CN102676867B - 一种氧化铝粒子弥散强化铜复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电子材料技术领域，具体公开了一种氧化铝粒子弥散强化铜复合材料及其制备方法。所述氧化铝粒子弥散强化铜复合材料的化学成分组成为：重量百分含量为0.05～1.5％的α-Al2O3，重量百分含量为0.38～0.94％的γ-Al2O3，余量的铜。本发明提供的氧化铝粒子弥散强化铜复合材料的制备方法具有内氧化时间短、成本低、效率高的优点，制得的氧化铝粒子弥散强化铜复合材料具有高强度、高导电性、高抗软化温度、高的高温强度，可满足微电子行业和电子信息行业对高导高强耐高温铜合金的要求，在机械工业、国防工业和电子信息产业具有广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及电子材料技术领域，具体涉及一种氧化铝粒子弥散强化铜复合材料及其制备方法。
背景技术
纯铜和现有牌号的铜合金材料的导电性、强度及高温性能往往难以兼顾，不能全面满足航空、航天、微电子等高技术迅速发展对其综合性能的要求，Al2O3弥散强化铜(Cu-Al2O3)复合材料不仅保持了铜基体高的导电、导热性能，而且具有优越的高温性能和抗蚀性能，在电阻焊电极、高强度电力线、计算机引线框架、连铸机结晶器、替代银基触头材料、电气开关触桥、焊炬喷嘴等方面有着广阔的应用前景。
美国SCM公司所开发研制的Glidcop系列Cu-Al2O3铜基复合材料，其软化温度为900℃，导电率为90-92％IACS，抗拉强度也达540MPa，并已形成规模化生产，但是其高温性能，特别是高温短时拉伸性能较低，不能满足高温承载性能要求。
目前传统的弥散铜的制造技术多采用粉末冶金法，最开始以外加Al2O3颗粒混合均匀，压制成型后进行烧结，制成烧结体。粉末冶金法生产Al2O3弥散强化铜工艺成熟，生产出的复合材料性能较好，但生产工艺复杂、成本高、生产效率低，同时复合材料界面易受污染。改进后的工艺以粉末内氧化粉末冶金法应用最为广泛，其常用技术流成为：合金熔炼→制粉→内氧化→还原→压制→烧结→热加工→冷加工，这种制造工艺通过内氧化原位生成的纳米级Al2O3颗粒，细小且在基体分布均匀，有较高的热力学稳定性，但是其高温性能不佳，同时流程复杂，造成材料质量控制困难，成本非常高，极大地限制了其推广应用。提高Al2O3弥散强化铜复合材料的高温性能，特别是高温拉伸性能是目前迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化铝粒子弥散强化铜复合材料。
本发明的另一目的是提供一种氧化铝粒子弥散强化铜复合材料的制备方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种氧化铝粒子弥散强化铜复合材料，其化学成分组成为：重量百分含量为0.05～1.5％的α-Al2O3，重量百分含量为0.38～0.94％的γ-Al2O3，余量的铜。
一种氧化铝粒子弥散强化铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料
取原料α-Al2O3粉末、Cu2O和Cu-Al合金粉末；按照以下重量配比进行配料：α-Al2O3粉末的重量百分含量为0.05～1.5％，Cu2O的重量百分含量为1.90～4.75％，余量的Cu-Al合金粉末；之后将原料充分混合；
(2)真空或保护气氛下形变烧结内氧化
将步骤(1)配制好的原料置于石墨模具内，然后放入高温烧结炉中进行烧结内氧化，同时进行塑性变形，烧结炉气氛为真空或惰性气体或氨分解气体，烧结内氧化温度为950℃，保温时间为2～4小时，形变压力30～100MPa，保压时间1～2小时，制得烧结体，烧结体的直径为30～100mm；
(3)热挤压
将所述烧结体加热至900～1000℃，然后进行热挤压，挤压比≥10，热挤压后空冷至室温，得到热挤压棒材；
(4)冷变形成型
将热挤压棒材在联合拉拔机上进行冷拉拔，冷拉拔变形量控制在80％以上，制得氧化铝粒子弥散强化铜复合材料。
优选的，所述Cu-Al合金粉末为水雾法生产的Cu-Al合金粉末，所述Cu-Al合金粉末中铝的重量百分含量为0.20～0.50％，所述Cu-Al合金粉末的粒度为37.0～106.0微米。
所述α-Al2O3粉末的粒度为0.5～5.0微米，α-Al2O3粉末的纯度为：α-Al2O3的重量百分含量≥99.5％。
所述Cu2O的粒度为37.0～106.0微米，所述Cu2O的纯度为：Cu2O的重量百分含量≥99.5％。
本发明提供的氧化铝粒子弥散强化铜复合材料包含Cu基体和Al2O3增强颗粒，原料Cu-Al合金粉末、α-Al2O3粉末和氧化剂Cu2O粉末经混合、真空或保护气氛下形变烧结内氧化，制得本发明提供的多混杂氧化铝粒子增强弥散强化铜复合材料。原料α-Al2O3粉末的作用主要是防止高温承载时阻碍晶界滑动，同时具有奥罗万强化效果；氧化剂Cu2O作用是高温分解，提供活性[O]，与固溶态Al发生原位化学反应，原料微米级α-Al2O3颗粒和原料Cu-Al合金粉末中的Al被Cu2O氧化剂氧化原位生成纳米级的γ-Al2O3，形成的不同结构及不同尺寸的Al2O3均匀分布在铜基体上，具有弥散强化效果。
本发明提供的氧化铝粒子弥散强化铜复合材料采用多混杂Al2O3制备技术制得，所谓的多混杂，包括Al2O3来源、结构、尺寸三方面。在本发明提供的氧化铝粒子弥散强化铜复合材料中Al2O3来源有两个，一是原料微米级刚玉结构α-Al2O3，通过钉扎铜基体晶界和阻碍位错运动，同时阻碍晶界的高温滑动来提高氧化铝粒子弥散强化铜复合材料的高温强度；另外一种是通过Cu-Al合金内氧化生成的纳米级面心立方结构γ-Al2O3钉扎亚晶界，提高形变基体的再结晶抗力，改善氧化铝粒子弥散强化铜复合材料的高温软化抗力，同时由于固溶于铜晶格中的铝原子以γ-Al2O3的形式析出，因此铜基体的导电性显著提高。
采用本发明提供的制备方法制得的氧化铝粒子弥散强化铜复合材料的性能指标为：抗拉强度500-610MPa，导电率80-90％IACS，600℃短时拉伸强度≥150MPa。
本发明提供的氧化铝粒子弥散强化铜复合材料的制备方法具有内氧化时间短、成本低、效率高的优点，制得的氧化铝粒子弥散强化铜复合材料具有高强度、高导电性、高抗软化温度、高的高温强度，可满足微电子行业和电子信息行业对高导高强耐高温铜合金的要求，可用于电阻焊电极、高强度电力线、计算机引线框架、连铸机结晶器、替代银基触头材料、电气开关触桥、焊炬喷嘴等领域，在机械工业、国防工业和电子信息产业具有广泛应用。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供的氧化铝粒子弥散强化铜复合材料的化学成分组成为：重量百分含量为0.05％的α-Al2O3，重量百分含量为0.38％的γ-Al2O3，余量的铜。
本实施例提供的氧化铝粒子弥散强化铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料
取以下原料：水雾法生产的Cu-Al合金粉，其铝含量为0.20wt％，粒度37.0-106.0微米；α-Al2O3粉末，粒度0.5-5.0微米，纯度≥99.5wt％；氧化剂Cu2O粉末，粒度37.0-106.0微米，纯度≥99.5wt％；
按照以下重量配比进行配料：α-Al2O3粉末的重量百分含量为0.05％，Cu2O的重量百分含量为1.90％，余量的Cu-Al合金粉末；
之后采用V型混粉机将原料充分混合3小时；
(2)真空形变烧结内氧化
将步骤(1)混配好的原料粉末置于石墨模具内，然后放入真空高温烧结炉内进行烧结内氧化，同时进行塑性变形，烧结内氧化温度为950℃，保温时间4小时，形变压力35MPa，保压时间1小时，此阶段同步完成固溶Al的内氧化和粉末混合体的致密化，制得烧结体，烧结体直径为50mm；
(3)热挤压
将所述烧结体加热至1000℃，在压力机上进行热挤压，挤压比为10，得到直径15.8mm的棒材，之后空冷至室温；
(4)冷变形成型
将直径15.8mm的热挤压棒材在LLB型10吨联合拉拔机上进行多道次冷拉拔，冷拉拔至直径为7.0mm，冷拉拔变形量为80％，制得氧化铝粒子弥散强化铜复合材料。
本发明制得的氧化铝粒子弥散强化铜复合材料的性能指标为：抗拉强度550MPa，导电率89％IACS，600℃短时拉伸强度170MPa。
实施例2
本实施例提供的氧化铝粒子弥散强化铜复合材料的化学成分组成为：重量百分含量为0.75％的α-Al2O3，重量百分含量为0.66％的γ-Al2O3，余量的铜。
本实施例提供的氧化铝粒子弥散强化铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料
取以下原料：水雾法生产的Cu-Al合金粉，其铝含量为0.35wt％，粒度37.0-106.0微米；α-Al2O3粉末，粒度0.5-5.0微米，纯度≥99.5wt％；氧化剂Cu2O粉末，粒度37.0-106.0微米，纯度≥99.5wt％；
按照以下重量配比进行配料：α-Al2O3粉末的重量百分含量为0.75％，Cu2O的重量百分含量为3.30％，余量的Cu-Al合金粉末；
之后采用V型混粉机将原料充分混合3小时；
(2)氮气保护形变烧结内氧化
将步骤(1)混配好的原料粉末置于石墨模具内，然后放入气氛保护高温烧结炉内进行烧结内氧化，同时进行塑性变形，保护气氛为氮气，烧结内氧化温度为950℃，保温时间2小时，形变压力60MPa，保压时间2小时，此阶段同步完成固溶Al的内氧化和粉末混合体的致密化，制得烧结体，烧结体直径为80mm；
(3)热挤压
将所述烧结体加热至950℃，在压力机上进行热挤压，挤压比为14，得到直径21.4mm的棒材，之后空冷至室温；
(4)冷变形成型
将直径21.4mm的热挤压棒材在LLB型10吨联合拉拔机上进行多道次冷拉拔，冷拉拔至直径为9.3mm，冷拉拔变形量为81％，制得氧化铝粒子弥散强化铜复合材料。
本发明制得的氧化铝粒子弥散强化铜复合材料的性能指标为：抗拉强度590MPa，导电率82％IACS，600℃短时拉伸强度190MPa。
实施例3
本实施例提供的氧化铝粒子弥散强化铜复合材料的化学成分组成为：重量百分含量为1.5％的α-Al2O3，重量百分含量为0.94％的γ-Al2O3，余量的铜。
本实施例提供的氧化铝粒子弥散强化铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料
取以下原料：水雾法生产的Cu-Al合金粉，其铝含量为0.50wt％，粒度37.0-106.0微米；α-Al2O3粉末，粒度0.5-5.0微米，纯度≥99.5wt％；氧化剂Cu2O粉末，粒度37.0-106.0微米，纯度≥99.5wt％；
按照以下重量配比进行配料：α-Al2O3粉末的重量百分含量为1.5％，Cu2O的重量百分含量为4.75％，余量的Cu-Al合金粉末；
之后采用V型混粉机将原料充分混合3小时；
(2)氮气保护形变烧结内氧化
将步骤(1)混配好的原料粉末置于石墨模具内，然后放入气氛保护高温烧结炉内进行烧结内氧化，同时进行塑性变形，保护气氛为氨分解气，烧结内氧化温度为950℃，保温时间4小时，形变压力35MPa，保压时间2小时，此阶段同步完成固溶Al的内氧化和粉末混合体的致密化，制得烧结体，烧结体直径为100mm；
(3)热挤压
将所述烧结体加热至1000℃，在压力机上进行热挤压，挤压比为18，得到直径23.6mm的棒材，之后空冷至室温；
(4)冷变形成型
将直径23.6mm的热挤压棒材在LLB型10吨联合拉拔机上进行多道次冷拉拔，冷拉拔至直径为10.0mm，冷拉拔变形量为82％，制得氧化铝粒子弥散强化铜复合材料。
本发明制得的氧化铝粒子弥散强化铜复合材料的性能指标为：抗拉强度610MPa，导电率80％IACS，600℃短时拉伸强度200MPa。
Claims (5)
1.一种氧化铝粒子弥散强化铜复合材料，其特征在于，所述氧化铝粒子弥散强化铜复合材料的化学成分组成为：重量百分含量为0.05～1.5％的α-Al2O3，重量百分含量为0.38～0.94％的γ-Al2O3，余量的铜。
2.一种权利要求1所述的氧化铝粒子弥散强化铜复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料
取原料α-Al2O3粉末、Cu2O和Cu-Al合金粉末；按照以下重量配比进行配料：α-Al2O3粉末的重量百分含量为0.05～1.5％，Cu2O的重量百分含量为1.90～4.75％，余量的Cu-Al合金粉末；之后将原料充分混合；
(2)真空或保护气氛下形变烧结内氧化
将步骤(1)配制好的原料置于石墨模具内，然后放入高温烧结炉中进行烧结内氧化，同时进行塑性变形，烧结炉气氛为真空或惰性气体或氨分解气体，烧结内氧化温度为950℃，保温时间为2～4小时，形变压力30～100MPa，保压时间1～2小时，制得烧结体，烧结体的直径为30～100mm；
(3)热挤压
将所述烧结体加热至900～1000℃，然后进行热挤压，挤压比≥10，热挤压后空冷至室温，得到热挤压棒材；
(4)冷变形成型
将热挤压棒材在联合拉拔机上进行冷拉拔，冷拉拔变形量控制在80％以上，制得氧化铝粒子弥散强化铜复合材料。
3.根据权利要求2所述的氧化铝粒子弥散强化铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述Cu-Al合金粉末为水雾法生产的Cu-Al合金粉末，所述Cu-Al合金粉末中铝的重量百分含量为0.20～0.50％，所述Cu-Al合金粉末的粒度为37.0～106.0微米。
4.根据权利要求2所述的氧化铝粒子弥散强化铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述α-Al2O3粉末的粒度为0.5～5.0微米，α-Al2O3粉末的纯度为：α-Al2O3的重量百分含量≥99.5％。
5.根据权利要求2所述的氧化铝粒子弥散强化铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述Cu2O的粒度为37.0～106.0微米，所述Cu2O的纯度为：Cu2O的重量百分含量≥99.5％。
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