CN102808089A - 一种以氧化镁为原料制备金属镁和镁铝尖晶石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属镁和镁铝尖晶石的制备方法，具体涉及一种以氧化镁为原料制备金属镁和镁铝尖晶石的方法。首先将氧化镁、铝粉和铝镁合金粉磨碎；将磨碎后的氧化镁粉与铝粉或铝镁合金粉混合均匀，制成混合物料，然后将混合物料压制成团块后在真空条件下加热，在1100～1400℃进行还原反应，反应时间为0.5～8小时，生产气态的金属镁和固体还原渣料；配入氧化镁粉，固体还原渣料与氧化镁粉的质量比为（1～100）：1，然后将固体还原渣料与氧化镁粉压制成团块后，加热至1500～1800℃，煅烧3～10h，获得镁铝尖晶石成品，或将制取的团块加热至1800～3000℃，制取成品电熔镁铝尖晶石。
Description
技术领域
本发明涉及金属镁和镁铝尖晶石的制备方法，具体涉及一种以氧化镁为原料制备金属镁和镁铝尖晶石的方法。
背景技术
目前世界上85%以上的金属镁是由皮江法生产的，皮江法是一种以白云石为原料以硅铁为还原剂真空热还原生产金属镁的方法，该方法生产金属镁能耗高，物料消耗量大，产生的还原渣的利用率低，以铝或铝合金为还原剂可大大降低还原炼镁能耗，减少原料消耗，还原产生的固体渣料可被有效利用。高密度的镁铝尖晶石是冶金工业中一种很重要的耐火材料，主要作为高温炉窑的内衬材料。目前镁铝尖晶石的生产方法一般以菱镁矿煅烧获得的氧化镁和工业氧化铝为原料，经磨细混合并压制成团后，在窑炉中经1600℃以上的高温烧结而成，由于工业氧化铝的成本较高，且在镁矿煅烧成氧化镁以及镁铝尖晶石在高温烧结的过程中要消耗大量的能耗，因此该方法制取镁铝尖晶石的成本较高。
专利CN101942573B提出了一种以活性氧化镁和铝或铝合金为原料制备镁铝尖晶石的方法，该方法以菱镁石或水镁石煅烧获得氧化镁，然后以铝或铝合金为还原剂，进行真空热还原（还原过程机理为4MgO+2Al=3Mg+MgO·Al2O3，还原过程理论料镁比2.97:1），还原后获得金属镁和主要成分为镁铝尖晶石和氧化镁相的还原渣，还原渣经高温煅烧后获得高密度的镁铝尖晶石耐火材料。应用该方法，炼镁过程能耗较皮江法降低45%以上，原料消耗降低50%以上，还原渣可实现全部利用。
上述专利虽然取得了较好的炼镁和生产镁铝尖晶石的效果，但还原过程中每四份的MgO只有三份的MgO参与还原反应，其中一份的MgO并不参与还原反应，因此应用该方法还原过程中其理论镁还原率最高仅为75%。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种以氧化镁为原料制备金属镁和镁铝尖晶石的方法，在获得更高镁还原率的同时，简化了工艺步骤，节省了成本。
本发明还原反应的反应方程式为3MgO+2Al=3Mg+Al2O3。
在真空还原反应时，也可能存在少量的如下副反应：4MgO+2Al=3Mg+ MgO·Al2O3，还原反应后未反应的MgO主要以MgO·Al2O3相存在，因此反应后还原渣的主要物相为Al2O3，另外有少量的MgO·Al2O3相和未反应完全的铝粉和铝镁合金粉。还原过程中铝粉或铝镁合金粉的配入量越多，还原过程中的镁还原率越高，还原渣中氧化铝的含量越多，MgO·Al2O3相越少。还原反应后的还原渣经粉碎后，配入氧化镁粉，氧化镁粉配入量不同，经煅烧或电熔后生产的镁铝尖晶石的成分不同，配入的氧化镁粉越多，则生产的镁铝尖晶石中氧化镁含量越高，配入的氧化镁粉越少，生产的镁铝尖晶石中氧化镁含量越少。在煅烧或电熔过程中，还原渣中未反应的铝粉或铝镁合金粉被氧化成为氧化铝，而配入的氧化镁与还原渣中的氧化铝反应生成镁铝尖晶石，通过该方法，可制取含氧化铝量1-90%的各种镁铝尖晶石耐火材料。
实现本发明目的的技术方案按以下工艺步骤进行：
（1）首先将氧化镁、铝粉和铝镁合金粉磨碎；
（2）将磨碎后的氧化镁粉与铝粉或铝镁合金粉混合均匀，制成混合物料，其中氧化镁与还原剂中的铝元素的重量比为MgO∶Al=（2.0～2.5）∶1，再加入占混合物料重量1～6%的MgF2作为添加剂，然后将加入添加剂的混合物料压制成团块；
（3）将压制的团块在真空条件下加热，在1100～1400℃进行还原反应，反应时间为0.5～8小时，生产气态的金属镁和固体还原渣料；
（4）将所获得的固体还原渣料粉碎，配入步骤（1）获得的氧化镁粉，固体还原渣料与氧化镁粉的质量比为（1～100）：1，然后将固体还原渣料与氧化镁粉压制成团块后，加热至1500～1800℃，煅烧3～10h，获得镁铝尖晶石成品，或将制取的团块加热至1800～3000℃，制取成品电熔镁铝尖晶石；
所述的步骤（1）中的氧化镁是通过将菱镁石或水镁石或水氯镁石，氢氧化镁进行煅烧获得，煅烧时间为0.5～12小时，其中菱镁石的煅烧温度为750～1100℃，水镁石和氢氧化镁的煅烧温度为600～1000℃，水氯镁石的煅烧温度为400-650℃；
所述的步骤（1）中将氧化镁、铝粉和铝镁合金粉磨碎后的粒度为100目以下；
所述的步骤（2）中将加入添加剂的混合物料压制成团块的压力为10～200MPa；
所述的步骤（3）中的真空条件为80Pa以下；
所述的步骤（4）中将固体还原渣料粉碎至100目以下；
所述的步骤（4）将固体还原渣料与氧化镁粉压制成团块的压力为50～300MPa；
所述的步骤（4）获得的成品镁铝尖晶石的密度为3.0～3.3g/cm3；
所述的步骤（4）获得的成品电熔镁铝尖晶石的密度为3.00～3.50g/cm3；
所述的步骤（4）中制备成品镁铝尖晶石采用的设备为窑炉，制备成品电熔镁铝尖晶石采用的设备为电弧炉或矿热炉。
与现用技术相比，本发明的特点及其有益效果是：
1.本发明方法工艺简单，成本低，适合工业生产；
2.由于本发明的方法采用氧化镁为原料，与铝或铝镁合金反应同时生成金属镁和主要成分为氧化铝的还原渣料，还原渣料中的氧化铝又与后续配入的氧化镁反应生成镁铝尖晶石，使本发明相对于现有技术，获得了更高的镁还原率。
附图说明
图1为本发明的方法流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细说明，但本发明的保护范围不仅限于下述的实施例：
下述实施例采用的镁还原罐为皮江法炼镁还原罐；
采用的制备成品镁铝尖晶石采用的设备为工业回转窑；
采用的制备成品电熔镁铝尖晶石采用的设备为工业电弧炉或矿热炉；
实施例1
将菱镁石煅烧，煅烧温度为850℃，煅烧时间为2h，然后磨碎至粒度在100目以下，获得氧化镁粉；
以粒度在100目以下的铝粉为还原剂，将还原剂与氧化镁粉末混合均匀，制成混合物料，要求氧化镁与还原剂中的铝元素的重量比为MgO∶Al=2.22∶1；再将混合物料在100MPa压力下压制成团块；
将压制的团块置于镁还原罐中，在2-20Pa的真空条件下，加热至1200℃进行还原反应，反应时间为8h，生产气态的金属镁和固体渣块；气态金属镁在镁还原罐中的结晶器中结晶，成为固态金属镁；
将固体渣块粉碎至100目以下，然后与菱镁石煅烧获得的氧化镁粉混合均匀，其配料比为还原渣：MgO=1:0.8，将混合好的物料在100MPa的压力下制成团块，然后将制成的团块放入回转窑中进行烧结，烧结温度为1650℃，烧结时间6h，烧结后可获得氧化铝含量为50%左右的密度大于3.20 g/cm3的镁铝尖晶石，将该镁铝尖晶石根据需要破碎到一定的粒度即可得到不同粒度的镁铝尖晶石产品。
实施例2
将菱镁石煅烧，煅烧温度为750℃，煅烧时间为12h，然后磨碎至粒度在100目以下，获得氧化镁粉；
以粒度在120目以下的铝粉为还原剂，将还原剂与氧化镁粉末混合均匀，制成混合物料，要求氧化镁与铝粉重量比为MgO∶Al=2.2∶1；再将混合物料在100MPa压力下压制成团块；
将压制的团块置于镁还原罐中，在2-20Pa的真空条件下，加热至1200℃进行还原反应，反应时间为8h，生产气态的金属镁和固体渣块；气态金属镁在镁还原罐中的结晶器中结晶，成为固态金属镁；
将固体渣块粉碎至100目以下，然后与菱镁石煅烧获得的氧化镁粉混合均匀，其配料比为还原渣：MgO=1:0.5，将混合好的物料在100MPa的压力下制成团块，然后将制成的团块放入回转窑中进行烧结，烧结温度为1700℃，烧结时间6h，烧结后可获得氧化铝含量为58%左右的密度大于3.20 g/cm3的镁铝尖晶石，将该镁铝尖晶石根据需要破碎到一定的粒度即可得到不同粒度的镁铝尖晶石产品。
实施例3
将水镁石煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为12h，然后磨碎至粒度在100目以下，获得氧化镁粉；
以粒度在160目以下的铝粉为还原剂，将还原剂与氧化镁粉末混合均匀，制成混合物料，要求氧化镁与铝粉重量比为MgO∶Al=2.4∶1；再将混合物料在100MPa压力下压制成团块；
将压制的团块置于镁还原罐中，在2-80Pa的真空条件下，加热至1100℃进行还原反应，反应时间为8h，生产气态的金属镁和固体渣块；气态金属镁在镁还原罐中的结晶器中结晶，成为固态金属镁；
将固体渣块粉碎至100目以下，然后与菱镁石煅烧获得的氧化镁粉混合均匀，其配料比为还原渣：MgO=1:0.25，将混合好的物料在150MPa的压力下制成团块，然后将制成的团块放入回转窑中进行烧结，烧结温度为1600℃，烧结时间6h，烧结后可获得氧化铝含量为66%左右的密度大于3.20 g/cm3的镁铝尖晶石，将该镁铝尖晶石根据需要破碎到一定的粒度即可得到不同粒度的镁铝尖晶石产品。
实施例4
将菱镁石煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为4h，然后磨碎至粒度在120目以下，获得氧化镁粉；
以粒度在120目以下的铝粉为还原剂，将还原剂与氧化镁粉末混合均匀，制成混合物料，要求氧化镁与铝粉的重量比为MgO∶Al=2.2∶1；再将混合物料在120MPa压力下压制成团块；
将压制的团块置于镁还原罐中，在80Pa以下的真空条件下，加热至1150℃进行还原反应，反应时间为6h，生产气态的金属镁和固体渣块；气态金属镁在镁还原罐中的结晶器中结晶，成为固态金属镁；
将固体渣块粉碎至150目以下，然后与菱镁石煅烧获得的氧化镁粉混合均匀，其配料比为还原渣：MgO=1:0.2，将混合好的物料在200MPa的压力下制成团块，然后将制成的团块放入回转窑中进行烧结，烧结温度为1700℃，烧结时间6h，烧结后可获得氧化铝含量为72%左右的密度大于3.20 g/cm3的镁铝尖晶石，将该镁铝尖晶石根据需要破碎到一定的粒度即可得到不同粒度的镁铝尖晶石产品。
实施例5
将菱镁石煅烧，煅烧温度为900℃，煅烧时间为3h，然后磨碎至粒度在120目以下，获得氧化镁粉；
以粒度在120目以下的铝粉为还原剂，将还原剂与氧化镁粉末混合均匀，制成混合物料，要求氧化镁与铝粉的重量比为MgO∶Al=2.2∶1；再将混合物料在120MPa压力下压制成团块；
将压制的团块置于镁还原罐中，在80Pa以下的真空条件下，加热至1250℃进行还原反应，反应时间为6h，生产气态的金属镁和固体渣块；气态金属镁在镁还原罐中的结晶器中结晶，成为固态金属镁；
将固体渣块粉碎至100目以下，然后与菱镁石煅烧获得的氧化镁粉混合均匀，其配料比为还原渣：MgO=1:0.05，将混合好的物料在150MPa的压力下制成团块，然后将制成的团块放入电弧炉中进行熔炼，在1800℃的温度下熔炼5h后可获得氧化铝含量为85%左右的密度大于3.20 g/cm3的镁铝尖晶石，将该镁铝尖晶石根据需要破碎到一定的粒度即可得到不同粒度的镁铝尖晶石产品。
实施例6
将菱镁石煅烧，煅烧温度为850℃，煅烧时间为3h，然后磨碎至粒度在120目以下，获得氧化镁粉；
以粒度在120目以下的铝粉为还原剂，将还原剂与氧化镁粉末混合均匀，制成混合物料，要求氧化镁与铝粉的重量比为MgO∶Al=2.0∶1；再将混合物料在120MPa压力下压制成团块；
将压制的团块置于镁还原罐中，在80Pa以下的真空条件下，加热至1300℃进行还原反应，反应时间为6h，生产气态的金属镁和固体渣块；气态金属镁在镁还原罐中的结晶器中结晶，成为固态金属镁；
将固体渣块粉碎至100目以下，然后与菱镁石煅烧获得的氧化镁粉混合均匀，其配料比为还原渣：MgO=1:0.05，将混合好的物料在150MPa的压力下制成团块，然后将制成的团块放入回转窑中进行烧结，烧结温度为1700℃，烧结时间8h，烧结后可获得氧化铝含量为90%左右的密度大于3.20 g/cm3的镁铝尖晶石，将该镁铝尖晶石根据需要破碎到一定的粒度即可得到不同粒度的镁铝尖晶石产品。
实施例7
将菱镁石煅烧，煅烧温度为850℃，煅烧时间为3h，然后磨碎至粒度在120目以下，获得氧化镁粉；
以粒度在120目以下的铝粉为还原剂，将还原剂与氧化镁粉末混合均匀，制成混合物料，要求氧化镁与铝粉的重量比为MgO∶Al=2.3∶1；再将混合物料在200MPa压力下压制成团块；
将压制的团块置于镁还原罐中，在80Pa以下的真空条件下，加热至1400℃进行还原反应，反应时间为4h，生产气态的金属镁和固体渣块；气态金属镁在镁还原罐中的结晶器中结晶，成为固态金属镁；
将固体渣块粉碎至100目以下，然后与菱镁石煅烧获得的氧化镁粉混合均匀，其配料比为还原渣：MgO=1:0.01，将混合好的物料在150MPa的压力下制成团块，然后将制成的团块放入回转窑中进行烧结，烧结温度为1700℃，烧结时间8h，烧结后可获得氧化铝含量为80%左右的密度大于3.20 g/cm3的镁铝尖晶石，将该镁铝尖晶石根据需要破碎到一定的粒度即可得到不同粒度的镁铝尖晶石产品。
实施例8
将水镁石煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为0.5h，获得的氧化镁磨碎至粒度在120目以下，获得氧化镁粉；
以粒度在120目以下的铝镁合金粉为还原剂，将还原剂与氧化镁粉末混合均匀，制成混合物料，要求氧化镁与铝镁合金中的铝元素的重量比为MgO∶Al=2.5∶1；再将混合物料在50MPa压力下压制成团块；
将压制的团块置于镁还原罐中，在80Pa以下的真空条件下，加热至1100℃进行还原反应，反应时间为8h，生产气态的金属镁和固体渣块；气态金属镁在镁还原罐中的结晶器中结晶，成为固态金属镁；
将固体渣块粉碎至100目以下，然后与菱镁石煅烧获得的氧化镁粉混合均匀，其配料比为还原渣：MgO=1:1，将混合好的物料在150MPa的压力下制成团块，然后将制成的团块放入回转窑中进行烧结，烧结温度为1500℃，烧结时间10h，烧结后可获得氧化铝含量为40%左右的密度大于3.20 g/cm3的镁铝尖晶石，将该镁铝尖晶石根据需要破碎到一定的粒度即可得到不同粒度的镁铝尖晶石产品。
实施例9
将水氯镁石经碱液中和获得的氢氧化镁煅烧，煅烧温度为650℃，煅烧时间为0.5h，然后磨碎至粒度在120目以下，获得氧化镁粉；
以粒度在40目以下的铝镁合金粉为还原剂，将还原剂与氧化镁粉末混合均匀，制成混合物料，要求氧化镁与铝镁合金粉中的铝元素的重量比为MgO∶Al=2.1∶1；再将混合物料在80MPa压力下压制成团块；
将压制的团块置于镁还原罐中，在80Pa以下的真空条件下，加热至1250℃进行还原反应，反应时间为8h，生产气态的金属镁和固体渣块；气态金属镁在镁还原罐中的结晶器中结晶，成为固态金属镁；
将固体渣块粉碎至100目以下，然后与菱镁石煅烧获得的氧化镁粉混合均匀，其配料比为还原渣：MgO=1:0.2，将混合好的物料在50MPa的压力下制成团块，然后将制成的团块放入电弧炉中进行熔炼，熔炼后获得氧化铝含量76%，密度大于3.20 g/cm3的镁铝尖晶石，将该镁铝尖晶石根据需要破碎到一定的粒度即可得到不同粒度的镁铝尖晶石产品。
实施例10
将菱镁石煅烧，煅烧温度为1100℃，煅烧时间为0.5h，然后磨碎至粒度在120目以下，获得氧化镁粉；
以粒度在40目以下的铝镁合金粉为还原剂，将还原剂与氧化镁粉末混合均匀，制成混合物料，要求氧化镁与铝镁合金粉中的铝元素的重量比为MgO∶Al=2.1∶1，混合物料中加入5%的MgF2；再将混合物料在80MPa压力下压制成团块；
将压制的团块置于镁还原罐中，在80Pa以下的真空条件下，加热至1250℃进行还原反应，反应时间为8h，生产气态的金属镁和固体渣块；气态金属镁在镁还原罐中的结晶器中结晶，成为固态金属镁；
将固体渣块粉碎至100目以下，然后与菱镁石煅烧获得的氧化镁粉混合均匀，其配料比为还原渣：MgO=1:0.2，将混合好的物料在150MPa的压力下制成团块，然后将制成的团块放入电弧炉中进行熔炼，在3000℃的高温下熔炼3h后获得氧化铝含量76%，密度大于3.20 g/cm3的镁铝尖晶石，将该镁铝尖晶石根据需要破碎到一定的粒度即可得到不同粒度的镁铝尖晶石产品。
实施例11
将水氯镁石经碱液中和获得的氢氧化镁煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为12h，然后磨碎至粒度在120目以下，获得氧化镁粉；
以粒度在120目以下的铝镁合金粉为还原剂，将还原剂与氧化镁粉末混合均匀，制成混合物料，要求氧化镁与铝镁合金粉中的铝元素的重量比为MgO∶Al=2.1∶1，混合物料中加入1%的MgF2；再将混合物料在80MPa压力下压制成团块；
将压制的团块置于镁还原罐中，在80Pa以下的真空条件下，加热至1350℃进行还原反应，反应时间为8h，生产气态的金属镁和固体渣块；气态金属镁在镁还原罐中的结晶器中结晶，成为固态金属镁；
将固体渣块粉碎至100目以下，然后与菱镁石煅烧获得的氧化镁粉混合均匀，其配料比为还原渣：MgO=1:0.2，将混合好的物料在150MPa的压力下制成团块，然后将制成的团块放入电弧炉中进行熔炼，在3000℃温度下熔炼10h后获得氧化铝含量76%，密度大于3.20 g/cm3的镁铝尖晶石，将该镁铝尖晶石根据需要破碎到一定的粒度即可得到不同粒度的镁铝尖晶石产品。
Claims (10)
1.一种以氧化镁为原料制备金属镁和镁铝尖晶石的方法，其特征在于按如下步骤进行：
（1）首先将氧化镁、铝粉和铝镁合金粉磨碎；
（2）将磨碎后的氧化镁粉与铝粉或铝镁合金粉混合均匀，制成混合物料，其中氧化镁与还原剂中的铝元素的重量比为MgO∶Al=（2.0～2.5）∶1，然后将混合物料压制成团块；
（3）将压制的团块在真空条件下加热，在1100～1400℃进行还原反应，反应时间为4～8小时，生产气态的金属镁和固体还原渣料；
（4）将所获得的固体还原渣料粉碎，配入步骤（1）获得的氧化镁粉，固体还原渣料与氧化镁粉的质量比为（1～100）：1，然后将固体还原渣料与氧化镁粉压制成团块后，加热至1500～1800℃，煅烧3～10h，获得镁铝尖晶石成品，或将制取的团块加热至1800～3000℃，制取成品电熔镁铝尖晶石。
2.根据权利要求1所述的一种以氧化镁为原料制备金属镁和镁铝尖晶石的方法，其特征在于所述的步骤（1）中的氧化镁是通过将菱镁石或水镁石或水氯镁石或氢氧化镁进行煅烧获得，煅烧时间为0.5～12小时，其中菱镁石的煅烧温度为750～1100℃，水镁石和氢氧化镁的煅烧温度为600～1000℃，水氯镁石的煅烧温度为400-650℃。
3.根据权利要求1所述的一种以氧化镁为原料制备金属镁和镁铝尖晶石的方法，其特征在于所述的步骤（1）中将氧化镁、铝粉和铝镁合金粉磨碎后的粒度为100目以下。
4.根据权利要求1所述的一种以氧化镁为原料制备金属镁和镁铝尖晶石的方法，其特征在于所述的步骤（2）中将加入添加剂的混合物料压制成团块的压力为10～200MPa。
5.根据权利要求1所述的一种以氧化镁为原料制备金属镁和镁铝尖晶石的方法，其特征在于所述的步骤（3）中的真空条件为80Pa以下。
6.根据权利要求1所述的一种以氧化镁为原料制备金属镁和镁铝尖晶石的方法，其特征在于所述的步骤（4）中将固体还原渣料粉碎至100目以下。
7.根据权利要求1所述的一种以氧化镁为原料制备金属镁和镁铝尖晶石的方法，其特征在于所述的步骤（4）将固体还原渣料与氧化镁粉压制成团块的压力为50～300MPa。
8.根据权利要求1所述的一种以氧化镁为原料制备金属镁和镁铝尖晶石的方法，其特征在于所述的步骤（4）获得的成品镁铝尖晶石的密度为3.0～3.3g/cm3。
9.根据权利要求1所述的一种以氧化镁为原料制备金属镁和镁铝尖晶石的方法，其特征在于所述的步骤（4）获得的成品电熔镁铝尖晶石的密度为3.00～3.50g/cm3。
10.根据权利要求1所述的一种以氧化镁为原料制备金属镁和镁铝尖晶石的方法，其特征在于所述的步骤（4）中制备成品镁铝尖晶石采用的设备为窑炉，制备成品电熔镁铝尖晶石采用的设备为电弧炉或矿热炉。
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2012
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