CN102713752A - 大面积纳米图案的金属冲压复制方法与工艺 - Google Patents

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Abstract

由中间聚合物印模获得金属印模的方法与工艺包括下述步骤：在第一聚合物层之上提供第一压印层，压印结构，获得中间印模。若压印的聚合物是非传导的，则在该结构之上提供传导层，获得种子层，在中间聚合物印模之上电镀，获得金属印模，然后从金属印模中分离中间印模。本发明证明高生产量和低成本的印模复制。

Description

大面积纳米图案的金属冲压复制方法与工艺
发明领域
本发明涉及使用由微米-和纳米-结构组成的中间体聚合物印模(stamp)(IPS)，通过压印平版印刷技术辅助的金属冲压复制方法。
现有技术背景
Kondo在NTT的压印平版印刷术发明，一种低成本和高生产量的制造方法(Kondo,M.,Patent no.JP 22389,1979)在许多应用中被广泛地采用，例如光子学，磁数据存取，显示，纳米-微米-电动机械***(NEMSs,MEMSs)，纳米-微米-电子学，生物技术和化学合成。然而，发明技术的关键问题之一是，高分辨率、大面积，低成本地制造具有纳米图案的压印印模，且它能同时在大面积上远程有序地低成本地构图任意的纳米结构(J.J.Wang,et al.J.lightwave technol.,vol.23,pp.474-485,2005;B.Heidari,et al,J.Vac.Sci.Technol.,B 17(6),pp 2961-2964,Nov/Dec 1999)。然而，在纳米压印平版印刷术中，印模复制(NIL)仍然是关键的问题。已知具有纳米级图案的常规硅印模制造基于高成本的e-束平版印刷术。然后接着或者干蚀或者金属除去(lift-off)。然而，硅印模太脆，以致于无法用于大规模生产的压缩或注射模板，因此不适合于在工业应用领域中高体积生产。例如，Hirai等人发现，Si-印模在压印工艺中几乎不可能使用超过20次，其中高压冲击反复施加到母模上(Y.Hirai,et al.,Jpn.J.Appl.Phys.,vol.41,pp.4186-4189,2002)。另一方面，镍的印模不仅提供高机械强度和耐久性，而且能借助电铸工艺，成本有效地制造(J.K.Luo,et al.,Mater.Lett.,vol.58,pp.2306-2309,2004;T.Haatainen,et al.,Microelectron.Eng.,vol.83,pp.948-950,2006;S.H.Hong,et al.,Microelectron.Eng.,vol.84,pp.977-979,2007)。然而，合适的电铸方法应当对电铸镍印模具有传导性以及抗粘合，以便加速从一个起始的模具多次复制镍印模。尽管为了加速分离，使用硅印模(J.Kouba,et al.,J.Phys.Conference Series,Vol.34,p.897(2006))或石英印模(Y.Hirai,et al.,Jpn.J.Appl.Phys.Vol.41,p.4186(2002))作为电铸模板，进行了一些尝试，但必须使用浓碱溶剂，溶解模板。在这一情况下，起始的模具被破坏且仅仅能提供一个镍印模。另一公知的方法是使用结构化且显现的(developed)电子束抗蚀剂，它直接充当镍电铸用的电镀(galvanic)形式。
发明概述
发明人现已发现，基于一个电子束平版印刷术(EBL)-抗蚀剂母模，复制最大量的镍印模是降低纳米压印平版印刷术(NIL)的制造成本的关键问题，因此进一步有助于在工业中采用NIL技术。当今，借助熟悉的工艺，电铸(electroforming)加速更多的Ni-印模复制品，它们具有与起始的EBL-母模相同的结构。这意味着一个EBL-母模借助电铸，仅仅提供一个具有相反特征的“父系(father)”Ni-印模。另一方面，通过基于“父系”印模，进行额外的电铸，获得与EBL-母模相同结构的“母系(mother)”印模。顺便提及一下，我们发现，通过这一方式，可生产仅仅10个母系印模，这是因为在分离持续时间过程中，在父系和母系印模之间越来越严重的脱模损坏导致的，特别是当采用大面积和高长径比构图致密地隔开的小特征时。根据本发明，我们引入借助结合的NIL和电铸工艺，由起始的母模复制大量镍印模的新型方法。若要求与起始印模图案相同的图案，则进行一步NIL，在其他情况下，在电铸之后，两步NIL方法在镍印模上提供相反的纳米结构，这可能远景地考虑了下述事实：与起始模具相反的图案不容易获得。
通过由至少一个中间印模获得具有与母模相同结构的金属印模，提供本发明的一个方面，它包括下述步骤：在第一载体基底之上提供第一压印层，使用母模，在第一压印层内压印结构，获得第一中间印模，在结构化的第一中间印模之上提供传导层，获得种子层，在种子层之上电镀金属，获得金属印模，和从金属印模中分离第一中间印模。
本发明的另一方面涉及获得具有与母模结构相反的金属印模的方法，其中根据下述步骤，由至少两个中间印模获得金属印模：在第二载体层之上提供第二压印层，使用所述第一中间印模，在第二压印层内压印结构，以便获得中间印模，在第二中间印模之上提供传导层，获得种子层，在种子层之上面电镀金属，获得金属印模，和从金属印模中分离第二中间印模。
第一和第二载体基底可包括聚合物材料，而第一载体基底可包括透明材料。
第二载体基底可包括透明或不透明材料，其中载体基底可包括玻璃，半导体材料或金属。
而且，可在载体基底之上涂布第一和第二压印层。
可在获得种子层之前在抗蚀剂内提供防粘分子，因此，可在第一中间印模内，在结构之上溅射至少一个原子传导层厚度的种子层。
为了获得具有与母模结构相反的金属印模，可在第二中间母模的结构之上溅射种子层。
传导材料可以是由金属镍，金，银，钛，铜和铝中的至少一种组成的金属。可在传导层之上电镀金属印模。
此外，在压印层内压印的结构可包括尺寸大于5nm的微米和纳米结构。
若第一压印层和第二压印层的材料是传导聚合物，则不需要种子层。在这一情况下，不进行溅射步骤，和直接在传导聚合物上直接电镀金属印模。
另外，可通过机械脱模，实现中间印模和金属印模之间的分离步骤。
还要提及，可在范围为15-100℃，优选20-70℃的恒温下进行以上任何金属印模的制造。
附图简述
图1示出了使用IPS作为电镀-模板，借助电铸，印模复制的示意图。
图2示出了使用IPS压印基底作为电镀模板，借助两步压印法，印模复制工艺的示意图。
图3显示出采用光子晶体结构，所生产的镍印模的扫描电镜(SEM)和原子力显微(AFM)图像。
图4显示出所生产的具有磁存取结构的镍印模的SEM和AFM图像。
图5显示出压印的Si-基底的SEM和AFM图像。
图6显示出在复制的镍印模上获得的SEM图像。
发明详述
提出了借助结合的纳米压印平版印刷术和电铸，定量且有性价比复制金属印模的方法。该方法包括图案转移到中间聚合物印模(IPS)上，其中IPS可以或者直接用作电镀-母模，复制金属印模(一步压印)，所述金属印模具有与起始母模相同的纳米结构，也可使用IPS，在基底上进一步压印抗蚀剂，例如，但不限于，热塑性/UV-可固化抗蚀剂(两步压印)。按照这一方式，在电铸金属印模上的纳米结构与起始母模上的相反。本发明提供起始母模寿命的显著延长，这是因为压印和脱模仅仅在软质聚合物材料和母模之间发生，从而避免硬质材料碎裂，和在母模与IPS之间的界面处存在的污染物，例如灰尘颗粒被IPS密闭。由IPS-基母模直接电铸导致电铸之后，母模和金属印模之间容易分离。已经表明，使用IPS基纳米压印，使用一个母模，可生产约1000IPS，且没有污染或损坏母模，这意味着基于一个母模，借助电铸，可复制1000个金属印模。此外，由于所选的IPS材料UV透明，因此，即使起始母模不透明或者UV-不透明，但仍然可在母模和IPS之间以及在IPS和其他不透明/UV-不透明基底之间进行UV-压印。
使用IPS从起始压印印模转印纳米结构到镍印模上的优点是：
1)IPS的贴合性使得它能适应于非极性母模或基底；
2)由于IPS是UV-透明的，因此即使起始印模不透明，它仍然能UV加工；
3)使用IPS避免在硬质材料上的特征。例如，若在IPS和基底之间存在一些灰尘/颗粒，则在没有引起印模上裂纹的情况下，将它们密闭在聚合物内；
4)仅仅在聚合物和硬质材料之间发生脱模，从而避免脱模损坏。
根据图1，借助电铸，容易地由IPS获得具有与起始印模相同结构的镍印模。
图1示出了使用IPS作为电镀-模板，借助电铸，印模复制的示意图。镍印模含有与起始印模相同的纳米结构。应当强调，借助等离子体加强的CVD的额外氟烃膜(例如，用于半导体器件应用的美国专利No.5,244,730-"Plasma deposition of fluorocarbon";美国专利No.6184572-"Interlevel dielectric stack containing plasmadeposited fluorinated amorphous carbon films for semiconductordevices"和美国专利No.5698901-"Semiconductor device withamorphous carbon layer for reducing wiring delay″中所述)或者其他剥离层应当在金属化的种子层之前优选粘附到IPS上，这是因为否则IPS和电铸的镍印模之间的分离困难。这意味着在分离过程中，印模将经历强烈的剪切力。作为实例，Hong,S.等人(Microelectronics,Eng.Vol.84,p.977,2007)不得不在有机溶剂内从电铸的镍印模中分离热压花的热塑性PVC膜，以软化聚合物膜。认为当构图区域扩大(例如3-4英寸)时，通过金属种子层涂布的表面积相对增加，这反过来会导致分离时剪切力增加。因此，存在高的下述风险：增加的剪切力足以使聚合物材料的纳米结构碎裂，从而使得碎裂的材料填充到镍印模上的纳米结构的腔内。在这一情况下，要求昂贵且先进的清洁方法(例如，下游等离子体处理)，以清洁印模。
若期望具有与起始母模相反特征的印模，则进行两步压印法。第一压印产生IPS，然后在具有预涂布的压印抗蚀剂的基底上进行第二压印。然后压印过的基底用作电铸的模板，并获得与起始母模相比，具有相反特征的镍印模。
图2示出了借助两步压印法，印模复制工艺的示意图。最后，通过使用申请人的技术，例如产率改进的IPS方法和在欧洲专利EP1731962中公开的结合的热与UV纳米压印法以压印UV可固化或热固性材料，借助电铸，在镍印模上有助于在大面积上具有远程有序的精确图案。然而，申请人希望强调的一点是，在金属化种子层之前，在压印基底上沉积的剥离层非常重要，因为在没有剥离层的情况下，基底抗蚀剂从基底上剥离，并强烈地粘附到电铸的Ni-印模上。相反，在金属化种子层之前，通过在压印基底上采用剥离膜，例如等离子体加强的化学气相沉积(CVD)的氟烃膜，避免了这一问题。于是，在形成最终的电铸镍印模之后，仅仅要求简单的清洁方法，例如电化学阴极清洁和等离子体蚀刻。
实验实施例
由IPS制造Ni-印模复制品的方法
实施例1：具有光子晶体结构(PCS)的镍印模
例如通过结合的e-束记录(EBR)和电铸工艺，获得起始的母模。按照这一方式获得的镍母模由在横跨4英寸构图区域上间距为450nm和深度为130nm的宽度为230nm的PCS阵列组成。在聚碳酸酯聚合物片材上涂布丙烯酸酯压印抗蚀剂，然后用作纳米压印的基底。在脱模IPS之后，通过AFM、SEM和光学显微镜检测它。通过等离子体加强的化学气相沉积，沉积薄(约6nm)的氟烃膜，进一步改性IPS的表面。然后，在电铸之前，在IPS上溅射镍种子层。溅射的Ni-种子层的厚度为10nm。由于我们采用了镍作为种子层，因此纳米结构的轮廓清晰度应当很好地维持。可看出复制的镍-印模具有与起始母模相同的结构，和复制的特征显示出远程有序以及高保真(图3)。
实施例2：具有磁储存介质纳米结构的镍印模
通过结合的e-束记录技术和电铸工艺，生产起始的镍压印体。在数据轨迹区，图案的尺寸为40nm的宽度和120nm的间距。使用在聚碳酸酯聚合物片材上的丙烯酸酯压印抗蚀剂，采用SEM检测压印的IPS。良好保真地转印相反的纳米特征。在溅射镍的薄膜(约10nm)之后，进行电铸。溅射薄的金属层而不是薄层的最大优点是，避免因具有高长径比和高图案密度的窄纳米通道导致的空穴夹带(hole-inclusion)。获得具有与起始母模相同纳米结构的电铸镍印模（图4）。
由两步压印，制造Ni-印模复制品的方法
实施例3：具有光子晶体结构的镍印模
印模由直径200nm和间距460nm且面积3英寸的点阵列组成。将在聚碳酸酯载体聚合物片材上包括丙烯酸酯压印抗蚀剂的IPS压印到母模上。进一步使用IPS，将图案转印到用环氧压印抗蚀剂预涂布的Si-晶片上(图5)。压印的Si-晶片最终用作电铸模具，以获得含与起始印模上的那些结构相反的镍印模复制品。
实施例4：具有磁储存介质纳米结构的镍印模
为了获得具有磁储存介质结构的镍复制品，我们遵照与实施例3相同的工序。图6示出了具有与起始印模结构互补的最终镍印模。

Claims (22)

1.由至少一个中间印模获得具有与母模相同结构的金属印模的方法，该方法包括下述步骤：
-在第一载体基底之上提供第一压印层，
-使用母模，在第一压印层内压印结构，获得第一中间印模，
-在结构化的第一中间印模之上提供传导层，获得种子层，
-在种子层之上镀覆金属，获得金属印模，
-从金属印模中分离第一中间印模。
2.由至少两个中间印模获得具有与母模结构相反的金属印模的方法，该方法包括下述步骤：
-在第二载体层之上提供第二压印层，
-使用所述第一中间印模，在第二压印层内压印结构，以便获得第二中间印模，
-在第二中间印模之上提供传导层，获得种子层，
-在种子层之上镀覆金属，获得金属印模，
-从金属印模中分离第二中间印模。
3.权利要求1-2的方法，其中第一和第二载体基底包括聚合物材料。
4.权利要求1或2的方法，进一步包括下述步骤：在获得种子层之前，在抗蚀剂内提供防粘分子。
5.权利要求1的方法，其中第一载体基底包括透明材料。
6.权利要求2的方法，其中第二载体基底包括透明或不透明材料。
7.权利要求1，2，5和6的方法，其中载体基底包括玻璃，半导体材料或金属。
8.权利要求1-2的方法，其中在载体基底之上涂布第一和第二压印层。
9.权利要求1-8的方法，其中在第一中间印模内的结构之上溅射种子层。
10.权利要求1-8的方法，其中在第二中间印模内的结构之上溅射种子层。
11.权利要求1-10的方法，其中种子层的厚度为至少一层原子传导层。
12.权利要求11的方法，其中种子层包括传导材料。
13.权利要求12的方法，其中传导材料包括金属。
14.权利要求13的方法，其中金属由金属镍，金，银，钛，铜和铝中的至少一种组成。
15.权利要求1-10的方法，其中在传导层之上电镀金属印模。
16.权利要求1的方法，其中第一压印层材料包括传导聚合物。
17.权利要求2的方法，其中第二压印层材料包括传导聚合物。
18.权利要求17的方法，其中在传导聚合物之上电镀金属印模。
19.权利要求1-18的方法，其中通过机械脱模，实现中间印模与金属印模之间的分离。
20.权利要求1-19的方法，其中在范围为15-100℃，优选20-70℃的恒温下进行该方法。
21.权利要求1-20的方法，其中在压印层内压印的结构包括微米和纳米结构。
22.权利要求1-21的方法，其中该结构的尺寸大于5nm。
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