CN102746691A - 分散蓝2bln母液分离技术 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了分散蓝2BLN母液分离技术，属于有机化合物生产的多级分离处理技术领域。分散蓝2BLN母液分离技术，包括以下步骤：控制母液pH值为10-14；用H2SO4将母液pH值调整到4-6，温度控制在10-60℃，搅拌并过滤、收集析出物，即目标产物；当母液不再有析出物时，用H2SO4将母液pH值调整到1-3，搅拌得到副产物。本发明分散蓝2BLN母液分离技术，通过对母液的二次提纯，目标产物的纯度可达到80-92%以上，回收率2-5wt%；副产物双硝基酚的纯度可达到90%以上，这样不仅提高了目标产物的收率，也提高水解副产的品质，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明是分散蓝2BLN母液分离技术，属于有机化合物生产的多级分离处理技术领域。
背景技术
分散蓝2BLN是用途广泛的主色染料，具有优异的日晒牢度、升华牢度和良好的覆盖性与匀染性，配伍性较佳。传统合成分散蓝2BLN方法主要是苯氧基化法和甲氧基化法，无论哪种方法，都要经过二次硝化、水解反应获取目标产物，通过TLC板及液相色谱分析表明，水解后的母液中仍含有2-3wt%的水解物，以及双硝基酚等副产物，而水解物不能完全分离，与母液中的副产物混合一起回收，造成副产物双硝基酚等的纯度不高，品质低下，回收的双硝酚质量较差；同时，水解物也无法得到很好地利用，降低了目标产物的收率。
发明内容
本发明的目的是提供一种分散蓝2BLN母液分离技术，通过控制水解母液中的pH值和浓度，以实现水解物和副产物进行二次分离，获取价值更高的水解物，同时也提高副产物的品质，更符合工业要求采用水解母液分离提取技术，不仅提高了收率，降低了单位制造成本，同时也改善了副产物双硝酚的品质。
实现本发明目的采取的技术方案如下：
分散蓝2BLN母液分离技术，包括以下步骤：
（1）将母液收集在分离提取设备中，控制水解母液pH值为10-14,；用10-50wt%的H2SO4将母液pH值调整到4-6，调整过程中，采用冷却水进行降温，H2SO4添加速度不宜过快，温度控制在10-60℃，搅拌并过滤、收集析出物，即水解物；
（2）母液不再有析出物时，用H2SO4将母液pH值调整到1-3，搅拌并过滤析出物，得到副产物——双硝基酚。
通过严格控制水解母液的pH，使没有完全分离的目标产物先析出，然后再一次性析出双硝基酚，回收的水解物可以继续用于生产分散蓝2BLN，而副产物双硝基酚则可以生产硫化黑染料。本发明对水解物和副产物进行二次分离，在提高了水解物收率的同时，也提高副产物的品质，降低了生产成本，更符合工业要求采用水解母液分离提取技术。水解物的纯度可达到80-92%以上，回收率2-5wt%；副产物双硝基酚的纯度可达到90%以上。
本发明中的母液是指分散蓝2BLN经过二次硝化、水解反应后的水解母液。
具体实施方式
实施例中使用的所有原材料均为通用品，均可从市场购买得到。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
取母液1000mL，用硫酸调整pH值到5，控制温度≤60度，调酸过程中温度升高，用冷却水降温，保证水解目标产物尽可能完全析出，搅拌过程中，严格控制加酸节奏，使用滤纸检测是否有析出物，过滤析出物，烘干，得25g水解物，占总量2.5wt%，产品纯度93.5%；将剩余的母液用酸调整PH＝1，搅拌过滤，得副产物双硝基酚折干品50g，纯度为93%。
实施例2：
取相同水解母液1000mL，其余同实施例1，用硫酸调整pH值到4，控制温度≤60度，调酸过程中温度升高，用冷却水降温，保证水解目标产物尽可能完全析出，搅拌过程中，严格控制加酸节奏，过滤析出物，烘干，得27g水解物，占总量的2.7wt%，产品纯度92%，收集母液用酸调整PH＝2，搅拌过滤，得副产物双硝基酚折干品53g,纯度93.5%。
实施例3：取相同水解母液1000mL，其余同实施例1，用硫酸调整pH值到5.5，控制温度≤60度，调酸过程中温度升高，用冷却水降温，保证水解目标产物尽可能完全析出，搅拌过程中，严格控制加酸节奏，过滤析出物，烘干后得29g水解物，占总量的2.9wt%，产品纯度92.5%，收集的母液用酸调整PH＝1.5，搅拌过滤，得副产物双硝基酚折干品52g，纯度93.7%。
Claims (1)
1.分散蓝2BLN母液分离技术，包括以下步骤：
（1）控制分散蓝2BLN的水解母液的pH值为10-14；用H2SO4将母液pH值调整到4-6，母液温度控制在10-60℃，搅拌并过滤、收集析出物，即水解物；
（2）用H2SO4将剩余母液pH值调整到1-3，搅拌并过滤析出物，得到副产物，H2SO4浓度≥20wt%。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111690266A (zh) * | 2020-06-01 | 2020-09-22 | 扬州日兴生物科技股份有限公司 | 一种染料分散蓝b56#的生产方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3798244A (en) * | 1971-02-16 | 1974-03-19 | Sandoz Ltd | Process for the production of 1-nitro-anthraquinone substantially free from dinitroantraquinone |
| JPS5395955A (en) * | 1977-01-28 | 1978-08-22 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Preparation of 1,5-and 1,8-dinitroanthraquinone |
| JPS53132552A (en) * | 1977-04-22 | 1978-11-18 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Preparation of 1,5-dinitroanthraquinone |
| CN101423477A (zh) * | 2008-12-02 | 2009-05-06 | 江苏吉华化工有限公司 | 1，5(1，8)-二硝基蒽醌的生产方法 |
| CN101519249A (zh) * | 2009-04-01 | 2009-09-02 | 东南大学 | 一种分散蓝生产过程中水解废水的治理与资源回收方法 |
| CN102311348A (zh) * | 2011-07-07 | 2012-01-11 | 江苏吉华化工有限公司 | 一种α, α′-二硝基蒽醌的生产、精制方法 |
| CN102320979A (zh) * | 2011-05-25 | 2012-01-18 | 盐城市瓯华化学工业有限公司 | 溶剂法生产1-硝基蒽醌产生的废渣的资源化利用方法 |
| CN102399153A (zh) * | 2011-12-15 | 2012-04-04 | 盐城市瓯华化学工业有限公司 | 溶剂法生产1-硝基蒽醌产生的“废渣”制备α,α′-二硝基蒽醌精制物的方法 |
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2012
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Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3798244A (en) * | 1971-02-16 | 1974-03-19 | Sandoz Ltd | Process for the production of 1-nitro-anthraquinone substantially free from dinitroantraquinone |
| JPS5395955A (en) * | 1977-01-28 | 1978-08-22 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Preparation of 1,5-and 1,8-dinitroanthraquinone |
| JPS53132552A (en) * | 1977-04-22 | 1978-11-18 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Preparation of 1,5-dinitroanthraquinone |
| CN101423477A (zh) * | 2008-12-02 | 2009-05-06 | 江苏吉华化工有限公司 | 1，5(1，8)-二硝基蒽醌的生产方法 |
| CN101519249A (zh) * | 2009-04-01 | 2009-09-02 | 东南大学 | 一种分散蓝生产过程中水解废水的治理与资源回收方法 |
| CN102320979A (zh) * | 2011-05-25 | 2012-01-18 | 盐城市瓯华化学工业有限公司 | 溶剂法生产1-硝基蒽醌产生的废渣的资源化利用方法 |
| CN102311348A (zh) * | 2011-07-07 | 2012-01-11 | 江苏吉华化工有限公司 | 一种α, α′-二硝基蒽醌的生产、精制方法 |
| CN102399153A (zh) * | 2011-12-15 | 2012-04-04 | 盐城市瓯华化学工业有限公司 | 溶剂法生产1-硝基蒽醌产生的“废渣”制备α,α′-二硝基蒽醌精制物的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 翁绍琳: "改进分散蓝2BLN生产工艺的探讨", 《染料与染色》, vol. 30, no. 01, 28 February 1993 (1993-02-28) * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111690266A (zh) * | 2020-06-01 | 2020-09-22 | 扬州日兴生物科技股份有限公司 | 一种染料分散蓝b56#的生产方法 |
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