CN102766831A

CN102766831A - 一种提高铝箔立方织构占有率的方法

Info

Publication number: CN102766831A
Application number: CN2012102776094A
Authority: CN
Inventors: 路璐; 杨雄; 张娜
Original assignee: Baotou Iron and Steel Group Co Ltd
Current assignee: Baotou Iron and Steel Group Co Ltd; Inner Mongolia Baotou Steel Union Co Ltd
Priority date: 2012-08-01
Filing date: 2012-08-01
Publication date: 2012-11-07

Abstract

本发明涉及一种提高铝箔立方织构占有率的方法，其特征是：在铝箔中添加百分含量0.002％～0.010％的稀土Ce；且采用以下步骤制备铝箔：制备稀土中间合金，通过稀土中间合金制备稀土铝锭，然后进行均匀化退火、热轧、中间退火、冷轧、再结晶退火，最终制备出立方织构占有率高的铝箔。其优点是：经过本发明的工艺步骤，生产出了立方织构占有率高的铝箔；在同样的面积下，不加稀土的铝箔立方织构占有率不及50％，加入0.006％的稀土，立方织构占有率达到91％，当稀土的加入量达到0.01％，立方织构占有率达到98％以上，可广泛用于制造电解电容器。

Description

一种提高铝箔立方织构占有率的方法

技术领域

本发明属于金属材料领域，特别涉及一种提高铝箔立方织构占有率的方法。

背景技术

我国电容器的制造业在近年来不断进步，而且近十年中，铝电解电容器的产量年年创新高。我国早已成为生产电解电容器的大国，铝电解电容器因为具有工作电压高、性能优良、体积小，重量轻，电容量大且价格低廉等原因成为不可取代的电子元件之一。铝电极箔的制造技术水平很大程度上决定了铝电解电容器的质量，因此，开发优质铝原箔，让中国制造铝电解电容器的企业生产出高端产品对我国铝电解电容器的发展具有重要意义。

为了在不增加电容器体积的前提下，提高电解电容器的电容，最关键的是找到扩大铝箔有效表面积的方法，即提高立方织构的占有率，再结晶后得到的立方织构的占有率越高，柱孔状腐蚀的腐蚀隧道与表面越相垂直，使得有效表面积越大，最终静电容量就越大。

中国专利CN1390653公开了“电解电容器用强立方织构高纯铝箔的冷轧润滑方法”，该发明在冷轧过程中采用高摩擦系数冷轧润滑剂，控制铝箔轧制变形状态及表层轧制织构组态，在铝箔表层形成具有立方取向的晶体微区，为成品退火提供了形成立方织构晶粒的核心，从而获得强立方织构电解电容器铝箔。

中国专利CN1390961公开了“电解电容器用强立方织构高纯铝箔的退火方法”，该发明采用多级退火工艺，并在低温段对炉腔抽气，形成负大气压，在高温段向炉腔中充入惰性气体。将不同温度下Fe的存在状态与高纯铝箔退火织构演变规律相结合，从而获得强立方织构电解电容器铝箔。

中国专利CN1069431公开了“电解电容器用高纯铝箔的冷轧工艺”，通过优化道次压下量避免了铝箔变形的不均匀性，为最终生产出含极强立方织构的铝箔准备了必要的冷轧取向分布状态。

由此可看出，前期的发明都是以高纯铝箔作为研究对象，通过改变退火方法、冷轧工艺、加入润滑剂等方法提高立方织构的占有率，均未涉及到稀土的影响。

发明内容

本发明的目的是针对以上现有技术的不足，提供一种通过加入适量的稀土Ce，经轧制和退火等工艺，进而提高铝箔立方织构占有率的提高铝箔立方织构占有率的方法。

本发明的提高铝箔立方织构占有率的方法是：在铝箔中添加百分含量0.002％～0.010％的稀土Ce；且采用以下步骤制备铝箔：

(1)制备稀土中间合金：熔炼设备为井式加热炉，制备工艺为：将高纯铝(铝含量99.99wt％)放入刚玉坩锅中，把坩锅放入井式电路中加热，把炉温设定成720℃，待铝锭全部溶化后，将稀土用不锈钢勺送入铝液底部，轻轻搅拌均匀，待稀土全部溶化后，将铝液浇铸成锭；

(2)制备稀土铝锭：把高纯铝放入井式电炉中的刚玉坩锅里，加热到720℃，待铝液溶化经质量计算加入中间合金，使得铝锭中铈含量控制在0.002wt％～0.010wt％，搅拌均匀后浇铸成锭；

(3)均匀化退火：箱式电阻炉中退火，加热温度560℃，保温8小时；

(4)热轧工艺：在箱式电阻炉中预热(放入炉中预热以免温度过低)，在Ф130mm的两辊实验轧机上进行轧制，预热温度520℃，预热时间1h，每轧一道次；表1为热轧工艺参数。

表1为热轧工艺参数

(5)中间退火：加热温度450℃，保温1小时；加入中间退火工艺对最终立方织构的大量生成有促进作用。在进行中间退火时，铝箔中会形成立方取向晶粒，它们成为一次再结晶的晶核，该取向与S取向有特殊的位相关系，迁移速度快，吞并了R-取向晶粒，使得中间退火后立方织构占有一定比例，在后续的冷轧时，这些立方晶粒被粉碎，但在最终退火时它们成为二次再结晶核心，形成发达的立方织构。

(6)冷轧：总压下率大于90％；具体冷轧工艺见表2

表2冷轧工艺参数

(7)再结晶退火：为了防止氧化，同时也使铝箔受热均匀，铝箔的再结晶退火在盐浴炉中进行，盐的重量比配比为55％KNO₃+45％NaNO₂。工艺为退火温度：400℃，保温10min。

稀土元素有净化和变质作用，在铝液凝固时，这些化合物作为外来晶核，可生成更多的核心，立方取向晶核出现的机率增大；含稀土的化合物偏聚在晶界，阻碍晶粒的长大，再结晶后晶粒细小，对铝有强化作用；它还可以与Al基体中的杂质元素发生反应，生成各种稳定化合物，降低杂质元素对铝箔性能的危害，此外，稀土脱氧、脱硫能力极强，对氢的吸附能力也强，这样氢的化合物不会聚集形成气泡，使铝箔性能得到改善；在轧制形变过程中，位错在运动时受到稀土化合物的阻碍，使得形变后储存能增加，对再结晶退火后的形核有一定影响作用。

本发明的有益效果：

经过本发明的工艺步骤，在铝箔中添加了百分含量0.002％～0.010％的稀土Ce，生产出了立方织构占有率高的铝箔；从附图中可以看出，在同样的面积下，不加稀土的铝箔立方织构占有率不及50％，加入0.006％的稀土，立方织构占有率达到91％，当稀土的加入量达到0.010％，立方织构占有率达到98％以上，可广泛用于制造电解电容器。

附图说明

图1为对比铝箔(不含稀土Ce)的织构图；

图2为本发明实施例2的织构图；

图3为本发明实施例3的织构图。

具体实施方式

以下用实施例对本发明作更详细的描述，这些实施例仅仅是对本发明最佳实施方式的描述，并不对本发明的范围有任何限制。

实施例1

先制备中间合金，将高纯铝放入刚玉坩锅中，把坩锅放入井式电路中加热，把炉温设定成720℃，待铝锭全部溶化后，将稀土用不锈钢勺送入铝液底部，轻轻搅拌均匀，等到稀土全部溶化后，将铝液浇铸成锭，即为中间合金；把高纯铝放入井式电炉中的刚玉坩锅里，加热到720℃，等铝液溶化经质量计算加入中间合金，使得铝锭中稀土铈含量为0.004wt％，搅拌均匀后浇铸成锭；冷却后在箱式电阻炉中进行560℃，保温8小时的均匀化退火；之后在箱式电阻炉中加热到520℃预热1h后进行热轧，每轧一道次，热轧终轧厚度为3mm。之后对试件进行450℃，保温1小时的中间退火。待试件冷却后进行冷轧，冷轧终轧厚度为0.11mm；最后在重量比配比为55％KNO₃+45％NaNO₂的盐浴炉中进行盐浴，退火温度400℃，保温10min完成最终退火，即可得到立方织构占有率高的铝箔。

实施例2

具体方法同实施例1，其中铝锭中稀土铈含量为0.006wt％，从附图2中看，铝箔中立方织构占有率达到91％。

实施例3

具体方法同实施例1，其中铝锭中稀土铈含量为0.010wt％，从附图3中看，铝箔中立方织构占有率达到98％以上。

Claims

1.一种提高铝箔立方织构占有率的方法，其特征是：在铝箔中添加百分含量0.002％～0.010％的稀土Ce；且采用以下步骤制备铝箔：

(3)均匀化退火：加热温度560℃，保温8小时；

(4)热轧工艺：预热温度520℃，预热时间1h，每轧一道次；

(5)中间退火：加热温度450℃，保温1小时；

(6)冷轧：总压下率大于90％；

(7)再结晶退火：铝箔的再结晶退火在盐浴炉中进行，盐的重量比配比为55％KNO₃+45％NaNO₂。工艺为退火温度：400℃，保温10min。