CN102675260B - 一种四氢糠醇的连续制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种四氢糠醇的连续制备方法,用带有夹套的管式反应器,向带有夹套的管式反应器中连续通入氢气、催化剂和40~100℃的糠醇,并在夹套中通入冷却水保持60~150℃下反应20~90分钟后,产物进入合成液分离罐分离得四氢糠醇。本发明采用带夹套的管式反应器而不是采用以往的搅拌釜式反应器,大大提高了生产效率,催化剂的消耗较低,同时也降低了副反应的几率。
Description
技术领域
本发明涉及一种四氢糠醇的连续制备方法,属于化学合成技术领域。
背景技术
四氢糠醇是重要的有机溶剂和精细化工原料。在电子化学品和助焊剂上是一种良好的助焊溶剂,是树脂、涂料、油脂的良好溶剂,也是制作二氢呋喃,四氢呋喃,赖氨酸,长效维生素B1的原料,还可用来制取聚酰胺类塑料,在印染上用作润滑油,分散剂和药品的脱色脱臭剂。
目前,工业上报道的四氢糠醇的合成大都采用釜式间歇反应形式,该工艺明显存在反应效率低,副反应多等弊端。以糠醇与氢气为原料在催化剂存在下连续合成四氢糠醇,其反应方程式为:
如中国专利CN1847234A中采用镍、铝、钼合金催化剂,在反应压力1.5MPa~2MPa,反应温度为30~80℃,反应时间6~7小时的工艺条件下,在间歇釜中由糠醇液相加氢制备四氢糠醇,最终产品四氢糠醇的纯度可在99.5%以上。
如中国专利CN1280980A中采用负载镍催化剂,在反应压力6MPa,反应温度为130℃,反应时间3.5小时的工艺条件下,在高压釜中由糠醇液相加氢制备四氢糠醇,最终糠醇的转化率为100%,四氢糠醇的选择性为97.2%。
上述介绍的合成四氢糠醇的方法虽然具有一定的可操作性,但都是采用传统的间歇工艺,如催化剂消耗高、反应时间长、副产物多等缺陷。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,而提供一种四氢糠醇的连续制备方法,该方法生产效率高,催化剂的消耗较低。
本发明采取的技术方案为:
一种四氢糠醇的连续制备方法,向带有夹套的管式反应器中连续通入氢气、催化剂和40~100℃的糠醇,并在夹套中通入冷却水保持60~150℃下反应20~90分钟后,产物进入合成液分离罐分离得四氢糠醇。
所述的糠醇、氢气和催化剂按质量比1∶2~5∶0.01~0.001连续加入。
所述的催化剂质量百分比组成为镍70~100%,铝0~20%,钼0~10%。
本发明采用以糠醇、氢气为原料,在催化剂存在下,在带有夹套的管式反应器中,连续制备四氢糠醇。同现有工艺相比,本发明采用带夹套的管式反应器而不是采用以往的搅拌釜式反应器,使加氢产物与氢气进一步接触的几率大大降低,从而减少了副反应的程度,同时降低了催化剂的消耗,并且大大提高了生产效率。
附图说明
图1是本发明的连续反应装置结构图。
其中,1.管式反应器,2.夹套,3.合成液分离罐。
具体实施方式
下面结合实施例与比较例进一步说明本发明的实现过程,本实施例是为了更好地理解本发明,而不能限制本发明。
实施例1
在一根Φ300mm,长10m的管式反应器中,将事先预热至80℃的糠醇、氢气以及催化剂连续加入,催化剂的质量百分比组成为镍90%,铝5%,钼5%。反应器夹套内通入冷却水,并调节冷却水的流量,使反应温度基本恒定在120±5℃,反应停留时间60分钟。最终分析反应液组成为:四氢糠醇97.9%、糠醇0.02%、戊二醇0.48%,2-甲基呋喃0.35%。
实施例2
在一根Φ300mm,长10m的管式反应器中,将事先预热至80℃的糠醇、氢气以及催化剂连续加入,催化剂的质量百分比组成为镍85%,铝10%,钼5%。反应器夹套内通入冷却水,并调节冷却水的流量,使反应温度基本恒定在140±5℃。反应停留时间60分钟。最终分析反应液组成为:四氢糠醇96.7%、糠醇0.01%、戊二醇0.72%,2-甲基呋喃1.14%。
实施例3
在一根Φ300mm,长10m的管式反应器中,将事先预热至80℃的糠醇、氢气以及催化剂连续加入,催化剂的质量百分比组成为镍80%,铝15%,钼5%。反应器夹套内通入冷却水,并调节冷却水的流量,使反应温度基本恒定在90±5℃。反应停留时间60分钟。最终分析反应液组成为:四氢糠醇98.3%、糠醇0.08%、戊二醇0.22%,2-甲基呋喃0.19%。
比较例1
在一个2m3的高压反应釜中,事先用氮气、氢气置换,随后加入1.5m3的糠醇以及15kg催化剂,催化剂的质量百分比组成为镍约90%,铝约5%,钼5%。开启搅拌使其混合均匀。同时开启夹套蒸汽阀门升温并缓慢通入氢气,维持反应釜压力在2.0MPa左右。反应温度基本恒定在90±5℃,以通入反应器夹套内的冷却水流量调节。最终反应8小时,分析反应液组成为:四氢糠醇93.5%、糠醇0.02%、戊二醇2.22%,2-甲基呋喃2.19%。
Claims (1)
1. 一种四氢糠醇的连续制备方法,其特征是,向带有夹套的管式反应器中连续通入氢气、催化剂和 40~100℃的糠醇,并在夹套中通入冷却水保持 60~150℃下反应 20~90 分钟后,产物进入合成液分离罐分离得四氢糠醇;所述的糠醇、氢气和催化剂按质量比 1:2~5:0.01~0.001 连续加入;所述的催化剂质量百分比组成为镍 90%、铝 5%、钼 5% ,或镍 85%、铝 10%、钼 5% ,或镍 80%、铝 15%、钼 5% 。
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