CN102776706A - 一种聚醚酰亚胺双亲性复合纳米级纤维膜的制备方法 - Google Patents

一种聚醚酰亚胺双亲性复合纳米级纤维膜的制备方法 Download PDF

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宋恒欢
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Abstract

本发明涉及一种聚醚酰亚胺双亲性复合纳米级纤维膜的制备方法，包括下列步骤：（1）将二氯甲烷与N,N-二甲基乙酰胺混合制得混合溶剂，将聚醚酰亚胺与聚乙烯吡咯烷酮PVP加入到上述混合溶剂中，振荡8-24h至完全溶解得纺丝液；（2）采用上述纺丝液进行静电纺丝，最后干燥，即得复合纳米级纤维膜。本发明制备方法简单，条件温和，可单步制备混合均匀的复合纳米纤维膜；本发明所得纤维表面光滑，粗细均匀，纤维直径分布在400-1500nm之间。

Description

一种聚醚酰亚胺双亲性复合纳米级纤维膜的制备方法
技术领域
本发明属于复合纳米纤维膜的制备领域，特别涉及一种聚醚酰亚胺双亲性复合纳米级纤维膜的制备方法。
背景技术
纳米复合材料是近年来发展的新型材料，由于纳米复合材料的尺寸介于分子与体相之间，属于介观***，因此表现出与分子及体相不同的特殊性质，具有明显的表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应，呈现许多优良的物理和化学特性。而制备纳米复合材料的常见方法很多，例如：插层复合法、溶胶-凝胶法、原位聚合法、超声波法、化学分散添加剂法、共混法高聚物溶液直接***法、共混法高聚物熔融直接***法等。
近年来由于纳米技术的热潮，应用高压静电纺丝技术制备功能纳米纤维的报道越来越多。研究人员试图将各种各样的聚合物材料（包括天然的与合成的高分子、蛋白质、甚至小分子等）通过静电纺丝工艺制备纳米纤维膜，发挥材料在纳米尺度下的功能效能。同时这些纳米纤维在医药、分离提纯、能源、环保、催化反应等众多领域进行常识性应用。
高压静电纺丝技术是一种自上而下的纳米制造技术，通过外加电场力克服喷头毛细管尖端液滴的液体表面张力和粘弹力而形成射流，在静电斥力、库仑力和表面张力共同作用下，被雾化后的液体射流被高频弯曲、拉延、***，在几十毫秒内被牵伸千万倍，经溶剂挥发或熔体冷却在接收端得到纳米级纤维。该技术工艺过程简单、操控方便、选择材料范围广泛、可控性强、并且可以通过喷头设计制备具有微观结构特征的纳米纤维，被认为是具有可能实现连续纳米纤维工业化生产的一种方法。应有该技术制备功能纳米纤维具有良好的前景预测。而共混电纺制备复合纳米纤维的研究中，产生了一些问题，限制了不同物质的共溶/共混纺丝，这些问题包括难以得到能够对不同功能物质同时具有良好溶解性的溶剂，或者这些良好共溶溶剂并不能保证聚合物材料在静电纺丝工艺条件下能够形成纳米纤维。因此，静电纺丝工艺研究依然任重道远。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种聚醚酰亚胺双亲性复合纳米级纤维膜的制备方法，该制备方法简单，制备条件温和，所得纤维膜表面光滑，纤维粗细均匀，纤维直径分布在400-1000nm之间。
本发明的一种聚醚酰亚胺双亲性复合纳米级纤维膜的制备方法，包括下列步骤：
（1）配制纺丝液：将二氯甲烷（DCM）与N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）混合制得混合溶剂，将聚醚酰亚胺PEI与聚乙烯吡咯烷酮PVP加入到上述混合溶剂中，振荡8-24h至完全溶解得纺丝液；
（2）进行电纺：采用上述纺丝液进行静电纺丝，最后干燥，即得复合纳米级纤维膜。
步骤（1）中所述的聚醚酰亚胺与聚乙烯吡咯烷酮的重量比为1.0:1.0-5.0。
步骤（1）中所述的聚乙烯吡咯烷酮PVP为聚乙烯吡咯烷酮PVPK90。
步骤（1）所述的混合溶剂中二氯甲烷与N,N-二甲基乙酰胺的体积比为5.0-6.0:1.0。
步骤（2）中所述的静电纺丝中采用5mL注射器作为溶液储存器；采用削平的针头作为喷射细流的毛细管，所述的针头为5号不锈钢注射针头，内径0.5mm，所连接的高压发生器为ZGF2000型，上海苏特电器有限公司，纺丝液流量由微量注射泵（美国
Figure BDA00001869805700021
公司）控制，采用铝箔平板接收纤维。
步骤（2）中所述的电纺工艺参数为，推进速率1.0-2.0mL/h，接收板离喷丝口距离10-25cm，电压12-16kv，环境温度为20-25℃，环境湿度67±4%。
步骤（2）中得到的复合纳米级纤维膜中纤维直径分布在400-1000nm。
有益效果：
（1）本发明制备方法简单，条件温和，可单步制备混合均匀的复合纳米纤维膜；
（2）本发明所得纤维表面光滑，粗细均匀，纤维直径分布在400-1500nm之间。
附图说明
图1为高压静电纺丝工艺图；
图2为静电纺丝高压12kv时聚醚酰亚胺/聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维扫描电镜图片；
图3为静电纺丝高压15kv时聚醚酰亚胺/聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维扫描电镜图片；
图4为静电纺丝高压16kv时聚醚酰亚胺/聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
聚醚酰亚胺/聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维的制备，具体步骤如下：
（1）纺丝液的调配
将二氯甲烷（DCM）6mL、N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）1mL装入具塞三角锥形瓶中，置于恒温振荡摇床（25℃）中振荡10min，将聚合物聚醚酰亚胺（PEI）0.2000g与聚乙烯吡咯烷酮（PVP）0.4000g加入溶剂中，恒温振荡24h。
（2）电纺
将上述纺丝液装入溶液储存器，采用削平的针头（5号不锈钢注射针头，内径0.5mm）作为喷射细流的毛细管，连接高压发生器（ZGF2000型，上海苏特电器有限公司），纺丝液流量由微量注射泵（美国
Figure BDA00001869805700031
公司）控制，采用铝箔平板接受纤维。电纺工艺参数：推进速率1.0mL/h，接收板离喷丝口距离15cm，电压12kv。其他条件：环境温度为25℃，环境湿度67±4%。
（3）收集纤维，并放于真空干燥箱（恒温37℃）干燥2d，后通过扫描电镜测试如图2。
实施例2
聚醚酰亚胺/聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维的制备，具体步骤如下：
（1）纺丝液的调配：将二氯甲烷（DCM）5mL、N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）1mL装入具塞三角锥形瓶中，置于恒温振荡摇床（25℃）中振荡10min，将聚合物聚醚酰亚胺（PEI）0.2000g与聚乙烯吡咯烷酮（PVP）0.4000g加入溶剂中，恒温振荡24h。。
（2）电纺：将上述纺丝液装入溶液储存器，采用削平的针头（5号不锈钢注射针头，内径0.5mm）作为喷射细流的毛细管，连接高压发生器（ZGF2000型，上海苏特电器有限公司），纺丝液流量由微量注射泵（美国
Figure BDA00001869805700032
公司）控制，采用铝箔平板接受纤维。
电纺工艺参数：推进速率1.0mL/h，接收板离喷丝口距离20cm，电压15kv。其他条件：环境温度为25℃，环境湿度67±4%。
（3）收集纤维，并放于真空干燥箱（恒温37℃）干燥2d，后通过扫描电镜测试如图3。
实施例3
聚醚酰亚胺/聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维的制备，具体步骤如下：
（1）纺丝液的调配
将二氯甲烷（DCM）6mL、N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）1mL装入具塞三角锥形瓶中，置于恒温振荡摇床（25℃）中振荡10min，将聚合物聚醚酰亚胺（PEI）0.2000g与聚乙烯吡咯烷酮（PVP）0.4000g加入溶剂中，恒温振荡24h。
（2）电纺
将上述纺丝液装入溶液储存器，采用削平的针头（5号不锈钢注射针头，内径0.5mm）作为喷射细流的毛细管，连接高压发生器（ZGF2000型，上海苏特电器有限公司），纺丝液流量由微量注射泵（美国公司）控制，采用铝箔平板接受纤维。电纺工艺参数：推进速率1.0mL/h，接收板离喷丝口距离15cm，电压16kv。其他条件：环境温度为25℃，环境湿度67±4%。
（3）收集纤维，并放于真空干燥箱（恒温37℃）干燥2d，后通过扫描电镜测试如图4。

Claims (7)

1.一种聚醚酰亚胺双亲性复合纳米级纤维膜的制备方法，包括下列步骤：
（1）将二氯甲烷与N,N-二甲基乙酰胺混合制得混合溶剂，将聚醚酰亚胺与聚乙烯吡咯烷酮PVP加入到上述混合溶剂中，振荡8-24h至完全溶解得纺丝液；
（2）采用上述纺丝液进行静电纺丝，最后干燥，即得复合纳米级纤维膜。
2.根据权利要求1所述的一种聚醚酰亚胺双亲性复合纳米级纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的聚醚酰亚胺与聚乙烯吡咯烷酮的重量比为1.0:1.0-5.0。
3.根据权利要求1所述的一种聚醚酰亚胺双亲性复合纳米级纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的聚乙烯吡咯烷酮PVP为聚乙烯吡咯烷酮PVPK90。
4.根据权利要求1所述的一种聚醚酰亚胺双亲性复合纳米级纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的混合溶剂中二氯甲烷与N,N-二甲基乙酰胺的体积比为5.0-6.0:1.0。
5.根据权利要求1所述的一种聚醚酰亚胺双亲性复合纳米级纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的静电纺丝中采用5mL注射器作为溶液储存器；采用削平的针头作为喷射细流的毛细管，所述的针头为5号不锈钢注射针头，内径0.5mm；纺丝液流量由微量注射泵控制；采用铝箔平板接收纤维。
6.根据权利要求1所述的一种聚醚酰亚胺双亲性复合纳米级纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的电纺工艺参数为：推进速率1.0-2.0mL/h，接收板离喷丝口距离10-25cm，电压12-16kv，环境温度为20-25℃，环境湿度67±4%。
7.根据权利要求1所述的一种聚醚酰亚胺双亲性复合纳米级纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中得到的复合纳米级纤维膜中纤维直径分布在400-1000nm。
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