CN102766294B - 高浓度聚烯烃香味母料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种香味母料，尤其涉及一种高浓度聚烯烃香味母料及其制备方法。成分包括载体树脂、香精、吸附剂、填充剂、分散剂，载体树脂为LLDPE、EVA、SBS三种树脂，吸附剂为硅藻土，填充剂为碳酸钙，分散剂为聚乙烯蜡，各组分重量百分比为LLDPE15-18%，EVA18-23%，SBS3-5%，香精5-20%，硅藻土18-23%，碳酸钙10-25%，聚乙烯蜡2-4%。按配方比例称取物料，先将载体树脂、吸附剂、填充剂、分散剂一起加入搅拌锅中，再在中速搅拌下缓慢加入香精，最后将均匀混合料投入同向平行双螺杆挤出机中挤出，挤出工艺温度参数控制在100-120℃之间，经水浴和冷风冷却干燥后，切粒制得。该香味母料中香精与载体树脂相容性强且香精含量高、香味持久，适用于不同塑料制品的不同生产工艺。

Description

高浓度聚烯烃香味母料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种香味母料，尤其涉及一种高浓度聚烯烃香味母料及其制备方法。
背景技术
目前加香塑料制品的生产主要采用在生产过程中直接加入香精或加入香味母料的办法来实现，其中香味母料是一种赋予聚烯烃[聚烯烃以聚乙烯(polyethylene，PE)和聚丙烯（Polypropylene，PP）最为重要]材料一定香味的功能性母料，主要是通过对有吸油性橡塑弹性体（属于聚烯烃材料）的浸泡后使用，然而这种方法存在的缺点是香精含量低且不稳定，香精与载体树脂的结合力弱，香精极易渗出和挥发。也有通过挤出机强制混合加工后的香味母料，如CN1800259A公开的塑料用香味母粒及其制备方法，成分包含香精、添加剂、载体树脂，添加剂包括高岭土、聚乙烯蜡，载体树脂为乙烯-乙酸乙烯脂共聚物（EVA）树脂，高岭土主要起填充剂和吸附剂的作用，聚乙烯蜡主要起分散剂的作用，各组分重量百分配比为香精10-15%，高岭土55-60%，聚乙烯蜡3-4%，EVA 26-28%，按配方比例称取物料，按照先加载体树脂，再依次加入高岭土、聚乙烯蜡，最后加入香精的原则加入捏合锅中，捏合至包覆状态，最后将搅拌均匀的混合料投入到平行双螺杆挤出机中挤出，经冷却、切粒制得所需母粒，通过实际生产使用，发现该制备方法具有如下缺陷：1.配方采用单一EVA树脂，使母粒挤出拉条加工困难，产能低；2.添加剂高岭土含量过高使母料在薄膜类尤其是透明制品使用时，影响制品外观；3.由于香味母料配方中仅有单一EVA树脂，制品存放短期内即有明显的香精外渗现象，长期存放香味损失较大。
发明内容
本发明为解决现有技术制备的香味母料中香精与载体树脂的相容性差、香精含量低且香精容易外渗和挥发以及现有的制备方法产能低的问题提供一种高浓度聚烯烃香味母料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种高浓度聚烯烃香味母料，成分包括载体树脂、香精、添加剂，添加剂包括吸附剂、填充剂、分散剂，分散剂为聚乙烯蜡，所述的载体树脂为线型低密度聚乙烯（LLDPE）、乙烯-乙酸乙烯脂共聚物树脂（EVA）、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物橡胶弹性体（SBS）三种树脂，吸附剂为硅藻土，填充剂为碳酸钙。
本发明所述的高浓度聚烯烃香味母料，各组分重量百分比为：
LLDPE                             15-18%
EVA                                     18-23%   
SBS                                          3-5%
香精                                         5-20%
硅藻土                              18-23%
碳酸钙                              10-25%
聚乙烯蜡                          2-4%。
本发明中所述的载体树脂为三种树脂复合使用，其中LLDPE具有极好的流变性或熔融流动性，表现为“剪切时刚性”和“延伸时柔软”，是聚乙烯（PE）吹塑薄膜类制品及模塑类制品的主要原料，可增加香精与制品树脂的相容性，保证母料在制品中的分散性；采用EVA共聚树脂，可利用其与橡胶性能接近的高柔软性和粘结性，与香精和LLDPE均有良好的相容性，同时EVA共聚树脂在100℃左右的熔点可降低加工温度，减少加工过程中的香精损失；SBS具有优良的拉伸强度，加工性能好，可以利用香精对其进行渗透，在制品中起到对香精的吸收和控制香味缓慢释放的作用。另外，通过实际生产应用，上述三种树脂的优选配比能够实现香精与载体树脂的最佳相容性效果。
所述的硅藻土，具有特殊的多孔性构造、微孔结构、吸水性强烈、化学性质稳定、耐磨、耐热等特点，在配方中主要用作香精的吸附剂，同时在后期使用过程中作为香精的缓释剂，起到留香持久的效果。
所述的碳酸钙作为填充剂，在母料中配合硅藻土对香精进行吸附，同时也起到增加制品白度以及易于母料冷却切粒的作用。
分散剂聚乙烯蜡可以使碳酸钙与硅藻土在载体树脂中均匀分散，增加两者与载体树脂的结合力。
按照本领域的现有技术，采用常规工艺即可制得所述的高浓度聚烯烃香味母料。
进一步地，所述的EVA共聚树脂采用醋酸乙烯（VA）含量在18-24%的EVA共聚树脂，这样做的目的在于可进一步增加其与香精和LLDPE的相容性；所述的SBS采用未充油型SBS，对于香精的渗透也有很大的促进作用。
进一步地，所述的硅藻土为优质天然硅藻土，要求其SiO2含量大于70%，粒度大于500目，SiO2作为硅藻土的有效成分，其含量越高，硅藻土的比表面积和孔容越大，从而增加对香精的吸附。
进一步地，所述的碳酸钙为轻质活性碳酸钙，其细度大于1250目，白度大于94%，白色细腻的粉末颗粒表面被活性物质覆盖，一方面增加对香精的吸附，另一方面提高制品外观质量。
本发明中所述的香精为耐高温橡胶塑料专用香精，最低能耐120℃以上的温度，部分香精能耐300℃的高温，其留香性极佳。香型主要包括花香类、果香类及其它类，其中花香类主要有茉莉、桂花、玫瑰、薰衣草、香草、白玉兰等；果香类主要有苹果、柠檬、草莓等；其它类包括巧克力、古龙、薄荷、牛奶等香味。具体香型可根据客户的不同需求与香精公司进行合作选配。
制备上述高浓度聚烯烃香味母料可采用如下方法：按配方比例称取各物料，先将载体树脂、吸附剂、填充剂、分散剂一起加入搅拌锅中，中速搅拌混合均匀，再在中速搅拌下缓慢加入香精，中速搅拌混合均匀，得到均匀混合料，最后将均匀混合料投入同向平行双螺杆挤出机中挤出，挤出工艺温度参数控制在100-120℃之间（即控制同向平行双螺杆挤出机各段温度范围在100-120℃之间），经水浴和冷风冷却干燥后，切粒制得高浓度聚烯烃香味母料。颗粒的粗细通过切粒机的牵引速度进行调节。经实践证明，该制备方法的产能比现有技术的产能要高。
进一步地，同向平行双螺杆挤出机的机头温度控制在最高的120℃，以保证香味母料的表面质量和产能。
本发明通过对现有技术中香味母料的配方及其比例进行改进和优化，载体树脂采用三种树脂复合使用，吸附剂硅藻土、填充剂碳酸钙的优选，不仅解决了现有香味母料的香精与载体树脂的相容性问题，而且大大改善了制品的外观质量。另外，由于香味母料配比以及制备方法参数的优化，使得该香味母料的产能比现有技术提高了约50%。本发明所述的高浓度聚烯烃香味母料可适用于不同塑料制品的不同生产工艺，如吹塑、挤塑、吸塑、压塑、注塑等，可用于塑料包装袋、膜制品、垃圾袋、***、PVC会员卡及塑料工艺制品等，也可直接使用做固体环境香氛剂，具有香味持久，可达两到三年，香型纯正，使用量小的优点，尤其在着色及透明制品中使用时不影响制品外观。
具体实施方式
实施例1：
制备100kg高浓度聚烯烃香味母料
1. 组分质量
LLDPE                                    17 kg
EVA                                             18 kg
SBS                                               3 kg
香精                                             15 kg
硅藻土                                     18 kg
碳酸钙                                     25 kg 
聚乙烯蜡                                      4 kg
2. 制备方法
按配方比例称取各物料，按照先加载体树脂，再依次加硅藻土、碳酸钙，再加入聚乙烯蜡，最后加入香精的原则加入捏合锅中，捏合至包覆状态，最后将搅拌均匀的混合料投入到平行双螺杆挤出机中挤出，经冷却、切粒制得高浓度聚烯烃香味母料。
实施例2：
制备100kg高浓度聚烯烃香味母料
1. 组分质量
LLDPE                                    16 kg
EVA                                             20 kg
SBS                                               4 kg
香精                                             17 kg
硅藻土                                     20 kg
碳酸钙                                     20 kg 
聚乙烯蜡                                      3 kg
2. 制备方法  同实施例1。.
实施例3：
制备100kg高浓度聚烯烃香味母料
1. 组分质量
LLDPE                                    15 kg
EVA                                             23 kg
SBS                                               5 kg
香精                                             20 kg
硅藻土                                     23 kg
碳酸钙                                     12 kg 
聚乙烯蜡                                      2 kg
2. 制备方法  
按上述配比称取各物料，首先将载体树脂、吸附剂、填充剂、分散剂一起加入搅拌锅中，中速搅拌混合均匀，然后在中速搅拌下缓慢加入香精，搅拌5分钟左右得到均匀混合料，最后将均匀混合料投入同向平行双螺杆挤出机中挤出，控制挤出机各段温度范围在100-120℃之间，为保证母料表面质量和产能，同向平行双螺杆挤出机的机头温度控制在最高的120℃，经水浴和冷风冷却干燥后，切粒制得所需的高浓度聚烯烃香味母料产品。
实施例4：
制备100kg高浓度聚烯烃香味母料
1. 组分质量
LLDPE                                    18 kg
EVA                                             22 kg
SBS                                               5 kg
香精                                              5 kg
硅藻土                                     21 kg
碳酸钙                                     25 kg 
聚乙烯蜡                                      4 kg
2. 制备方法  同实施例3。
实施例5：
制备100kg高浓度聚烯烃香味母料
1. 组分质量
LLDPE                                    18 kg
EVA                                             23 kg
SBS                                               5 kg
香精                                             18 kg
硅藻土                                     23 kg
碳酸钙                                     10 kg 
聚乙烯蜡                                      3 kg
2. 制备方法  同实施例3。

Claims (11)

1.一种高浓度聚烯烃香味母料，成分为载体树脂、香精、添加剂，添加剂为吸附剂、填充剂、分散剂，分散剂为聚乙烯蜡，其特征在于：载体树脂为LLDPE、EVA、SBS三种树脂，吸附剂为硅藻土，填充剂为碳酸钙，各组分重量百分比为
2.根据权利要求1所述的高浓度聚烯烃香味母料，其特征在于：所述的EVA共聚树脂采用醋酸乙烯含量在18-24％的EVA共聚树脂；所述的SBS采用未充油型SBS。
3.根据权利要求1或2所述的高浓度聚烯烃香味母料，其特征在于：所述的硅藻土为优质天然硅藻土，要求其SiO2含量大于70％，粒度大于500目。
4.根据权利要求1或2所述的高浓度聚烯烃香味母料，其特征在于：所述的碳酸钙为轻质活性碳酸钙，其细度大于1250目，白度大于94％。
5.根据权利要求3所述的高浓度聚烯烃香味母料，其特征在于：所述的碳酸钙为轻质活性碳酸钙，其细度大于1250目，白度大于94％。
6.根据权利要求1或2所述的高浓度聚烯烃香味母料，其特征在于：所述的香精为耐高温橡胶塑料专用香精，最低能耐120℃。
7.根据权利要求1或2所述的高浓度聚烯烃香味母料，其特征在于：所述的香精为耐高温橡胶塑料专用香精，能耐300℃的高温。
8.根据权利要求5所述的高浓度聚烯烃香味母料，其特征在于：所述的香精为耐高温橡胶塑料专用香精，最低能耐120℃。
9.根据权利要求5所述的高浓度聚烯烃香味母料，其特征在于：所述的香精为耐高温橡胶塑料专用香精，能耐300℃的高温。
10.一种制备如权利要求1或2所述的高浓度聚烯烃香味母料的方法，其特征在于：按配方比例称取各物料，先将载体树脂、吸附剂、填充剂、分散剂一起加入搅拌锅中，中速搅拌混合均匀，再在中速搅拌下缓慢加入香精，中速搅拌混合均匀，得到均匀混合料，最后将均匀混合料投入同向平行双螺杆挤出机中挤出，挤出工艺温度参数控制在100-120℃之间，经水浴和冷风冷却干燥后，切粒制得高浓度聚烯烃香味母料。
11.根据权利要求10所述的高浓度聚烯烃香味母料的制备方法，其特征在于：所述同向平行双螺杆挤出机的机头温度控制在最高的120℃。
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