CN102692407A

CN102692407A - 一种有机溶剂中金属杂质离子的分析方法

Info

Publication number: CN102692407A
Application number: CN2011100725661A
Authority: CN
Inventors: 任齐都; 刘敏; 卢琼洁; 舒亚飞
Original assignee: Zhangjiagang Guotai Huarong New Chemical Materials Co Ltd
Current assignee: Zhangjiagang Guotai Huarong New Chemical Materials Co Ltd
Priority date: 2011-03-24
Filing date: 2011-03-24
Publication date: 2012-09-26

Abstract

本发明提供了一种有机溶剂中金属杂质的分析方法，所述分析方法为使用ICP法定量分析有机溶剂中金属杂质离子的含量，包括用有机体系稀释待测溶剂的标准溶液；打开仪器，校正强度值，按照最强强度值设置观测位置，进行光学初始化；测量标准溶液，建立标准曲线，校正系数达到0.999以上；测量未知溶液等步骤。本发明提供的分析方法能准确测试有机溶剂中的金属离子含量，减少了有机降解过程带来的实验误差，增加了ICP测试的准确性。

Description

一种有机溶剂中金属杂质离子的分析方法

技术领域

本发明涉及一种有机溶剂中金属杂质离子的分析方法，属于分析化学技术领域。

背景技术

在化工行业，有机溶剂作为一种较为普遍的溶剂，它的金属杂质含量一直未受到关注。在测试方面，金属杂质离子的测试一般采用AAS和ICP(电感耦合等离子体发射光谱)。的测试方法，但就有些过渡金属离子而言，如Fe，其用AAS测试其在有机溶剂中的含量效果不佳；ICP在测试金属杂质离子含量有其独特的优势。ICP不仅检测金属离子种类多，而且检测限优于AAS，精度也高于AAS测试方法。传统的ICP测试体系以水体系偏多，有机体系为航空煤油体系；但实际有机体系多为不溶解于水体或与水体系不能完全混溶，航空煤油体系存在操作不方便、实验过程中积碳严重、实验费用偏高等缺点，因此，ICP在有机溶剂杂质金属离子的测试应用中有诸多限制；传统利用有机体系的降解能在某种程度上解决ICP在有机体系中金属杂质离子的测试应用，但降解时引入的新溶剂(如强酸)中的金属离子杂质、燃烧时部分含金属离子的粉尘，随着气流的流动而减少，或燃烧粉尘强附着到容器表面而减少实际含量。从本质上说，这种间接方法不利于准确测试有机体系中的金属离子含量。降解增加了实验误差，特别对于有机体系中痕量和微量金属杂质的分析是相当不利的。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种有机溶剂中金属杂质离子的分析方法。

为了达到上述的目的，本发明运用一种以ICP来测量一些有机溶剂金属杂质的方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

一种有机溶剂中金属杂质的分析方法，所述分析方法为使用ICP法定量分析有机溶剂中金属杂质离子的含量，包括如下步骤，

步骤一：用有机体系稀释待测溶剂的标准溶液；

步骤二：打开仪器，校正强度值，按照最强强度值设置观测位置，进行光学初始化；

步骤三：测量标准溶液，建立标准曲线，校正系数达到0.999以上；

步骤四：测量未知溶液，得出结果；

ICP标液配备溶剂为与测试体系采用相同的有机溶剂；

使用的ICP为珀金艾尔默7000DV；

ICP使用的除积碳装置：流量精度为0.1ml/min高纯氧除积炭装置；

ICP使用的工作气体：高纯氩气、高纯氧气。

进一步地，所述步骤一中有机体系是指高纯有机溶剂乙醇，乙腈，四氢呋喃，苯，甲苯中任意一种，标准溶液为HNO₃、水或航空煤油标准。

进一步地，所述步骤二中校正强度值用1ppm的Mn溶液进行强度值的校正。

进一步地，步骤四中未知溶液用与标准溶液体系采用相同的有机溶剂稀释，并使其稀释后的待测金属浓度在标准曲线范围之内。

本发明提供的分析方法能准确测试有机溶剂中的金属离子含量，减少了有机降解过程带来的实验误差，增加了ICP测试的准确性。

附图说明

图1：通过本发明ICP测试K离子含量的结果图。

图2：通过本发明ICP测试Fe离子含量的结果图。

图3：通过本发明ICP测试Li离子含量的结果图。

图4：通过本发明ICP测试Ca离子含量的结果图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明技术方案作详细说明。

实施例1

用ICP测试碳酸二甲酯(DMC)中杂质金属离子含量，测试Mⁿ⁺＝(K，Na，Ca，Fe，Pb等)(n＝N)。使用乙醇稀释ICP-26元素混合标液，称量法(wt/wt)精确稀释浓度的标准浓度为：K＝1ppm，Mⁿ⁺＝0.1ppm，Mⁿ⁺＝(Na，Ca，Fe，Pb等)(n＝N)；K＝5ppm，Mⁿ⁺＝0.5ppm，Mⁿ⁺＝(Na，Ca，Fe，Pb等)(n＝N)；K＝10ppm，Mⁿ⁺＝1ppm，Mⁿ⁺＝(Na，Ca，Fe，Pb等)(n＝N)。使用乙醇稀释碳酸二甲酯(DMC)至20倍(wt/wt)。

改用ICP喷射管为0.8mm，采用本发明所选用的相关ICP配件及气体工作条件。开机待仪器稳定后用1ppm Mn标准液校准观测位，根据结果调整液距观测位置。观测位置调整好后在水中对ICP进行光学初始化，待完成后进行测试。空白采用高纯乙醇，依次测试空白试剂、标准试剂和样品。图1、图2分别为ICP测试K、Fe结果图，实曲线代表标准试剂，虚曲线代表测试结果。由计算可得样品含K为35.1ppb，样品含Fe为12.1ppb。

实施例2

用ICP测试某溶液中Li离子含量，使用乙醇稀释ICP-Li元素标液，称量法(wt/wt)精确稀释标准液至n倍，使得标液的浓度为(Li⁺＝0.1～1ppm)；用乙醇稀释某溶液至n倍，使得溶液中的Li⁺浓度为(Li⁺＝0.1～1ppm)。

改用ICP喷射管为0.8mm，采用本发明所选用的相关ICP配件及气体工作条件。开机待仪器稳定后用1ppmMn标准液校准观测位，根据结果调整液距观测位置。观测位置调整好后在水中对ICP进行光学初始化，待完成后进行测试。空白采用高纯乙醇，依次测试空白试剂、标准试剂和样品。图3为ICP测试Li离子含量结果图，实曲线代表标准试剂，虚曲线代表测试结果。由计算可得样品的Li含量为1383ppm。

实施例3

用ICP测试某试剂中Ca离子含量，测试Mⁿ⁺＝Ca(n＝N)。使用乙醇稀释Ca元素标液，称量法(wt/wt)精确稀释浓度的标准浓度：Mⁿ⁺＝0.01ppm，Mⁿ⁺＝Ca，(n＝N)；Mⁿ⁺＝0.05ppm，Mⁿ⁺＝Ca(n＝N)；Mⁿ⁺＝0.1ppm，Mⁿ⁺＝Ca(n＝N)。使用乙醇稀释该溶剂至20倍(wt/wt)。

改用ICP喷射管为0.8mm，采用本发明所选用的相关ICP配件及气体工作条件。开机待仪器稳定后用1ppm的Mn标准液校准观测位，根据结果调整液距观测位置。观测位置调整好后在水中对ICP进行光学初始化，待完成后进行测试。空白采用高纯乙醇，依次测试空白试剂、标准试剂和样品。图4为ICP测试Ca离子含量结果图，实曲线代表标准试剂，虚曲线代表测试结果。由计算可得样品含Ca为133.2ppb。

本发明尚有多种具体的实施方式，凡采用等同替换或者等效变换而形成的所有技术方案，均落在本发明要求保护的范围之内。

Claims

1.一种有机溶剂中金属杂质的分析方法，其特征在于：所述分析方法为使用ICP法定量分析有机溶剂中金属杂质离子的含量，包括如下步骤，

步骤一：用有机体系稀释待测溶剂的标准溶液；

步骤四：测量未知溶液，得出结果；

ICP标液配备溶剂为与测试体系采用相同的有机溶剂；

使用的ICP为珀金艾尔默7000DV；

ICP使用的工作气体：高纯氩气、高纯氧气。

2.如权利要求1所述的一种有机溶剂中金属杂质的分析方法，其特征在于：所述步骤一中有机体系是指高纯有机溶剂乙醇，乙腈，四氢呋喃，苯，甲苯中任意一种，标准溶液为HNO₃、水或航空煤油标准。

3.如权利要求1所的一种有机溶剂中金属杂质的分析方法，其特征在于：所述步骤二中校正强度值用1ppm的Mn溶液进行强度值的校正。

4.如权利要求1所的一种有机溶剂中金属杂质的分析方法，其特征在于：步骤四中未知溶液用与标准溶液体系采用相同的有机溶剂稀释，并使其稀释后的待测金属浓度在标准曲线范围之内。