CN102731462A - 一种纯化蓝莓中花青素的方法 - Google Patents

一种纯化蓝莓中花青素的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102731462A
CN102731462A CN201210144875XA CN201210144875A CN102731462A CN 102731462 A CN102731462 A CN 102731462A CN 201210144875X A CN201210144875X A CN 201210144875XA CN 201210144875 A CN201210144875 A CN 201210144875A CN 102731462 A CN102731462 A CN 102731462A
Authority
CN
China
Prior art keywords
extraction
blueberry
macroporous resin
counter current
cyanidin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201210144875XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN102731462B (zh
Inventor
姚德坤
姚德利
张亚红
万莉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Daxing'an Mountainrange Lin Gebei psychrophile Science and Technology Co., Ltd.
Original Assignee
GREAT XINGAN MOUNTAINS LINGEBEI ORGANIC FOOD CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by GREAT XINGAN MOUNTAINS LINGEBEI ORGANIC FOOD CO Ltd filed Critical GREAT XINGAN MOUNTAINS LINGEBEI ORGANIC FOOD CO Ltd
Priority to CN201210144875.XA priority Critical patent/CN102731462B/zh
Publication of CN102731462A publication Critical patent/CN102731462A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102731462B publication Critical patent/CN102731462B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Abstract

本发明属天然有机化学领域，涉及一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法。其特点是：本发明降低了萃取时间，提高了萃取速度，缩短了提取周期。同时提高有效成分含量，节约药材及能源消耗，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。同时提高有效成分含量，提取纯度高，可以得到含量25％以上的蓝莓花青素终产品。本发明采用微波逆流提取，大孔树脂联用技术，安全可靠，无污染，加工过程既简单又节约药材还能降低能源消耗，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。

Description

一种纯化蓝莓中花青素的方法
技术领域
本发明属天然有机化学领域，涉及一种纯化蓝莓中花青素的方法。
背景技术
蓝莓(Blueberry)学名越桔，属于杜鹃花科越桔属植物。果实呈蓝色，果肉细腻，果味酸甜，风味独特，营养丰富。
蓝莓(Blueberry)是杜鹃花科越桔属野生落叶灌木，在不同的产地分别被称为蓝靛、由桑子等，生长于我国大兴安岭以北原始森林之中的蓝莓被称为“嘟柿”，蓝莓能抵御零下50℃的严寒，根部常年生长在冻土中，其果实营养成分丰富。野生蓝莓营养价值极高，是罕见的珍稀野果。
根据美国Tufts大学的分析，在40种具有抗氧化效力的疏菜和水果中，蓝莓的花青素(Anthocyanosides)含量排名第一。蓝莓所含有的花青素是所有的水果与蔬菜之中含量最高的，而蓝莓的花青素最丰富的部分就是在它特有的紫色果皮部位。
花青素(anthocyanins)又称花色素，是一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，属黄酮类化合物，多以糖苷的形式存在，也称花色苷。花青素作为一种天然食用色素，安全、无毒、资源丰富，而且具有一定营养和药理作用，在食品、化妆、医药等方面有着巨大的应用潜力，蓝莓花青素对人体视力的独特保健作用使其在保健食品、医疗行业深受欢迎。花青素具有很强的抗氧化能力，可消除人体自由基，保护健康细胞，激活衰老细胞，提高人体活力，防癌抗癌功效明显，是世界上公认的保健型高级水果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，该方法与常规浸提法相比，大大缩短了浸提时间，产品得率高，成本低，便于生产。
本发明提供一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其步骤包括：
(1)将蓝莓破碎，分别用50％、60％和70％的乙醇溶液进行混合，料液比分别为1∶3、1∶4和1∶5，进行微波逆流提取，正向进料、反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动；微波功率在300～600W，频率3000～10000MHz，萃取时间100～140min，萃取温度为60～70℃，萃取两次；
(2)将萃取液离心过滤，过滤温度控制在30-45℃，收集过滤液；
(3)所得提取液进行减压蒸馏，压力控制在0.1～0.2Mpa，温度控制在50～60℃挥去乙醇；
(4)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为X-5、NKA-9、S-8、H103、D4020、AB-8和NKA-II型树脂中的一种，吸附为静态吸附或动态吸附，用水冲至PH值在6.0～7.0之间。
(5)用60％～70％浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，乙醇用量为树脂体积的4倍，用薄层色谱法跟踪检测，收集蓝莓花青素各阶段洗脱液；
(6)洗脱液压力-0.070～0.095Mpa，50～60℃条件下，经减压回收乙醇，得到蓝莓花青素浓缩液，其比重在1.1～1.21之间。
(7)浓缩液在70～85℃进行真空干燥，得花青素成品，水分控制在5％以下，其含量在25％以上。
本发明优点是大大降低了萃取时间，提高了萃取速度，传统方法需要几小时至十几小时，超声提取法也需半小时到一小时，微波提取只需几秒到几分钟，提取速率提高了几十至几百倍，甚至几千倍。大大缩短了提取周期。同时提高有效成分含量，节约药材及能源消耗，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。
具体实施方式：
实施例1：本发明提供一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其步骤包括：
(1)将1公斤蓝莓破碎，用50％的乙醇溶液进行混合，料液比为1∶3，进行微波逆流提取，正向进料、反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动，微波功率在300W，频率5000MHz，萃取时间100min，萃取温度为60℃，萃取两次；
(2)将萃取液离心过滤，过滤温度控制在30℃，收集过滤液；
(3)所得提取液进行减压蒸馏，压力控制在0.1Mpa，温度控制在50℃挥去乙醇；
(4)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为AB-8型树脂，吸附为静态吸附或动态吸附，用水冲至PH值在6.0。
(5)用60％浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，乙醇用量为树脂体积的4倍，用薄层色谱法跟踪检测，收集蓝莓花青素各阶段洗脱液；
(6)洗脱液在压力-0.070Mpa，温度50℃条件下，经减压回收乙醇，得到蓝莓花青素浓缩液，其比重为1.1。
(7)浓缩液在70℃进行真空干燥，得花青素成品，水分控制在5％以下，其含量在25.8％，收率为1.2％。
实施例2：本发明提供一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其步骤包括：
(1)将蓝莓破碎，用60％的乙醇溶液进行混合，料液比为1∶4，进行微波逆流提取，正向进料、反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动；微波功率在400W，频率6000MHz，萃取时间120min，萃取温度为65℃，萃取两次；
(2)将萃取液离心过滤，过滤温度控制在40℃，收集过滤液；
(3)所得提取液进行减压蒸馏，压力控制在0.15Mpa，温度控制在55℃挥去乙醇；
(4)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为NKA-II型树脂，吸附为静态吸附或动态吸附，用水冲至PH值为6.5。
(5)用65％浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，乙醇用量为树脂体积的4倍，用薄层色谱法跟踪检测，收集蓝莓花青素各阶段洗脱液；
(6)洗脱液压力0.090Mpa，55℃条件下，经减压回收乙醇，得到蓝莓花青素浓缩液，其比重在1.1，
(7)浓缩液在80℃进行真空干燥，得花青素成品，水分控制在5％以下，其含量为26.2％，收率为1.5％
实施例3：本发明提供一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其步骤包括：
(1)将1公斤蓝莓破碎，用70％的乙醇溶液进行混合，料液比为1∶5，进行微波逆流提取，正向进料、反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动；微波功率在600W，频率10000MHz，萃取时间110min，萃取温度为70℃，萃取两次；
(2)将萃取液离心过滤，过滤温度控制在45℃，收集过滤液；
(3)所得提取液进行减压蒸馏，压力控制在0.2Mpa，温度控制在60℃挥去乙醇；
(4)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为NKA-9型树脂，吸附为静态吸附或动态吸附，用水冲至PH值为7.0。
(5)用70％浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，乙醇用量为树脂体积的4倍，用薄层色谱法跟踪检测，收集蓝莓花青素各阶段洗脱液；
(6)洗脱液压力0.095Mpa，60℃条件下，经减压回收乙醇，得到蓝莓花青素浓缩液，其比重在1.2。
(7)浓缩液在85℃进行真空干燥，得花青素成品，水分控制在5％以下，其含量在25.6％，收率为1.07％。

Claims (9)

1.本发明提供一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其步骤包括：
(1)将蓝莓破碎，分别用50％、60％和70％的乙醇溶液进行混合，料液比分别为1∶3、1∶4和1∶5，进行微波逆流提取，正向进料、反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动；微波功率在300～600W，频率3 000～10000MHz，萃取时间100～140min，萃取温度为60～70℃，萃取两次；
(2)将萃取液离心过滤，过滤温度控制在30-45℃，收集过滤液；
(3)所得提取液进行减压蒸馏，压力控制在0.1～0.2Mpa，温度控制在50～60℃挥去乙醇；
(4)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为X-5、NKA-9、S-8、H103、D4020、AB-8和NKA-H型树脂中的一种，吸附为静态吸附或动态吸附，用水冲至PH值在6.0～7.0之间。
(5)用60％～70％浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，乙醇用量为树脂体积的4倍，用薄层色谱法跟踪检测，收集蓝莓花青素各阶段洗脱液；
(6)洗脱液压力在-0.070～0.095Mpa，温度50～60℃条件下，经减压回收乙醇，得到蓝莓花青素浓缩液，其比重在1.1～1.21之间。
(7)浓缩液在70～85℃进行真空干燥，得花青素成品，水分控制在5％以下，其含量在25％以上。
2.根据权利要求1所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(1)中，蓝莓破碎后过分别与50％、60％和70％的乙醇溶液进行混合，料液比分别为1∶3、1∶4和1∶5进行微波逆流提取，正向进料、反向进水，物料与水的流动为逆向连续动态流动。
3.根据权利要求2所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中青素的方法，其特征是：在所属的步骤(1)中，微波功率在300～600W，频率3000～10000MHz，萃取时间100～140min，萃取温度为60～70℃，萃取两次。
4.根据权利要求3所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(2)中，过滤温度控制在30-45℃。
5.根据权利要求4所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中青素的方法，其特征是：在所属的步骤(3)中，减压蒸馏，压力控制在0.1～0.2Mpa，温度控制在50-60℃
6.根据权利要求5所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(4)中，大孔树脂型号为X-5、NKA-9、S-8、H103、D4020、AB-8和NKA-H型树脂中的一种，吸附为静态吸附或动态吸附，用水冲至PH值在6.0～7.0之间。
7.根据权利要求6所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(5)中，用60％～70％浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，乙醇用量为树脂体积的4倍，用薄层色谱法跟踪检测，收集蓝莓花青素各阶段洗脱液。
8.根据权利要求7所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(6)中，洗脱液压力为-0.070～0.095Mpa，温度为50～60℃。
9.根据权利要求8所述的一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(7)中，浓缩液在70～85℃进行真空干燥。
CN201210144875.XA 2011-12-25 2012-05-06 一种纯化蓝莓中花青素的方法 Active CN102731462B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210144875.XA CN102731462B (zh) 2011-12-25 2012-05-06 一种纯化蓝莓中花青素的方法

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110462648.7 2011-12-25
CN201110462648 2011-12-25
CN201210144875.XA CN102731462B (zh) 2011-12-25 2012-05-06 一种纯化蓝莓中花青素的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102731462A true CN102731462A (zh) 2012-10-17
CN102731462B CN102731462B (zh) 2015-02-11

Family

ID=46987844

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210144875.XA Active CN102731462B (zh) 2011-12-25 2012-05-06 一种纯化蓝莓中花青素的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102731462B (zh)

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103073532A (zh) * 2012-11-28 2013-05-01 北京林业大学 一种提高蓝莓花青素含量和纯度的处理方法
CN103113341A (zh) * 2013-02-01 2013-05-22 江苏万村爱农农业科技有限公司 一种蓝莓花青素提取工艺
CN104055190A (zh) * 2014-06-18 2014-09-24 南京麦思德餐饮管理有限公司 一种植物性天然食品防腐剂
CN104447911A (zh) * 2014-11-12 2015-03-25 黑龙江省科学院自然与生态研究所 一种笃斯越橘花色苷的提取方法
CN105106335A (zh) * 2015-09-21 2015-12-02 南京正亮医药科技有限公司 一种含越桔的植物组合物提取方法和应用
CN105105137A (zh) * 2015-10-09 2015-12-02 福建师范大学 一种蓝莓花青素与壳寡糖组合物及其制备方法
CN105367533A (zh) * 2015-11-06 2016-03-02 大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司 利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化蔓越莓中花青素的方法
CN105418572A (zh) * 2015-11-06 2016-03-23 大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司 利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附纯化欧洲越橘花青素的方法
CN107056740A (zh) * 2017-05-03 2017-08-18 赣州华汉生物科技有限公司 一种从蓝莓果渣中提取花青素的方法
CN107235949A (zh) * 2017-06-16 2017-10-10 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种无塑化剂花青素提取物的提取方法
CN109293618A (zh) * 2018-11-30 2019-02-01 黑龙江绿知都生物科技开发有限公司 一种蓝莓花青素分离纯化方法
CN110845557A (zh) * 2019-11-13 2020-02-28 东北农业大学 一种微波辅助提取三种小浆果复合果浆中花色苷的方法
CN114208998A (zh) * 2021-12-23 2022-03-22 江西丹霞生物科技股份有限公司 一种从碟豆花中提取花青素的工艺

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030149252A1 (en) * 2000-08-31 2003-08-07 Gourdin Gerald T Efficient method for producing compositions enriched in total phenols
CN101525325A (zh) * 2008-03-06 2009-09-09 陕西嘉禾植物化工有限责任公司 一种从越橘中提取花青素的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030149252A1 (en) * 2000-08-31 2003-08-07 Gourdin Gerald T Efficient method for producing compositions enriched in total phenols
CN101525325A (zh) * 2008-03-06 2009-09-09 陕西嘉禾植物化工有限责任公司 一种从越橘中提取花青素的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
权静等: "大孔树脂分离纯化蓝莓花色苷研究", 《粮油与油脂》 *
王丽昀: "微波辅助提取天然产物有效成分工艺研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103073532A (zh) * 2012-11-28 2013-05-01 北京林业大学 一种提高蓝莓花青素含量和纯度的处理方法
CN103113341A (zh) * 2013-02-01 2013-05-22 江苏万村爱农农业科技有限公司 一种蓝莓花青素提取工艺
CN104055190A (zh) * 2014-06-18 2014-09-24 南京麦思德餐饮管理有限公司 一种植物性天然食品防腐剂
CN104447911B (zh) * 2014-11-12 2016-08-24 黑龙江省科学院自然与生态研究所 一种笃斯越橘花色苷的提取方法
CN104447911A (zh) * 2014-11-12 2015-03-25 黑龙江省科学院自然与生态研究所 一种笃斯越橘花色苷的提取方法
CN105106335A (zh) * 2015-09-21 2015-12-02 南京正亮医药科技有限公司 一种含越桔的植物组合物提取方法和应用
CN105105137A (zh) * 2015-10-09 2015-12-02 福建师范大学 一种蓝莓花青素与壳寡糖组合物及其制备方法
CN105367533A (zh) * 2015-11-06 2016-03-02 大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司 利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化蔓越莓中花青素的方法
CN105418572A (zh) * 2015-11-06 2016-03-23 大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司 利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附纯化欧洲越橘花青素的方法
CN105418572B (zh) * 2015-11-06 2019-02-12 大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司 利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附纯化欧洲越橘花青素的方法
CN107056740A (zh) * 2017-05-03 2017-08-18 赣州华汉生物科技有限公司 一种从蓝莓果渣中提取花青素的方法
CN107235949A (zh) * 2017-06-16 2017-10-10 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种无塑化剂花青素提取物的提取方法
CN107235949B (zh) * 2017-06-16 2020-06-05 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种无塑化剂花青素提取物的提取方法
CN109293618A (zh) * 2018-11-30 2019-02-01 黑龙江绿知都生物科技开发有限公司 一种蓝莓花青素分离纯化方法
CN109293618B (zh) * 2018-11-30 2022-06-17 黑龙江绿知都生物科技开发有限公司 一种蓝莓花青素分离纯化方法
CN110845557A (zh) * 2019-11-13 2020-02-28 东北农业大学 一种微波辅助提取三种小浆果复合果浆中花色苷的方法
CN114208998A (zh) * 2021-12-23 2022-03-22 江西丹霞生物科技股份有限公司 一种从碟豆花中提取花青素的工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN102731462B (zh) 2015-02-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102731462B (zh) 一种纯化蓝莓中花青素的方法
CN103342692A (zh) 一种蓝莓花青素的提取方法
CN102060830B (zh) 一种从白刺果渣中提取花青素的方法
CN102382485A (zh) 一种从桑椹中提取花青素的方法
CN102211980B (zh) 一种以葡萄酒厂废渣为原料制备白藜芦醇提取物的方法
CN101785552A (zh) 覆盆子籽提取物及提取工艺
CN104928113A (zh) 一种复合发酵型鸭梨保健酒及其生产工艺
CN105061031A (zh) 一种灵芝栽培基
CN102850419A (zh) 一种从蛹虫草提取虫草素和多糖的方法
CN101215424B (zh) 越桔酒渣花色素的提取精制方法
CN103431257A (zh) 一种仙人掌复合果酱及其制备方法
CN104840587A (zh) 一种提取龙眼核多酚方法
CN105558191A (zh) 一种罗汉果青钱柳提取物复合茶及其制备方法
CN110839725A (zh) 忧遁草功能茶饮料配方及制备方法
CN104928140A (zh) 一种复合发酵型冬枣保健酒及其生产工艺
CN102696838B (zh) 一种芦笋养生茶
CN106543129A (zh) 一种纯化黑米皮中花青素的方法
CN101659793A (zh) 一种红凤菜紫色素的提取方法
CN103805491A (zh) 一种黑莓覆盆子果醋的制作方法
CN104726288A (zh) 枸杞沙棘冰酒的制备方法
CN105176723B (zh) 一种保健型葡萄酒及其制备方法
CN103190676A (zh) 金银花植物饮料的生产工艺
CN105558194A (zh) 一种罗汉果石斛提取物复合茶及其制备方法
CN102002455B (zh) 一种用桑果汁同时生产桑果花青素和桑果酒的方法
CN102399129B (zh) 一种萃取甘蔗渣中二十八烷醇的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C56 Change in the name or address of the patentee

Owner name: GREATER KHINGAN MOUNTAIN LINGONBERRY BIOTECHNOLOGY

Free format text: FORMER NAME: GREAT XINGAN MOUNTAINS LINGEBEI ORGANIC FOOD CO., LTD.

CP03 Change of name, title or address

Address after: Small town Songling District 165000 Yongxing street be immensely proud of Heilongjiang area of Greater Khingan Range Province

Patentee after: Daxing'an Mountainrange Lin Gebei psychrophile Science and Technology Co., Ltd.

Address before: 165000 Heilongjiang province Jiagedaqi Xinyuan District Road Beilin Gebe AGA group

Patentee before: Great Xingan Mountains Lingebei Organic Food Co., Ltd.