CN102742582A - 一种苯基吡唑类水基化卫生杀虫剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种苯基吡唑类水基化卫生杀虫剂，具体是氟虫腈微乳剂卫生杀虫剂及其制备方法。以重量百分比计，包括：苯基吡唑类杀虫剂原药6-30％，有机溶剂10-40％，乳化剂15-20％，助溶剂0-5%，余量为水。本发明在乳化釜中制备，加工程序为先将杀虫剂原药溶于溶剂中，然后加入乳化剂和助溶剂混合均匀。将上述溶液慢慢倒入定量水中，将油相和水相在乳化釜中混合，以100-200转/分钟转速搅拌10-30分钟，即得苯基吡唑类水基化卫生杀虫剂。本发明和乳油类产品相比，降低了环境污染、农药的毒性，提高了产品闪点，提高了生产、运输、使用者的安全性。
Description
技术领域
本发明涉及一种苯基吡唑类水基化卫生杀虫剂，具体是氟虫腈卫生杀虫剂及其制备方法。
背景技术
氟虫腈，别名锐劲特，CAS编号：120068-37-3，化学名：(RS)-5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑-3-腈。是一种苯基吡唑类杀虫剂、杀虫谱广，对害虫以胃毒作用为主，兼有触杀和一定的内吸作用，其作用机制在于阻碍昆虫γ-氨基丁酸控制的氯化物代谢，因此对蚊、蝇、蚤、蟑螂、臭虫等卫生害虫有很高的杀虫活性，对人低毒，属于低毒类杀虫剂。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种杀虫效果佳的苯基吡唑类水基化卫生杀虫剂。
本发明所采用的技术方案是：
一种苯基吡唑类水基化卫生杀虫剂，其特征在于，以重量百分比计，包括：苯基吡唑类杀虫剂原药6-30％，有机溶剂10-40％，乳化剂15-20％，助溶剂0-5%，余量为水。
进一步，所述苯基吡唑类杀虫剂原药为氟虫腈。
进一步，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、混苯、1，2，3-三甲苯、煤油、甲醇、N，N二甲基甲酰胺、环己酮、二甲基亚砜中的一种或者几种组成。
进一步，所述乳化剂为二苄基连苯基聚氧乙烯醚（农乳300#）、十二烷基苯磺酸钙（农乳500#）、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚（农乳600#），烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚（农乳700#）、辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)、壬基酚聚氧乙烯醚（NP-10）、蓖麻油与环氧乙烷缩合物（By-125、By-140）中的一种或几种组成。
进一步，所述助溶剂为正丁醇和/或乙二醇。
上述技术方案中，氟虫腈是该发明苯基吡唑类水基化卫生杀虫剂的有效成分，作用为杀虫；有机溶剂用于将氟虫腈溶解；乳化剂用于使油相和水相形成微乳；助溶剂的作用是帮助溶解原药，提高透明温度范围。
苯基吡唑类水基化卫生杀虫剂的制备方法，先将氟虫腈原药溶于有机溶剂中，然后加入乳化剂和助溶剂混合均匀；将上述溶液慢慢倒入定量水中，将油相和水相在乳化釜中混合，以100-200转/分钟转速搅拌10-30分钟，即得。
本发明的有益效果表现为：
1、将氟虫腈制成水基化剂型，原料简单易得，加工方法简单，同时提高了药效。
2、降低环境污染，和乳油产品相比节约30%-60%的有机溶剂。
3、降低了农药的毒性，经过毒理学试验氟虫腈微乳剂毒性为经口LD50大于5000mg/kg。
4、提高了安全性，由于用水代替部分溶剂，不可燃，无热***性，沸点以下无闪点，大大提高了安全性。
具体实施方式
以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。
实施例1
氟虫腈微乳剂卫生杀虫剂杀虫剂，含氟虫腈30％，二甲苯20％，十二烷基苯磺酸钙（农乳500#）10%，二苄基连苯基聚氧乙烯醚（农乳300#）10%，正丁醇为5%，余量为水。
制备方法为：先将氟虫腈原药溶于二甲苯中，然后加入十二烷基苯磺酸钙（农乳500#）、二苄基连苯基聚氧乙烯醚（农乳300#）和正丁醇混合均匀。将上述溶液慢慢倒入定量水中，将油相和水相在乳化釜中混合，以100转/分钟转速搅拌10分钟，即得氟虫腈微乳剂卫生杀虫剂。
实施例2
氟虫腈微乳剂卫生杀虫剂杀虫剂，含氟虫腈6％，二甲苯10％、混苯10%，十二烷基苯磺酸钙（农乳500#）10%，苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚（农乳600#）10%，正丁醇为5%，余量为水。
制备方法为：先将氟虫腈原药溶于二甲苯和混苯中，然后加入十二烷基苯磺酸钙（农乳500#）、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚（农乳600#）和正丁醇混合均匀。将上述溶液慢慢倒入定量水中，将油相和水相在乳化釜中混合，以100转/分钟转速搅拌15分钟，即得氟虫腈微乳剂卫生杀虫剂。
实施例3
氟虫腈微乳剂卫生杀虫剂杀虫剂，含氟虫腈8％，二甲苯15％、N，N二甲基甲酰胺15%，十二烷基苯磺酸钙（农乳500#）15%，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚（农乳700#）10%，乙二醇为5%，余量为水。
制备方法为：先将氟虫腈原药溶于二甲苯和N，N二甲基甲酰胺中，然后加入十二烷基苯磺酸钙（农乳500#）、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚（农乳700#）和乙二醇混合均匀。将上述溶液慢慢倒入定量水中，将油相和水相在乳化釜中混合，以100转/分钟转速搅拌20分钟，即得氟虫腈微乳剂卫生杀虫剂。
实施例4
氟虫腈微乳剂卫生杀虫剂杀虫剂，含氟虫腈10％，二甲苯15％、N，N二甲基甲酰胺15%，十二烷基苯磺酸钙（农乳500#）15%，辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)10%，乙二醇为5%，余量为水。
制备方法为：先将氟虫腈原药溶于二甲苯和N，N二甲基甲酰胺中，然后加入十二烷基苯磺酸钙（农乳500#）、辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和乙二醇混合均匀。将上述溶液慢慢倒入定量水中，将油相和水相在乳化釜中混合，以150转/分钟转速搅拌20分钟，即得氟虫腈微乳剂卫生杀虫剂。
实施例5
氟虫腈微乳剂卫生杀虫剂杀虫剂，含氟虫腈12％，二甲苯15％、二甲基亚砜20%，十二烷基苯磺酸钙（农乳500#）15%，壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)15%，正丁醇2.5%、乙二醇为2.5%，余量为水。
制备方法为：先将氟虫腈原药溶于二甲苯和二甲基亚砜中，然后加入十二烷基苯磺酸钙（农乳500#）、壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和正丁醇、乙二醇混合均匀。将上述溶液慢慢倒入定量水中，将油相和水相在乳化釜中混合，以200转/分钟转速搅拌20分钟，即得氟虫腈微乳剂卫生杀虫剂。
实施例1—5制备的氟虫腈微乳剂卫生杀虫剂的质量控制项目指标，见表1。
表1 氟虫腈微乳剂质量控制项目指标
| 指标 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 外观 | 透明液体 | 透明液体 | 透明液体 | 透明液体 | 透明液体 |
| 透明温度范围 | 0～50 | 0～50 | 0～50 | 0～50 | 0～50 |
| 低温稳定性 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 |
| 热贮稳定性 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 |
| 持久起泡性ml | 9 | 12 | 11 | 10 | 14 |
| 酸度 | 0.2 | 0.3 | 0.2 | 0.1 | 0.3 |
注：
1、透明温度范围测定方法：取10mL试样于25mL试管中，用搅拌棒上下搅动，于冰浴上渐渐降温，至出现混浊或冻结为止，此转折点的温度为透明温度下限t1，再将试管置于水浴中，以每分钟2℃的速度慢慢加温，记录出现混浊时的温度，即透明温度上限t2，则透明温度范围为t1—t2。
2、低温稳定性测定方法GB/T 19137-2003。
3、热贮稳定性测定方法GB/T 19136-2003。
4、农药持久起泡性测定方法HG/T 2467.5-2003。
6、农药酸度值的测定：氢氧化钠标准溶液滴定法。
实施例1—5制备的氟虫腈微乳剂卫生用杀虫剂药效测定数据，见表2。
表2 氟虫腈微乳剂卫生用杀虫剂模拟现场药效（家蝇）测定结果
| 指标 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 室内药效KT50(min) | 1.74 | 1.89 | 1.54 | 1.61 | 1.93 |
| 室内药效24h死亡率 | 100% | 100% | 100% | 100% | 100% |
| 模拟现场1h击倒率 | 98% | 100% | 100% | 100% | 100% |
| 模拟现场24h死亡率 | 100% | 100% | 100% | 100% | 100% |
| 稀释倍数 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
测定方法：
1、GB/T13917.1-2009《农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价 第1部分：喷射剂》。
2、GB/T13917.10-2009《农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价 第10部分:模拟现场》。
本发明制备的氟虫腈微乳剂卫生用杀虫剂，通过减少有机溶剂的用量，用部分水代替，提高了闪点，提高了安全性，提高了运输安全性。氟虫腈微乳剂卫生用杀虫剂室内药效24h死亡率、模拟现场1h击倒率、模拟现场24h死亡率分别为100%或接近于100%，药效良好。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种苯基吡唑类水基化卫生杀虫剂，其特征在于，以重量百分比计，包括：苯基吡唑类杀虫剂原药6-30％，有机溶剂10-40％，乳化剂15-20％，助溶剂0-5%，余量为水。
2.根据权利要求1所述的一种苯基吡唑类水基化卫生杀虫剂，其特征在于，所述苯基吡唑类杀虫剂原药为氟虫腈。
3.根据权利要求1所述的一种苯基吡唑类水基化卫生杀虫剂，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、混苯、1，2，3-三甲苯、煤油、甲醇、N，N二甲基甲酰胺、环己酮、二甲基亚砜中的一种或者几种组成。
4.根据权利要求1所述的一种苯基吡唑类水基化卫生杀虫剂，其特征在于，所述乳化剂为二苄基连苯基聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油与环氧乙烷缩合物中的一种或几种组成。
5.根据权利要求1所述的一种苯基吡唑类水基化卫生杀虫剂，其特征在于，所述助溶剂为正丁醇和/或乙二醇。
6.如权利要求1—5任一项所述的一种苯基吡唑类水基化卫生杀虫剂的制备方法，其特征在于，先将氟虫腈原药溶于有机溶剂中，然后加入乳化剂和助溶剂混合均匀；将上述溶液慢慢倒入定量水中，将油相和水相在乳化釜中混合，以100-200转/分钟转速搅拌10-30分钟，即得。
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|---|---|---|---|---|
| CN101044858A (zh) * | 2007-04-24 | 2007-10-03 | 海南博士威农用化学有限公司 | 氟虫腈乳油、可溶液剂、微乳剂杀虫组合物 |
| JP2008505121A (ja) * | 2004-07-01 | 2008-02-21 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | アントラニルアミド無脊椎有害生物防除剤の相乗作用混合物 |
| WO2009103901A2 (fr) * | 2007-12-21 | 2009-08-27 | Virbac | Composition pharmaceutique contenant un derive de n-phenylpyrazole et du glycofurol, utilisation pour la preparation d'un medicament veterinaire topique pour lutter contre les puces |
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