CN102757613A - 一种双螺杆挤出低气味聚丙烯接枝马来酸酐及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双螺杆挤出低气味聚丙烯(PP)接枝马来酸酐及其制备方法,按重量百分含量由以下组分组成:PP93~98%,马来酸酐0.5~2%,苯乙烯0.5-2%,引发剂二-(叔丁基过氧化异丙基)苯(无味DCP)0.1-1%,抗氧剂0.1~2%;其中,无味DCP的外观为淡黄色片状晶体,重量百分含量96%,熔点46℃-52℃,活性氧含量9.08%。本发明由于采用无味DCP作为引发剂,取代了传统的过氧化二异丙苯(DCP),因无味DCP效率更高,添加量更少,分解后味道更小,作业环境良好;同时,由于引入了第二单体苯乙烯,提高了PP接枝马来酸酐的接枝率。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,尤其涉及一种双螺杆挤出低气味聚丙烯接枝马来酸酐及其制备方法。
背景技术
PP塑料(Polypropylene,聚丙烯)为五大通用塑料之一,应用领域广泛,但PP塑料具有强度差、易燃、低温韧性差等诸多缺点,限制了其进一步的应用。对PP塑料进行改性(包括玻纤增强、阻燃、矿物填充等),是扩展其应用领域的主要途径。PP塑料本身属于非极性聚合物,而改性用的填料,如玻纤、阻燃剂、矿物等均具有较高的极性,根据相似相容原理,PP塑料与这些填料物理共混时,需要添加相容剂,进而提高两相界面的相容能力,否则,样件在注塑成型时会出现脱皮、分层的现象。
PP接枝马来酸酐就是为了提高PP塑料与其它填料相容性开发的一种相容剂,目前产业化的PP接枝马来酸酐主要是用过氧化二异丙苯作为引发剂,单体用唯一单体马来酸酐,存在的主要问题是PP接枝马来酸酐在生产的时候产生很刺激性的气味,作业环境较差,不利于工人的身体健康。并且PP接枝马来酸酐单体接枝率较低,对于提高PP塑料与其它填料相容性的效果不是很理想。
发明内容
本发明提供了一种双螺杆挤出低气味PP接枝马来酸酐及其制备方法,该PP接枝马来酸酐制备过程中气味低、接枝率高。
本发明的技术方案是:
一种双螺杆挤出低气味PP接枝马来酸酐,按重量百分含量由以下组分组成:
其中,无味DCP的外观为淡黄色片状晶体,重量百分含量96% ,熔点46℃-52 ℃,活性氧含量9.08%。
无味DCP为引发剂二-(叔丁基过氧化异丙基)。
上述的双螺杆挤出低气味PP接枝马来酸酐的制备方法,包括以下步骤:
S1、按上述百分含量称取马来酸酐、无味DCP、抗氧剂、PP和苯乙烯,并将称取的马来酸酐、无味DCP、抗氧剂加入到称取的苯乙烯中搅拌,搅拌预定时间;并将称取的PP在80-85℃烘干2-3h;
S2、将烘干后的PP和步骤S1搅拌均匀后的苯乙烯混合物加入到高速配料搅拌机中,搅拌预定时间;
S3、将步骤S2搅拌后的混合物置于双螺杆机中熔融挤出造粒。
其中,步骤S3中的工艺条件为:双螺杆一段温度140~150℃、二段温度150~160℃、三段温度155~165℃,主螺杆转速80-100转/min,喂料螺杆转速30-45转/min。
本发明由于采用高效、低气味的无味DCP代替传统的过氧化二异丙苯,刺激性气味比较弱,作业环境良好;同时引入了第二单体苯乙烯,提高了PP接枝马来酸酐的接枝率。
本发明由于采用无味DCP作为引发剂,取代了传统的过氧化二异丙苯(DCP),因无味DCP效率更高,添加量更少,分解后味道更小,作业环境良好;同时,由于引入了第二单体苯乙烯,提高了PP接枝马来酸酐的接枝率。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例做一详细的阐述。
本发明的PP接枝马来酸酐,按重量百分含量由以下组分组成:PP 93~98%,马来酸酐0.5~2%,苯乙烯0.5-2%,无味DCP 0.1-1%,抗氧剂0.1~2%;即每一百份重量份数的原料中包含PP 93~98份;马来酸酐0.5~2份; 苯乙烯0.5-2份;过氧化二异丙苯 0.1-1份;抗氧剂0.1~2份。其中,无味DCP为引发剂二-(叔丁基过氧化异丙基)。无味DCP采用阿克苏诺贝尔的产品,牌号为14s-fl,外观为淡黄色片状晶体,重量百分含量96% ,熔点46℃-52 ℃,活性氧含量9.08%。刺激性气味比较弱;同时引入了第二单体苯乙烯,提高了PP接枝马来酸酐的接枝率。
在一较优实施例中,所述PP为低流动性的聚丙烯原料,在230度、2.16公斤的测试条件下,熔体流动指数分别为2.5-2.8g/10min;牌号如EPS30R、3015等。
在一较优实施例中,所述马来酸酐(又名顺丁烯二酸酐)纯度为工业级,粉末儿状、不结块。需要说明的是,也可采用其他的引发剂来替代无味DCP,例如,双二五(化学名:2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧基已烷)。
在一较优实施例中,所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和/或亚磷酸酯类抗氧剂。这两种抗氧剂可单独使用,也可共同使用。当同时使用两种抗氧剂时,其使用配比为1:1。在具体应用中,所述抗氧剂为四[β-〈3,5-二特丁基-4-羟基苯基〉丙酸]季四醇酯或三〈2,4-二叔丁基酚〉亚磷酸酯。另外,本领域技术人员也可以根据需要,选择其他适用的抗氧剂。
在一较优实施例中,所述苯乙烯纯度为工业级,纯度大于99%。
上述本发明的PP接枝马来酸酐的制备方法,包括以下步骤:
S1、按PP 93~98%,马来酸酐0.5~2%,苯乙烯0.5-2%,无味DCP 0.1-1%,抗氧剂0.1~2% 称取马来酸酐、无味DCP、抗氧剂、PP和苯乙烯,并将称取的马来酸酐、无味DCP、抗氧剂加入到称取的苯乙烯中搅拌,搅拌预定时间,该预定时间可以根据需要进行设置;并将称取的PP在80-85℃烘干2-3h;
S2、将烘干后的PP和步骤S1搅拌均匀后的苯乙烯混合物加入到高速配料搅拌机中,搅拌预定时间,该预定时间可以根据需要进行设置;
S3、将步骤S2搅拌后的混合物置于双螺杆机中熔融挤出造粒。
其中,步骤S3中的工艺条件可以为:双螺杆一段温度140~150℃、二段温度150~160℃、三段温度155~165℃,主螺杆转速80-100转/min,喂料螺杆转速30-45转/min。
下面通过实施例对本发明进行进一步阐述:
其中,PP牌号为EPS30R或3015,茂名石化生产;马来酸酐牌号“粤侨”,广东台山粤侨试剂塑料有限公司生产;苯乙烯牌号“华大”,产地为广东省化学试剂工程技术研究开发中心生产;抗氧剂牌号1010,产地瑞士汽巴公司生产;无味DCP牌号为14s-fl,生产商为阿克苏诺贝尔。
实施例1:
将马来酸酐2%,无味DCP 1%,抗氧剂2%溶入到2%苯乙烯液体中,在高速配料搅拌机中预混合3分钟,然后加入烘好的93% PP到高速配料搅拌机中,再接着一起搅拌5分钟。将搅拌好的混合物置于双螺杆机中熔融挤出造粒,其工艺条件为: 双螺杆一段温度140~150℃、二段温度150~160℃、三段温度155~165℃,主螺杆转速80-100转/min,喂料螺杆转速30-45转/min。
实施例2:
将马来酸酐1.5%,无味DCP 1.0%,抗氧剂1.5%溶入到1.5%苯乙烯液体中,在高速配料搅拌机中预混合3分钟,然后加入烘好的94.5%PP到高速配料搅拌机中,再接着一起搅拌5分钟。将搅拌好的混合物置于双螺杆机中熔融挤出造粒,其工艺条件为: 双螺杆一段温度140~150℃、二段温度150~160℃、三段温度155~165℃,主螺杆转速80-100转/min,喂料螺杆转速30-45转/min。
实施例3:
将马来酸酐1.0%,无味DCP 0.8%,抗氧剂1.0%溶入到1.0%苯乙烯液体中,在高速配料搅拌机中预混合3分钟,然后加入烘好的96.2%PP到高速配料搅拌机中,接着一起搅拌5分钟,以备用。将搅拌好的混合物置于双螺杆机中熔融挤出造粒,其工艺条件为: 双螺杆一段温度140~150℃、二段温度150~160℃、三段温度155~165℃,主螺杆转速80-100转/min,喂料螺杆转速30-45转/min。
实施例4:
将马来酸酐0.8%,无味DCP 0.5%,抗氧剂0.1%溶入到1.5%苯乙烯液体中,在高速配料搅拌机中预混合3分钟,然后加入烘好的97.1%PP到高速配料搅拌机中,接着一起搅拌5分钟,以备用。将搅拌好的混合物置于双螺杆机中熔融挤出造粒,其工艺条件为: 双螺杆一段温度140~150℃、二段温度150~160℃、三段温度155~165℃,主螺杆转速80-100转/min,喂料螺杆转速30-45转/min。
实施例5:
将马来酸酐0.5%,无味DCP 0.1%,抗氧剂0.9%溶入到0.5%苯乙烯液体中,在高速配料搅拌机中预混合3分钟,然后加入烘好的98%PP到高速配料搅拌机中,接着一起搅拌5分钟,以备用。将搅拌好的混合物置于双螺杆机中熔融挤出造粒,其工艺条件为: 双螺杆一段温度140~150℃、二段温度150~160℃、三段温度155~165℃,主螺杆转速80-100转/min,喂料螺杆转速30-45转/min。
表1示出了本发明的PP接枝马来酸酐的各实施例的组分比例,及本发明制备出的低气味PP接枝马来酸酐应用在成熟的PP加30%玻璃纤维体系配方中,与市场上PP接枝马来酸酐产品 A的性能对照数据(表2):
表1:
性能测试:
拉伸强度按ASTM D638标准进行检验。试样类型为I型,样条尺寸(mm):170(长)×(20±0.2)(端部宽度)× ( 4±0.2 )(厚度),拉伸速度为50 mm/min;
弯曲强度和弯曲模量按ASTM D790标准进行检验。试样类型为试样尺寸(mm):(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2),弯曲速度为20 mm/min;
悬臂梁冲击按ASTM D256标准检测,样条尺寸为63.5mm*12.7mm*3.2mm,缺口剩余宽度为10.71mm;
熔融指数按照ASTM D1238检测,测试条件为230℃/2.16KG;
热变形温度标准:ASTM D648/载荷0.45MPa,样条尺寸为128mm*13mm*6.4mm。
表2(不同相容剂在30%玻纤增强PP中的力学性能):
通过上述两个表可以看到本发明的PP接枝马来酸酐具有以下优点:
1、本发明PP接枝马来酸酐的制备过程不产生刺激性气味,作业环境良好;
2、发明PP接枝马来酸酐因引入第二单体苯乙烯,产品具有较高接枝率;
3、本发明PP接枝马来酸酐在PP加30%玻璃纤维中的应用效果优异,性能比同类产品具有更好的力学性能。
以上对本发明所提供的一种低气味PP接枝马来酸酐及其制备方法进行了详细介绍,本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (7)
2.根据权利要求1所述的双螺杆挤出低气味PP接枝马来酸酐,其特征在于:所述PP为低流动性的聚丙烯原料,在230度、2.16公斤的测试条件下,熔体流动指数为2.5-2.8g/10min。
3.根据权利要求1所述的双螺杆挤出低气味PP接枝马来酸酐,其特征在于:所述马来酸酐纯度为工业级、粉末儿状,不结块。
4.根据权利要求1所述的双螺杆挤出低气味PP接枝马来酸酐,其特征在于:所述苯乙烯纯度为工业级,纯度大于99%。
5.根据权利要求1所述的双螺杆挤出低气味PP接枝马来酸酐,其特征在于:所述抗氧剂为四[β-〈3,5-二特丁基-4-羟基苯基〉丙酸]季四醇酯或三〈2,4-二叔丁基酚〉亚磷酸酯。
6.根据权利要求1至5任一权利要求所述的双螺杆挤出低气味PP接枝马来酸酐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、按权利要求1所述百分含量称取马来酸酐、无味DCP、抗氧剂、PP和苯乙烯,并将称取的马来酸酐、无味DCP、抗氧剂加入到称取的苯乙烯中搅拌,搅拌预定时间;并将称取的PP在80-85℃烘干2-3h;
S2、将烘干后的PP和步骤S1搅拌均匀后的苯乙烯混合物加入到高速配料搅拌机中,搅拌预定时间;
S3、将步骤S2搅拌后的混合物置于双螺杆机中熔融挤出造粒。
7.根据权利要求6所述的双螺杆挤出低气味PP接枝马来酸酐的制备方法,其特征在于:
步骤S3中的工艺条件为:双螺杆一段温度140~150℃、二段温度150~160℃、三段温度155~165℃,主螺杆转速80-100转/min,喂料螺杆转速30-45转/min。
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- 2013-06-27 WO PCT/CN2013/078099 patent/WO2014000654A1/zh active Application Filing
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