，其中，0％的纳米玻璃粉的直径为1nm～20nm，1％的纳米玻璃粉的直径为20nm～30nm，3％的纳米玻璃粉的直径为30nm～40nm，10％的纳米玻璃粉的直径为40nm～50nm，20％的纳米玻璃粉的直径为50nm～60nm，32％的纳米玻璃粉的直径为60nm～70nm，25％的纳米玻璃粉的直径为70nm～80nm，7％的纳米玻璃粉的直径为80nm～90nm，2％的纳米玻璃粉的直径为90nm～100nm。
该纳米玻璃粉用于制备太阳能电池电极喷墨打印用墨水，配比时，所述墨水中按质量百分比计包含如下组份：70％的纳米金属粉末、2％的纳米玻璃粉和28％的有机载体。所述纳米金属粉末包括Ag粉、Au粉、Al粉中的一种或多种，所述有机载体是溶解在溶剂中的树脂、例如乙基纤维素，也可以用乙基羟乙基纤维素、木松香、乙基纤维素和酚醛树脂的混合物、羟树脂、低级醇的聚甲基丙烯酸和乙二醇一乙酸酯的一丁基醚替代。溶剂为常用的有机溶剂，例如低级醇类、低级醚类、低级酮类等。
实施例3
一种纳米玻璃粉，该纳米玻璃粉是通过如下方法制备而成的：
(1)按重量份计，称取5份SiO2、5份B2O3、5份P2O5、35份的Na2O、15份的Al2O3以及35份ZnO等电子级原料混合均匀后，置于金刚石材质的坩埚中，采用等离子体加热使各氧化物熔化，待全部熔化并混合均匀后，冷却形成无序结构的玻璃态物质，碾磨形成平均粒径为1mm的细玻璃粉末；
(2)将上述的玻璃粉末置于Φ40×40的直桶形铁坩埚中，并且将所述铁坩埚置于封闭的蒸发室内，将蒸发室抽真空至10Pa，然后充入95％的氩气、5％的氧气组成的混合气使蒸发室内的气压至200Pa；
(2)在坩埚的两端接上电极，导入大电流，使坩埚加热，受热的坩埚将坩埚中的玻璃粉加热，继续接通电流至玻璃粉熔化，在玻璃粉的中心部位熔化后，即控制电流的大小，使玻璃粉处于保温状态，同时从蒸发室的顶部引入功率为800W的CO2激光，激光通过透镜射入坩埚顶部的熔体，光斑直径为Φ4mm，射入的激光使位于坩埚顶部的熔体温度迅速上升并气化；
(3)将蒸发出的蒸汽从蒸发室的一侧边引入一用于捕集和冷凝的捕集器内，并且从蒸发室的另一侧边通过气嘴不断的向蒸发室内充入95％的氩气、5％的氧气组成的混合气，保持气嘴与熔体的液面高度为50mm，并且充入的混合气将蒸发的蒸汽吹向捕集器，充入混合气的同时维持蒸发室内的气压为200Pa；
(4)在捕集器内收集蒸发出的蒸汽并冷凝，得到纳米级的玻璃粉，同时从捕集器的另一侧不断的抽出混合气，使蒸发室以及捕集器内的气压维持在200Pa。待坩埚内的熔体蒸发完时，停止射入激光，并且停止对坩埚通电，抽掉蒸发室内的混合气，待坩埚缓慢冷却。
通过上述方法制备出的纳米玻璃粉的产率为11g/h，并且通过电子显微镜观察所述纳米玻璃粉的形貌并拍照，并且用计算机图像统计分析方式测得粉末的粒度，其粒径范围为10～100nm，其中，1％的纳米玻璃粉的直径为10nm～20nm，1％的纳米玻璃粉的直径为20nm～30nm，2％的纳米玻璃粉的直径为30nm～40nm，9％的纳米玻璃粉的直径为40nm～50nm，21％的纳米玻璃粉的直径为50nm～60nm，33％的纳米玻璃粉的直径为60nm～70nm，25％的纳米玻璃粉的直径为70nm～80nm，6％的纳米玻璃粉的直径为80nm～90nm，2％的纳米玻璃粉的直径为90nm～100nm。
该纳米玻璃粉用于制备太阳能电池电极喷墨打印用墨水，配比时，所述墨水中按质量百分比计包含如下组份：52％的纳米金属粉末、2％的纳米玻璃粉、45％的有机载体和1％的助剂。所述纳米金属粉末包括Ag粉、Au粉、Al粉中的一种或多种，所述有机载体是溶解在溶剂中的树脂、例如乙基纤维素，也可以用乙基羟乙基纤维素、木松香、乙基纤维素和酚醛树脂的混合物、羟树脂、低级醇的聚甲基丙烯酸和乙二醇一乙酸酯的一丁基醚替代。溶剂为常用的有机溶剂，例如低级醇类、低级醚类、低级酮类等。
所述助剂包括凝胶剂、表面活性剂等油墨添加剂。
需要说明的是，普通的技术人员针对上述的实施例还可以很简单的想到其他的实施例，并且通过简单的多次实验，就能够得到一些改进。但是无论怎么改进，只要这些技术方案在本发明的构思范围内，应等同于本专利的技术方案，属于本专利的保护范围。
Claims (3)
1.一种纳米玻璃粉，其特征在于：该纳米玻璃粉是通过如下方法制备而成的：
(1)按重量份计，称取11份SiO2、10份B2O3、10份P2O5、35份Na2O、15份Al2O3以及19份ZnO，所述的SiO2、B2O3、P2O5、Na2O、Al2O3、ZnO均为电子级原料；将各原料混合均匀后，置于石墨材质的坩埚中，采用等离子体加热使各氧化物熔化，待全部熔化并混合均匀后，冷却形成无序结构的玻璃态物质，碾磨形成平均粒径为100μm的细玻璃粉末；
(2)将上述的玻璃粉末置于Φ40×40的直桶形石墨坩埚中，并且将所述坩埚置于封闭的蒸发室内，将蒸发室抽真空至10Pa，然后充入95％的氩气、5％的氧气组成的混合气使蒸发室内的气压至6000Pa；
(3)在坩埚的两端接上电极，导入大电流，使坩埚加热，受热的坩埚将坩埚中的玻璃粉加热，继续接通电流至玻璃粉熔化，在玻璃粉的中心部位熔化后，即控制电流的大小，使玻璃粉处于保温状态，同时从蒸发室的顶部引入功率为1800W的CO2激光，激光通过透镜射入坩埚顶部的熔体，光斑直径为Φ5mm，射入的激光使位于坩埚顶部的熔体温度迅速上升并气化；
(4)将蒸发出的蒸汽从蒸发室的一侧边引入一用于捕集和冷凝的捕集器内，并且从蒸发室的另一侧边通过气嘴不断的向蒸发室内充入95％的氩气、5％的氧气组成的混合气，保持气嘴与熔体的液面高度为100mm，并且充入的混合气将蒸发的蒸汽吹向捕集器，充入混合气的同时维持蒸发室内的气压为6000Pa；
(5)在捕集器内收集蒸发出的蒸汽并冷凝，得到纳米级的玻璃粉，同时从捕集器的另一侧不断的抽出混合气，使蒸发室以及捕集器内的气压维持在6000Pa；待坩埚内的熔体蒸发完时，停止射入激光，并且停止对坩埚通电，抽掉蒸发室内的混合气，待坩埚缓慢冷却。
2.如权利要求1所述的纳米玻璃粉，其特征在于：该纳米玻璃粉的粒径范围为20～100nm，其中，1％的纳米玻璃粉的直径为20nm～30nm，3％的纳米玻璃粉的直径为30nm～40nm，10％的纳米玻璃粉的直径为40nm～50nm，20％的纳米玻璃粉的直径为50nm～60nm，32％的纳米玻璃粉的直径为60nm～70nm，25％的纳米玻璃粉的直径为70nm～80nm，7％的纳米玻璃粉的直径为80nm～90nm，2％的纳米玻璃粉的直径为90nm～100nm。
3.如权利要求1所述纳米玻璃粉的用途，用于制备太阳能电池电极喷墨打印用墨水，其特征在于：配比时，所述墨水中按质量百分比计包含如下组份：50％的纳米金属粉末、15％的纳米玻璃粉、34％的有机载体以及1％的助剂；
所述纳米金属粉末包括Ag粉、Au粉、Al粉中的一种或多种；
所述有机载体是溶解在溶剂中的树脂，选用乙基纤维素、乙基羟乙基纤维素、木松香、乙基纤维素和酚醛树脂的混合物、羟树脂、低级醇的聚甲基丙烯酸或者乙二醇一乙酸酯的一丁基醚；
所述溶剂为常用的有机溶剂，选自低级醇类、低级醚类或者低级酮类；
所述助剂包括凝胶剂或者表面活性剂。
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