CN102708942B - 一种太阳能光电池用无铅银铝浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种太阳能光电池用无铅银铝浆料，该浆料由质量百分比为75～80％的银粉、铝粉和铜粉、15～20％的有机粘合剂、1～5％的无机玻璃粉、1～5％添加剂组成；银粉、铝粉和铜粉的纯度均为≥99.9％；有机粘合剂按质量百分比由0.5～2％的丁基卡必醇、1～2.5％的树脂、1～4％的松香、11～13％的二乙二醇甲醚、5～9％的二乙二醇丁醚、65～75％的环己酮和10～20％的正丁醇组成；无机玻璃粉由质量百分比为1～3％的二氧化钛，55～75％的硼酸，3～5％的三氧化二铝，15～25％的氧化锑，2～5％的氧化锆组成；添加剂由按质量百分比35～45％的司班，55～65％的泵油组成。用原料制成的无铅银铝浆料可焊性好，附着力强，达到无铅化环保要求。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能硅电池用电子浆，具体涉及一种太阳能光电池用无铅银铝浆料及其制备方法。
背景技术
太阳能是取之不尽，无污染、无噪音的新能源。太阳能电池是直接将太阳能变成电能的绿色环保型可再生能源半导体器件。其电子浆料制备多采用银浆、银铝浆、铝浆配制。铝浆具有价格便宜，电性能稳定。铝和硅易于形成PN结，具有长波响应特性，与硅晶片或陶瓷基片具有良好的欧姆接触特性，又具有良好的抗老化性。因此铝电子浆料被选作硅太阳能电池的背面场的材料。
为了减少电子产品在制造使用过程中对环境的污染，许多国家都为有害物质限制使用立法。2003年欧盟发布了《电子垃圾处理法》，其中包括了两个指令，其一：《关于电子电器设备指令》；特别是第二个指令《关于在电子电器设备中禁止使用某些有害的物质指令》即RoHS，要求出口到欧盟市场的电子产品不能含有铅、汞、镉、聚溴联苯和聚溴二苯等六种有害物质，并且规定导电浆料中的铅含量应小于100ppm，Cd小于5ppm，Cr小于100ppm，Hg小于2ppm，多溴联苯/多溴二苯醚(PBB/PBDE)小于5ppm。该指令于2006年7月开始实行。我国***颁布了《(电子信息产品污染控制管理办法》，内容与RoHS类似，该管理办法于2006年7月1日起实施。
中国专利，公开号CN1877864A，其发明涉及了一种硅太阳能电池背场铝导电浆料组成及制备方法，其浆料中无机粘合剂玻璃剂金属粉中包含按质量百分比氧化铅40～50％。
公知的太阳能硅光电池铝电子浆料所用无机玻璃粉一般均含铅，浆料制作使用过程中会对环境造成污染。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种太阳能光电池用无铅银铝浆料及其制备方法，这种无铅电子浆料经丝网印刷、830±5℃范围内烧结在硅片上，硅片不弯曲，不起银铝珠，不起疱，无银铝沟，能形成良好欧姆接触，光电转换效率＞17.2％，组件用EVA粘结，EVA粘结剥离不起灰剥皮，达到无铅化环保要求。
为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种太阳能光电池用无铅银铝浆料，其特征在于，浆料由质量百分比为75～80％的银粉、铝粉和铜粉、15～20％的有机粘合剂、1～5％的无机玻璃粉、1～5％添加剂组成，总质量100％；所述银粉、铝粉和铜粉的纯度均为≥99.9％、平均粒径均为1～3μm，且表面覆盖有氮化保护层的球形和/或片形的银粉、铝粉和铜粉；所述有机粘合剂按质量百分比由0.5～2％的丁基卡必醇、1～2.5％的树脂、1～4％的松香、11～13％的二乙二醇甲醚、5～9％的二乙二醇丁醚、65～75％的环己酮和10～20％的正丁醇组成，总质量100％；所述无机玻璃粉由质量百分比为1～3％的二氧化钛，55～75％的硼酸，3～5％的三氧化二铝，15～25％的氧化锑，2～5％的氧化锆组成，总质量100％；所述添加剂由按质量百分比35～45％的司班，55～65％的泵油组成，总质量100％。
其中优选的技术方案是，所述的有机粘合剂由按质量百分比为2％的丁基卡必醇、1.5％的树脂、3％的松香、7.5％的二乙二醇甲醚、3％的二乙二醇丁醚、环己酮70％和13％正丁醇组成。
优选的技术方案还有，所述的无机玻璃粉为无铅玻璃粉，由按质量百分比为3％的二氧化钛，65％的硼酸，4％的三氧化二铝，25％的氧化锑，3％的氧化锆组成。
一种太阳能光电池用无铅银铝浆料的制备方法，其特征在于，所述制备方法按以下步骤完成：
S1、将固体状态的有机粘合剂原料完全溶解，得到透明的有机粘合剂；
S2、将组成无机玻璃粉的原料充分混合均匀后，装入瓷坩埚中，放入烘箱中在一定温度下烘若干小时后，再放入高温炉中，高温熔制1～2h，然后水淬后烘干，再装入坩埚中用高温熔制1.5～3h，水淬烘干后破碎，按氧化锆球∶超纯水∶玻璃粉＝3∶2∶1球磨至≤5μm，烘干得无机玻璃粉；
S3、将所述银粉、铝粉、铜粉、有机粘合剂、无机玻璃粉、添加剂混合均匀后，用三辊研磨机研磨，得产品无铅电子浆料。
其中优选的技术方案是，所述有机粘合剂溶解温度为90℃～130℃。
优选的技术方案还有，所述无机玻璃粉在烘箱中烘干温度为：110℃～130℃。
优选的技术方案还有，所述无机玻璃粉在烘箱中烘干时间为1～3h。
优选的技术方案还有，所述无机玻璃粉在高温炉中的温度为1000℃～1450℃。
优选的技术方案还有，所述无机玻璃粉在坩埚中的温度为1000℃～1450℃。
优选的技术方案还有，所述步骤S3中用三辊研磨机研磨的细度为小于5μm，粘度为25000～30000mpa.s。
本发明的优点和有益效果在于：
1、本发明中，无机玻璃粉中的氧化锑可以提高浆料的导电性能，氧化锆可以细化浆料的纳米晶结构；通过氧化锑和氧化锆二者共掺改善浆料的电性能和化学稳定性能。另外，纯度在99.9％以上，粒径为小于5μm且表面是由氮气层保护的球形和/或片形银粉、铝粉和铜粉，能使制备的浆料不仅满足电性能，还可以使硅片烧结后弯曲小，不起银铝珠，无银铝沟，银铝膜光滑。从而使浆料烧结后银铝膜对基片附牢固，形成良好的欧姆接触，提高光电转换效率。
2、使用司班和扩散泵油作添加剂可改善浆料的过网性能。
3、机粘合剂中的丁基卡必醇、树脂、松香、二乙二醇甲醚、二乙二醇丁醚、环己酮和正丁醇分别起着有机溶剂和增稠剂的作用，起着控制浆料的流变特性，调节浆料的粘稠度，使固体形态的导电相、粘结相和其他作用的固体微粒混合物分散成具有流体特性的浆料，以便于转印到基板上。
4、本发明在生产过程中，将无机玻璃进行两次熔制，使其所有无机原料得到充分熔解，将其与银粉、铝粉和铜粉配比后，得到该电子浆料，在烧结过程中，不出现无机物结晶现象。另外，在本浆料中，降低无机玻璃粉和增加铝粉，其作用是在于，该浆料印刷在硅片，经过烧结后，使硅片弯曲小，不起银铝珠，无银铝沟，银铝膜光滑。从而使浆料烧结后银铝膜对基片附牢固，形成良好的欧姆接触，提高光电转换效率。
综上所述，本发明通过不同的比例配比，该无铅电子浆料经丝网印刷、830±5℃范围内烧结在硅片上，硅片不弯曲，不起银铝珠，不起疱，无银铝沟，能形成良好欧姆接触，光电转换效率＞17.2％，组件用EVA粘结，不起灰，无银铝剥离现象，达到无铅化环保要求。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种太阳能光电池用无铅银铝浆料，其特征在于，浆料由质量百分比为80％的银粉、铝粉和铜粉、15％的有机粘合剂、2％的无机玻璃粉、3％添加剂组成，总质量100％；所述银粉、铝粉和铜粉的纯度均为≥99.9％、平均粒径均为3μm且表面覆盖有氮化保护层的球形的银粉、铝粉和铜粉；所述有机粘合剂按质量百分比由0.5％的丁基卡必醇、1.5％的树脂、1％的松香、11％的二乙二醇甲醚、6％的二乙二醇丁醚、65％的环己酮和15％的正丁醇组成，总质量100％；所述无机玻璃粉由质量百分比为3％的二氧化钛，70％的硼酸，5％的三氧化二铝，20％的氧化锑，2％的氧化锆组成，总质量100％；所述添加剂由按质量百分比45％的司班，55％的泵油组成，总质量100％。
在本发明中优选的实施方案是，所述的有机粘合剂由按质量百分比为2％的丁基卡必醇、1.5％的树脂、3％的松香、7.5％的二乙二醇甲醚、3％的二乙二醇丁醚、环己酮70％和13％正丁醇组成。
在本发明中优选的技术方案还有，所述的无机玻璃粉为无铅玻璃粉，由按质量百分比为3％的二氧化钛，65％的硼酸，4％的三氧化二铝，25％的氧化锑，3％的氧化锆组成。
一种太阳能光电池用无铅银铝浆料的制备方法，该制备方法按以下步骤完成：
第一步、将固体状态的有机粘合剂原料完全溶解，得到透明的有机粘合剂；
第二步、将组成无机玻璃粉的原料充分混合均匀后，装入瓷坩埚中，放入烘箱中在一定温度下烘若干小时后，再放入高温炉中，高温熔制2h，然后水淬后烘干，再装入坩埚中用高温熔制3h，水淬烘干后破碎，按氧化锆球∶超纯水∶玻璃粉＝3∶2∶1球磨至小于5μm，烘干得无机玻璃粉；
第三步、将所述银粉、铝粉、铜粉、有机粘合剂、无机玻璃粉、添加剂混合均匀后，用三辊研磨机研磨，得产品无铅电子浆料。
在本发明中优选的实施方案是，所述有机粘合剂溶解温度为120℃。
在本发明中优选的实施方案还有，所述无机玻璃粉在烘箱中烘干温度为120℃。
在本发明中优选的实施方案还有，所述无机玻璃粉在烘箱中烘干时间为3h。
在本发明中优选的技术方案还有，所述无机玻璃粉在高温炉中的温度为1250℃。
在本发明中优选的技术方案还有，所述无机玻璃粉在坩埚中的温度为1100℃。
在本发明中优选的技术方案还有，在所述第三步骤中用三辊研磨机研磨的细度为250nm，粘度为30000mpa.s。
上述所得无铅电子浆料在生产线试用：腐蚀前，单晶硅规格125×125mm，厚度200μm，印刷前厚度为180μm，印刷丝网280目，自动印刷机印刷，印刷厚度为每片用浆0.7g，烘干温度200℃约3分钟，烘干铝膜无脱落现象，换另一面印刷正面银铝浆，烘干后进隧道炉烧结，烧结温度830±5℃，周期1.5分钟，峰值温度时间约20秒，出炉后测电性能(平均值)，光电转换效率＞18％。
用游标卡尺测定弯曲0.50～0.80mm之间。银铝膜灰色、光滑、无银铝珠、无银铝沟、不起疱、不掉灰，组件用EVA粘结银铝膜无剥离现象，完全达到无铅环保要求。
实施例2
本发明是一种太阳能光电池用无铅银铝浆料，该浆料由质量百分比为75％的银粉、铝粉和铜粉、18％的有机粘合剂、5％的无机玻璃粉、2％添加剂组成，总质量100％；所述银粉、铝粉和铜粉的纯度均为≥99.9％、平均粒径均为3μm且表面覆盖有氮化保护层的球形和/或片形的银粉、铝粉和铜粉；所述有机粘合剂按质量百分比由1％的丁基卡必醇、2％的树脂、3％的松香、11％的二乙二醇甲醚、9％的二乙二醇丁醚、60％的环己酮和14％的正丁醇组成，总质量100％；所述无机玻璃粉由质量百分比为1％的二氧化钛，75％的硼酸，3％的三氧化二铝，19％的氧化锑，2％的氧化锆组成，总质量100％；所述添加剂由按质量百分比35％的司班，65％的泵油组成，总质量100％。
在本发明中优选的实施方案是，所述的有机粘合剂由按质量百分比为2％的丁基卡必醇、1.5％的树脂、3％的松香、7.5％的二乙二醇甲醚、3％的二乙二醇丁醚、环己酮70％和13％正丁醇组成。
在本发明中优选的实施方案还有，所述的无机玻璃粉为无铅玻璃粉，由按质量百分比为3％的二氧化钛，65％的硼酸，4％的三氧化二铝，25％的氧化锑，3％的氧化锆组成。
一种太阳能光电池用无铅银铝浆料的制备方法，该制备方法按以下步骤完成：
第一步、将固体状态的有机粘合剂原料完全溶解，得到透明的有机粘合剂；
第二步、将组成无机玻璃粉的原料充分混合均匀后，装入瓷坩埚中，放入烘箱中在一定温度下烘若干小时后，再放入高温炉中，高温熔制1h，然后水淬后烘干，再装入坩埚中用高温熔制3h，水淬烘干后破碎，按氧化锆球∶超纯水∶玻璃粉＝3∶2∶1球磨至≤5μm，烘干得无机玻璃粉；
S3、将所述银粉、铝粉、铜粉、有机粘合剂、无机玻璃粉、添加剂混合均匀后，用三辊研磨机研磨，得产品无铅电子浆料。
在本发明中优选的技术方案是，所述有机粘合剂溶解温度为100℃。
在本发明中优选的实施方案还有，所述无机玻璃粉在烘箱中烘干温度为：110℃。
在本发明中优选的实施方案还有，所述无机玻璃粉在烘箱中烘干时间为1h。
在本发明中优选的实施方案还有，所述无机玻璃粉在高温炉中的温度为1300℃。
在本发明中优选的实施方案还有，所述无机玻璃粉在坩埚中的温度为1300℃。
在本发明中优选的实施方案还有，在所述第三步骤中用三辊研磨机研磨的细度为小于5μm，粘度为25000mpa.s。
上述所得无铅电子浆料在生产线试用：单晶硅规格125×125mm，厚度200μm(腐蚀前)，印刷前厚度为180μm，印刷丝网320目，自动印刷机印刷，印刷厚度为每片用浆0.7g，烘干温度280℃约3分钟，烘干银铝膜无脱落现象，换另一面印刷正面银浆，烘干后进隧道炉烧结，烧结温度830±5℃，周期1.9分钟，峰值温度时间约18秒，出炉后测电性能(平均值)，光电转换效率＞18.2％。
用游标卡尺测定弯曲0.50～0.80mm之间。银铝膜灰色、光滑、无银铝珠、无银铝沟，不起疱、不掉灰，组件用EVA粘结铝膜无剥离现象，完全达到无铅环保要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种太阳能光电池用无铅银铝浆料，其特征在于，浆料由质量百分比为75～80％的银粉、铝粉和铜粉、15～20％的有机粘合剂、1～5％的无机玻璃粉、1～5％添加剂组成，总质量100％；所述银粉、铝粉和铜粉的纯度均为≥99.9％、平均粒径均为1～3μm且表面覆盖有氮化保护层的球形和/或片形；所述有机粘合剂按质量百分比由0.5～2％的丁基卡必醇、1～2.5％的树脂、1～4％的松香、11～13％的二乙二醇甲醚、5～9％的二乙二醇丁醚、65～75％的环己酮和10～20％的正丁醇组成，总质量100％；所述无机玻璃粉由质量百分比为1～3％的二氧化钛，55～75％的硼酸，3～5％的三氧化二铝，15～25％的氧化锑，2～5％的氧化锆组成，总质量100％；所述添加剂由按质量百分比35～45％的司班，55～65％的泵油组成，总质量100％。
2.如权利要求1所述的太阳能光电池用无铅银铝浆料，其特征在于，所述的有机粘合剂由按质量百分比为2％的丁基卡必醇、1.5％的树脂、3％的松香、7.5％的二乙二醇甲醚、3％的二乙二醇丁醚、环己酮70％和13％正丁醇组成。
3.如权利要求1所述的太阳能光电池用无铅银铝浆料，其特征在于，所述的无机玻璃粉为无铅玻璃粉，由按质量百分比为3％的二氧化钛，65％的硼酸，4％的三氧化二铝，25％的氧化锑，3％的氧化锆组成。
4.一种按权利要求1所述的太阳能光电池用无铅银铝浆料的制备方法，其特征在于，所述制备方法按以下步骤完成：
S1、将固体状态的有机粘合剂原料完全溶解，得到透明的有机粘合剂；
S2、将组成无机玻璃粉的原料充分混合均匀后，装入高纯刚玉坩埚中，放入烘箱中在一定温度下烘若干小时后，再放入高温炉中，高温熔制1～2h，然后水淬后烘干，再装入坩埚中用高温熔制1.5～3h，水淬烘干后破碎，按氧化锆球∶超纯水∶玻璃粉＝3∶2∶1球磨至≤5μm，烘干得无机玻璃粉；
S3、将所述银粉、铝粉、铜粉、有机粘合剂、无机玻璃粉、添加剂混合均匀后，用三辊研磨机研磨，得产品无铅电子浆料。
5.如权利要求4所述的太阳能光电池用无铅银铝浆料的制备方法，其特征在于，所述有机粘合剂溶解温度为90℃～130℃。
6.如权利要求4所述的太阳能光电池用无铅银铝浆料的制备方法，其特征在于，所述无机玻璃粉在烘箱中烘干温度为：110℃～130℃。
7.如权利要求4所述的太阳能光电池用无铅银铝浆料的制备方法，其特征在于，所述无机玻璃粉在烘箱中烘干时间为1～3h。
8.如权利要求4所述的太阳能光电池用无铅银铝浆料的制备方法，其特征在于，所述无机玻璃粉在高温炉中的温度为1000℃～1450℃。
9.如权利要求4所述的太阳能光电池用无铅银铝浆料的制备方法，其特征在于，所述无机玻璃粉在坩埚中的温度为1000℃～1450℃。
10.如权利要求4所述的太阳能光电池用无铅银铝浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中用三辊研磨机研磨的细度为小于5μm，粘度为25000～30000mpa.s。
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