CN102697672A - 熊果苷多重乳液及其制备方法 - Google Patents

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夏强
陈衍玲
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Abstract

本发明公开了一种熊果苷多重乳液，所述载体负载有熊果苷活性成份，其特征在于所述多重乳液成分按其重量百分比计为：熊果苷0.5~2%；亲水性乳化剂0.5~2%；亲油性乳化剂8%~15%；复合脂质材料25%~40%；其余为去离子水。;其中复合脂质材料为固体脂质材料和液体脂质材料的混合物，脂质材料选自以下至少一种的化合物：单硬脂酸甘油酯、油茶籽油、芦荟油、澳洲坚果油、鳄梨油、乙酰化单甘酯、辛癸酸甘油酯、芥花油、葵花籽油、大豆油。该多重乳液具有良好的稳定性和水溶性，制备方法简单可控，重复性好，可以应用于含有熊果苷的化妆品的制备中。

Description

熊果苷多重乳液及其制备方法
技术领域
本发明属于化妆品制备技术中的载体***技术领域，涉及一种纳米级载体及其制备方法，特别涉及一种以熊果苷为活性成分的多重乳液及其制备方法。
背景技术
熊果苷为白色针状结晶或粉末，有两种差相异构体，即α及β型，化学名称分别为4一羟基苯一α一D一吡喃葡萄糖苷、4一羟基苯一β—D一吡喃葡萄糖苷。熊果苷易溶于热水、甲醇、乙醇及丙二醇、丙三醇的水溶液，不溶于***、氯仿、石油醚等，熔点为198—201℃。它作为一种天然存在的化学物质，首先发现于熊果(Bearberry)属的植株叶子中。该属植物主要分布于西欧北美一带，国内未有其分布的报道。以后的研究发现，在杜鹃花科，蔷薇科，虎耳草科等不同属种的植株中发现有熊果苷的存在。
经研究发现熊果苷对紫外线灼伤所形成的瘢痕具有明显的效果，其化学性质也比β—熊果苷效果更为稳定，能够更方便的加入到各种美白亮肤化妆品中。
熊果苷的主要制备方法有：天然产物提取法；植物组织培养法；化学合成法；酶转化法。在天然产物提取法中，主要以熊果属的植物叶子为原料，利用有机溶剂提取，萃取，柱层析等分离纯化手段，得到熊果苷提取物。由于熊果苷在熊果叶中的含量低，分离步骤繁多，提取物中熊果苷的纯度不高，故经济应用价值不大。
植物组织培养法主要利用植物细胞强大的糖基化能力，将外源氢醌转化为熊果苷。利用植物组织培养法生产天然药物，是近来生物技术研究热点之一。它的优点是不受环境生态和气候条件的限制，增殖速度比整个植株栽培快很多。目前，利用植物细胞培养生产熊果苷，转化率很高，主要存在的问题是生产周期过长，有用物质含量较少，造成后续分离困难。
化学合成法主要以葡萄糖与氢醌为原料，通过化学法合成熊果苷。化学法合成熊果苷都需要加保护基团和脱保护基团的步骤，且所得产物大多是α、β的混合物。目前，由于成本以及产率等因素的制约，熊果苷的合成大多数还是采用化学合成法——酶转化法主要以糖基转移酶或糖苷酶作为催化剂，通过转糖基反应或逆水解反应合成熊果苷。
自上世纪90年代以来，研究者发现熊果苷作为酪氨酸酶的抑制剂，能阻断多巴以及多巴醌的合成，从而有效地抑制黑色素的生成，具有美白作用，且对皮肤没有刺激性，毒副作用小。熊果苷作为美白剂广泛应用于化妆品中，国内外市场需求十分巨大，是美白去斑类化妆品的首选主要原料。
有研究表明熊果苷在偏酸或偏碱性以及较高温度下存在一定程度的分解趋势。熊果苷分解后会产生对苯二酚(氢醌)及葡萄糖，其中对苯二酚虽然对黑色素的形成具有很强的抑制作用，但是其对皮肤具有一定的刺激性，会引起过敏反应，同时对苯二酚见光容易被氧化，生成红褐色物质，在皮肤表面会产生棕褐色斑点，这些问题导致现有技术中熊果苷产品的生物利用度大大降低。本发明为此而来。
发明内容
技术问题:本发明目的在于提供一种稳定性高、相容性好的熊果苷多重乳液，解决了现有技术中熊果苷稳定性差、生物利用度较低等问题。
为了解决现有技术中的这些问题，本发明提供的技术方案是：
一种熊果苷多重乳液，所述载体负载有熊果苷活性成份，其特征在于所述多重乳液内成分按其重量百分比计为：
Figure BDA00001728228000021
其中复合脂质材料为固体脂质材料和液体脂质材料的混合物，所述液体脂质材料选自辛癸酸甘油酯、油茶籽油、芦荟油、澳洲坚果油、鳄梨油、芥花油、葵花籽油、大豆油；所述固体脂质材料选自单硬脂酸甘油酯、乙酰化单甘酯。
优选的，所述亲水性乳化剂选自蔗糖酯、吐温80、鲸蜡硬脂醇橄榄油酸酯、山梨坦橄榄油酸酯、鲸蜡硬脂醇聚醚-6橄榄油酸酯；所述亲油性乳化剂选自大豆卵磷脂、聚乙二醇30二聚羟基硬脂酸酯、聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯。
本发明的另一目的在于提供一种制备所述的熊果苷多重乳液的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
（1）按配方比例称量亲油性乳化剂和脂质材料，将亲油性乳化剂和脂质材料混合后加热并搅拌得到液态油相；
（2）按配方比例称量熊果苷和去离子水，混合均匀后加热得到内水相；
（3）按比例称量亲水性乳化剂和去离子水，混合均匀后加热得到外水相；
（4）将40~70℃的内水相倒入40~70℃的液态油相中，搅拌均匀后加入预热至40~70℃、压力为30~60MPa的高压均质机均质2~5次得到W/O型初乳，然后在搅拌速率为200r/min~600r/min的恒速搅拌器中加入外水相搅拌3~7min，得到W/O/W型复乳。
（5）将W/O/W型复乳冷却到室温即可得到熊果苷多重乳液。
优选的，所述方法中所有的比例严格按照所述熊果苷多重乳液的成分比例条件进行。
优选的，所述多重乳液内成分按其重量百分比计为：
Figure BDA00001728228000031
优选的，所述多重乳液内成分按其重量百分比计为：
Figure BDA00001728228000032
所述亲油性乳化剂选自大豆卵磷脂。
所述亲水性乳化剂选自蔗糖酯。
本发明的又一目的在于提供一种熊果苷多重乳液在制备护肤化妆品方面的应用。
本发明将纳米技术应用到化妆品领域中。对传统工艺的缺陷进行了很好的改进。多重乳液是这样一种体系：分散相液滴中包含另外一种分散相的复杂的多重乳状液体系，一般分为W/O/W型和O/W/O型。常见的是W/O/W型，本文以W/O/W型为例介绍，它是由内水相在亲油性乳化剂的作用下分散到油相中形成W/O型乳状液，一般称为初乳，然后初乳在亲水性乳化剂的作用下分散到外水相中形成复乳。
利用多重乳液对熊果苷进行包裹，提高其稳定性，并提高熊果苷的缓释。并且本发明中不含有机溶剂，避免了对皮肤的刺激。
相对于现有技术中的方案，本发明的优点是：
本发明的熊果苷多重乳液的制备是可控的。可以通过调节熊果苷多重乳液的配方、高压均质循环次数等条件制备出含量为0.5%~5%的熊果苷多重乳液。
本发明中的多重乳液技术提高活性物质熊果苷的稳定性，促进活性物质熊果苷在皮肤中的运输，缓释，吸收，有利于充分发挥活性物质杰出的护肤功效。本发明制备的熊果苷多重乳液稳定性较好，具有很好的水溶性，使得含有熊果苷的化妆品的配制方便、简单。
本发明制备得到的熊果苷多重乳液的脂质和乳化剂与皮肤有很好的相容性，易于充分发挥熊果苷活性成分的功效。
本发明制备方法简单，重复性好。可将其加入化妆品制剂中，或直接使用。本发明的配方突破现有的熊果苷应用技术，材料及制备过程中不使用有机溶剂，避免对皮肤的刺激。
本发明得到的熊果苷多重乳液具有的特殊结构可以改善熊果苷在相容性和释放方面的性质。多重乳液以一定比例的液态油或其它不同的脂质和固体脂质为混合类脂基质，以一定比例的亲水性乳化剂和亲油性乳化剂为混合类表面活性剂，不仅提高了载药量，而且能控制药物释放。与单一W/O或者O/W相比，可以更好的对活性物质进行包裹和保护。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
图1为本发明熊果苷多重乳液的制备方法流程图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1熊果苷多重乳液的制备
组合物配方
Figure BDA00001728228000051
如图1所示，该实施例的制备步骤如下：
1.称取4.0克单硬脂酸甘油酯，10.0克大豆卵磷脂，26.0克油茶籽油放入烧杯中，进行65℃的水浴加热。
2.称取0.5克熊果苷，39.5克去离子水放入烧杯中，进行50℃的水浴加热作为内水相；
3.称取0.8克蔗糖酯，39.2克去离子水放入烧杯，进行65℃的水浴加热作为外水相。
4.将内水相加入油相中，搅拌均匀，同时，开启高压均质机并用65℃的去离子水预热；
5.将搅拌均匀的高温乳液体系注入高压均质机，调节均质压力为50MPa，流速为42dm3/h,在此条件下均质1min；
6.将得到的初乳在500r/min的搅拌速度下倒入外水相，搅拌5min，冷却至室温得熊果苷多重乳液，该分散液通过激光粒度仪（LD）测得其d（0.1）为0.080μm，d（0.5）为0.180μm，d（0.9）为0.432μm。
实施例2熊果苷多重乳液的制备
组合物配方
制备步骤：
1.称取4.0克单硬脂酸甘油酯，10.0克大豆卵磷脂，26.0克芦荟油放入烧杯中，进行55℃的水浴加热；
2.称取0.5克熊果苷，39.5克去离子水放入烧杯中，进行50℃的水浴加热作为内水相；
3.称取0.8克蔗糖酯，39.2克去离子水放入烧杯，进行55℃的水浴加热作为外水相；
4.将内水相加入油相中，搅拌均匀，并进行剪切，同时，开启高压均质机并用55℃的去离子水预热；
5.将搅拌均匀的高温乳液体系注入高压均质机，调节均质压力为50MPa，流速为42dm3/h,在此条件下均质1min；
6.将得到的初乳在500r/min的搅拌速度下倒入外水相，搅拌5min，冷却至室温得熊果苷多重乳液。该分散液通过激光粒度仪（LD）测得其d（0.1）为0.086μm，d（0.5）为0.204μm，d（0.9）为0.688μm。
实施例3熊果苷多重乳液的制备
组合物配方
Figure BDA00001728228000071
制备步骤：
1.称取4.0克单硬脂酸甘油酯，10.0克大豆卵磷脂，26.0克大豆油油放入烧杯中，进行70℃的水浴加热；
2.称取0.5克熊果苷，39.5克去离子水放入烧杯中，进行50℃的水浴加热作为内水相；
3.称取0.8克蔗糖酯，39.2克去离子水放入烧杯，进行70℃的水浴加热作为外水相；
4.将内水相加入油相中，搅拌均匀，并进行剪切，同时，开启高压均质机并用70℃的去离子水预热；
5.将搅拌均匀的高温乳液体系注入高压均质机，调节均质压力为50MPa，流速为42dm3/h,在此条件下均质1min；
6.将得到的初乳在500r/min的搅拌速度下倒入外水相，搅拌5min，冷却至室温得熊果苷多重乳液。该分散液通过激光粒度仪（LD）测得其d（0.1）为0.099μm，d（0.5）为0.219μm，d（0.9）为0.782μm。
实施例4熊果苷纳米结构脂质载体的制备
组合物配方
Figure BDA00001728228000072
制备步骤：
1.称取4.0克单硬脂酸甘油酯，10.0克大豆卵磷脂，26.0克大豆油油放入烧杯中，进行65℃的水浴加热。
2.称取0.5克熊果苷，39.5克去离子水放入烧杯中，进行50℃的水浴加热作为内水相；
3.称取0.8克蔗糖酯，39.2克去离子水放入烧杯，进行65℃的水浴加热作为外水相；
4.将内水相加入油相中，搅拌均匀，并进行剪切，同时，开启高压均质机并用65℃的去离子水预热；
5.将搅拌均匀的高温乳液体系注入高压均质机，调节均质压力为50MPa，流速为42dm3/h,在此条件下均质1min；
6.将得到的初乳在500r/min的搅拌速度下倒入外水相，搅拌5min，冷却至室温得熊果苷多重乳液。该分散液通过激光粒度仪（LD）测得其d（0.1）为0.121μm，d（0.5）为0.278μm，d（0.9）为0.802μm。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种熊果苷多重乳液，所述载体负载有熊果苷活性成份，其特征在于所述多重乳液内成分按其重量百分比计为：
其中复合脂质材料为固体脂质材料和液体脂质材料的混合物，所述液体脂质材料选自辛癸酸甘油酯、油茶籽油、芦荟油、澳洲坚果油、鳄梨油、芥花油、葵花籽油、大豆油；所述固体脂质材料选自单硬脂酸甘油酯、乙酰化单甘酯。
2.根据权利要求1所述的熊果苷多重乳液，其特征在于所述亲水性乳化剂选自蔗糖酯、吐温80、鲸蜡硬脂醇橄榄油酸酯、山梨坦橄榄油酸酯、鲸蜡硬脂醇聚醚-6橄榄油酸酯；所述亲油性乳化剂选自大豆卵磷脂、聚乙二醇30二聚羟基硬脂酸酯、聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯。
3.一种制备权利要求1所述的熊果苷多重乳液的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
（1）按配方比例称量亲油性乳化剂和脂质材料，将亲油性乳化剂和脂质材料混合后加热并搅拌得到液态油相；
（2）按配方比例称量熊果苷和去离子水，混合均匀后加热得到内水相；
（3）按比例称量亲水性乳化剂和去离子水，混合均匀后加热得到外水相；
（4）将40~70℃的内水相倒入40~70℃的液态油相中，搅拌均匀后加入预热至40~70℃、压力为30~60MPa的高压均质机均质2~5次得到W/O型初乳，然后在搅拌速率为200r/min~600r/min的恒速搅拌器中加入外水相搅拌3~7min，得到W/O/W型复乳。
（5）将W/O/W型复乳冷却到室温即可得到熊果苷多重乳液。
4.一种权利要求1所述的熊果苷多重乳液在制备护肤化妆品方面的应用。
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