CN102789859B - 一种软磁复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种软磁复合材料及其制备方法，涉及一种软磁材料及其制备方法。本发明解决无机绝缘层和磁粉的热膨胀系数相差较大且无机绝缘层本身的热膨胀系数不可变化的问题。一种软磁复合材料是由磁粉、包覆磁粉的二氧化硅层和包覆在二氧化硅层外的玻璃层组成。制备方法：一、磁粉的预处理；二、在磁粉表面包覆二氧化硅层；三、在二氧化硅层外包覆玻璃层；四、软磁复合材料的坯料的制备；五、软磁复合材料的制备。本发明应用于开关磁阻、谐振电感、防抱死制动传感器、电磁驱动装置、无刷直流电机、旋转机械和低频滤波器领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种软磁材料及其制备方法。
背景技术
软磁复合材料是指在磁粉之间互相独立并通过绝缘层材料连接起来的一类软磁材料。这种软磁复合材料的突出优点是交流磁场下具有低的铁损和三维各向同性性质。因此可以制备很多常规软磁材料难以实现的部件，已应用在开关磁阻，谐振电感，防抱死制动传感器，电磁驱动装置，无刷直流电机，旋转机械，低频滤波器等领域。软磁复合材料的制备工艺通常是对金属或合金磁性粉末表面包覆无机物和有机物的绝缘层，或采用磁性粉末基体—高电阻率连续纤维复合方式形成复合软磁粉体，然后采用粉末冶金压实工艺制备成密实的块体软磁材料。对于现有的有机物包覆层的软磁复合材料来说，在其制备过程中需要施加大于800MPa的压力，以达到所需要的压实密度，但同时又要满足良好的饱和磁感应强度和磁导率，就需要对含有有机物包覆层的软磁复合材料进行退火来去除材料的残余应力，由于有机物包覆层通常不耐高温，所以很难有效去除其残余应力。对于现有的无机物包覆层的软磁复合材料来说，包覆层的绝缘性达不到要求，而且现有的含P或S的包覆层对环境污染严重，于是出现了用SiO2、MgO、SiO2与水混合物、Al2O3与水混合、ZrO2与水混合、云母粉与水混合物制备的无机绝缘层作为无机物包覆层，无机绝缘层普遍具有高温稳定，它克服了有机物包覆层通常不耐高温的缺点。但是现有的无机绝缘层也有缺点，无机绝缘层和磁粉的热膨胀系数相差较大且无机绝缘层的本身的热膨胀系数不可变化，在温差较大的环境或是在长时间使用过程中会在磁粉内产生热应力，导致无机物包覆层的软磁复合材料无法具有优良的磁性能。这些问题都制约着软磁复合材料的发展和应用。
发明内容
本发明是要解决在现有的无机物包覆层的软磁复合材料中，无机绝缘层和磁粉的热膨胀系数相差较大且无机绝缘层本身的热膨胀系数不可变化，而提供了一种软磁复合材料及其制备方法。
一种软磁复合材料是由磁粉、包覆磁粉的二氧化硅层和包覆在二氧化硅层外的玻璃层组成；其中，磁粉为具有磁性的金属粉、具有磁性的金属合金粉和具有磁性的金属化合物粉中的一种或其中几种的组合。
一种软磁复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：一、将磁粉放入清洗剂中以24KHz~35KHz的频率超声10min~20min，过滤得到磁粉，在其中加入乙醇和油酸，使用质量百分浓度为20%~30%的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，以24KHz~35KHz的频率超声分散1小时~2小时或以600r/min~1200r/min的转速搅拌1小时~2小时，得到固液混合物；其中，油酸和磁粉的质量比为（0.03~0.2）：1，油酸和乙醇的体积比为1：（40~75），磁粉为具有磁性的金属粉、具有磁性的金属合金粉和具有磁性的金属化合物粉中的一种或其中几种的组合；二、在步骤一得到的固液混合物中加入乙醇，用质量百分浓度为20%~30%的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，在以600r/min~1200r/min的转速进行搅拌和固液混合物的pH值为8.5～9.5的条件下，按2~4次加入等量的正硅酸乙酯，每次间隔0.5小时~1.5小时，加入的正硅酸乙酯的总质量与磁粉的质量比为（0.25~0.4）：1，全部加入后，反应0.5小时~1.5小时，即得到在磁粉表面包覆二氧化硅层的固液混合物；其中，加入的乙醇与步骤一得到的固液混合物的体积比为（3~4）：1；三、在步骤二中得到的固液混合物中，加入油酸、正硅酸乙酯和溶有醇盐的有机溶液，用质量百分浓度为20%~30%的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，在以600r/min~1200r/min的转速进行搅拌和固液混合物的pH值为8.5～9.5的条件下，反应1小时~6小时，将得到的固液混合物静置10min~30min，倒掉溶液，将得到的固体清洗，过滤，将清洗后固体放入干燥箱中，温度为40℃~80℃，干燥20min~360min，将干燥后的固体用电磁铁进行筛选，得到在二氧化硅层外包覆玻璃层的包覆磁粉；其中，油酸和磁粉的质量比为（0.05~0.1）：1，正硅酸乙酯和磁粉的质量比为（0.25~0.6）：1，醇盐和磁粉的质量比为（0.05~0.6）：1，醇盐在有机溶液中的质量百分浓度为10%~20%；四、将步骤三中得到的包覆磁粉在室温下，施加600MPa～1500MPa的机械压力，恒压1min~5min，撤去压力，即得到软磁复合材料的坯料；五、将步骤四中得到的软磁复合材料的坯料在真空度为10-1Pa的条件下，以1℃/min~5℃/min的升温速率从室温升温到热处理温度，恒温30min~180min，之后以1℃/min~5℃/min的降温速率冷却至室温，即完成退火，得到软磁复合材料；其中热处理温度为500℃~1000℃。
一种软磁复合材料的制备方法还可以是按以下步骤完成的：一、将磁粉放入清洗剂中以24KHz~35KHz的频率超声10min~20min，过滤得到磁粉，在其中加入乙醇和油酸，使用质量百分浓度为20%~30%的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，以24KHz~35KHz的频率超声分散1小时~2小时或以600r/min~1200r/min的转速搅拌1小时~2小时，得到固液混合物；其中，油酸和磁粉的质量比为（0.03~0.2）：1，油酸和乙醇的体积比为1：（40~75），磁粉为具有磁性的金属粉、具有磁性的金属合金粉和具有磁性的金属化合物粉中的一种或其中几种的组合；二、在步骤一得到的固液混合物中加入乙醇，用质量百分浓度为20%~30%的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，在以600r/min~1200r/min的转速进行搅拌和固液混合物的pH值为8.5～9.5的条件下，按2~4次加入等量的正硅酸乙酯，每次间隔0.5小时~1.5小时，加入的正硅酸乙酯的总质量与磁粉的质量比为（0.25~0.4）：1，全部加入后，反应0.5小时~1.5小时，反应结束后，在反应产物中加入油酸，加入与磁粉的质量比为（0.25~0.6）：1的正硅酸乙酯，用质量百分浓度为20%~30%的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，在以600r/min~1200r/min的转速进行搅拌和固液混合物的pH值为8.5～9.5的条件下，反应2小时～4小时，即得到在磁粉表面包覆二氧化硅层的固液混合物；其中，加入的乙醇与步骤一得到的固液混合物的体积比为（3~4）：1，加入的油酸和磁粉的质量比为（0.05~0.1）：1；三、在步骤二中得到的固液混合物中，加入油酸、正硅酸乙酯和溶有醇盐的有机溶液，用质量百分浓度为20%~30%的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，在以600r/min~1200r/min的转速进行搅拌和固液混合物的pH值为8.5～9.5的条件下，反应1小时~6小时，将得到的固液混合物静置10min~30min，倒掉溶液，将得到的固体清洗，过滤，将清洗后固体放入干燥箱中，温度为40℃~80℃，干燥20min~360min，将干燥后的固体用电磁铁进行筛选，得到在二氧化硅层外包覆玻璃层的包覆磁粉；其中，油酸和磁粉的质量比为（0.05~0.1）：1，正硅酸乙酯和磁粉的质量比为（0.25~0.6）：1，醇盐和磁粉的质量比为（0.05~0.6）：1，醇盐在有机溶液中的质量百分浓度为10%~20%；四、将步骤三中得到的包覆磁粉在室温下，单向施加600MPa～1500MPa的机械压力，恒压1min~5min，撤去压力，即得到软磁复合材料的坯料；五、将步骤四中得到的软磁复合材料的坯料在真空度为10-1Pa的条件下，以1℃/min~5℃/min的升温速率从室温升温到热处理温度，恒温30min~180min，之后以1℃/min~5℃/min的降温速率冷却至室温，即完成退火，得到软磁复合材料；其中热处理温度为500℃~1000℃。
本发明的优点：本发明设计的软磁复合材料，具有以下优点：
一、绝缘层的热膨胀系数可调，可以通过调节玻璃中各成分的配比使得包覆的玻璃层的热膨胀系数发生大幅度可控改变，可以将其与磁粉在热膨胀系数上进行匹配，最大化的减小软磁复合材料在退火后降温过程或变温条件下使用时在磁粉内产生的热应力，进而提高了软磁复合材料的磁性能；
二、在大于玻璃层软化温度下进行退火，可以有效地消除了软磁复合材料中的内应力，提高了软磁复合材料的磁性能；
三、软磁复合材料的退火温度可调，可以通过调节玻璃中各成分的配比，使得玻璃层的软化点温度可调，而软磁复合材料的退火温度又要大于玻璃层的软化点温度，进而也相应的调节了软磁复合材料的退火温度。
附图说明
图1为试验一制备的软磁复合材料的背散射200倍的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
以下给出本发明的具体实施方式来作进一步的说明，然而本发明技术方案却不局限于以下所列举具体实施方式。
具体实施方式一：本实施方式提供的一种软磁复合材料是由磁粉、包覆磁粉的二氧化硅层和包覆在二氧化硅层外的玻璃层组成；其中，磁粉为具有磁性的金属粉、具有磁性的金属合金粉和具有磁性的金属化合物粉中的一种或其中几种的组合。
本实施方式提供的一种软磁复合材料，可以根据热膨胀系数对玻璃层的成分及配比进行调整。一种材料内的两种物质的热膨胀系数不匹配，在温度变化时很容易在材料内部产生内应力，进而使得软磁复合材料的磁性能下降。所以在包覆层的选择上要使其热膨胀系数尽量和软磁粉体的热膨胀系数匹配。以纯铁粉为磁粉，包覆了玻璃溶胶后进行热压的制备软磁复合材料为例。纯铁的热膨胀系数为12×10-6/K，二氧化硅的热膨胀系数在5.5×10-7/K，两者的热膨胀系数相差非常大，于是选择能显著提高玻璃热膨胀系数的氧化物作为玻璃的组分。参考捷姆金娜法或高桥健太郎法对玻璃热膨胀系数进行设计。以高桥健太郎法为例，参考其提供的常见氧化物的热膨胀加和性系数（这里可以简单的理解为热膨胀加和性系数越大，其可以使玻璃的热膨胀系数增加越大），热膨胀加和性系数较大的氧化物有：ⅠA族金属氧化物、ⅡA族金属氧化物以及PbO，而ⅠA族金属氧化物的加和性系数最大，PbO次之。按照高桥健太郎法可以确定SiO266%，CaO4%，Na2O30%组成的玻璃热膨胀系数为12×10-6/K和纯铁的热膨胀系数一致。可以达到在包覆层的选择上要使其热膨胀系数和软磁粉体的热膨胀系数匹配的目的。加入ⅠA族金属氧化物、ⅡA族金属氧化物或PbO是提高玻璃层的热膨胀系数最有效的方法。
本实施方式提供的一种软磁复合材料，根据软化点对玻璃层的成分及配比进行调整。由于高软化点的玻璃不利于材料的致密化，而材料致密度的大小又直接关系到材料的磁性能高低；低软化点的玻璃虽然有利于材料的致密化，但在对材料进行高温退火时又容易造成材料软化变形。因此玻璃软化点温度在400℃和900℃之间的玻璃层是满足要求的。
本实施方式提供的一种软磁复合材料具有以下优点：绝缘层的热膨胀系数可调，可以通过调节玻璃中各成分的配比使得包覆的玻璃层的热膨胀系数发生大幅度可控改变，可以将其与磁粉在热膨胀系数上进行匹配，最大化的减小软磁复合材料在退火后降温过程或变温条件下使用时在磁粉内产生的热应力，进而提高了软磁复合材料的磁性能；在大于玻璃层软化温度下进行退火，可以有效地消除了软磁复合材料中的内应力，提高了软磁复合材料的磁性能；软磁复合材料的退火温度可调，可以通过调节玻璃中各成分的配比，使得玻璃层的软化点温度可调，而软磁复合材料的退火温度又要大于玻璃层的软化点温度，进而也调节了软磁复合材料的退火温度。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：磁粉为Fe粉、Ni粉、Co粉、铁合金粉、镍合金粉、钴合金粉、含铁氧化物粉、含镍氧化物粉和含钴氧化物粉中的一种或其中几种的组合且具有磁性。
本实施方式所述的铁合金粉为铁元素与一种或几种元素组成的合金粉末，铁所占的质量分数最大，其中铁合金粉可以为Fe-Si-Al粉、Fe-Ni-Mo粉、Fe-Ni粉、Fe-Cu-Nb-Si-B粉、Fe-Pt粉、Fe-Ni-Cr粉、Fe-Zn粉、La-Co-Fe粉、Pb-Fe粉、W-Ni-Fe粉和Zr-Ni-Sn-Fe粉中的一种或其中几种的组合。
本实施方式所述的镍合金粉为镍元素与一种或几种元素组成的合金粉末，镍所占的质量分数最大，其中镍合金粉可以为镍所占的质量分数为35%～90%的坡莫合金粉。
本实施方式所述的钴合金粉为钴与一种或几种元素组成的合金粉末，钴所占的质量分数最大，其中钴合金粉可以为Fe-Co-V粉。
具体实施方式三：本实施方式提供的一种软磁复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、将磁粉放入清洗剂中以24KHz~35KHz的频率超声10min~20min，过滤得到磁粉，在其中加入乙醇和油酸，使用质量百分浓度为20%~30%的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，以24KHz~35KHz的频率超声分散1小时~2小时或以600r/min~1200r/min的转速搅拌1小时~2小时，得到固液混合物；
其中，油酸和磁粉的质量比为（0.03~0.2）：1，油酸和乙醇的体积比为1：（40~75），磁粉为具有磁性的金属粉、具有磁性的金属合金粉和具有磁性的金属化合物粉中的一种或其中几种的组合；
二、在步骤一得到的固液混合物中加入乙醇，用质量百分浓度为20%~30%的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，在以600r/min~1200r/min的转速进行搅拌和固液混合物的pH值为8.5～9.5的条件下，按2~4次加入等量的正硅酸乙酯，每次间隔0.5小时~1.5小时，加入的正硅酸乙酯的总质量与磁粉的质量比为（0.25~0.4）：1，全部加入后，反应0.5小时~1.5小时，即得到在磁粉表面包覆二氧化硅层的固液混合物；
其中，加入的乙醇与步骤一得到的固液混合物的体积比为（2~4）：1；
三、在步骤二中得到的固液混合物中，加入油酸、正硅酸乙酯和醇盐的有机溶液，用质量百分浓度为20%~30%的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，在以600r/min~1200r/min的转速进行搅拌和固液混合物的pH值为8.5～9.5的条件下，反应1小时~6小时，将得到的固液混合物静置10min~30min，倒掉溶液，将得到的固体清洗，过滤，将清洗后固体放入干燥箱中，温度为40℃~80℃，干燥20min~360min，将干燥后的固体用电磁铁进行筛选，得到在二氧化硅层外包覆玻璃层的包覆磁粉；
其中，油酸和磁粉的质量比为（0.05~0.1）：1，正硅酸乙酯和磁粉的质量比为（0.25~0.6）：1，醇盐和磁粉的质量比为（0.05~0.6）：1，醇盐在有机溶液中的质量百分浓度为10%~20%；
四、将步骤三中得到的包覆磁粉在室温下，单向施加600MPa～1500MPa的机械压力，恒压1min~5min，撤去压力，即得到软磁复合材料的坯料；
五、将步骤四中得到的软磁复合材料的坯料在真空度为10-1Pa的条件下，以1℃/min~5℃/min的升温速率从室温升温到热处理温度，恒温30min~180min，之后以1℃/min~5℃/min的降温速率冷却至室温，即完成退火，得到软磁复合材料；
其中热处理温度为500℃~1000℃。
本实施方式步骤二得到的在磁粉外包覆二氧化硅层的厚度为50nm~150nm。
本实施方式步骤三所述的醇盐，其种类由设计的玻璃成分决定。如在包覆了二氧化硅层的磁粉表面包覆钠钙玻璃，那么醇盐可以选择含有钠和钙的醇盐。不同醇盐和正硅酸乙酯在混合液中的浓度比例的不同导致最终玻璃层的成分的不同，同时，反应速率的不同和反应时间的不同也会导致最终玻璃中成分配比的不同，而控制反应物的浓度和酸碱度可以调节反应速率和反应时间，从而达到控制玻璃层成分的目的。
本实施方式步骤三所述的干燥后的固体用电磁铁进行筛选的方法为：将铁粉用鼓风机吹起的同时，利用电磁铁对包覆磁粉的作用力，将包覆磁粉进行二次筛选，不具有磁性的玻璃干凝胶被风吹出，已达到筛选的目的。
本实施方式制备的一种软磁复合材料，可以根据热膨胀系数对玻璃层的成分及配比进行调整。一种材料内的两种物质的热膨胀系数不匹配，在温度变化时很容易在材料内部产生内应力，进而使得软磁复合材料的磁性能下降。所以在包覆层的选择上要使其热膨胀系数尽量和软磁粉体的热膨胀系数匹配。以纯铁粉为磁粉，包覆了玻璃溶胶后进行热压的制备软磁复合材料为例。纯铁的热膨胀系数为12×10-6/K，二氧化硅的热膨胀系数在5.5×10-7/K，两者的热膨胀系数相差非常大，于是选择能显著提高玻璃热膨胀系数的氧化物作为玻璃的组分。参考捷姆金娜法或高桥健太郎法对玻璃热膨胀系数进行设计。以高桥健太郎法为例，参考其提供的常见氧化物的热膨胀加和性系数（这里可以简单的理解为热膨胀加和性系数越大，其可以使玻璃的热膨胀系数增加越大），热膨胀加和性系数较大的氧化物有：ⅠA族金属氧化物、ⅡA族金属氧化物以及PbO，而ⅠA族金属氧化物的加和性系数最大，PbO次之。按照高桥健太郎法可以确定SiO266%，CaO4%，Na2O30%组成的玻璃热膨胀系数为12×10-6/K和纯铁的热膨胀系数一致。可以达到在包覆层的选择上要使其热膨胀系数和软磁粉体的热膨胀系数匹配的目的。加入ⅠA族金属氧化物、ⅡA族金属氧化物或PbO是提高玻璃层的热膨胀系数最有效的方法。
本实施方式制备的一种软磁复合材料，可以根据软化点对玻璃层的成分及配比进行调整。由于高软化点的玻璃不利于材料的致密化，而材料致密度的大小又直接关系到材料的磁性能高低；低软化点的玻璃虽然有利于材料的致密化，但在对材料进行高温退火时又容易造成材料软化变形。因此玻璃软化点温度在400℃和900℃之间的玻璃层是满足要求的。
本实施方式制备的软磁复合材料具有以下优点：绝缘层的热膨胀系数可调，可以通过调节玻璃中各成分的配比使得包覆的玻璃层的热膨胀系数发生大幅度可控改变，可以将其与磁粉在热膨胀系数上进行匹配，最大化的减小软磁复合材料在退火后降温过程或变温条件下使用时在磁粉内产生的热应力，进而提高了软磁复合材料的磁性能；在大于玻璃层软化温度下进行退火，可以有效地消除了软磁复合材料中的内应力，提高了软磁复合材料的磁性能；软磁复合材料的退火温度可调，可以通过调节玻璃中各成分的配比，使得玻璃层的软化点温度可调，而软磁复合材料的退火温度又要大于玻璃层的软化点温度，进而也调节了软磁复合材料的退火温度。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三的不同点是：步骤一所述的磁粉为Fe粉、Ni粉、Co粉、铁合金粉、镍合金粉、钴合金粉、含铁氧化物粉、含镍氧化物粉和含钴氧化物粉中的一种或其中几种的组合且具有磁性。
本实施方式所述的铁合金粉为铁元素与一种或几种元素组成的合金粉末，铁所占的质量分数最大，其中铁合金粉可以为Fe-Si-Al粉、Fe-Ni-Mo粉、Fe-Ni粉、Fe-Cu-Nb-Si-B粉、Fe-Pt粉、Fe-Ni-Cr粉、Fe-Zn粉、La-Co-Fe粉、Pb-Fe粉、W-Ni-Fe粉和Zr-Ni-Sn-Fe粉中的一种或其中几种的组合。
本实施方式所述的镍合金粉为镍元素与一种或几种元素组成的合金粉末，镍所占的质量分数最大，其中镍合金粉可以为镍所占的质量分数为35%～90%的坡莫合金粉。
本实施方式所述的钴合金粉为钴与一种或几种元素组成的合金粉末，钴所占的质量分数最大，其中钴合金粉可以为Fe-Co-V粉。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三或四的不同点是：步骤一所述的清洗剂为丙酮或体积百分浓度大于95%的乙醇。其它与具体实施方式三或四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三至五之一的不同点是：步骤三所述的醇盐为符合化学通式M(OR)x的化合物中的一种或其中几种的组合，其中，M为Ti、B、Be、Mn、In、Ge、Al、Zr、Na、K、Li、Mg、Ca、Mg或Ba，R为CnH2n+1且n为1、2、3、4或5，x为1～5且醇盐呈电中性；溶有醇盐的有机溶液中的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇和丙醇中的一种或其中几种的组合。
本实施方式所述的醇盐为ZnO、Al2O3、K2O、CaO、MgO、BaO、TiO2、ZrO2、Fe2O3、BeO、Li2O、MnO、SrO、PbO、B2O3、In2O3、GeO2和Ti2O中的一种所对应的醇盐，包含NaOC2H5、KOC2H5、Ca(OC2H5)2、Ge(OC3H7)4、Ti(OC2H5)4、In(OC3H7)3、Al(OC4H9)3、Zr(OC5H11)4和Ta(OC3H7)5。
具体实施方式七：本实施方式提供的一种软磁复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、将磁粉放入清洗剂中以24KHz~35KHz的频率超声10min~20min，过滤得到磁粉，在其中加入乙醇和油酸，使用质量百分浓度为20%~30%的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，以24KHz~35KHz的频率超声分散1小时~2小时或以600r/min~1200r/min的转速搅拌1小时~2小时，得到固液混合物；
其中，油酸和磁粉的质量比为（0.03~0.2）：1，油酸和乙醇的体积比为1：（40~75），磁粉为具有磁性的金属粉、具有磁性的金属合金粉和具有磁性的金属化合物粉中的一种或其中几种的组合；
二、在步骤一得到的固液混合物中加入乙醇，用质量百分浓度为20%~30%的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，在以600r/min~1200r/min的转速进行搅拌和固液混合物的pH值为8.5～9.5的条件下，按2~4次加入等量的正硅酸乙酯，每次间隔0.5小时~1.5小时，加入的正硅酸乙酯的总质量与磁粉的质量比为（0.25~0.4）：1，全部加入后，反应0.5小时~1.5小时，反应结束后，在反应产物中加入油酸，加入与磁粉的质量比为（0.25~0.6）：1的正硅酸乙酯，用质量百分浓度为20%~30%的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，在以600r/min~1200r/min的转速进行搅拌和固液混合物的pH值为8.5～9.5的条件下，反应2小时～4小时，即得到在磁粉表面包覆二氧化硅层的固液混合物；
其中，加入的乙醇与步骤一得到的固液混合物的体积比为（2~4）：1，加入的油酸和磁粉的质量比为（0.05~0.1）：1；
三、在步骤二中得到的固液混合物中，加入油酸、正硅酸乙酯及醇盐的有机溶液，用质量百分浓度为20%~30%的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，在以600r/min~1200r/min的转速进行搅拌和固液混合物的pH值为8.5～9.5的条件下，反应1小时~6小时，将得到的固液混合物静置10min~30min，倒掉溶液，将得到的固体清洗，过滤，将清洗后固体放入干燥箱中，温度为40℃~80℃，干燥20min~360min，将干燥后的固体用电磁铁进行筛选，得到在二氧化硅层外包覆玻璃层的包覆磁粉；
其中，油酸和磁粉的质量比为（0.05~0.1）：1，正硅酸乙酯和磁粉的质量比为（0.25~0.6）：1，醇盐和磁粉的质量比为（0.05~0.6）：1，醇盐在有机溶液中的质量百分浓度为10%~20%；
四、将步骤三中得到的包覆磁粉在室温下，单向施加600MPa～1500MPa的机械压力，恒压1min~5min，撤去压力，即得到软磁复合材料的坯料；
五、将步骤四中得到的软磁复合材料的坯料在真空度为10-1Pa的条件下，以1℃/min~5℃/min的升温速率从室温升温到热处理温度，恒温30min~180min，之后以1℃/min~5℃/min的降温速率冷却至室温，即完成退火，得到软磁复合材料；
其中热处理温度为500℃~1000℃。
本实施方式步骤二得到的在磁粉包覆二氧化硅层的厚度为150nm~500nm。
本实施方式步骤三所述的醇盐，其种类由设计的玻璃成分决定。如在包覆了二氧化硅层的磁粉表面包覆钠钙玻璃，那么醇盐可以选择含有钠和钙的醇盐。不同醇盐和正硅酸乙酯在混合液中的浓度比例的不同导致最终玻璃层的成分的不同，同时，反应速率的不同和反应时间的不同也会导致最终玻璃中成分配比的不同，而控制反应物的浓度和酸碱度可以调节反应速率和反应时间，从而达到控制玻璃层成分的目的。
本实施方式步骤三所述的干燥后的固体用电磁铁进行筛选的方法为：将铁粉用鼓风机吹起的同时，利用电磁铁对包覆磁粉的作用力，将包覆磁粉进行二次筛选，不具有磁性的玻璃干凝胶被风吹出，已达到筛选的目的。
本实施方式提供的一种软磁复合材料，可以根据热膨胀系数对玻璃层的成分及配比进行调整。一种材料内的两种物质的热膨胀系数不匹配，在温度变化时很容易在材料内部产生内应力，进而使得软磁复合材料的磁性能下降。所以在包覆层的选择上要使其热膨胀系数尽量和软磁粉体的热膨胀系数匹配。以纯铁粉为磁粉，包覆了玻璃溶胶后进行热压的制备软磁复合材料为例。纯铁的热膨胀系数为12×10-6/K，二氧化硅的热膨胀系数在5.5×10-7/K，两者的热膨胀系数相差非常大，于是在选择玻璃的组分时应该选择那些能显著提高玻璃热膨胀系数的氧化物，参考捷姆金娜法或高桥健太郎法对玻璃热膨胀系数进行设计。以高桥健太郎法为例，参考其提供的常见氧化物的热膨胀加和性系数（这里可以简单的理解为热膨胀加和性系数越大，其可以使玻璃的热膨胀系数增加越大），热膨胀加和性系数较大的氧化物有：ⅠA族金属氧化物、ⅡA族金属氧化物以及PbO，而ⅠA族金属氧化物的加和性系数最大，PbO次之。按照高桥健太郎法可以估算出SiO266%，CaO4%，Na2O30%组成的玻璃热膨胀系数在12×10-6/K左右和纯铁的热膨胀系数基本匹配。于是可以设计出多种包覆玻璃层的软磁复合材料。常见的玻璃形成物和中间体氧化物的热膨胀系数都相当低，如要提高其热膨胀系数加入ⅠA族、ⅡA族氧化物或PbO是最有效的方法。
本实施方式提供的一种软磁复合材料，根据软化点对玻璃层的成分及配比进行调整。由于高软化点的玻璃不利于材料的致密化，而材料致密度的大小又直接关系到材料的磁性能高低；低软化点的玻璃虽然有利于材料的致密化，但在对材料进行高温退火时又容易造成材料软化变形。因此玻璃软化点温度在400℃和900℃之间的玻璃层是满足要求的。
本实施方式制备的软磁复合材料具有以下优点：绝缘层的热膨胀系数可调，可以通过调节玻璃中各成分的配比使得包覆的玻璃层的热膨胀系数发生大幅度可控改变，可以将其与磁粉在热膨胀系数上进行匹配，最大化的减小软磁复合材料在退火后降温过程或变温条件下使用时在磁粉内产生的热应力，进而提高了软磁复合材料的磁性能；在大于玻璃层软化温度下进行退火，可以有效地消除了软磁复合材料中的内应力，提高了软磁复合材料的磁性能；软磁复合材料的退火温度可调，可以通过调节玻璃中各成分的配比，使得玻璃层的软化点温度可调，而软磁复合材料的退火温度又要大于玻璃层的软化点温度，进而也调节了软磁复合材料的退火温度。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七的不同点是：步骤一所述的磁粉为Fe粉、Ni粉、Co粉、铁合金粉、镍合金粉、钴合金粉、含铁氧化物粉、含镍氧化物粉和含钴氧化物粉中的一种或其中几种的组合且具有磁性。
本实施方式所述的铁合金粉为铁元素与一种或几种元素组成的合金粉末，铁所占的质量分数最大，其中铁合金粉可以为Fe-Si-Al粉、Fe-Ni-Mo粉、Fe-Ni粉、Fe-Cu-Nb-Si-B粉、Fe-Pt粉、Fe-Ni-Cr粉、Fe-Zn粉、La-Co-Fe粉、Pb-Fe粉、W-Ni-Fe粉和Zr-Ni-Sn-Fe粉中的一种或其中几种的组合。
本实施方式所述的镍合金粉为镍元素与一种或几种元素组成的合金粉末，镍所占的质量分数最大，其中镍合金粉可以为镍所占的质量分数为35%～90%的坡莫合金粉。
本实施方式所述的钴合金粉为钴元素与一种或几种元素组成的合金粉末，钴所占的质量分数最大，其中钴合金粉可以为Fe-Co-V粉。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七或八的不同点是：步骤一所述的清洗剂为丙酮或体积百分浓度大于95%的乙醇。其它与具体实施方式七或八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式七至九之一的不同点是：步骤三所述的醇盐为符合化学通式M(OR)x的化合物中的一种或其中几种的组合，其中，M为Ti、B、Be、Mn、In、Ge、Al、Zr、Na、K、Li、Mg、Ca、Mg或Ba，R为CnH2n+1且n为1、2、3、4或5，x为1～5且醇盐呈电中性；溶有醇盐的有机溶液中的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇和丙醇中的一种或其中几种的组合。
本实施方式所述的醇盐为ZnO、Al2O3、K2O、CaO、MgO、BaO、TiO2、ZrO2、Fe2O3、BeO、Li2O、MnO、SrO、PbO、B2O3、In2O3、GeO2和Ti2O中的一种所对应的醇盐，包含NaOC2H5、KOC2H5、Ca(OC2H5)2、Ge(OC3H7)4、Ti(OC2H5)4、In(OC3H7)3、Al(OC4H9)3、Zr(OC5H11)4和Ta(OC3H7)5。
采用下述试验验证本发明效果：
试验一：一种软磁复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、将加拿大魁北克金属粉末有限公司的ATOMET_1001HP水雾化铁粉150g放入乙醇中，以30KHz的频率超声10min，过滤得到铁粉，在其中加入乙醇660mL和油酸10.72g（12mL），使用质量百分浓度为25%的氨水将溶液的pH值调节至9，以800r/min的转速搅拌1.5小时，得到固液混合物；
二、在步骤一得到的固液混合物中加入乙醇2340mL，用质量百分浓度为25%的氨水将溶液的pH值调节至9，以800r/min的转速进行搅拌，按2次加入等量的正硅酸乙酯，每次间隔1小时，加入的正硅酸乙酯的总质量为44.64g（48mL），全部加入后，反应2小时，即得到在磁粉表面包覆二氧化硅层的固液混合物；
三、在步骤二中得到的固液混合物中，加入油酸12.95g（14.5mL）和正硅酸乙酯61.38g（66mL），加入质量百分浓度为15%的乙醇钠的乙醇溶液120mL，用质量百分浓度为25%的氨水将溶液的pH值调节至9，以800r/min的转速进行搅拌，反应3小时，将得到的固液混合物静置30min，倒掉溶液，在得到的固体中加入离子水和乙醇清洗2次，过滤，将清洗后和固体放入干燥箱中，温度为60℃，干燥240min，将干燥后的固体用电磁铁进行筛选，得到在二氧化硅层外包覆玻璃层的包覆铁粉；
四、将步骤三中得到的包覆铁粉在室温下，单向施加1000MPa的机械压力，恒压3min，撤去压力，即得到软磁复合材料的坯料；
五、将步骤四中得到的软磁复合材料的坯料在真空度为10-1Pa的条件下，以2℃/min的升温速率从室温升温到550℃，恒温60min，之后以2℃/min的降温速率冷却至室温，即完成退火，得到软磁复合材料。
将得到软磁复合材料进行扫描电子显微镜测试，如图1所示，图1为试验一制备的软磁复合材料的背散射200倍的扫描电子显微镜照片，从图中可得到黑色裂纹状的部分是绝缘层，被黑色裂纹包覆着的白色部分是铁粉，可以表明制备出了软磁复合材料。
此种软磁复合材料的电磁性能及力学性能如表1所示。
表1试验一制备的软磁复合材料的电磁性能及力学性能指标
表1中，μm为软磁复合材料的最大磁导率；B5000表示磁化场为5000A/m时软磁复合材料的磁感应强度值；Br表示剩余磁感应强度；Hc表示矫顽力；W(50Hz)为软磁复合材料在最大磁场强度1T，交变频率50Hz下的铁损耗值；W(200Hz)为软磁复合材料在最大磁场强度1T，交变频率200Hz下的铁损耗值；TRS表示横向断裂强度。
试验二：一种软磁复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、将加拿大魁北克金属粉末有限公司的ATOMET_1001HP水雾化铁粉150g放入乙醇中，以30KHz的频率超声10min，过滤得到铁粉，在其中加入乙醇660mL和油酸10.72g（12mL），使用质量百分浓度为25%的氨水将溶液的pH值调节至9，以900r/min的转速搅拌1.5小时，得到固液混合物；
二、在步骤一得到的固液混合物中加入乙醇2340mL，用质量百分浓度为25%的氨水将溶液的pH值调节至9，以900r/min的转速进行搅拌，按2次加入等量的正硅酸乙酯，每次间隔1小时，加入的正硅酸乙酯的总质量为44.64g（48mL），全部加入后，反应2小时，即得到在磁粉表面包覆二氧化硅层的固液混合物；
三、在步骤二中得到的固液混合物中，加入油酸12.95g（14.5mL）和正硅酸乙酯61.38g（66mL），加入质量百分浓度为15%的乙醇钠的乙醇溶液120mL和质量百分浓度为10%的乙醇钙的乙醇溶液60mL，用质量百分浓度为25%的氨水将溶液的pH值调节至9，以900r/min的转速进行搅拌，反应2.5小时，将得到的固液混合物静置30min，倒掉溶液，在得到的固体中加入离子水和乙醇清洗2次，过滤，将清洗后和固体放入干燥箱中，温度为60℃，干燥240min，将干燥后的固体用电磁铁进行筛选，得到在二氧化硅层外包覆玻璃层的包覆铁粉；
四、将步骤三中得到的包覆铁粉在室温下，单向施加1000MPa的机械压力，恒压3min，撤去压力，即得到软磁复合材料的坯料；
五、将步骤四中得到的软磁复合材料的坯料在真空度为10-1Pa的条件下，以2℃/min的升温速率从室温升温到700℃，恒温60min，之后以2℃/min的降温速率冷却至室温，即完成退火，得到软磁复合材料。
此种软磁复合材料的电磁性能及力学性能如表2所示。
表2试验二制备的软磁复合材料的电磁性能及力学性能指标
表2中，μm为软磁复合材料的最大磁导率；B5000表示磁化场为5000A/m时软磁复合材料的磁感应强度值；Br表示剩余磁感应强度；Hc表示矫顽力；W(50Hz)为软磁复合材料在最大磁场强度1T，交变频率50Hz下的铁损耗值；W(200Hz)为软磁复合材料在最大磁场强度1T，交变频率200Hz下的铁损耗值；TRS表示横向断裂强度。
试验三：一种软磁复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、将天津鹏达化工有限责任公司的还原铁粉150g放入乙醇中，以30KHz的频率超声10min，过滤得到铁粉，在其中加入乙醇660mL和油酸10.72g（12mL），使用质量百分浓度为25%的氨水将溶液的pH值调节至9，以700r/min的转速搅拌1.5小时，得到固液混合物；
二、在步骤一得到的固液混合物中加入乙醇2340mL，用质量百分浓度为25%的氨水将溶液的pH值调节至9，以700r/min的转速进行搅拌，按2次加入等量的正硅酸乙酯，每次间隔1小时，加入的正硅酸乙酯的总质量为44.64g（48mL），全部加入后，反应2小时，反应结束后，在反应产物中加入油酸12.06g（13.5mL），加入正硅酸乙酯69.75g（75mL），用质量百分浓度为25%的氨水将溶液的pH值调节至9，在以700r/min的转速进行搅拌，反应2小时，即得到在磁粉表面包覆二氧化硅层的固液混合物；
三、在步骤二中得到的固液混合物中，加入油酸12.95g（14.5mL）和正硅酸乙酯61.38g（66mL），加入质量百分浓度为15%的Ti(OC2H5)4的乙醇溶液150mL，用质量百分浓度为25%的氨水将溶液的pH值调节至9，以800r/min的转速进行搅拌，反应3小时，将得到的固液混合物静置30min，倒掉溶液，在得到的固体中加入离子水和乙醇清洗2次，过滤，将清洗后和固体放入干燥箱中，温度为60℃，干燥240min，将干燥后的固体用电磁铁进行筛选，得到在二氧化硅层外包覆玻璃层的包覆铁粉；
四、将步骤三中得到的包覆铁粉在室温下，单向施加800MPa的机械压力，恒压3min，撤去压力，即得到软磁复合材料的坯料；
五、将步骤四中得到的软磁复合材料的坯料在真空度为10-1Pa的条件下，以2℃/min的升温速率从室温升温到700℃，恒温60min，之后以2℃/min的降温速率冷却至室温，即完成退火，得到软磁复合材料。
此种软磁复合材料的电磁性能及力学性能如表3所示。
表3试验三制备的软磁复合材料的电磁性能及力学性能指标
表3中，μm表示软磁复合材料的最大磁导率；B5000表示磁化场为5000A/m时软磁复合材料的磁感应强度值；Br表示剩余磁感应强度；Hc表示矫顽力；W(50Hz)表示软磁复合材料在最大磁场强度1T，交变频率50Hz下的铁损耗值；W(200Hz)表示软磁复合材料在最大磁场强度1T，交变频率200Hz下的铁损耗值；TRS表示横向断裂强度。
Claims (6)
1.一种软磁复合材料的制备方法，所述软磁复合材料是由磁粉、包覆磁粉的二氧化硅层和包覆在二氧化硅层外的玻璃层组成；其中，磁粉为具有磁性的金属粉、具有磁性的金属合金粉和具有磁性的金属化合物粉中的一种或其中几种的组合，其特征在于所述制备方法是按以下步骤完成的：
一、将磁粉放入清洗剂中以24KHz～35KHz的频率超声10min～20min，过滤得到磁粉，在其中加入乙醇和油酸，使用质量百分浓度为20％～30％的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，以24KHz～35KHz的频率超声分散1小时～2小时或以600r/min～1200r/min的转速搅拌1小时～2小时，得到固液混合物；
其中，油酸和磁粉的质量比为(0.03～0.2)∶1，油酸和乙醇的体积比为1：(40～75)，磁粉为具有磁性的金属粉、具有磁性的金属合金粉和具有磁性的金属化合物粉中的一种或其中几种的组合；
二、在步骤一得到的固液混合物中加入乙醇，用质量百分浓度为20％～30％的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，在以600r/min～1200r/min的转速进行搅拌和固液混合物的pH值为8.5～9.5的条件下，按2～4次加入等量的正硅酸乙酯，每次间隔0.5小时～1.5小时，加入的正硅酸乙酯的总质量与磁粉的质量比为(0.25～0.4)：1，全部加入后，反应0.5小时～1.5小时，即得到在磁粉表面包覆二氧化硅层的固液混合物；
其中，加入的乙醇与步骤一得到的固液混合物的体积比为(2～4)：1；
三、在步骤二中得到的固液混合物中，加入油酸、正硅酸乙酯和溶有醇盐的有机溶液，用质量百分浓度为20％～30％的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，在以600r/min～1200r/min的转速进行搅拌和固液混合物的pH值为8.5～9.5的条件下，反应1小时～6小时，将得到的固液混合物静置10min～30min，倒掉溶液，将得到的固体清洗，过滤，将清洗后固体放入干燥箱中，温度为40℃～80℃，干燥20min～360min，将干燥后的固体用电磁铁进行筛选，得到在二氧化硅层外包覆玻璃层的包覆磁粉；
其中，油酸和磁粉的质量比为(0.05～0.1)：1，正硅酸乙酯和磁粉的质量比为(0.25～0.6)：1，醇盐和磁粉的质量比为(0.05～0.6)：1，醇盐在有机溶液中的质量百分浓度为10％～20％；
所述的醇盐为符合化学通式M(OR)x的化合物中的一种或其中几种的组合，其中，M为Ti、B、Be、Mn、In、Ge、Al、Zr、Na、K、Li、Mg、Ca或Ba，R为CnH2n+1且n为1、2、3、4或5，x为1～5且醇盐呈电中性；溶有醇盐的有机溶液中的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇和丙醇中的一种或其中几种的组合；
四、将步骤三中得到的包覆磁粉在室温下，施加600MPa～1500MPa的机械压力，恒压1min～5min，撤去压力，即得到软磁复合材料的坯料；
五、将步骤四中得到的软磁复合材料的坯料在真空度为10-1Pa的条件下，以1℃/min～5℃/min的升温速率从室温升温到500℃～1000℃，恒温30min～180min，之后以1℃/min～5℃/min的降温速率冷却至室温，即完成退火，得到软磁复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种软磁复合材料的制备方法，其特征在于步骤一所述的磁粉为铁粉、镍粉、钴粉、铁合金粉、镍合金粉、钴合金粉、含铁氧化物粉、含镍氧化物粉和含钴氧化物粉中的一种或其中几种的组合且具有磁性。
3.根据权利要求1所述的一种软磁复合材料的制备方法，其特征在于步骤一所述的清洗剂为丙酮或体积百分浓度大于95％的乙醇。
4.一种软磁复合材料的制备方法，所述的软磁复合材料是由磁粉、包覆磁粉的二氧化硅层和包覆在二氧化硅层外的玻璃层组成；其中，磁粉为具有磁性的金属粉、具有磁性的金属合金粉和具有磁性的金属化合物粉中的一种或其中几种的组合，其特征在于所述制备方法是按以下步骤完成的：
一、将磁粉放入清洗剂中以24KHz～35KHz的频率超声10min～20min，过滤得到磁粉，在其中加入乙醇和油酸，使用质量百分浓度为20％～30％的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，以24KHz～35KHz的频率超声分散1小时～2小时或以600r/min～1200r/min的转速搅拌1小时～2小时，得到固液混合物；
其中，油酸和磁粉的质量比为(0.03～0.2)：1，油酸和乙醇的体积比为1：(40～75)，磁粉为具有磁性的金属粉、具有磁性的金属合金粉和具有磁性的金属化合物粉中的一种或其中几种的组合；
二、在步骤一得到的固液混合物中加入乙醇，用质量百分浓度为20％～30％的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，在以600r/min～1200r/min的转速进行搅拌和固液混合物的pH值为8.5～9.5的条件下，按2～4次加入等量的正硅酸乙酯，每次间隔0.5小时～1.5小时，加入的正硅酸乙酯的总质量与磁粉的质量比为(0.25～0.4)：1，全部加入后，反应0.5小时～1.5小时，反应结束后，在反应产物中加入油酸，加入与磁粉的质量比为(0.25～0.6)：1的正硅酸乙酯，用质量百分浓度为20％～30％的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，在以600r/min～1200r/min的转速进行搅拌和固液混合物的pH值为8.5～9.5的条件下，反应2小时～4小时，即得到在磁粉表面包覆二氧化硅层的固液混合物；
其中，加入的乙醇与步骤一得到的固液混合物的体积比为(2～4)：1，加入的油酸和磁粉的质量比为(0.05～0.1)：1；
三、在步骤二中得到的固液混合物中，加入油酸、正硅酸乙酯和溶有醇盐的有机溶液，用质量百分浓度为20％～30％的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，在以600r/min～1200r/min的转速进行搅拌和固液混合物的pH值为8.5～9.5的条件下，反应1小时～6小时，将得到的固液混合物静置10min～30min，倒掉溶液，将得到的固体清洗，过滤，将清洗后固体放入干燥箱中，温度为40℃～80℃，干燥20min～360min，将干燥后的固体用电磁铁进行筛选，得到在二氧化硅层外包覆玻璃层的包覆磁粉；
其中，油酸和磁粉的质量比为(0.05～0.1)：1，正硅酸乙酯和磁粉的质量比为(0.25～0.6)：1，醇盐和磁粉的质量比为(0.05～0.6)：1，醇盐在有机溶液中的质量百分浓度为10％～20％；
所述的醇盐为符合化学通式M(OR)x的化合物中的一种或其中几种的组合，其中，M为Ti、B、Be、Mn、In、Ge、Al、Zr、Na、K、Li、Mg、Ca或Ba，R为CnH2n+1且n为1、2、3、4或5，x为1～5且醇盐呈电中性；溶有醇盐的有机溶液中的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇和丙醇中的一种或其中几种的组合；
四、将步骤三中得到的包覆磁粉在室温下，施加600MPa～1500MPa的机械压力，恒压1min～5min，撤去压力，即得到软磁复合材料的坯料；
五、将步骤四中得到的软磁复合材料的坯料在真空度为10-1Pa的条件下，以1℃/min～5℃/min的升温速率从室温升温到500℃～1000℃，恒温30min～180min，之后以1℃/min～5℃/min的降温速率冷却至室温，即完成退火，得到软磁复合材料。
5.根据权利要求4所述的一种软磁复合材料的制备方法，其特征在于步骤一所述的磁粉为铁粉、镍粉、钴粉、铁合金粉、镍合金粉、钴合金粉、含铁氧化物粉、含镍氧化物粉和含钴氧化物粉中的一种或其中几种的组合且具有磁性。
6.根据权利要求4所述的一种软磁复合材料的制备方法，其特征在于步骤一所述的清洗剂为丙酮或体积百分浓度大于95％的乙醇。
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