CN102701252A - 碳酸钡、其制备方法以及碳化塔 - Google Patents
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Abstract
一种碳酸钡、其制备方法以及碳化塔。该碳酸钡制备方法包括：第一步骤，将硫化钡溶液送至碳化塔内，所述硫化钡溶液溶度为120-170g/L，温度为65-75℃；第二步骤，将二氧化碳气体通入到碳化塔的中心管（3）中；同时硫化钡溶液喷射到碳化塔的中心管（3）中，与二氧化碳气体进行反应；第三步骤，含硫化钡的溶液通过循环管（4）持续循环喷射到碳化塔的中心管（3）中，直至含硫化钡的溶液中硫化钡浓度小于0.25g/L后停止反应，固液分离、得到碳酸钡产品。本发明采用碳化塔单塔体内循环喷射硫化钡溶液，使得硫化钡溶液与二氧化碳气体进行快速反应，反应成核速度增加，晶体发育生长减缓，因此所得碳酸钡粒径分布窄，反应活性增加到85%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳酸钡及其制备方法，尤其是涉及一种高反应活性碳酸钡及其制备方法。
背景技术
工业碳酸钡广泛应用于陶瓷、玻璃、磁性材料以及多种钡盐母体材料。近年来，随着盐化工行业产业提升以及水环境处理的发展，对碳酸钡非溶解状态、固液反应活性提出了新的要求。
传统碳酸钡生产是采用硫化钡溶液多级串联二氧化碳窑气鼓泡反应生产工艺，由于该工艺下碳酸钡晶体发育较为完整，粒径分布宽，存在较多超大颗粒以及碳酸钡团聚体，因此制备的碳酸钡反应活性较低，如普通轻体碳酸钡反应活性仅为60～70%，因此下游用户原材料消耗大，增加了成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：克服现有碳酸钡生产工艺存在的碳酸钡晶体发育较为完整，制备的碳酸钡粉体反应活性较低的缺陷，提供一种碳酸钡及其制备方法，提高了碳酸钡晶体反应成核速度，同时抑制了碳酸钡晶体发育生长，因此所得碳酸钡粉体粒度分布均匀，粒子之间不产生团聚，制备出了高反应活性的碳酸钡产品。
本发明所述反应活性是指碳酸钡粉体作为原料应用于液相化学反应的转化率，例如碳酸钡粉体与非酸性硫酸根溶液反应的转化率。碳酸钡粉体的反应活性是粉体粒径、比表面积以及粒径分布的宏观反应，特别与粉体的粒径分布关系密切相关。当碳酸钡粉体中有数量较多的超细粒子时，虽然碳酸钡粉体的比表面积（BET）增大，但是其能提供反应的物质的量不足，因此影响碳酸钡粉体的反应活性；当碳酸钡粉体产生团聚且有较多的大颗粒时，采用这样的碳酸钡粉体作为原料进行反应，反应结束时，碳酸钡粉体中心部分通常不能反应，因此碳酸钡粉体的反应活性也不会高。
本发明采用碳化塔单塔体内循环喷射硫化钡溶液，使得硫化钡溶液与二氧化碳气体进行快速反应，碳酸钡晶体反应成核速度增加，晶体发育生长减缓，因此所得碳酸钡粉体粒度分布均匀，粒子之间不产生团聚。将该碳酸钡粉体作为原料应用于液相化学反应，例如碳酸钡粉体与非酸性硫酸根溶液反应，反应活性增加到85%以上。
为了解决本发明的技术问题，提供的第一技术方案是，一种碳酸钡的制备方法，该方法包括：第一步骤，将硫化钡溶液送至碳化塔内，所述硫化钡溶液浓度为120-170g/L，温度为65-75℃；第二步骤，将二氧化碳气体通入到碳化塔的中心管3中；同时硫化钡溶液喷射到碳化塔的中心管3中，与二氧化碳气体进行反应；第三步骤，含硫化钡的溶液通过循环管4持续循环喷射到碳化塔的中心管3中，直至含硫化钡的溶液中硫化钡浓度小于0.25g/L后停止反应，固液分离，得到碳酸钡产品。
第三步骤中的含硫化钡的溶液指的是经过第二步骤之后，含有硫化钡和碳酸钡的溶液。
前述的碳酸钡的制备方法，第一步骤中，所述硫化钡溶液的浓度是120-140g/L。
前述的碳酸钡的制备方法，第一步骤中，所述硫化钡溶液占碳化塔容积的50-70%。
前述的碳酸钡的制备方法，第二步骤中，所述二氧化碳气体在碳化塔的中心管3中的流量是1400-2000Nm3/h。
前述的碳酸钡的制备方法，第二步骤中，所述含硫化钡的溶液的喷射速度是3-4.5m/sec。
提供的第二技术方案是，一种碳酸钡，其D50μm为0.70-0.90μm，D10μm为0.1-0.2μm，以及D90μm为＜2.0μm。
提供的第三技术方案是，一种碳化塔该碳化塔包括：塔体1；中心管3，垂直设置于塔体1的内腔内；进气管2，其穿过塔体1的侧壁与中心管3上端相连；循环管4，其一端设于塔体1底部，与塔体1的内腔导通，另一端穿过塔体1的侧壁与中心管3上端相连；以及出气管5，设置于塔体1的顶部。
前述的碳化塔，进一步包括喷射器6，设置于循环管4与中心管3上端的连接处。
采用本发明的技术方案，至少具有如下有益效果：本发明碳酸钡粉体的反应成核速度增加，晶体发育生长减缓，因此所得碳酸钡粉体粒度分布均匀，粒子之间不产生团聚。将该碳酸钡粉体作为原料应用于液相化学反应，例如碳酸钡粉体与非酸性硫酸根溶液反应，反应活性增加到85%以上。
附图说明
图1是本发明所用碳化塔的结构图
图2是本发明工艺流程图。
具体实施方式
为充分了解本发明之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本发明做详细说明。
本发明采用碳化塔单塔体内循环喷射硫化钡溶液，使得硫化钡溶液与二氧化碳气体进行快速反应，碳酸钡反应成核速度增加，晶体发育生长减缓，因此所得碳酸钡粉体粒度分布均匀。将该碳酸钡作为原料应用于液相化学反应，反应活性增加到85%以上。
下面详细说明一下本发明所用碳化塔的结构和运作过程。
图1是本发明所用碳化塔的结构图。该碳化塔包括塔体1，进气管2，中心管3，循环管4，出气管5；塔体1内部形成腔11，中心管3垂直设于塔体1内腔11的中央处，当腔11内有反应液体时，中心管3的下端位于液面下；进气管2穿过塔体1的侧壁与中心管3上端相连，循环管4其一端设于塔体1底部，与塔体1的腔11导通，另一端穿过塔体1的侧壁与中心管3上端相连，出气管5设于塔体1顶部。本发明碳化塔优选由常规耐腐蚀材料制成，例如玻璃钢、耐腐蚀不锈钢等。所述中心管3优选DN直径（公称直径）为120-170mm（优选150mm）的耐腐蚀材料制成的管道，本发明对中心管3的长度没有特别要求，通常长度***液面1m以下的管道均可应用于本发明。
该碳化塔进一步包括喷射器6，设置于循环管4与中心管3上端的连接处。本发明对喷射器没有特殊要求，常规市售喷射器均可以应用于本发明。
优选的，进气管2上设有阀门21；循环管4上设有阀门41，循环泵42，阀门43；出气管5上设有阀门51。
打开阀门21，反应气体会经过进气管2进入到中心管3。打开阀门41、阀门43，碳化塔内的液体在循环泵42的作用下经过循环管4循环，从腔11流入到循环管4中，然后通过喷射器6快速喷射到中心管3中，与反应气体快速反应。打开阀门51，反应生成的气体会从出气管5排出。
优选的，循环管4上连接有管道A和B，管道A上设有阀门A1，管道B上设有阀门B1。当反应停止后，关闭阀门21、阀门41、阀门51，打开阀门A1和B1，液体产物从管道A排出，未反应气体和残余气体产物从管道B排出。
下面结合碳化塔，详细说明一下本发明碳酸钡的制备方法。该方法包括：
第一步骤，准备浓度120-170g/L（优选120-140g/L）的硫化钡溶液，将其温度维持在65-75℃；
第二步骤，将所述硫化钡溶液送至碳化塔的腔11内，使硫化钡溶液占腔11容积的50-70%（优选60%）；
第三步骤，将二氧化碳气体通入到中心管3；同时硫化钡溶液通过循环管4循环，从腔11流入到循环管4中，然后通过喷射器6喷射到中心管3中，与二氧化碳气体进行反应；
第四步骤，含硫化钡的溶液通过循环管4持续循环，并持续通过喷射器6喷射到中心管3中，直至含硫化钡的溶液中硫化钡浓度小于0.25g/L后，停止反应，将产物浆料排出碳化塔外，然后固液分离、烘干，即得碳酸钡产品。
具体的，第三步骤中，打开阀门21，阀门41、阀门43、阀门51，二氧化碳气体经过进气管2连续进入到中心管3，在中心管3中的流量是1400-2000Nm3/h。碳化塔内的硫化钡溶液在循环泵42的作用下经过循环管4循环，从腔11流入到循环管4中，然后通过喷射器6以3-4.5m/sec的喷射速度快速喷射到中心管3中，与反应气体快速反应，碳酸钡反应成核速度增加，晶体发育生长减缓。反应生成的硫化氢气体会从出气管5排出。第三步骤中的主要化学反应如下：
2BaS+2H2O→Ba(OH)2+Ba(HS)2
Ba(OH)2+CO2↑→BaCO3+H2O
H2O+Ba(HS)2+CO2↑→BaCO3+2H2S↑
具体的，第四步骤中，固液分离后的母液回收利用，例如回至硫化钡浸取工序，滤饼烘干获得高活性碳酸钡产品。
本发明碳酸钡，其D50μm为0.7-0.9μm，D10μm为0.1-0.2μm，以及D90μm为＜2.0μm。
本发明碳酸钡，具有粒径分布窄的特点，将该碳酸钡作为原料应用于液相化学反应，反应活性增加到85%以上。
下面通过具体的实施例来阐述本发明的方法的实施，本领域技术人员应当理解的是，这不应被理解为对本发明权利要求范围的限制。
实施例
首先，对下面实施例中含低游离氧化锶的钛酸锶制备过程及产品进行分析时所用的测定装置和测定方法进行说明如下：
硫化钡浓度分析方法：过量EDTA滴定试样，然后MgCh标准溶液反滴定过量EDTA，采用铬黑T指示剂指示终点，测出Ba2+浓度，然后计算硫化钡浓度。
粒径分析方法：以湿式激光法测得的体积基准的平均粒径；
粒径分析装置：2000MU型粒径仪，英国马尔达公司制；产品元素分析方法：电感耦合等离子体（ICP）原子发射光谱法。
实施例1
本实施例所用碳化塔采用耐腐蚀不锈钢材料制成，腔11为直径2m×高度3m的圆柱体，中心管3为DN直径150mm，长度2m。
准备浓度120g/L的硫化钡溶液，将其温度维持在65℃。将所述硫化钡溶液常规泵送至碳化塔的腔11内，使硫化钡溶液占腔11容积的50%，碳化塔中心管3的下端位于硫化钡溶液液面下。打开阀门21，阀门41、阀门43、阀门51，二氧化碳气体经过进气管2连续进入到中心管3中，在中心管3中的流量是1400Nm3/h。同时碳化塔内的硫化钡溶液在循环泵42的作用下经过循环管4持续循环，从腔11流入到循环管4中，然后通过喷射器6以4m/sec的喷射速度快速喷射到中心管3中，与二氧化碳气体快速反应。反应生成的硫化氢气体从出气管5排出。含硫化钡的溶液通过循环管4持续循环，并持续通过喷射器6以4m/sec的喷射速度喷射到中心管3中。
打开阀门A1，取样进行测定。硫化钡溶液中的硫化钡浓度小于0.25g/L后，关闭阀门21、阀门41、阀门51，打开阀门A1和B1，将产物浆料排出碳化塔外，然后压滤分离，将所得滤饼100℃下烘干，即得碳酸钡产品1#。
实施例2
本实施例所用碳化塔采用耐腐蚀不锈钢材料制成，腔11为直径2m×高度3m的圆柱体，中心管3为DN直径120mm，长度2m。
准备浓度140g/L的硫化钡溶液，将其温度维持在65℃。将所述硫化钡溶液常规泵送至碳化塔的腔11内，使硫化钡溶液占腔11容积的60%，碳化塔中心管3的下端位于硫化钡溶液液面下。打开阀门21，阀门41、阀门43、阀门51，二氧化碳气体经过进气管2连续进入到中心管3中，在中心管3中的流量是1600Nm3/h。同时碳化塔内的硫化钡溶液在循环泵42的作用下经过循环管4持续循环，从腔11流入到循环管4中，然后通过喷射器6以4.5m/sec的喷射速度快速喷射到中心管3中，与二氧化碳气体快速反应。反应生成的硫化氢气体从出气管5排出。含硫化钡的溶液通过循环管4持续循环，并持续通过喷射器6以4.5m/sec的喷射速度喷射到中心管3中。
打开阀门A1，取样进行测定。硫化钡溶液中的硫化钡浓度小于0.25g/L后，关闭阀门21、阀门41、阀门51，打开阀门A1和B1，将产物浆料排出碳化塔外，然后压滤分离，将所得滤饼100℃下烘干，即得碳酸钡产品2#。
实施例3
本实施例所用碳化塔采用耐腐蚀不锈钢材料制成，腔11为直径2m×高度3.5m的圆柱体，中心管3为DN直径160mm，长度2m。
准备浓度150g/L的硫化钡溶液，将其温度维持在70℃。将所述硫化钡溶液常规泵送至碳化塔的腔11内，使硫化钡溶液占腔11容积的60%，碳化塔中心管3的下端位于硫化钡溶液液面下。打开阀门21，阀门41、阀门43、阀门51，二氧化碳气体经过进气管2连续进入到中心管3中，在中心管3中的流量是1800Nm3/h。同时碳化塔内的硫化钡溶液在循环泵42的作用下经过循环管4持续循环，从腔11流入到循环管4中，然后通过喷射器6以3m/sec的喷射速度快速喷射到中心管3中，与二氧化碳气体快速反应。反应生成的硫化氢气体从出气管5排出。含硫化钡的溶液通过循环管4持续循环，并持续通过喷射器6以3m/sec的喷射速度喷射到中心管3中。
打开阀门A1，取样进行测定。硫化钡溶液中的硫化钡浓度小于0.25g/L后，关闭阀门21、阀门41、阀门51，打开阀门A1和B1，将产物浆料排出碳化塔外，然后压滤分离，将所得滤饼100℃下烘干，即得碳酸钡产品3#。
实施例4
本实施例所用碳化塔采用耐腐蚀不锈钢材料制成，腔11为直径2m×高度3.5m的圆柱体，中心管3为DN直径170mm，长度2m。
准备浓度170g/L的硫化钡溶液，将其温度维持在75℃。将所述硫化钡溶液常规泵送至碳化塔的腔11内，使硫化钡溶液占腔11容积的70%，碳化塔中心管3的下端位于硫化钡溶液液面下。打开阀门21，阀门41、阀门43、阀门51，二氧化碳气体经过进气管2连续进入到中心管3中，在中心管3中的流量是2000Nm3/h。同时碳化塔内的硫化钡溶液在循环泵42的作用下经过循环管4持续循环，从腔11流入到循环管4中，然后通过喷射器6以3.5m/sec的喷射速度快速喷射到中心管3中，与二氧化碳气体快速反应。反应生成的硫化氢气体从出气管5排出。含硫化钡的溶液通过循环管4持续循环，并持续通过喷射器6以3.5m/sec的喷射速度喷射到中心管3中。
打开阀门A1，取样进行测定。硫化钡溶液中的硫化钡浓度小于0.25g/L后，关闭阀门21、阀门41、阀门51，打开阀门A1和B1，将产物浆料排出碳化塔外，然后压滤分离，将所得滤饼100℃下烘干，即得碳酸钡产品4#。
将样品1-4#进行粒径分析，结果见表1。
表1
| 项目 | 1# | 2# | 3# | 4# |
| D50μm | 0.8 | 0.7 | 0.9 | 0.9 |
| D10μm | 0.1 | 0.1 | 0.2 | 0.2 |
| D90μm | 1.5 | 1.3 | 1.7 | 1.8 |
从上表数据可以看出，采用碳化塔单塔体内循环喷射硫化钡溶液，使得硫化钡溶液与二氧化碳气体进行快速反应，碳酸钡晶体反应成核速度增加，晶体发育生长减缓，因此所得碳酸钡粉体粒度分布均匀，其D50μm为0.70-0.90μm，D10μm为0.1-0.2μm，以及D90μm为＜2.0μm。
应用实施例
准备四份1000ml的浓度142g/L的硫酸钠溶液，并分别将温度维持在50℃。然后，在30转/分钟的搅拌速度下，分别将样品1-4#的碳酸钡粉体197g缓慢加入到四份1000ml的硫酸钠溶液中，反应2小时后，停止搅拌，然后压滤分离，将所得滤饼100℃下烘干得到固体，元素分析所得固体中的CO3 2-含量，计算得到样品1-4#的碳酸钡粉体的反应活性见表2。
对比例1
该对比例所用碳酸钡粉体5#由现有常规多级串联二氧化碳窑气鼓泡碳化生产工艺制备而成，其D50μm为0.70μm，D10μm为0.1μm，D90μm为2.5μm。采用与上述应用实施例相同的步骤采用该碳酸钡粉体与硫酸钠溶液反应，该碳酸钡粉体5#的反应活性见表2。
表2
| 项目 | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# |
| 反应活性 | 87.11 | 89.92 | 86.24 | 86.01 | 65% |
由表2数据可以看出，由于样品1-4#碳酸钡粉体粒度分布均匀，因此将样品1-4#碳酸钡作为原料应用于液相化学反应，反应活性增加到85%以上。由此可见，采用碳化塔单塔体内循环喷射硫化钡溶液，使得硫化钡溶液与二氧化碳气体进行快速反应，碳酸钡晶体反应成核速度增加，晶体发育生长减缓，所得碳酸钡粉体粒度分布均匀，反应活性增加。
由表1和表2，将1-4#样品进行对比，2#样品的D50、D10、D90值以及反应活性值优于1#样品，这些数据说明，在120-140g/L的浓度范围内，提高反应浓度不需要提高反应温度，因此，在该范围内，反应浓度增加有利于提高活性。当硫化钡浓度提高到140g/L以上时，需要提高反应温度以防止结晶，反应温度的提高会对反应活性造成不利影响，因此，3#样品和4#样品数据劣于2#样品。
本发明采用碳化塔单塔体内循环喷射硫化钡溶液，使得硫化钡溶液与二氧化碳气体进行快速反应，碳酸钡晶体反应成核速度增加，晶体发育生长减缓，因此所得碳酸钡粉体粒度分布均匀，粒子之间不产生团聚。将该碳酸钡粉体作为原料应用于液相化学反应，例如碳酸钡粉体与非酸性硫酸根溶液反应，反应活性增加到85%以上。
Claims (8)
1.一种碳酸钡的制备方法，该方法包括：
第一步骤，将硫化钡溶液送至碳化塔内，所述硫化钡溶液溶度为120-170g/L，温度为65-75℃；
第二步骤，将二氧化碳气体通入到碳化塔的中心管（3）中；同时硫化钡溶液喷射到碳化塔的中心管（3）中，与二氧化碳气体进行反应；
第三步骤，含硫化钡的溶液通过循环管（4）持续循环喷射到碳化塔的中心管（3）中，直至含硫化钡的溶液中硫化钡浓度小于0.25g/L后停止反应，固液分离，得到碳酸钡产品。
2.根据权利要求1所述的碳酸钡的制备方法，其特征在于，第一步骤中，所述硫化钡溶液的浓度是120-140g/L。
3.根据权利要求1或2所述的碳酸钡的制备方法，其特征在于，第一步骤中，所述硫化钡溶液占碳化塔容积的50-70%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的碳酸钡的制备方法，其特征在于，第二步骤中，所述二氧化碳气体在碳化塔的中心管3中的流量是1400-2000Nm3/h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的碳酸钡的制备方法，其特征在于，第二步骤中，所述含硫化钡的溶液的喷射速度是3-4.5m/sec。
6.采用如权利要求1-5任一项所述的方法制备的碳酸钡，其特征在于，所述碳酸钡的D50μm为0.70-0.90μm，D10μm为0.1-0.2μm，以及D90μm为＜2.0μm。
7.一种碳化塔，其特征在于，该碳化塔包括：
塔体（1）；
中心管（3），垂直设置于塔体（1）的内腔内；
进气管（2），其穿过塔体（1）的侧壁与中心管（3）上端相连；
循环管（4），其一端设于塔体（1）底部，与塔体（1）的内腔导通，另一端穿过塔体（1）的侧壁与中心管（3）上端相连；以及
出气管（5），设置于塔体（1）的顶部。
8.根据权利要求7所述的碳化塔，其特征在于，该碳化塔进一步包括喷射器（6），设置于循环管（4）与中心管（3）上端的连接处。
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| 李春英等: "以精制BaS制取针状高纯低锶BaSO3的研究", 《现代化工》, no. 11, 31 December 1993 (1993-12-31), pages 19 - 20 * |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102923750A (zh) * | 2012-11-26 | 2013-02-13 | 贵州红星发展股份有限公司 | 一种复分解法高纯碳酸钡及其制备方法 |
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