CN102703794B - 一种真空感应底吹氩冶炼高性能磁性材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种真空感应底吹氩冶炼高性能磁性材料的方法，包括配料、熔炼、底吹氩气、精炼、合金化、单向搅拌，最后浇注。本发明技术可以使变形永磁合金Fe-Cr-CO材料的氮元素和氧元素达到10ppm以下，由于氩气是惰性气体，氩气分子在钢水中形成局部真空，氮元素和氩气一起脱离钢水，这样可以扩大氮元素脱离钢水速率，化学反应2【N】—N2和2【O】—O2，提升材料的洁净度，同时由于氩气的搅拌对钢液的搅拌使材料的成分更加均匀，从而提高磁性材料的矫顽力和磁能积性能，铁铬钴磁性材料的矫顽力从目前的52KA.m提高到70KA.m，磁能积从目前的40kj.m3提高到48kj.m3。
Description
技术领域
本发明涉及冶金领域，具体地说是一种真空感应底吹氩冶炼高性能磁性材料的方法。
背景技术
铁铬钴磁性材料主要应用于航天飞行器的陀螺仪，音响，精密仪器仪表，电机工程，计算机磁分离，永磁电机，人造卫星及雷达的行波器和环形器等领域，这些领域的技术发展对磁性材料的矫顽力和磁能积性能要求越来越高。
目前生产高性能磁性材料Fe-Cr-CO的方法有过主以下三种：1.粉末冶金生产。2.普通熔铸法生产。3. 变形永磁合金Fe-Cr-CO是通过真空感应冶炼，然后进行锻造，轧制，热处理，冲压等工艺进行生产。
粉末冶金生产Fe-Cr-CO合金的磁性能可以与铸造合金的AlNiCo相媲美，该方法的生产出来的材料具有合金晶粒细小，没有铸造缺陷，磁性均匀等优点，但是此工艺的缺点是：由于流程复杂，设备要求较高，此工艺还失去了Fe-Cr-CO具有的可加工性能的优势，而且生产的材料在磁性能方面没有特别的优异性能。普通熔铸生产的Fe-Cr-CO磁性材料由于具有气孔、粘砂、夹砂、砂眼、胀砂、冷隔、浇不足等铸造缺陷，随着市场的发展，磁性材料的外形越来越异型化，普通熔铸方法生产Fe-Cr-CO的性能已不能满足异型化的要求。
真空感应熔炼变形永磁合金Fe-Cr-CO具有的优点：廉价，易于加工，矫顽力和磁能积高，通过锻造可以使晶粒度变小，切除带有气孔等铸造缺陷的部分，得到大力发展，此合金是经真空感应熔炼，锻造，轧制，冲压，热处理等工艺制备，可以满足市场对性能所需，而且后续的锻造，轧制，热处理以及冲压技术的成熟，能满足市场越来越大的需求量，是目前生产磁性材料的主要方法。
真空感应熔炼变形永磁合金Fe-Cr-CO的缺点：在于真空感应熔炼的氮元素和氧元素含量还是比较高，限制了磁材料的性能。真空感应冶金的反应界面小和冶金动力学不足，生产出来的材料洁净度不高，主要表现在气体含量比较高，特别是氮气对磁性材料的影响，解决氮气含量高就成为目前此工艺的突破点。
目前通过原材料控制P，S，As，Pb等元素，可以来降低这些元素对洁净度的影响，但是氮元素和氧元素的去除受于反应界面小和冶金传输不足的限制，氮元素和氧元素远不能达到冶金热力学的理论值。一般的生产工艺生产出来合金的氧元素大部分都是在50ppm，氮元素含量都是在70ppm，高矫顽力和高磁能积对氮元素和氧元素的要求在30ppm以下。
发明内容
本发明的目的是为解决真空感应冶金的反应界面小和冶金动力学不足的问题，提出一种可以使变形永磁合金Fe-Cr-CO材料的氮元素和氧元素达到10ppm以下的真空感应底吹氩冶炼高性能磁性材料的方法，由于氩气是惰性气体，氩气分子在钢水中形成局部真空，氮元素和氩气一起脱离钢水，这样可以扩大氮元素脱离钢水速率，化学反应2【N】—N2和2【O】—O2,提升材料的洁净度，同时由于氩气的搅拌对钢液的搅拌使材料的成分更加均匀，从而提高磁性材料的矫顽力和磁能积性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为一种真空感应底吹氩冶炼高性能磁性材料的方法，包括以下步骤：
1）选用纯铁、金属铬、金属钴、金属钼、石墨电极块，金属硅，海绵钛，金属锆。
2）将占纯铁总重35%-45%的纯铁，装在真空感应炉坩埚底部，依次装入金属铬和钴，装完钴以后装入金属钼，最后装入其余纯铁，海绵钛以及金属鋯和金属硅置于合金加料仓；
3）将熔炼室抽真空到0.1~1pa后，开始低功率进行升温，逐渐升温至上述金属熔点1540℃，熔化期时间在1.5小时以上；
4）将温度提高到高于熔点150℃-200℃，同时测量真空度，真空度到达0.1pa-1pa时进行底吹氩气20min～30min，底吹氩的时间段为熔化期结束到精炼期前；
5）底吹氩气完成以后进行电磁搅拌，搅拌时间为至少5分钟，搅拌完成后测温，温度低于精炼温度需提温，高于精炼温度则降温，然后进行15-20分钟的精炼，精炼温度为1600℃～1650℃，精炼期合金加料顺序参考物质氧化性、还原性、饱和蒸汽压性质加入，精炼完成后进行至少5分钟的单向搅拌，最后浇注成型。
上述纯铁杂质含量＜1％，氧元素含量＜200ppm，氮元素含量＜150ppm。
上述金属铬中铬含量大于99.99％，氮元素含量＜260ppm。
上述金属钴其中钴含量大于99.99％。
上述合金元素海绵钛中钛含量大于99.99％。
上述磁性材料为2J84、2J85、2J85A或2J83。
上述氩气的温度为1600℃～1650℃，压力为0.5Mpa～1Mpa。
上述真空感应炉坩埚底部安装一个弥散孔状的耐火材料，该耐火材料具有高耐火度，气体可以通过、合金钢液不能通过的特征，外部氩气通过此耐火材料弥散孔到达坩埚底部进行喷吹。
上述耐火材料优选高纯氧化镁。
有益效果：本发明技术可以使变形永磁合金Fe-Cr-CO材料的氮元素和氧元素达到10ppm以下，由于氩气是惰性气体，氩气分子在钢水中形成局部真空，氮元素和氩气一起脱离钢水，这样可以扩大氮元素脱离钢水速率，化学反应2【N】—N2和2【O】—O2,提升材料的洁净度，同时由于氩气的搅拌对钢液的搅拌使材料的成分更加均匀，从而提高磁性材料的矫顽力和磁能积性能，铁铬钴磁性材料的矫顽力从目前的52KA.m提高到70KA.m，磁能积从目前的40kj.m3提高到48kj.m3。
附图说明
图1为本发明熔炼室结构示意图，图中1为熔炼室，2为耐火材料，3为底吹氩气管，4为氩气在熔液中形成的局部真空。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实例一：真空感应底吹氩冶炼精密合金铁铬钴材料(2J84)，配料化学成分和配料重量为：
| 元素 | Cr | Co | Mo | Ti | C | N | O | 余Fe |
| 设计成分Wt% | 26 | 12 | 2.9 | 0.6 | 0.02 | ≤70ppm | ≤50ppm | 余量 |
| 熔炼后成分Wt% | 25.8 | 12.1 | 3 | 0.61 | 0.02 | 4 ppm | 10ppm | 余Fe |
在坩埚直径为584mm，高度1130mm的真空感应炉中熔炼合金，金属重量：Cr：390kg，Co：180kg，Mo：43.5kg，Ti：9kg，C：0.3kg，Fe：877.2kg，将35%的纯铁装在坩埚底部，然后装入金属铬，再依次装入金属钴，装完钴以后装入金属钼，最后装入高级纯铁。合金元素碳和钛置于合金加料仓内，然后合上炉体进行抽真空，真空度达到1pa以下开始送电，开始出现液体时，降低熔化速度保证真空度，炉料全部熔化以后提温5分钟，进行测温，合金溶液温度在1600℃，底吹氩气时熔炼室内的压力为0.1pa，通过热风炉加热氩气，氩气的温度为1600℃，防止常温氩气和高温钢水在对流时形成喷溅，影响熔炼的控制，底部氩气管道直径为25mm，底部氩气进入坩埚时压力为1Mpa，底吹氩气的时间为30min，底吹氩气完成以后进行电磁搅拌5分钟，然后光学测温。然后精炼，精炼15分钟完成后保证钢液的温度为1600℃，加入碳元素，然后加入金属钛，加入以后进行单向搅拌，搅拌时间为5分钟，搅拌完成后浇注，浇注温度1500℃。脱模，扒皮，取样做氮元素分析得到氮元素含量为4ppm，然后进行锻造、轧制、磁场退火，做磁性能检测，得到材料的矫顽力为70KA.m，磁能积为48 j.m3。
实施案例二：真空感应加底吹氩冶炼精密合金磁性铁铬钴材料(2J85),其材料化学成分和配料重量：
| 元素 | Cr | Co | Zr | Si | C | N | O | 余Fe |
| 设计成分Wt% | 24 | 12 | 0.4 | 0.9 | 0.02 | ≤100ppm | ≤100ppm | 余量 |
| 熔炼后成分Wt% | 23.78 | 12.1 | 0.38 | 0.88 | 0.018 | 6ppm | 10 ppm | 余Fe |
在坩埚直径为584mm，高度1130mm的真空感应炉中熔炼合金，金属重量：Cr ：360kg，Co：180kg，Zr：6kg，Si：13.5kg，C：0.3kg，Fe: 940.2kg，将40%的纯铁装在坩埚底部，然后装入金属铬，再依次装入金属钴，装完钴以后装入金属钼，最后装入高级纯铁。合金元素碳、硅和鋯置于合金加料仓内，然后合上炉体进行抽真空，真空度达到1pa以下开始送电，开始出现液体时，降低熔化速度保证真空度，炉料全部熔化以后提温5分钟，进行测温，合金温度在1650℃，底吹氩气时熔炼室内的压力为0.1pa时，通过热风炉加热氩气，底吹氩，氩气的温度为1650℃，防止常温氩气和高温钢水在对流时形成喷溅，影响熔炼的控制，底部氩气管道直径为10mm，感应坩埚底部氩气管道进入坩埚时氩气压力为0.5Mpa，底吹氩气的时间为20min，底吹氩气完成以后进行电磁搅拌6分钟，然后光学测温，精炼，精炼20分钟完成后保证钢液的温度为1650℃，然后加入碳，加完碳以后3分钟加入金属硅，完成以后加入金属锆，单向搅拌15分钟，完成以后浇注，浇注温度控制在1550℃。脱模，扒皮，取样做氮元素分析，得到氮元素含量为6ppm，然后进行锻造，轧制成型，磁场退火，做磁性能检测，得到材料的矫顽力为55KA.m，磁能积为48 j.m3。
实施案例三：真空感应加底吹氩冶炼精密合金磁性铁铬钴材料(2J83),其材料化学成分和配料重量
| 元素 | Cr | Co | Si | C | N | O | 余Fe |
| 设计成分Wt% | 26.8 | 20 | 0.9 | 0.02 | ≤70ppm | ≤50ppm | 余量 |
| 熔炼后成分Wt% | 26.5 | 20.1 | 0.95 | 0.02 | 6ppm | 10ppm | 余Fe |
在坩埚直径为584mm，高度1130mm的真空感应炉中熔炼合金，金属重量：Cr：402kg，Co：300 kg，C：0.3kg，Si:13.5kg，Fe：784.2kg，将45%的纯铁装在坩埚底部，然后装入金属铬，再依次装入金属钴，最后装入高级纯铁。合金元素碳和硅置于合金加料仓内，然后合上炉体进行抽真空，真空度达到1pa以下开始送电，开始出现液体时，降低熔化速度保证真空度，炉料全部熔化以后提温5分钟，进行测温，合金溶液温度在1600℃，底吹氩气时熔炼室内的压力为0.1pa，通过热风炉加热氩气，氩气的温度为1600℃，，防止常温氩气和高温钢水在对流时形成喷溅，影响熔炼的控制，底部氩气管道直径为25mm，底部氩气进入坩埚时压力为1Mpa，底吹氩气的时间为25min，底吹氩气完成之后进行电磁搅拌7分钟，然后光学测温。然后精炼，精炼15分钟完成后保证钢液的温度为1600℃，加入碳元素，然后加入金属钛，加入以后进行单向搅拌，搅拌时间为5分钟，搅拌完成后浇注，浇注温度1500℃。脱模，扒皮，取样做氮元素分析得到氮元素含量为6ppm，然后进行锻造、轧制、磁场退火，做磁性能检测，得到材料的矫顽力为52KA.m，磁能积为44 j.m3。
实施案例四：真空感应加底吹氩冶炼精密合金磁性铁铬钴材料(2J85A),其材料化学成分和配料重量
| 元素 | Cr | Co | Mo | Si | C | N | O | 余Fe |
| 设计成分Wt% | 26.2 | 10.2 | 0.9 | 0.02 | ≤70ppm | ≤50ppm | 余量 | |
| 熔炼后成分Wt% | 26 | 10.3 | 0.95 | 0.02 | 8ppm | 10ppm | 余Fe |
在坩埚直径为584mm，高度1130mm的真空感应炉中熔炼合金，金属重量：Cr：393kg，Co：153 kg，C：0.3kg，Si:13.5kg，Fe：940.2kg，将40%的纯铁装在坩埚底部，然后装入金属铬，再依次装入金属钴，最后装入高级纯铁。合金元素碳和硅置于合金加料仓内，然后合上炉体进行抽真空，真空度达到1pa以下开始送电，开始出现液体时，降低熔化速度保证真空度，炉料全部熔化以后提温5分钟，进行测温，合金溶液温度在1600℃，底吹氩气时熔炼室内的压力为0.1pa，通过热风炉加热氩气，氩气的温度为1600℃，，防止常温氩气和高温钢水在对流时形成喷溅，影响熔炼的控制，底部氩气管道直径为25mm，底部氩气进入坩埚时压力为1Mpa，底吹氩气的时间为28min，底吹氩气完成以后进行电磁搅拌5分钟，然后光学测温。然后精炼，精炼15分钟完成后保证钢液的温度为1600℃，加入碳元素，然后加入金属钛，加入以后进行单向搅拌，搅拌时间为5分钟，搅拌完成后浇注，浇注温度1500℃。脱模，扒皮，取样做氮元素分析得到氮元素含量为8ppm，然后进行锻造、轧制、磁场退火，做磁性能检测，得到材料的矫顽力为54KA.m，磁能积为42 j.m3。
Claims (9)
1.一种真空感应底吹氩冶炼高性能磁性材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）选用纯铁、金属铬、金属钴、金属钼、石墨电极块，金属硅，海绵钛，金属锆；
2）将占纯铁总重35%-45%的纯铁，装在真空感应炉坩埚底部，依次装入金属铬和钴，装完钴以后装入金属钼，最后装入其余纯铁，海绵钛以及金属鋯和金属硅置于合金加料仓；
3）将熔炼室抽真空到0.1～1Pa后，开始低功率进行升温，逐渐升温至上述金属熔点1540℃，熔化期时间在1.5小时以上；
4）将温度提高到高于熔点150℃-200℃，同时测量真空度，真空度到达0.1Pa-1Pa时进行底吹氩气20min～30min，底吹氩的时间段为熔化期结束到精炼期前；
5）底吹氩气完成以后进行电磁搅拌，搅拌时间为至少5分钟，搅拌完成后测温，温度低于精炼温度需提温，高于精炼温度则降温，然后进行15-20分钟的精炼，精炼温度为1600℃～1650℃，精炼期合金加料顺序参考物质氧化性、还原性、饱和蒸汽压性质加入，精炼完成后进行至少5分钟的单向搅拌，最后浇注成型。
2.根据权利要求1所述一种真空感应底吹氩冶炼高性能磁性材料的方法，其特征在于：所述纯铁杂质含量＜1％，氧元素含量＜200ppm，氮元素含量＜150ppm。
3.根据权利要求1所述一种真空感应底吹氩冶炼高性能磁性材料的方法，其特征在于：所述金属铬中铬含量大于99.99％，氮元素含量＜260ppm。
4.根据权利要求1所述一种真空感应底吹氩冶炼高性能磁性材料的方法，其特征在于：所述金属钴其中钴含量大于99.99％。
5.根据权利要求1所述一种真空感应底吹氩冶炼高性能磁性材料的方法，其特征在于：所述合金元素海绵钛中钛含量大于99.99％。
6.根据权利要求1所述一种真空感应底吹氩冶炼高性能磁性材料的方法，其特征在于：所述磁性材料为2J84、2J85或2J83。
7.根据权利要求1所述一种真空感应底吹氩冶炼高性能磁性材料的方法，其特征在于：所述氩气的温度为1600℃～1650℃，压力为0.5MPa～1MPa。
8.根据权利要求1所述一种真空感应底吹氩冶炼高性能磁性材料的方法，其特征在于：所述真空感应炉坩埚底部安装一个弥散孔状的耐火材料，该耐火材料具有高耐火度，气体可以通过、合金钢液不能通过的特征，外部氩气通过此耐 火材料弥散孔到达坩埚底部进行喷吹。
9.根据权利要求8所述一种真空感应底吹氩冶炼高性能磁性材料的方法，其特征在于：所述耐火材料为高纯氧化镁。
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