CN102775219A - 一种利用黑云母制备氮磷钾复合肥的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用黑云母制备氮磷钾复合肥的方法,该方法包括以下步骤:⑴酸浸:将粒度为20~200目的黑云母矿粉加到硫酸浸液中进行酸浸,然后取出,冷却至室温,得到固形物;所述固形物中加入二次水稀释,然后经过滤分离,分别得到滤渣和滤液A;⑵氨水中和:将所述滤液A在搅拌状态下加入氨水中和,经过滤分别得到混合沉淀和滤液B;⑶蒸发结晶:将所述滤液B进行蒸发结晶得到结晶产物,然后在所述结晶产物中添加含磷物质,按常规工艺制成含氮磷钾镁的多元复合肥。本发明制备方法简单,操作方便,流程短,在相对温和的条件下利用黑云母制备硫酸钾、硫酸铵、硫酸铵镁,首创了氮、磷、钾、镁四元复合肥的新的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学肥料的制备方法,尤其涉及一种利用黑云母制备氮磷钾复合肥的方法。
背景技术
钾肥是一个资源主导型行业,钾资源分布的高度集中导致了世界钾肥工业的高度集中。世界上有超过150个国家消费钾肥,但是只有12个国家(加拿大、俄罗斯、白俄罗斯、德国、以色列、约旦、中国、美国、巴西、智利、西班牙、英国)生产钾肥,前几位的生产商控制了70%以上的产能和产量,形成典型的寡头垄断。从产品品种上看,虽然我国硫酸钾、硝酸钾的生产能力递增速度较快,分别以30%和20%的速度递增,2010年我国内钾肥产量396万吨(K2O计),而我国钾肥年需求量接近1100万吨(K2O计),进口依存度在65%以上。
世界固体钾资源极为丰富,资源总量达2500亿吨。2002年,据美国地质调查局统计,可溶性钾资源探明储量近200亿吨,其中俄罗斯、白俄罗斯、加拿大、德国占可溶性钾资源总储量的92%。我国可溶性钾资源极度匮乏,地质储量为9.9亿吨(KCl计),仅占世界总储量的1.63%,只有云南江城县勐野井钾资源矿床,几乎没有可利用的固体钾盐资源,液体盐湖资源不到世界钾盐资源的5%。
利用非水溶性钾矿提钾一直是国际上非常重视的研究课题。二战前后,德国就开始了这方面的研究,采用高温分解方法制取钾肥。印度在上世纪50~70年代,也有过钾长石焙烧试验的报道。美国、日本、俄罗斯、墨西哥、波兰等国家均有研究。综合起来主要在高温下采用助剂分解含钾矿物制取钾肥,也有直接利用某些类别的不溶性含钾岩石,如挪威就直接用黑云母作钾肥,大多方法存在着工艺流程长、尾矿残渣多、经济成本高,因而未实现工业化。目前只有前苏联大规模利用霞石正长岩取得成功。
我国非水溶性钾矿资源丰富,且种类繁多,如钾长石、明矾石、伊利石、富钾页岩、黑云母等,这些钾矿资源几乎遍布全国各地,而且储量巨大,保守估计其资源总量超过200亿t。如果此类非水溶性钾矿资源得以规模化高效利用,则是解决我国钾肥短缺的有效途径。因此,除了寻找和开发水溶性钾盐资源外,还应探索新的技术途径,充分利用非水溶性钾矿资源,从而有效解决我国水溶性钾盐资源的不足。随着对不溶性含钾岩石研究的不断深入和钾盐价格的快速-攀升,不溶性钾盐资源的开发和利用逐渐显示出其经济可行性,利用此类钾矿制取钾盐(肥),是保障我国农业和国民经济可持续发展的战略需要,具有巨大的潜在经济价值。
黑云母是一种含钾矿物(K2O含量9.0%左右)。根据土壤中含钾矿物的状态与性质,黑云母中的部分钾为枸溶性钾,是土壤中速溶性钾的直接补充者。只有在土壤中的速溶性钾被植物所吸收利用不足时,枸溶性钾方能部分为农作物所吸收利用。但黑云母精矿中的有效钾含量仅1.7%左右,大量的K2O农作物无法直接吸收。因此需将黑云母精矿中大量的K2O转化为速效钾,使黑云母中的不溶性或枸溶性钾转化为速溶性钾,而被农作物直接吸收利用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简易、成本较低的利用黑云母制备氮磷钾复合肥的方法。
为解决上述问题,本发明所述的一种利用黑云母制备氮磷钾复合肥的方法,包括以下步骤:
⑴酸浸:将粒度为20~200目的黑云母矿粉加到硫酸浸液中,在反应温度为60~140℃、压力为常压的条件下进行酸浸,浸渍时间为1~10小时,然后取出,冷却至室温,得到固形物;所述固形物中加入其质量的2~20倍的二次水稀释,然后经过滤分离,分别得到滤渣和滤液A;所述黑云母矿粉与所述硫酸浸液的质量比为1:1~1:5;
⑵氨水中和:将所述滤液A在搅拌状态下加入氨水中和,经过滤分别得到氢氧化镁、氢氧化铁、氢氧化亚铁、氢氧化铝的混合沉淀和含硫酸钾、硫酸铵、硫酸铵镁的滤液B;
⑶蒸发结晶:将所述滤液B进行蒸发结晶得到结晶产物,然后在所述结晶产物中添加含磷物质,按常规工艺制成含氮磷钾镁的多元复合肥;所述结晶产物与所述含磷物质的质量比为1:0.1~1:5。
所述步骤⑴中的硫酸浸液是指含有质量百分比浓度为20%~80%的硫酸的溶液。
所述步骤⑶中的蒸发温度为130~170℃。
所述步骤⑶中的含磷物质中的磷按五氧化二磷计,五氧化二磷的质量百分含量不小于30%。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明在相对温和的条件下用黑云母制备硫酸钾、硫酸铵、硫酸铵镁,首创了氮、磷、钾、镁四元复合肥的制备新方法。
2、由于本发明仅仅采用酸浸、氨水中和、蒸发结晶并添加含磷物质的方式来制备复合肥,因此,不但方法简单,操作方便,而且大大缩短了工艺流程,有效地降低了生产成本。
具体实施方式
以下各实施例均采用黑云母精矿粉为原料,其主要的化学组成见表1。
表1 黑云母原料主要化学组成
实施例1 一种利用黑云母制备氮磷钾复合肥的方法,包括以下步骤:
⑴酸浸:称取10.00g粒度为20目的黑云母矿粉至250ml广口瓶,在压力为常压的条件下,采用搅拌方式缓慢加入10.00g质量百分浓度为80%的硫酸溶液,盖上瓶盖,放置温度为140℃的烘箱中,浸渍时间为1小时,然后取出,冷却至室温,得到固形物;固形物中加入其质量的2倍的二次水稀释,经过滤分离,分别得到滤渣和滤液A。
⑵氨水中和:将滤液A转入400ml烧杯中,在搅拌状态下缓慢加入氨水中和,经过滤分别得到氢氧化镁、氢氧化铁、氢氧化亚铁、氢氧化铝的混合沉淀和含硫酸钾、硫酸铵、硫酸铵镁的滤液B。
⑶蒸发结晶:将滤液B置于150℃的电热板上进行蒸发结晶得到结晶产物,结晶产物的组成见表2。
表2 结晶产物化学组成(%)
Al2(SO4)3 | FeSO4 | K2SO4 | Mg(NH4)2(SO4)2 | (NH4)2SO4 | Na2SO4 | H2O |
0.03 | 0.01 | 10.93 | 27.41 | 51.79 | 4.23 | 5.24 |
然后在结晶产物中添加含磷物质(以五氧化二磷计,质量百分浓度为30%),按常规工艺制成含氮磷钾镁的多元复合肥,其中结晶产物与含磷物质的质量比(g/g)为1:0.1。复合肥中N+P2O5+K2O的质量分数为不小于25%,且N、P2O5、K2O单主份质量百分比含量均大于4%,符合国家GB15063-2009《复混肥料(复合肥料)》现行国家标准。
实施例2 一种利用黑云母制备氮磷钾复合肥的方法,包括以下步骤:
⑴酸浸:称取10.00g粒度为20目的黑云母矿粉至250ml广口瓶,在压力为常压的条件下,采用搅拌方式缓慢加入30.00g质量百分浓度为60%的硫酸溶液,盖上瓶盖,放置温度为90℃的烘箱中,浸渍时间为4小时,然后取出,冷却至室温,得到固形物;固形物中加入其质量的20倍的二次水稀释,经过滤分离,分别得到滤渣和滤液A。
⑵氨水中和:将滤液A转入400ml烧杯中,在搅拌状态下缓慢加入氨水中和,经过滤分别得到氢氧化镁、氢氧化铁、氢氧化亚铁、氢氧化铝的混合沉淀和含硫酸钾、硫酸铵、硫酸铵镁的滤液B。
⑶蒸发结晶:将滤液B置于150℃的电热板上进行蒸发结晶得到结晶产物,结晶产物的组成见表3。
表3 结晶产物化学组成(%)
Al2(SO4)3 | FeSO4 | K2SO4 | Mg(NH4)2(SO4)2 | (NH4)2SO4 | Na2SO4 | H2O |
0.01 | 0.02 | 11.24 | 28.13 | 52.23 | 3.11 | 5.12 |
然后在结晶产物中添加含磷物质(以五氧化二磷计,质量百分浓度为30%),按常规工艺制成含氮磷钾镁的多元复合肥,其中结晶产物与含磷物质的质量比(g/g)为1:5。复合肥中N+P2O5+K2O的质量分数为不小于25%,且N、P2O5、K2O单主份质量百分比含量均大于4%,符合国家GB15063-2009《复混肥料(复合肥料)》现行国家标准。
实施例3 一种利用黑云母制备氮磷钾复合肥的方法,包括以下步骤:
⑴酸浸:称取10.00g粒度为200目的黑云母矿粉至250ml广口瓶,在压力为常压的条件下,采用搅拌方式缓慢加入50.00g质量百分浓度为20%的硫酸溶液,盖上瓶盖,放置温度为60℃的烘箱中,浸渍时间为10小时,然后取出,冷却至室温,得到固形物;固形物中加入其质量的11倍的二次水稀释,经过滤分离,分别得到滤渣和滤液A。
⑵氨水中和:将滤液A转入400ml烧杯中,在搅拌状态下缓慢加入氨水中和,经过滤分别得到氢氧化镁、氢氧化铁、氢氧化亚铁、氢氧化铝的混合沉淀和含硫酸钾、硫酸铵、硫酸铵镁的滤液B。
⑶蒸发结晶:将滤液B置于150℃的电热板上进行蒸发结晶得到结晶产物,结晶产物的组成见表4。
表4 结晶产物化学组成(%)
Al2(SO4)3 | FeSO4 | K2SO4 | Mg(NH4)2(SO4)2 | (NH4)2SO4 | Na2SO4 | H2O |
0.03 | 0.02 | 11.02 | 27.67 | 51.63 | 4.54 | 4.78 |
然后在结晶产物中添加含磷物质(以五氧化二磷计,质量百分浓度为30%),按常规工艺制成含氮磷钾镁的多元复合肥,其中结晶产物与含磷物质的质量比(g/g)为1:0.8。复合肥中N+P2O5+K2O的质量分数为不小于25%,且N、P2O5、K2O单主份质量百分比含量均大于4%,符合国家GB15063-2009《复混肥料(复合肥料)》现行国家标准。
实施例4 一种利用黑云母制备氮磷钾复合肥的方法,包括以下步骤:
⑴酸浸:称取10.00g粒度为50目的黑云母矿粉至250ml广口瓶,在压力为常压的条件下,采用搅拌方式缓慢加入20.00g质量百分浓度为40%的硫酸溶液,盖上瓶盖,放置温度为80℃的烘箱中,浸渍时间为2小时,然后取出,冷却至室温,得到固形物;固形物中加入其质量的5倍的二次水稀释,经过滤分离,分别得到滤渣和滤液A。
⑵氨水中和:将滤液A转入400ml烧杯中,在搅拌状态下缓慢加入氨水中和,经过滤分别得到氢氧化镁、氢氧化铁、氢氧化亚铁、氢氧化铝的混合沉淀和含硫酸钾、硫酸铵、硫酸铵镁的滤液B。
⑶蒸发结晶:将滤液B置于130℃的电热板上进行蒸发结晶得到结晶产物,结晶产物的组成见表5。
表5 结晶产物化学组成(%)
Al2(SO4)3 | FeSO4 | K2SO4 | Mg(NH4)2(SO4)2 | (NH4)2SO4 | Na2SO4 | H2O |
0.03 | 0.01 | 10.33 | 27.41 | 52.79 | 4.12 | 5.02 |
然后在结晶产物中添加含磷物质(以五氧化二磷计,质量百分浓度为50%),按常规工艺制成含氮磷钾镁的多元复合肥,其中结晶产物与含磷物质的质量比(g/g)为1:1。复合肥中N+P2O5+K2O的质量分数为不小于25%,且N、P2O5、K2O单主份质量百分比含量均大于4%,符合国家GB15063-2009《复混肥料(复合肥料)》现行国家标准。
实施例5 一种利用黑云母制备氮磷钾复合肥的方法,包括以下步骤:
⑴酸浸:称取10.00g粒度为100目的黑云母矿粉至250ml广口瓶,在压力为常压的条件下,采用搅拌方式缓慢加入40.00g质量百分浓度为70%的硫酸溶液,盖上瓶盖,放置温度为120℃的烘箱中,浸渍时间为8小时,然后取出,冷却至室温,得到固形物;固形物中加入其质量的15倍的二次水稀释,经过滤分离,分别得到滤渣和滤液A。
⑵氨水中和:将滤液A转入400ml烧杯中,在搅拌状态下缓慢加入氨水中和,经过滤分别得到氢氧化镁、氢氧化铁、氢氧化亚铁、氢氧化铝的混合沉淀和含硫酸钾、硫酸铵、硫酸铵镁的滤液B。
⑶蒸发结晶:将滤液B置于170℃的电热板上进行蒸发结晶得到结晶产物,结晶产物的组成见表6。
表6 结晶产物化学组成(%)
Al2(SO4)3 | FeSO4 | K2SO4 | Mg(NH4)2(SO4)2 | (NH4)2SO4 | Na2SO4 | H2O |
0.02 | 0.02 | 11.36 | 27.72 | 52.11 | 3.28 | 5.43 |
然后在结晶产物中添加含磷物质(以五氧化二磷计,质量百分浓度为80%),按常规工艺制成含氮磷钾镁的多元复合肥,其中结晶产物与含磷物质的质量比(g/g)为1:2。复合肥中N+P2O5+K2O的质量分数为不小于25%,且N、P2O5、K2O单主份质量百分比含量均大于4%,符合国家GB15063-2009《复混肥料(复合肥料)》现行国家标准。
实施例6 一种利用黑云母制备氮磷钾复合肥的方法,包括以下步骤:
⑴酸浸:称取10.00g粒度为150目的黑云母矿粉至250ml广口瓶,在压力为常压的条件下,采用搅拌方式缓慢加入35.00g质量百分浓度为65%的硫酸溶液,盖上瓶盖,放置温度为110℃的烘箱中,浸渍时间为6小时,然后取出,冷却至室温,得到固形物;所述固形物中加入其质量的18倍的二次水稀释,经过滤分离,分别得到滤渣和滤液A。
⑵氨水中和:将滤液A转入400ml烧杯中,在搅拌状态下缓慢加入氨水中和,经过滤分别得到氢氧化镁、氢氧化铁、氢氧化亚铁、氢氧化铝的混合沉淀和含硫酸钾、硫酸铵、硫酸铵镁的滤液B。
⑶蒸发结晶:将滤液B置于165℃的电热板上进行蒸发结晶得到结晶产物,结晶产物的组成见表7。
表7 结晶产物化学组成(%)
Al2(SO4)3 | FeSO4 | K2SO4 | Mg(NH4)2(SO4)2 | (NH4)2SO4 | Na2SO4 | H2O |
0.03 | 0.02 | 11.21 | 27.55 | 51.68 | 4.31 | 5.11 |
然后在结晶产物中添加含磷物质(以五氧化二磷计,质量百分浓度为100%),按常规工艺制成含氮磷钾镁的多元复合肥,其中结晶产物与含磷物质的质量比(g/g)为1:3.5。复合肥中N+P2O5+K2O的质量分数为不小于25%,且N、P2O5、K2O单主份质量百分比含量均大于4%,符合国家GB15063-2009《复混肥料(复合肥料)》现行国家标准。
Claims (4)
1.一种利用黑云母制备氮磷钾复合肥的方法,包括以下步骤:
⑴酸浸:将粒度为20~200目的黑云母矿粉加到硫酸浸液中,在反应温度为60~140℃、压力为常压的条件下进行酸浸,浸渍时间为1~10小时,然后取出,冷却至室温,得到固形物;所述固形物中加入其质量的2~20倍的二次水稀释,然后经过滤分离,分别得到滤渣和滤液A;所述黑云母矿粉与所述硫酸浸液的质量比为1:1~1:5;
⑵氨水中和:将所述滤液A在搅拌状态下加入氨水中和,经过滤分别得到氢氧化镁、氢氧化铁、氢氧化亚铁、氢氧化铝的混合沉淀和含硫酸钾、硫酸铵、硫酸铵镁的滤液B;
⑶蒸发结晶:将所述滤液B进行蒸发结晶得到结晶产物,然后在所述结晶产物中添加含磷物质,按常规工艺制成含氮磷钾镁的多元复合肥;所述结晶产物与所述含磷物质的质量比为1:0.1~1:5。
2.如权利要求1所述的一种利用黑云母制备氮磷钾复合肥的方法,其特征在于:所述步骤⑴中的硫酸浸液是指含有质量百分比浓度为20%~80%的硫酸的溶液。
3.如权利要求1所述的一种利用黑云母制备氮磷钾复合肥的方法,其特征在于:所述步骤⑶中的蒸发温度为130~170℃。
4.如权利要求1所述的一种利用黑云母制备氮磷钾复合肥的方法,其特征在于:所述步骤⑶中的含磷物质中的磷按五氧化二磷计,五氧化二磷的质量百分含量不小于30%。
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Legal Events
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20121114 |