CN102719926A - 一种皮芯复合制备细旦可染聚丙烯纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种皮芯复合制备细旦可染聚丙烯纤维的方法，包括如下步骤：1）首先通过熔融缩聚和固相缩聚相结合的方法，制得共聚酯添加剂；2）然后将添加剂、聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂、及聚丙烯树脂，在双螺杆挤出机熔融共混造粒，制得分散相粒径小于1μm的可染改性聚丙烯树脂；3）再以所述步骤2）制备的可染改性聚丙烯树脂作为皮层，聚丙烯树脂为芯层，制得单丝纤度小于0.5dtex的皮芯复合细旦可染聚丙烯纤维。本发明既明显改善了操作性能、提高纤维力学性能，又可大大降低成本；与单组分可染丙纶比，在生产效率、产品质量、成本竞争力等方面优势明显，满足高档服用、家纺面料的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种皮芯复合制备细旦可染聚丙烯纤维的方法。属于化学纤维领域。
背景技术
常规粗旦聚丙烯纤维手感呈蜡状，透气性、吸湿性差，加上常规聚丙烯分子链上无极性基团、结晶度高，丙纶染色性能差，限制了其在服用、家纺领域的应用。细旦化后的丙纶长丝除具有一般细旦纤维的共同特性如柔软、飘逸、亲肤等优点外，还具有良好的保暖、透气、导湿、卫生、轻爽等特点；可染改性则克服了目前丙纶一般采用原液着色生产有色丝，难以适应小批量、多变的市场需求。因此，丙纶的细旦化、可染改性成为人们研究开发的热点。
如公开号CN101736416A，公开了“一种细旦与超细旦聚丙烯纤维的制备工艺”，采用常规纺丝法得到0.5～2旦的细旦与超细旦聚丙烯纤维。公开号CN1068603，公开了“细旦和超细旦聚丙烯纤维的制造方法”，采用多种措施稳定纺丝工艺，如把纺丝温度控制在200～280℃之间，选用热稳定性良好的高流动性聚丙烯和用2000米/分以下的绕丝速度纺丝，并将卷绕丝高倍牵伸，可制成单丝纤度为0.2～2旦，抗张强度为4～8克/旦，断裂伸长率为15～70％的细旦和超细旦聚丙烯纤维。
为了实现丙纶的可染改性，可染细旦聚丙烯纤维树脂及纤维的制备方法已有较多报道，如公开号CN1164594，公开了“可染细旦聚丙烯纤维的制造方法”，一种采用聚丙烯树脂与染色改性添加物共混，经造粒、熔融纺丝，或直接经熔融纺丝制造单丝纤度为(1.11～2.22)dtex可染细旦聚丙烯纤维的方法。染色改性添加物由DMT、乙二醇及单体A、B、C共聚而成，该共聚酯的特性粘度［η］为0.451～0.6，熔点为（200～260）℃，共混物中该共聚酯的重量百分比为（51～15）%。特开平4-209824，公开了一种“可染性聚丙烯纤维及其制造方法”，先将聚酯、聚酰胺等可染性聚合物及相容剂等熔融共混，然后按一定的添加量与聚丙烯共混，进行熔融纺丝，制得分散染料可染的合金纤维。
以上公开的可染聚丙烯纤维专利，主要是通过常规的熔融纺丝技术路线制备可染细旦丙纶，而且因添加剂在聚丙烯基材中的分散性等问题，使纺丝性能、力学性能大大下降，一般只能生产单丝纤度大于0.5dtex的可染丙纶。要生产单丝纤度小于0.5dtex及单丝纤度更小的超细旦可染丙纶，具有很大的难度。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供了一种皮芯复合制备细旦可染聚丙烯纤维的方法，本发明由于采用了未经可染改性的聚丙烯作芯，既明显改善了操作性能、提高纤维力学性能，又可大大降低成本；与单组分可染丙纶比，在生产效率、产品质量、成本竞争力等方面优势明显，满足高档服用、家纺面料的应用。
为达到上述的目的，本发明采用如下技术方案：
一种皮芯复合制备细旦可染聚丙烯纤维的方法，包括如下步骤：1）首先通过熔融缩聚和固相缩聚相结合的方法，制得熔点在180～220℃、特性粘度0.8～1.0dl/g、含有脂肪族长链的共聚酯添加剂；2）然后将添加剂、聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂、及熔融指数在30～50g/10min的聚丙烯树脂（购于中科集团生产细旦专用聚丙烯树脂），在双螺杆挤出机熔融共混造粒，制得分散相粒径小于1μm的可染改性聚丙烯树脂；3）再以所述步骤2）制备的可染改性聚丙烯树脂作为皮层，熔融指数在30～50g/10min的聚丙烯树脂为芯层，制得单丝纤度小于0.5dtex的皮芯复合细旦可染聚丙烯纤维。
所述的步骤1）中含有脂肪族长链的共聚酯添加剂的制备步骤为：以对苯二甲酸、乙二醇为原料，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1：1.2；加入脂肪族的二元酸、脂肪族的二元醇和脂肪族聚酯中的一种或多种，且加入量占对苯二甲酸的摩尔百分比10～60%；通过熔融缩聚的方法合成熔点在180～220℃、特性粘度0.4～0.6dl/g的共聚酯；然后将共聚酯在170～210℃、真空度小于1kpa的条件下，经24～48小时的固相缩聚，进一步将特性粘度提高到0.8～1.0dl/g。
所述的脂肪族的二元酸采用丁二酸、己二酸、癸二酸中的一种；脂肪族的二元醇采用1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1、6-己二醇中的一种；脂肪族聚酯采用分子量1000～2000的聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、聚己二酸己二醇酯中的一种。
所述的脂肪族的二元酸采用己二酸；脂肪族的二元醇采用1，4-丁二醇；脂肪族聚酯采用聚己二酸丁二醇酯。
所述的步骤2）中可染改性聚丙烯树脂的制备步骤为：将步骤1）制备的共聚酯添加剂与聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂，以及熔融指数在30～50g/10min的聚丙烯树脂按添加剂加相容剂占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比5～17%，且相容剂添加量小于添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比5%；在双螺杆挤出机上，200～250℃的温度条件下熔融共混造粒，制得含添加剂的可染改性聚丙烯树脂，其分散相粒径小于1μm，适合复合纺超细旦可染丙纶的制备。
所述的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂采用EPDM-g-MAH（乙丙橡胶接枝马来酸酐）、POE-g-（GMA-co-MAH）（聚烯烃弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯共马来酸酐）中的一种（购于扬州市恒辉化工有限公司）。所述的步骤3）中皮芯复合细旦可染聚丙烯纤维的制备步骤为：用所述步骤2）制得的可染改性聚丙烯树脂作为皮层作为皮层，熔融指数在30～50g/10min的聚丙烯树脂为芯层，其中皮层与芯层的重量比为20～60：80～40的复合纺丝方法，制得单丝纤度小于0.50dtex的分散染料可染细旦丙纶复合纤维。
本发明的有益效果为：本发明由于采用含脂肪族二元酸及二元醇的共聚酯作为添加剂，既可以减少添加剂与聚丙烯的熔点差，又因脂肪链的存在，提高与聚丙烯的相容性，且与聚醚型共聚酯相比，热稳定性大大提高，因此，大大改善纺丝加工性能。通过采取先制得特性粘度0.4～0.6dl/g的共聚酯，然后通过固相缩聚，进一步将特性粘度提高到0.8～1.0dl/g的方法，克服了多种脂肪族的二元酸、二元醇参与共聚时，分子量难以提高，易产生各种副反应，造成共聚酯质量下降等问题，使得共聚酯添加剂与聚丙烯基材有更好的粘度匹配性。优选与聚丙烯及共聚酯均有较好相容性的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂，进一步改善了添加剂在聚丙烯基材中分散效果，使分散相的粒径小于1μm。用该可染改性聚丙烯树脂，通过皮芯复合纺丝的方法，制得单丝纤度小于0.5dtex，而且可用分散染料染色的超细旦可染复合纤维。由于采用了未经可染改性的聚丙烯树脂作芯，既明显改善了操作性能、提高纤维力学性能，又可大大降低成本。与单组分可染丙纶比，在生产效率、产品质量、成本竞争力等方面优势明显，满足服用、家纺面料的应用。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明作进一步的描述，其中：分散相尺寸的测试方法：将从双螺杆挤出的共混样条，在液氮中脆断，然后对断面进行扫描电镜（SEM）分析，最后用Photo shop计算平均粒径；特性粘度测试方法：按GB-T 14189-2008，以苯酚与四氯乙烷1：1作溶剂进行检测。染色试验：按GB-T 6508-2001涤纶长丝染色均匀度试验方法评级。
实施例1
本实施例的一种皮芯复合制备细旦可染聚丙烯纤维的方法，包括如下步骤：1）首先通过熔融缩聚和固相缩聚相结合的方法，以对苯二甲酸、乙二醇为原料，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1：1.2；加入占所述的对苯二甲酸的摩尔百分比30%的己二酸和占对苯二甲酸的摩尔百分比30%的1，4-丁二醇，合成熔点在180℃、特性粘度0.4dl/g的共聚酯；然后将共聚酯在170℃、真空度小于1kpa的条件下，经36小时的固相缩聚，进一步将特性粘度提高到0.8dl/g的，熔点在180℃的共聚酯添加剂；2）将步骤1）制备的所述的占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比5%的特性粘度为0.8dl/g共聚酯添加剂与占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比2%的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂EPDM-g-MAH，以及熔融指数在50g/10min的聚丙烯树脂在双螺杆挤出机上，200℃的温度条件下熔融共混造粒，制得含添加剂的可染改性聚丙烯树脂，测得分散相的平均粒径为0.87μm。见表1所示，表1为本发明实施例中可染改性聚丙烯树脂的制备工艺与结果显示表。3）采用所述步骤2）制得的可染改性聚丙烯树脂作为皮层，熔融指数在50g/10min的聚丙烯树脂为芯层，分别进行干燥，使切片含水率小于50PPM。然后经双螺杆挤出机熔融挤出、输送、计量；按皮层与芯层的重量比为20：80的比例进入皮芯复合纺丝组件，控制纺丝温度250℃，纺丝速度2500米/分，制得皮芯复合细旦可染聚丙烯纤维（110dtex/144f预取向丝（POY））。POY再经加弹工艺，制得70dtex/144f的DTY丝。见表2所示，表2为本发明实施例中可染皮芯复合丙纶的制备工艺与结果显示表。
本实施例由于采用含脂肪族二元酸及二元醇的共聚酯作为添加剂，既可以减少添加剂与聚丙烯的熔点差，又因脂肪链的存在，提高与聚丙烯的相容性，且与聚醚型共聚酯相比，热稳定性大大提高，因此，大大改善纺丝加工性能。通过采取先制得特性粘度0.4～0.6dl/g的共聚酯，然后通过固相缩聚，进一步将特性粘度提高到0.8～1.0dl/g的方法，克服了多种脂肪族的二元酸、二元醇参与共聚时，分子量难以提高，易产生各种副反应，造成共聚酯质量下降等问题，使得共聚酯添加剂与聚丙烯基材有更好的粘度匹配性。优选与聚丙烯及共聚酯均有较好相容性的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂，进一步改善了添加剂在聚丙烯基材中分散效果，使分散相的粒径小于1μm。用该可染改性聚丙烯树脂，通过皮芯复合纺丝的方法，制得单丝纤度小于0.5dtex，而且可用分散染料染色的超细旦可染复合纤维。由于采用了未经可染改性的聚丙烯树脂作芯，既明显改善了操作性能、提高纤维力学性能，又可大大降低成本。与单组分可染丙纶比，在生产效率、产品质量、成本竞争力等方面优势明显，满足服用、家纺面料的应用。
实施例2
本实施例的制备步骤与实施例1基本相同，所不同的是：将占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比10%的特性粘度为0.8dl/g的共聚酯、占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比2%的EPDM-g-MAH与熔融指数50g/10min的聚丙烯树脂经双螺杆挤出机，以200℃共混造粒，制得含添加剂的可染改性聚丙烯树脂，测得分散相的平均粒径为0.92μm。见表1所示，表1为本发明实施例中可染改性聚丙烯树脂的制备工艺与结果显示表。皮层与芯层的重量比为30：70。制得皮芯复合细旦可染聚丙烯纤维（110dtex/144f预取向丝（POY））。POY再经加弹工艺，制得70dtex/144f的DTY丝。见表2所示，表2为本发明实施例中可染皮芯复合丙纶的制备工艺与结果显示表。
本实施例由于采用含脂肪族二元酸及二元醇的共聚酯作为添加剂，既可以减少添加剂与聚丙烯的熔点差，又因脂肪链的存在，提高与聚丙烯的相容性，且与聚醚型共聚酯相比，热稳定性大大提高，因此，大大改善纺丝加工性能。通过采取先制得特性粘度0.4～0.6dl/g的共聚酯，然后通过固相缩聚，进一步将特性粘度提高到0.8～1.0dl/g的方法，克服了多种脂肪族的二元酸、二元醇参与共聚时，分子量难以提高，易产生各种副反应，造成共聚酯质量下降等问题，使得共聚酯添加剂与聚丙烯基材有更好的粘度匹配性。优选与聚丙烯及共聚酯均有较好相容性的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂，进一步改善了添加剂在聚丙烯基材中分散效果，使分散相的粒径小于1μm。用该可染改性聚丙烯树脂，通过皮芯复合纺丝的方法，制得单丝纤度小于0.5dtex，而且可用分散染料染色的超细旦可染复合纤维。由于采用了未经可染改性的聚丙烯树脂作芯，既明显改善了操作性能、提高纤维力学性能，又可大大降低成本。与单组分可染丙纶比，在生产效率、产品质量、成本竞争力等方面优势明显，满足服用、家纺面料的应用。
实施例3
本实施例的制备步骤与实施例1基本相同，所不同的是：将占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比15%的特性粘度为0.8dl/g的共聚酯、占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比2%的EPDM-g-MAH与熔融指数50g/10min的聚丙烯树脂经双螺杆挤出机，以220℃共混造粒，制得含添加剂的可染改性聚丙烯树脂，测得分散相的平均粒径为0.98μm。见表1所示，表1为本发明实施例中可染改性聚丙烯树脂的制备工艺与结果显示表。皮层与芯层的重量比为50：50。制得皮芯复合细旦可染聚丙烯纤维（110dtex/144f预取向丝（POY））。POY再经加弹工艺，制得70dtex/144f的DTY丝。见表2所示，表2为本发明实施例中可染皮芯复合丙纶的制备工艺与结果显示表。
本实施例由于采用含脂肪族二元酸及二元醇的共聚酯作为添加剂，既可以减少添加剂与聚丙烯的熔点差，又因脂肪链的存在，提高与聚丙烯的相容性，且与聚醚型共聚酯相比，热稳定性大大提高，因此，大大改善纺丝加工性能。通过采取先制得特性粘度0.4～0.6dl/g的共聚酯，然后通过固相缩聚，进一步将特性粘度提高到0.8～1.0dl/g的方法，克服了多种脂肪族的二元酸、二元醇参与共聚时，分子量难以提高，易产生各种副反应，造成共聚酯质量下降等问题，使得共聚酯添加剂与聚丙烯基材有更好的粘度匹配性。优选与聚丙烯及共聚酯均有较好相容性的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂，进一步改善了添加剂在聚丙烯基材中分散效果，使分散相的粒径小于1μm。用该可染改性聚丙烯树脂，通过皮芯复合纺丝的方法，制得单丝纤度小于0.5dtex，而且可用分散染料染色的超细旦可染复合纤维。由于采用了未经可染改性的聚丙烯树脂作芯，既明显改善了操作性能、提高纤维力学性能，又可大大降低成本。与单组分可染丙纶比，在生产效率、产品质量、成本竞争力等方面优势明显，满足服用、家纺面料的应用。
实施例4
本实施例的一种皮芯复合制备细旦可染聚丙烯纤维的方法，包括如下步骤：1）首先通过熔融缩聚和固相缩聚相结合的方法，以对苯二甲酸、乙二醇为原料，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1：1.2；加入占所述的对苯二甲酸的摩尔百分比15%的己二酸和占所述的对苯二甲酸的摩尔百分比15%的1，4-丁二醇，合成熔点在220℃、特性粘度0.6dl/g的共聚酯；然后将共聚酯在190℃、真空度小于1kpa的条件下，经36小时的固相缩聚，进一步将特性粘度提高到1.0dl/g，熔点在220℃的共聚酯添加剂；2）将步骤1）制备的占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比10%的特性粘度为1.0dl/g共聚酯添加剂与占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比2%的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂EPDM-g-MAH，以及熔融指数在30g/10min的聚丙烯树脂在双螺杆挤出机上，230℃的温度条件下熔融共混造粒，制得含添加剂的可染改性聚丙烯树脂，制得含添加剂的可染改性聚丙烯树脂，测得分散相的平均粒径为0.95μm。见表1所示，表1为本发明实施例中可染改性聚丙烯树脂的制备工艺与结果显示表。3）采用所述步骤2）制得的可染改性聚丙烯树脂作为皮层，熔融指数在30g/10min的聚丙烯树脂为芯层，分别进行干燥，使切片含水率小于50PPM。然后经双螺杆挤出机熔融挤出、输送、计量；按皮层与芯层的重量比为35：65的比例进入皮芯复合纺丝组件，控制纺丝温度250℃，纺丝速度2500米/分，制得皮芯复合细旦可染聚丙烯纤维（110dtex/144f预取向丝（POY））。POY再经加弹工艺，制得70dtex/144f的DTY丝。见表2所示，表2为本发明实施例中可染皮芯复合丙纶的制备工艺与结果显示表。
本实施例由于采用含脂肪族二元酸及二元醇的共聚酯作为添加剂，既可以减少添加剂与聚丙烯的熔点差，又因脂肪链的存在，提高与聚丙烯的相容性，且与聚醚型共聚酯相比，热稳定性大大提高，因此，大大改善纺丝加工性能。通过采取先制得特性粘度0.4～0.6dl/g的共聚酯，然后通过固相缩聚，进一步将特性粘度提高到0.8～1.0dl/g的方法，克服了多种脂肪族的二元酸、二元醇参与共聚时，分子量难以提高，易产生各种副反应，造成共聚酯质量下降等问题，使得共聚酯添加剂与聚丙烯基材有更好的粘度匹配性。优选与聚丙烯及共聚酯均有较好相容性的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂，进一步改善了添加剂在聚丙烯基材中分散效果，使分散相的粒径小于1μm。用该可染改性聚丙烯树脂，通过皮芯复合纺丝的方法，制得单丝纤度小于0.5dtex，而且可用分散染料染色的超细旦可染复合纤维。由于采用了未经可染改性的聚丙烯树脂作芯，既明显改善了操作性能、提高纤维力学性能，又可大大降低成本。与单组分可染丙纶比，在生产效率、产品质量、成本竞争力等方面优势明显，满足服用、家纺面料的应用。
实施例5
本实施例的一种皮芯复合制备细旦可染聚丙烯纤维的方法，包括如下步骤：1）首先通过熔融缩聚和固相缩聚相结合的方法，以对苯二甲酸、乙二醇为原料，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1：1.2；加入占所述的对苯二甲酸的摩尔百分比6%分子量为1000的聚己二酸丁二醇酯，合成熔点在205℃、特性粘度0.5dl/g的共聚酯；然后将共聚酯在180℃、真空度小于1kpa的条件下，经36小时的固相缩聚，进一步将特性粘度提高到1.0dl/g，熔点在205℃的共聚酯添加剂；2）将步骤1）制备的占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比10%的特性粘度为1.0dl/g共聚酯添加剂与占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比2%的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂EPDM-g-MAH，以及熔融指数在30g/10min的聚丙烯树脂在双螺杆挤出机上，230℃的温度条件下熔融共混造粒，制得含添加剂的可染改性聚丙烯树脂，测得分散相的平均粒径为0.74μm。见表1所示，表1为本发明实施例中可染改性聚丙烯树脂的制备工艺与结果显示表。3）采用所述步骤2）制得的可染改性聚丙烯树脂作为皮层，熔融指数在30g/10min的聚丙烯树脂为芯层，分别进行干燥，使切片含水率小于50PPM。然后经双螺杆挤出机熔融挤出、输送、计量；按皮层与芯层的重量比为40：60的比例进入皮芯复合纺丝组件，控制纺丝温度250℃，纺丝速度2500米/分，制得皮芯复合制备细旦可染聚丙烯纤维（160dtex/212f的POY）。POY再经加弹工艺，制得100dtex/212f的DTY丝。见表2所示，表2为本发明实施例中可染皮芯复合丙纶的制备工艺与结果显示表。
本实施例由于采用含脂肪族二元酸及二元醇的共聚酯作为添加剂，既可以减少添加剂与聚丙烯的熔点差，又因脂肪链的存在，提高与聚丙烯的相容性，且与聚醚型共聚酯相比，热稳定性大大提高，因此，大大改善纺丝加工性能。通过采取先制得特性粘度0.4～0.6dl/g的共聚酯，然后通过固相缩聚，进一步将特性粘度提高到0.8～1.0dl/g的方法，克服了多种脂肪族的二元酸、二元醇参与共聚时，分子量难以提高，易产生各种副反应，造成共聚酯质量下降等问题，使得共聚酯添加剂与聚丙烯基材有更好的粘度匹配性。优选与聚丙烯及共聚酯均有较好相容性的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂，进一步改善了添加剂在聚丙烯基材中分散效果，使分散相的粒径小于1μm。用该可染改性聚丙烯树脂，通过皮芯复合纺丝的方法，制得单丝纤度小于0.5dtex，而且可用分散染料染色的超细旦可染复合纤维。由于采用了未经可染改性的聚丙烯树脂作芯，既明显改善了操作性能、提高纤维力学性能，又可大大降低成本。与单组分可染丙纶比，在生产效率、产品质量、成本竞争力等方面优势明显，满足服用、家纺面料的应用。
实施例6
本实施例的制备步骤与实施例5基本相同，所不同的是：将占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比10%的特性粘度为1.0dl/g的共聚酯、占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比2%的POE-g-（GMA-co-MAH）与熔融指数30g/10min的聚丙烯树脂经双螺杆挤出机，以230℃共混造粒，制得含添加剂的可染改性聚丙烯树脂，测得分散相的平均粒径为0.78μm。见表1所示，表1为本发明实施例中可染改性聚丙烯树脂的制备工艺与结果显示表。皮层与芯层的重量比为45：55。制得皮芯复合制备细旦可染聚丙烯纤维（160dtex/212f的POY）。POY再经加弹工艺，制得100dtex/212f的DTY丝。见表2所示，表2为本发明实施例中可染皮芯复合丙纶的制备工艺与结果显示表。
本实施例由于采用含脂肪族二元酸及二元醇的共聚酯作为添加剂，既可以减少添加剂与聚丙烯的熔点差，又因脂肪链的存在，提高与聚丙烯的相容性，且与聚醚型共聚酯相比，热稳定性大大提高，因此，大大改善纺丝加工性能。通过采取先制得特性粘度0.4～0.6dl/g的共聚酯，然后通过固相缩聚，进一步将特性粘度提高到0.8～1.0dl/g的方法，克服了多种脂肪族的二元酸、二元醇参与共聚时，分子量难以提高，易产生各种副反应，造成共聚酯质量下降等问题，使得共聚酯添加剂与聚丙烯基材有更好的粘度匹配性。优选与聚丙烯及共聚酯均有较好相容性的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂，进一步改善了添加剂在聚丙烯基材中分散效果，使分散相的粒径小于1μm。用该可染改性聚丙烯树脂，通过皮芯复合纺丝的方法，制得单丝纤度小于0.5dtex，而且可用分散染料染色的超细旦可染复合纤维。由于采用了未经可染改性的聚丙烯树脂作芯，既明显改善了操作性能、提高纤维力学性能，又可大大降低成本。与单组分可染丙纶比，在生产效率、产品质量、成本竞争力等方面优势明显，满足服用、家纺面料的应用。
实施例7
本实施例的一种皮芯复合制备细旦可染聚丙烯纤维的方法，包括如下步骤：1）首先通过熔融缩聚和固相缩聚相结合的方法，以对苯二甲酸、乙二醇为原料，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1：1.2；加入占所述的对苯二甲酸的摩尔百分比3%分子量为2000的聚己二酸丁二醇酯，合成熔点在210℃、特性粘度0.5dl/g的共聚酯；然后将共聚酯在185℃、真空度小于1kpa的条件下，经24小时的固相缩聚，进一步将特性粘度提高到0.9dl/g，熔点在210℃的共聚酯添加剂；2）将步骤1）制备的占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比10%的特性粘度为0.9dl/g共聚酯添加剂与占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比2%的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂POE-g-（GMA-co-MAH），以及熔融指数在40g/10min的聚丙烯树脂在双螺杆挤出机上，230℃的温度条件下熔融共混造粒，制得含添加剂的可染改性聚丙烯树脂，测得分散相的平均粒径为0.70μm。见表1所示，表1为本发明实施例中可染改性聚丙烯树脂的制备工艺与结果显示表。3）采用所述步骤2）制得的可染改性聚丙烯树脂作为皮层，熔融指数在40g/10min的聚丙烯树脂为芯层，分别进行干燥，使切片含水率小于50PPM。然后经双螺杆挤出机熔融挤出、输送、计量；按皮层与芯层的重量比为60：40的比例进入皮芯复合纺丝组件，控制纺丝温度250℃，第一热辊速度1500米/分，温度85℃，第二热辊速度3200米/分，温度140℃，制得皮芯复合制备细旦可染聚丙烯纤维（45dtex/96f的FDY）。见表2所示，表2为本发明实施例中可染皮芯复合丙纶的制备工艺与结果显示表。
本实施例由于采用含脂肪族二元酸及二元醇的共聚酯作为添加剂，既可以减少添加剂与聚丙烯的熔点差，又因脂肪链的存在，提高与聚丙烯的相容性，且与聚醚型共聚酯相比，热稳定性大大提高，因此，大大改善纺丝加工性能。通过采取先制得特性粘度0.4～0.6dl/g的共聚酯，然后通过固相缩聚，进一步将特性粘度提高到0.8～1.0dl/g的方法，克服了多种脂肪族的二元酸、二元醇参与共聚时，分子量难以提高，易产生各种副反应，造成共聚酯质量下降等问题，使得共聚酯添加剂与聚丙烯基材有更好的粘度匹配性。优选与聚丙烯及共聚酯均有较好相容性的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂，进一步改善了添加剂在聚丙烯基材中分散效果，使分散相的粒径小于1μm。用该可染改性聚丙烯树脂，通过皮芯复合纺丝的方法，制得单丝纤度小于0.5dtex，而且可用分散染料染色的超细旦可染复合纤维。由于采用了未经可染改性的聚丙烯树脂作芯，既明显改善了操作性能、提高纤维力学性能，又可大大降低成本。与单组分可染丙纶比，在生产效率、产品质量、成本竞争力等方面优势明显，满足服用、家纺面料的应用。
比较例1
本实施例的制备步骤与实施例2基本相同，所不同的是：不添加相容剂，添加剂在聚丙烯中的分散性较差，测得分散相的平均粒径为3.75μm。如表1所示将所得的可染改性聚丙烯树脂与熔融指数为50g/10min的聚丙烯树脂，分别进行干燥，使切片含水率小于50PPM。然后经双螺杆挤出机熔融挤出、输送、计量，按皮与芯40：60的比例进入皮芯复合纺丝组件，控制纺丝温度250℃，纺丝速度2500米/分，进行皮芯复合POY的生产，因飘丝严重无法卷绕。如表2所示。
比较例2
本实施例的制备步骤与实施例5基本相同，所不同的是：不添加相容剂，添加剂在聚丙烯中的分散性较差，测得分散相的平均粒径为3.35μm。如表1所示。将所得的可染改性聚丙烯树脂与熔融指数为40g/10min的聚丙烯树脂，分别进行干燥，使切片含水率小于50PPM。然后经双螺杆挤出机熔融挤出、输送、计量，按皮与芯60：40的比例进入皮芯复合纺丝组件，控制纺丝温度250℃，第一热辊速度1500米/分，温度85℃，第二热辊速度3200米/分，温度140℃，进行皮芯复合FDY的生产，因飘丝严重无法卷绕。如表2所示。
表1
表2
Claims (7)
1.一种皮芯复合制备细旦可染聚丙烯纤维的方法，其特征在于包括如下步骤：1）首先通过熔融缩聚和固相缩聚相结合的方法，制得熔点在180～220℃、特性粘度0.8～1.0dl/g、含有脂肪族长链的共聚酯添加剂；2）然后将添加剂、聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂、及熔融指数在30～50g/10min的聚丙烯树脂，在双螺杆挤出机熔融共混造粒，制得分散相粒径小于1μm的可染改性聚丙烯树脂；3）再以所述步骤2）制备的可染改性聚丙烯树脂作为皮层，熔融指数在30～50g/10min的聚丙烯树脂为芯层，制得单丝纤度小于0.5dtex的皮芯复合细旦可染聚丙烯纤维。
2.根据权利要求1所述的一种皮芯复合制备细旦可染聚丙烯纤维的方法，其特征在于所述的步骤1）中含有脂肪族长链的共聚酯添加剂的制备步骤为：以对苯二甲酸、乙二醇为原料，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1：1.2；加入脂肪族的二元酸、脂肪族的二元醇和脂肪族聚酯中的一种或多种，且加入量占对苯二甲酸的摩尔百分比10～60%；通过熔融缩聚的方法合成熔点在180～220℃、特性粘度0.4～0.6dl/g的共聚酯；然后将共聚酯在170～210℃、真空度小于1 kpa的条件下，经24～48小时的固相缩聚，进一步将特性粘度提高到0.8～1.0dl/g。
3.根据权利要求2所述的一种皮芯复合制备细旦可染聚丙烯纤维的方法，其特征在于：所述的脂肪族的二元酸采用丁二酸、已二酸、癸二酸中的一种；脂肪族的二元醇采用1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1、6-已二醇中的一种；脂肪族聚酯采用分子量1000～2000的聚已二酸乙二醇酯、聚已二酸丁二醇酯、聚已二酸已二醇酯中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种皮芯复合制备细旦可染聚丙烯纤维的方法，其特征在于：所述的脂肪族的二元酸采用已二酸；脂肪族的二元醇采用1，4-丁二醇；脂肪族聚酯采用聚已二酸丁二醇酯。
5.根据权利要求1所述的一种皮芯复合制备细旦可染聚丙烯纤维的方法，其特征在于所述的步骤2）中可染改性聚丙烯树脂的制备步骤为：将步骤1）制备的共聚酯添加剂与聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂，以及熔融指数在30～50g/10min的聚丙烯树脂按添加剂加相容剂占添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比5～17%，且相容剂添加量小于添加剂、相容剂和聚丙烯树脂总重量百分比5%；在双螺杆挤出机上，200～250℃的温度条件下熔融共混造粒，制得含添加剂的可染改性聚丙烯树脂，其分散相粒径小于1μm。
6.根据权利要求5所述的一种皮芯复合制备细旦可染聚丙烯纤维的方法，其特征在于：所述的聚烯烃弹性体接枝多单体的相容剂采用EPDM-g-MAH、POE-g-（GMA-co-MAH ）中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种皮芯复合制备细旦可染聚丙烯纤维的方法，其特征在于：所述的步骤3）中皮芯复合细旦可染聚丙烯纤维的制备步骤为：用所述步骤2）制得的可染改性聚丙烯树脂作为皮层，熔融指数在30～50g/10min的聚丙烯树脂为芯层，其中皮层与芯层的重量比为20～60：80～40的复合纺丝方法，制得单丝纤度小于0.50dtex的分散染料可染细旦丙纶复合纤维。
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