CN102692407A - 一种有机溶剂中金属杂质离子的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种有机溶剂中金属杂质的分析方法,所述分析方法为使用ICP法定量分析有机溶剂中金属杂质离子的含量,包括用有机体系稀释待测溶剂的标准溶液;打开仪器,校正强度值,按照最强强度值设置观测位置,进行光学初始化;测量标准溶液,建立标准曲线,校正系数达到0.999以上;测量未知溶液等步骤。本发明提供的分析方法能准确测试有机溶剂中的金属离子含量,减少了有机降解过程带来的实验误差,增加了ICP测试的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机溶剂中金属杂质离子的分析方法,属于分析化学技术领域。
背景技术
在化工行业,有机溶剂作为一种较为普遍的溶剂,它的金属杂质含量一直未受到关注。在测试方面,金属杂质离子的测试一般采用AAS和ICP(电感耦合等离子体发射光谱)。的测试方法,但就有些过渡金属离子而言,如Fe,其用AAS测试其在有机溶剂中的含量效果不佳;ICP在测试金属杂质离子含量有其独特的优势。ICP不仅检测金属离子种类多,而且检测限优于AAS,精度也高于AAS测试方法。传统的ICP测试体系以水体系偏多,有机体系为航空煤油体系;但实际有机体系多为不溶解于水体或与水体系不能完全混溶,航空煤油体系存在操作不方便、实验过程中积碳严重、实验费用偏高等缺点,因此,ICP在有机溶剂杂质金属离子的测试应用中有诸多限制;传统利用有机体系的降解能在某种程度上解决ICP在有机体系中金属杂质离子的测试应用,但降解时引入的新溶剂(如强酸)中的金属离子杂质、燃烧时部分含金属离子的粉尘,随着气流的流动而减少,或燃烧粉尘强附着到容器表面而减少实际含量。从本质上说,这种间接方法不利于准确测试有机体系中的金属离子含量。降解增加了实验误差,特别对于有机体系中痕量和微量金属杂质的分析是相当不利的。
发明内容
为了解决上述的技术问题,本发明的目的在于提供一种有机溶剂中金属杂质离子的分析方法。
为了达到上述的目的,本发明运用一种以ICP来测量一些有机溶剂金属杂质的方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现:
一种有机溶剂中金属杂质的分析方法,所述分析方法为使用ICP法定量分析有机溶剂中金属杂质离子的含量,包括如下步骤,
步骤一:用有机体系稀释待测溶剂的标准溶液;
步骤二:打开仪器,校正强度值,按照最强强度值设置观测位置,进行光学初始化;
步骤三:测量标准溶液,建立标准曲线,校正系数达到0.999以上;
步骤四:测量未知溶液,得出结果;
ICP标液配备溶剂为与测试体系采用相同的有机溶剂;
使用的ICP为珀金艾尔默7000DV;
ICP使用的除积碳装置:流量精度为0.1ml/min高纯氧除积炭装置;
ICP使用的工作气体:高纯氩气、高纯氧气。
进一步地,所述步骤一中有机体系是指高纯有机溶剂乙醇,乙腈,四氢呋喃,苯,甲苯中任意一种,标准溶液为HNO3、水或航空煤油标准。
进一步地,所述步骤二中校正强度值用1ppm的Mn溶液进行强度值的校正。
进一步地,步骤四中未知溶液用与标准溶液体系采用相同的有机溶剂稀释,并使其稀释后的待测金属浓度在标准曲线范围之内。
本发明提供的分析方法能准确测试有机溶剂中的金属离子含量,减少了有机降解过程带来的实验误差,增加了ICP测试的准确性。
附图说明
图1:通过本发明ICP测试K离子含量的结果图。
图2:通过本发明ICP测试Fe离子含量的结果图。
图3:通过本发明ICP测试Li离子含量的结果图。
图4:通过本发明ICP测试Ca离子含量的结果图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明技术方案作详细说明。
实施例1
用ICP测试碳酸二甲酯(DMC)中杂质金属离子含量,测试Mn+=(K,Na,Ca,Fe,Pb等)(n=N)。使用乙醇稀释ICP-26元素混合标液,称量法(wt/wt)精确稀释浓度的标准浓度为:K=1ppm,Mn+=0.1ppm,Mn+=(Na,Ca,Fe,Pb等)(n=N);K=5ppm,Mn+=0.5ppm,Mn+=(Na,Ca,Fe,Pb等)(n=N);K=10ppm,Mn+=1ppm,Mn+=(Na,Ca,Fe,Pb等)(n=N)。使用乙醇稀释碳酸二甲酯(DMC)至20倍(wt/wt)。
改用ICP喷射管为0.8mm,采用本发明所选用的相关ICP配件及气体工作条件。开机待仪器稳定后用1ppm Mn标准液校准观测位,根据结果调整液距观测位置。观测位置调整好后在水中对ICP进行光学初始化,待完成后进行测试。空白采用高纯乙醇,依次测试空白试剂、标准试剂和样品。图1、图2分别为ICP测试K、Fe结果图,实曲线代表标准试剂,虚曲线代表测试结果。由计算可得样品含K为35.1ppb,样品含Fe为12.1ppb。
实施例2
用ICP测试某溶液中Li离子含量,使用乙醇稀释ICP-Li元素标液,称量法(wt/wt)精确稀释标准液至n倍,使得标液的浓度为(Li+=0.1~1ppm);用乙醇稀释某溶液至n倍,使得溶液中的Li+浓度为(Li+=0.1~1ppm)。
改用ICP喷射管为0.8mm,采用本发明所选用的相关ICP配件及气体工作条件。开机待仪器稳定后用1ppmMn标准液校准观测位,根据结果调整液距观测位置。观测位置调整好后在水中对ICP进行光学初始化,待完成后进行测试。空白采用高纯乙醇,依次测试空白试剂、标准试剂和样品。图3为ICP测试Li离子含量结果图,实曲线代表标准试剂,虚曲线代表测试结果。由计算可得样品的Li含量为1383ppm。
实施例3
用ICP测试某试剂中Ca离子含量,测试Mn+=Ca(n=N)。使用乙醇稀释Ca元素标液,称量法(wt/wt)精确稀释浓度的标准浓度:Mn+=0.01ppm,Mn+=Ca,(n=N);Mn+=0.05ppm,Mn+=Ca(n=N);Mn+=0.1ppm,Mn+=Ca(n=N)。使用乙醇稀释该溶剂至20倍(wt/wt)。
改用ICP喷射管为0.8mm,采用本发明所选用的相关ICP配件及气体工作条件。开机待仪器稳定后用1ppm的Mn标准液校准观测位,根据结果调整液距观测位置。观测位置调整好后在水中对ICP进行光学初始化,待完成后进行测试。空白采用高纯乙醇,依次测试空白试剂、标准试剂和样品。图4为ICP测试Ca离子含量结果图,实曲线代表标准试剂,虚曲线代表测试结果。由计算可得样品含Ca为133.2ppb。
本发明尚有多种具体的实施方式,凡采用等同替换或者等效变换而形成的所有技术方案,均落在本发明要求保护的范围之内。
Claims (4)
1.一种有机溶剂中金属杂质的分析方法,其特征在于:所述分析方法为使用ICP法定量分析有机溶剂中金属杂质离子的含量,包括如下步骤,
步骤一:用有机体系稀释待测溶剂的标准溶液;
步骤二:打开仪器,校正强度值,按照最强强度值设置观测位置,进行光学初始化;
步骤三:测量标准溶液,建立标准曲线,校正系数达到0.999以上;
步骤四:测量未知溶液,得出结果;
ICP标液配备溶剂为与测试体系采用相同的有机溶剂;
使用的ICP为珀金艾尔默7000DV;
ICP使用的除积碳装置:流量精度为0.1ml/min高纯氧除积炭装置;
ICP使用的工作气体:高纯氩气、高纯氧气。
2.如权利要求1所述的一种有机溶剂中金属杂质的分析方法,其特征在于:所述步骤一中有机体系是指高纯有机溶剂乙醇,乙腈,四氢呋喃,苯,甲苯中任意一种,标准溶液为HNO3、水或航空煤油标准。
3.如权利要求1所的一种有机溶剂中金属杂质的分析方法,其特征在于:所述步骤二中校正强度值用1ppm的Mn溶液进行强度值的校正。
4.如权利要求1所的一种有机溶剂中金属杂质的分析方法,其特征在于:步骤四中未知溶液用与标准溶液体系采用相同的有机溶剂稀释,并使其稀释后的待测金属浓度在标准曲线范围之内。
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