CN102718221B - 多晶硅自封堵浇铸装置 - Google Patents

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多晶硅自封堵浇铸装置,涉及一种采用冶金法提纯太阳能级多晶硅的设备。提供一种可以通过坩埚底部开口浇铸通道进行浇铸的多晶硅自封堵浇铸装置。设有浇铸通道、加热***和熔炼坩埚,所述加热***设在浇铸通道外侧四周,所述熔炼坩埚底部与浇铸通道之间连接。可以用于各种硅的熔炼过程,包括造渣、通气、定向凝固、真空熔炼等。彻底取代了翻转浇铸方式,可以实现各种工艺的连续化提纯,同时也实现了各种不同熔炼过程之间的成功连接,减少了硅在熔炼提纯过程中的不断凝固与熔融过程,大大节约了能耗,更关键的地可实现连续化生产。具有很可观的市场应用前景。

Description

多晶硅自封堵浇铸装置
技术领域
本发明涉及一种采用冶金法提纯太阳能级多晶硅的设备,尤其是涉及一种多晶硅自封堵浇铸装置。
背景技术
在太阳能级多晶硅的冶金法制备工艺中,常用的一个步骤就是‘浇铸’。如:中国专利CN101724900A公开了一种造渣熔炼装置,该装置设一、二次熔炼坩埚、首先将硅与渣混均放入第一个熔炼坩埚中,并在第二个熔炼坩埚中装好渣,接着对第一个坩埚中的硅渣混合物进行加热熔化、并搅拌熔炼,完成后加BaCO3使渣相下沉至坩埚底,然后将第一个坩埚向右翻转浇铸倒出上层的硅液至第二个熔炼坩埚进行二次造渣熔炼,而将第一个坩埚再向左翻转使坩埚中的渣相倒入盛渣容器。待第二个坩埚熔炼完成后重复上述步骤进行渣硅分离。整个装置可以顺利完成硅的多次造渣熔炼,并实现渣硅很好地分离,但假如将该提纯装置用于制造大型设备(如:400kg或以上),此时坩埚的重量、保温层的重量、再加上设备熔炼过程中的硅液的重量非常重,第一个坩埚通过翻转浇铸将硅液倒入第二个坩埚的过程中,线圈将会受到很大的扭力,很容易使感应线圈产生变形、扭曲、甚至破坏;其次,在将第一个坩埚的硅液倒入第二个坩埚的过程中,如果硅液的量很大,硅液容易倒出第二个坩埚以外,造成高纯硅的浪费、同时也存在安全隐患。
中国专利CN 102219219 A公开一种定向凝固及渣滤熔炼提纯多晶硅的装置,其通过一小坩埚中熔化高硼、高金属的多晶硅料形成多晶硅液,然后将多晶硅液连续导入并分散于大坩埚的液态造渣剂中。该导入装置可以实现硅的浇铸功能,但是没有额外的热源、而且上方是敞开的,因此热损耗很大,同时假如硅的温度不够高就容易在导槽中发生凝固而使硅水无法顺利流入大坩埚当中。
美国专利US4312849公开一种熔炼装置,采用侧面开口,并通过活塞进行封堵浇铸口。该装置的缺点是由于硅液很粘,很容易引起活塞固结,另外由于是高温环境,对活塞的材质有很高的要求,而且存在操作安全隐患。
中国专利CN 101343063 B公开一种太阳能级多晶硅的提纯装置,它首先通过感应线圈对第一个坩埚的硅进行加热熔化,然后在一定的温度与真空度的条件下进行通气与真空熔炼,当第一步熔炼完成后,将熔融的硅液浇铸入第二个坩埚中并在一定的温度梯度条件下进行定向凝固而得到硅锭,实现了多个工艺之间的巧妙连接。但是该发明除了与中国专利CN101724900A存在同样的缺点以外,还由于该装置用于真空熔炼,采用翻转浇铸方式会使整个炉腔体积增大3倍以上,使整个***在高温条件下难以实现高真空除磷的目的。另外,该提纯装置的大型装置一旦坩埚出现漏硅现象,很容易烧穿炉壳,可能引起***等严重后果。
发明内容
本发明的目的在于针对上述专利所存在的问题,提供一种可以通过坩埚底部开口浇铸通道进行浇铸的多晶硅自封堵浇铸装置。
本发明设有浇铸通道、加热***和熔炼坩埚,所述加热***设在浇铸通道外侧四周,所述熔炼坩埚底部与浇铸通道之间连接。
所述浇铸通道的横截面可以是圆形、三角形或多边形等;所述浇铸通道的纵剖面可以是锯齿状、多孔状、波浪线或凹凸直角线等,所述锯齿状可采用尖、圆、四方等的锯齿状。
所述加热***可采用自感应加热***、外加电阻热源加热***、红外加热***、等离子体加热***、电弧加热***或者直接对浇铸通道进行通电加热等。
所述熔炼坩埚底部与浇铸通道之间连接,可采用螺纹连接、插接或一体化加工等。
由于本发明的浇铸通道采用锯齿状结构,因此硅在从液态转变成固态的过程中,体积发生膨胀。而这种锯齿状结构可以在硅液流经浇铸通道过程中,在锯齿内测留下一定的空隙,当加热***关闭时,硅液在浇铸通道中冷却凝固并发生膨胀,锯齿内测所留下的空隙足以让抵消硅的凝固膨胀,因此消除了膨胀应力,避免浇铸通道受挤压变形或者开裂而发生破坏。
由于本发明的加热***采用自感应加热***,而自感应加热是一种最有效的快速升温手段,因此可以在很短的时间内使浇铸通道中的硅熔化或者凝固。
本发明可以用于各种硅的熔炼过程,包括造渣、通气、定向凝固、真空熔炼等。彻底取代了翻转浇铸方式,可以实现各种工艺的连续化提纯,同时也实现了各种不同熔炼过程之间的成功连接,减少了硅在熔炼提纯过程中的不断凝固与熔融过程,大大节约了能耗,更关键的地可实现连续化生产。具有很可观的市场应用前景。
工作时,首先通过坩埚底部开口浇铸,使得线圈与坩埚可以固定不动,这对大型设备是相当有利的;其次,由于本身是底部开口浇铸,因此即使坩埚产生漏硅,也会从底部漏到承接坩埚中,会存在安全隐患;再次,采用自封堵浇铸方式,就不存在浇铸通道堵塞的危险;另外,在真空炉中采用底部浇铸,大大缩小了真空炉腔的体积,对实现高真空非常有利。该装置简单易行,操作方便,容易实现自动化控制,可使硅的提纯实现连续化,适合用于规模化生产中。
附图说明
图1为本发明实施例的结构示意图。
具体实施方式
参见图1,本发明实施例设有浇铸通道1、加热***2和熔炼坩埚3,所述加热***2设在浇铸通道1外侧四周,所述熔炼坩埚3底部与浇铸通道1之间通过螺纹连接。
所述浇铸通道1可采用锯齿状结构。所述加热***2可采用自感应加热***。
本发明所采用的熔炼坩埚3可直接对现有的20kg(Si)翻转中频炉中所使用的坩埚进行简单改造,采用底部带内螺纹孔的熔炼坩埚3(材质为石墨、螺纹孔内径为10cm),然后浇铸通道1内侧设计成锯齿状结构,内径5cm,外侧顶部设计成螺纹与熔炼坩埚的螺纹相对应,然后浇铸通道1与熔炼坩埚3底部内螺纹孔通过螺纹连接;并在浇铸通道1外安装感应线圈做为加热***2,自感应加热是一种最有效的快速升温手段,可以在很短的时间内使浇铸通道中的硅熔化或者凝固。
本发明也可直接对现有的20kg(Si)翻转浇铸式真空感应熔炼炉进行改造。采用将熔炼坩埚3与浇铸通道1设计加工成一个整体,内径5cm,浇铸通道设计成锯齿状,锯齿的形状设计成光滑的圆弧,在浇铸通道1的***安装电阻加热器作为加热***2。
以下给出本发明在普通熔硅炉中的应用:
采用本发明进行熔炼浇铸实验。首先,在浇铸通道1中填满待熔炼的多晶硅颗粒,用于首次熔炼时的封堵。在熔炼坩埚3中装入多晶硅进行感应加热熔化,待硅液完全熔化后,在液态下保持30min,接着启动加热***2,对浇铸通道1中的多晶硅进行加热直至其熔化,并保持加热功率不变,此时熔炼坩埚3中的硅液顺着浇铸通道1漏出,并注入到承接坩埚中。待熔炼坩埚3中的硅液未完成浇铸时,就关闭加热***,使浇铸通道1开始冷却,硅液便会在浇铸通道1中凝固,凝固过程中产生的膨胀通过锯齿状结构得到消除,同时顺利完成封堵。整个浇铸过程很顺畅,未发现异常,浇铸通道1再次封者后进行第二次的加料熔炼。经多次熔炼浇铸,均没有发现漏硅现象,熔炼坩埚3与浇铸通道1均完好无损。
以下给出本发明在真空感应炉中的应用:
采用本发明进行真空熔炼浇铸实验。首先,在浇铸通道1中填满待熔炼的多晶硅颗粒,用于首次熔炼时的封堵;接着,在熔炼坩埚3中装入多晶硅,按真空熔炼工艺进行感应加热与真空熔炼,工作真空度最低达到3.48×10-2Pa,保持30min,接着启动加热***2,对浇铸通道1中的多晶硅进行加热直至其熔化,并保持加热功率不变,此时熔炼坩埚3中的硅液顺着浇铸通道1漏出,并注入到承接坩埚中。待熔炼坩埚3中的硅液未完成浇铸时,就关闭加热***,使浇铸通道1开始冷却,硅液便会在浇铸通道中凝固,凝固过程中产生的膨胀通过锯齿状结构得到消除,同时顺利完成封堵。整个浇铸过程很顺畅,未发现异常,浇铸通道再次封者后进行第二次的加料熔炼。经多次熔炼浇铸,均没有发现漏硅现象,熔炼坩埚3与浇铸通道1均完好无损。
以下给出采用本发明所对应的浇铸过程:
1)在浇铸通道1中填满待熔炼的多晶硅颗粒,用于首次使用时的封堵。
2)在熔炼坩埚3中装入多晶硅进行相应工艺的熔炼,相应工艺可以是造渣、通气、真空感应熔炼、电子束真空、等离子束等;
3)熔炼完成启动加热***2,对浇铸通道1中的多晶硅进行加热直至其熔化,并保持加热功率不变,此时熔炼坩埚3中的硅液将顺着浇铸通道1漏出,并注入到下一道工序的熔炼坩埚或者锭模中。
4)待熔炼坩埚3中的硅液未完成浇铸时,就关闭加热***,使浇铸通道开始冷却,硅液便会在浇铸通道中凝固,凝固过程中产生的膨胀通过锯齿状结构得到消除,同时顺利完成封堵
5)重复步骤2)~4),便可实现多晶硅的连续化熔炼过程。

Claims (4)

1.多晶硅自封堵浇铸装置,其特征在于设有浇铸通道、加热***和熔炼坩埚,所述加热***设在浇铸通道外侧四周,所述熔炼坩埚底部与浇铸通道之间连接;
所述浇铸通道的纵剖面为锯齿状、多孔状、波浪线或凹凸直角线。
2.如权利要求1所述的多晶硅自封堵浇铸装置,其特征在于所述浇铸通道的横截面为圆形、三角形或多边形。
3.如权利要求1所述的多晶硅自封堵浇铸装置,其特征在于所述加热***采用自感应加热***、外加电阻热源加热***、红外加热***、等离子体加热***、电弧加热***或者直接对浇铸通道进行通电加热。
4.如权利要求1所述的多晶硅自封堵浇铸装置,其特征在于所述熔炼坩埚底部与浇铸通道之间连接,是采用螺纹连接、插接或一体化加工。
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