CN102776542A - 一种通孔阳极氧化铝膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通孔阳极氧化铝膜的制备方法，主要包括以下步骤：将高纯铝片经过退火、去氧化层、去油脂、电化学抛光处理后，放入阳极氧化电解槽中以草酸、硫酸或磷酸溶液为电解液进行一次阳极氧化，铬酸和磷酸混合水溶液处理去除一次氧化层后，再在相同条件下进行二次氧化，在酸溶液中去除残留铝基底，再在磷酸溶液中扩孔，从而得到小孔径、孔径和厚度可控的通孔阳极氧化铝膜。本发明使用相对廉价的设备，通过较为简单的工艺，大量、简单、无损、均匀制备通孔阳极氧化铝膜，并且在除去残留铝基底的过程中避免引入重金属，减少了环境污染。制备的阳极氧化铝膜均一性和重复性好，纳米孔道高度有序、周期均匀，且厚度、孔径均可控。
Description
技术领域
本发明属于化工材料领域，涉及多孔膜阳极氧化铝的制备技术，具体涉及一种简单环保的阳极氧化铝膜的制备方法。
背景技术
阳极氧化铝（简称：AAO）膜的纳米孔道高度有序、周期均匀并且垂直于膜表面，使得其具有很高的物理、化学稳定性和极高的比表面积等优越的性能，目前已经被用作大量制备超晶格纳米功能材料的模板，如纳米点、纳米管、纳米柱、纳米线、分子尺寸的电子元器件，同时已应用在磁记录材料、超微过滤材料、光电材料和纳米材料等方面，克服了以往光刻费时、成本大、量少、面积小的缺点，还可用于微量稀土金属粒子发光研究的载体和染料激光器的固体熔剂、分子筛等等，具有巨大的潜在应用价值。
目前普遍通过二次阳极氧化的方法制备纳米孔道高度有序、周期均匀的阳极氧化铝膜，其原理是将电化学抛光后的铝板在硫酸，磷酸，草酸，铬酸等酸性电解液中进行阳极氧化，然后除去残留的铝基底。目前成熟的工艺是，使用特定的设备将铝片一侧密封后接通直流电源的正极，需要能够密封且不被酸腐蚀的设备；在去除残留铝基底时，选用饱和HgC12或者SnCl4溶液，不仅价格昂贵、污染环境而且具有危险性。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术设备复杂、成本高，且排放大量有毒有害、污染环境的物质等不足，提供一种阳极氧化铝膜的制备方法，具有设备简单、容易实现、环境污染小等优点通孔。本发明使用相对廉价的设备，通过较为简单的工艺，利用二次阳极氧化制备通孔阳极氧化铝膜，并且在除去残留铝基底的过程中避免引入重金属，减少了环境污染。制备的阳极氧化铝膜均一性和重复性好，纳米孔道高度有序、周期均匀，且厚度、孔径均可控。
为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种通孔阳极氧化铝膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将高纯铝片制作成勺状，在氩气气氛下退火后，依次在强碱溶液、有机溶剂和去离子水中清洗，得到干净的铝片；
（2）以步骤（1）得到的干净的铝片为阳极，普通铝片为阴极，在0℃的体积比为1:（1~10）的高氯酸和乙醇混合抛光液中，直流恒压电化学抛光，阳极得到抛光后的铝片；
（3）以步骤（2）得到的抛光后的铝片为阳极，石墨电极为阴极，酸液为电解液，采用直流恒压进行一次阳极氧化；
（4）将步骤（3）得到的一次阳极氧化后的铝片置于三氧化铬和磷酸混合水溶液中浸泡，去离子水清洗；
（5）以步骤（4）得到的铝片为阳极，石墨电极为阴极，酸液为电解液，采用直流恒压进行二次阳极氧化；
（6）将步骤（5）得到二次阳极氧化后的铝片置于强酸溶液中浸泡，得到两片独立的阳极氧化铝膜片；
（7）将步骤（6）得到的阳极氧化铝膜片置于磷酸溶液中于室温下扩孔，得到通孔阳极氧化铝膜。
步骤（1）中，所述高纯铝片的质量百分数≥99.999%。
步骤（2）中，所述直流恒压电化学抛光的电压为20~200V。
步骤（3）和（5）中，所述一次阳极氧化的电压为20~200V，时间为0.5~20h，温度为-10~30℃。
步骤（3）和（5）中，所述酸液为草酸、硫酸或者磷酸溶液，所述酸液的浓度为0.01~1.0mol·L-1。
步骤（4）中，所述三氧化铬和磷酸混合水溶液的温度为40~100℃，其中三氧化铬和磷酸的浓度之和为2~20%。
步骤（6）中，所述强酸溶液为质量浓度1~15%的盐酸、硫酸或磷酸溶液。
步骤（7）中，所述磷酸溶液的质量浓度为2~15%。
步骤（1）中，所述强碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾，所述有机溶剂为丙酮或乙醇。
步骤（3）和（4）在阳极氧化电解槽中进行，所述阳极氧化电解槽主要由直流稳压电源1、待氧化的抛光铝片2、石墨电极3、电解池4、水浴装置5和磁力搅拌装置6组成，电解池4中装有电解液，位于水浴装置5中，底部有磁力搅拌装置6，待氧化的抛光铝片2和石墨电极3位于电解池4中且分别与直流稳压电源1的正极和负极相连。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
（1）本发明通过将铝片预先制作为勺状，其勺柄尾部可以直接连接外电路，使得阳极氧化反应时需要的设备明显简化；
（2）本发明使用强酸溶液代替饱和氯化汞或者氯化锡溶液除去阳极氧化后残留的铝基底，相比之下毒性和污染性都很小，价格低廉、操作安全、环保；
（3）本发明的方法从两个侧面同时氧化铝片，去除残留铝基底后得到两片阳极氧化铝膜，产量增加了一倍；
（4）本发明的产品均一性和重复性好，纳米孔道高度有序、周期均匀，且厚度、孔径均可控，性能优异。
附图说明
图1为本发明使用的阳极氧化电解槽示意图。
图2为本发明实施例1制备的阳极氧化铝膜的X射线衍射（简称：XRD）图。
图3为本发明实施例1制备的阳极氧化铝膜的扫描电镜图，其中，a为直接与电解液侧电镜图，b为横截面电镜图，c为底部电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不限于此。
本发明的阳极氧化在如图1所示的阳极氧化电解槽中进行，其中，1为直流稳压电源，2为待氧化的抛光铝片，3为石墨电极，4为电解池，5为水浴装置，6为磁力搅拌装置。待氧化的抛光铝片和石墨电极位于电解池中且分别与直流稳压电源的正极和负极相连，铝片为勺状，其勺柄与电源正极相连，电解池中装有电解液，位于水浴装置中，底部有磁力搅拌装置。
实施例1
（1）将高纯铝片制作成特定形状，在氩气气氛下退火后，依次在强碱溶液、有机溶剂和去离子水中清洗，得到干净的铝片；
（2）以步骤（1）得到的干净的铝片为阳极，普通铝片为阴极，在0℃的HClO4: CH3CH2OH=1:4的抛光液中，15V直流恒压电化学抛光3min，阳极得到抛光后的铝片；
（3）以步骤（2）得到的抛光后的铝片为阳极，石墨电极为阴极，0.3mol/L草酸为电解液，采用直流恒压0℃进行一次阳极氧化6h；
（4）将步骤（3）得到的一次阳极氧化后的铝片置于60℃1.8%CrO3和6%H3PO4混合水溶液中浸泡6h，去离子水清洗；
（5）以步骤（4）去离子水清洗后的铝片为阳极，石墨电极为阴极，0.3mol/L草酸为电解液，采用直流恒压0℃进行二次阳极氧化24h；
（6）将步骤（5）得到二次阳极氧化后的氧化铝膜置于浓HCl:H2O=1:10溶液中浸泡除去残留的铝基底，得到两片阳极氧化铝膜片；
（7）将步骤（6）得到的阳极氧化铝膜片置于5% H3PO4溶液中于室温下扩孔，得到通孔阳极氧化铝膜。
图2为实施例1制备的阳极氧化铝膜的XRD图，由图2可知，产物为非晶相Al2O3。
图3为实施例1制备的阳极氧化铝膜的扫描电镜图，其中，a为直接与电解液侧电镜图，b为横截面电镜图，c为底部电镜图。由图3可知，实施例1制备的通孔阳极氧化铝膜，孔径和孔间距分别为70nm和20nm，膜的厚度约为50μm。
实施例2
（1）将高纯铝片制作成特定形状，在氩气气氛下退火后，依次在强碱溶液、有机溶剂和去离子水中清洗，得到干净的铝片；
（2）以步骤（1）得到的干净的铝片为阳极，普通铝片为阴极，在0℃的HClO4: CH3CH2OH=1:5的抛光液中，10V直流恒压电化学抛光5min，阳极得到抛光后的铝片；
（3）以步骤（2）得到的抛光后的铝片为阳极，石墨电极为阴极，0.5mol/L草酸为电解液，采用直流恒压10℃进行一次阳极氧化6h；
（4）将步骤（3）得到的一次阳极氧化后的铝片置于80℃3%CrO3和10%H3PO4混合水溶液中浸泡6h，去离子水清洗；
（5）以步骤（4）去离子水清洗后的铝片为阳极，石墨电极为阴极，0.5mol/L草酸为电解液，采用直流恒压10℃进行二次阳极氧化6h；
（6）将步骤（5）得到二次阳极氧化后的氧化铝膜置于浓HCl:H2O=1:100溶液中浸泡除去残留的铝基底，得到两片阳极氧化铝膜片；
（7）将步骤（6）得到的阳极氧化铝膜片置于10% H3PO4溶液中于室温下扩孔，得到通孔阳极氧化铝膜。
实施例3
（1）将高纯铝片制作成特定形状，在氩气气氛下退火后，依次在强碱溶液、有机溶剂和去离子水中清洗，得到干净的铝片；
（2）以步骤（1）得到的干净的铝片为阳极，普通铝片为阴极，在0℃的HClO4: CH3CH2OH=1:10的抛光液中，21V直流恒压电化学抛光3min，阳极得到抛光后的铝片；
（3）以步骤（2）得到的抛光后的铝片为阳极，石墨电极为阴极，0.6mol/L H3PO4为电解液，采用直流恒压20℃进行一次阳极氧化8h；
（4）将步骤（3）得到的一次阳极氧化后的铝片置于90℃5%CrO3和15%H3PO4混合水溶液中浸泡6h，去离子水清洗；
（5）以步骤（4）去离子水清洗后的铝片为阳极，石墨电极为阴极，0.6mol/L H3PO4为电解液，采用直流恒压20℃进行二次阳极氧化20h；
（6）将步骤（5）得到二次阳极氧化后的氧化铝膜置于15% H3PO4溶液中浸泡除去残留的铝基底，得到两片阳极氧化铝膜片；
（7）将步骤（6）得到的阳极氧化铝膜片置于15% H3PO4溶液中于室温下扩孔，得到通孔阳极氧化铝膜。
实施例4
（1）将高纯铝片制作成特定形状，在氩气气氛下退火后，依次在强碱溶液、有机溶剂和去离子水中清洗，得到干净的铝片；
（2）以步骤（1）得到的干净的铝片为阳极，普通铝片为阴极，在0℃的HClO4: CH3CH2OH=1:1的抛光液中，10V直流恒压电化学抛光5min，阳极得到抛光后的铝片；
（3）以步骤（2）得到的抛光后的铝片为阳极，石墨电极为阴极，15％H2SO4为电解液，采用直流恒压10℃进行一次阳极氧化0.5h；
（4）将步骤（3）得到的一次阳极氧化后的铝片置于70℃12%CrO3和8%H3PO4混合水溶液中浸泡10h，去离子水清洗；
（5）以步骤（4）去离子水清洗后的铝片为阳极，石墨电极为阴极，15％H2SO4为电解液，采用直流恒压10℃进行二次阳极氧化6h；
（6）将步骤（5）得到二次阳极氧化后的氧化铝膜置于15% H2SO4溶液中浸泡除去残留的铝基底，得到两片阳极氧化铝膜片；
（7）将步骤（6）得到的阳极氧化铝膜片置于3% H3PO4溶液中于室温下扩孔，得到通孔阳极氧化铝膜。
Claims (10)
1.一种通孔阳极氧化铝膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将高纯铝片制作成勺状，在氩气气氛下退火后，依次在强碱溶液、有机溶剂和去离子水中清洗，得到干净的铝片；
（2）以步骤（1）得到的干净的铝片为阳极，普通铝片为阴极，在0℃的体积比为1:（1~10）的高氯酸和乙醇混合抛光液中，直流恒压电化学抛光，阳极得到抛光后的铝片；
（3）以步骤（2）得到的抛光后的铝片为阳极，石墨电极为阴极，酸液为电解液，采用直流恒压进行一次阳极氧化；
（4）将步骤（3）得到的一次阳极氧化后的铝片置于三氧化铬和磷酸混合水溶液中浸泡，去离子水清洗；
（5）以步骤（4）得到的铝片为阳极，石墨电极为阴极，酸液为电解液，采用直流恒压进行二次阳极氧化；
（6）将步骤（5）得到二次阳极氧化后的铝片置于强酸溶液中浸泡，得到两片独立的阳极氧化铝膜片；
（7）将步骤（6）得到的阳极氧化铝膜片置于磷酸溶液中于室温下扩孔，得到通孔阳极氧化铝膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述高纯铝片的质量百分数≥99.999%。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述直流恒压电化学抛光的电压为20~200V。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）和（5）中，所述一次阳极氧化的电压为20~200V，时间为0.5~20h，温度为-10~30℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）和（5）中，所述酸液为草酸、硫酸或者磷酸溶液，所述酸液的浓度为0.01~1.0mol·L-1。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述三氧化铬和磷酸混合水溶液的温度为40~100℃，其中三氧化铬和磷酸的浓度之和为2~20%。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，所述强酸溶液为质量浓度1~15%的盐酸、硫酸或磷酸溶液。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（7）中，所述磷酸溶液的质量浓度为2~15%。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述强碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾，所述有机溶剂为丙酮或乙醇。
10.根据权利要求1~9之一所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）和（4）在阳极氧化电解槽中进行，所述阳极氧化电解槽主要由直流稳压电源（1）、待氧化的抛光铝片（2）、石墨电极（3）、电解池（4）、水浴装置（5）和磁力搅拌装置（6）组成，电解池（4）中装有电解液，位于水浴装置（5）中，底部有磁力搅拌装置（6），待氧化的抛光铝片（2）和石墨电极（3）位于电解池（4）中且分别与直流稳压电源（1）的正极和负极相连。
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