CN102674824A - 利用MnZn铁氧体磁心磨削废料制造MnZn铁氧体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用MnZn铁氧体磁心磨削废料制造MnZn铁氧体的方法，包括如下步骤：配料：取MnZn铁氧体磁心磨削废料和MnZn铁氧体预烧料，加入辅料，混匀，得到粉料A；研磨：在粉料A中加入水、分散剂，球磨至粉料粒径为1.0～1.4μm，得粉料B；造粒：将粉料B与有机粘合剂混匀，造粒，得到用于成形的颗粒料；将颗粒料压制成形，烧结，得到MnZn铁氧体。本发明方法，制造工艺上采用了陶瓷工艺，无需投入设备，且省略了一次砂磨和预烧工序，具有制程简短、成本低的特点，非常适合MnZn铁氧体厂家大规模产业应用。本发明方法，制造出的铁氧体性能一致性好，不易因磨削废料批次变化导致产品性能批次波动。
Description
技术领域
本发明涉及一种MnZn铁氧体的制造方法，特别涉及使用利用价值低的MnZn铁氧体磁心磨削废料和不能回收利用的MnZn铁氧体磨削废料来生产高性能MnZn铁氧体的方法。
背景技术
我国软磁软氧体工业发展迅猛，特别是改革开放后的20年间，平均每5年翻一番，成为全世界软磁铁氧体生产产量和市场需求量增长最快的国家，年增长速度长期保持在14%～21%范围，年产量约占全球产量的1/3。
MnZn铁氧体磁心制造过程中，由制粉、成形、烧结、磨削、包装等工序完成。在各工序中，相对损耗最大的为磨削工序，烧结完成后的MnZn铁氧体磁心经过磨削精细加工处理，至少占有磁心总重12%～20%的磨削废料产生。这些MnZn铁氧体磁心废料，难以回收利用，占用生产资源，污染环境，成为众多软磁铁氧体生产厂家难以解决的难题。
目前已有公开回收软磁软氧体磁心废料来制造铁氧体材料的方法中，如CN102001856A公开的方法中，需要将铁氧体废料输送到沉淀池，再将废料泥浆抽取到挥发池，自行靠日晒蒸发水分，然后通过轧片，预烧，喷雾造粒等工序将其做成粉料。其生产过程中工序繁多且复杂，效率低，回收周期长。
又如CN101157548A公开了一种高性能锰锌铁氧体材料的制备方法，此发明以锰锌铁氧体废料为原料，采用碳酸盐共沉淀法制备初始磁导率为R13K的锰锌铁氧体材料，将锰锌铁氧体废料经硫酸强化浸出、浸出液还原和碳酸盐或碱液作沉淀剂进行共沉淀得到锰锌铁复合粉料，将共沉淀粉经预烧、粉碎、造粒、成形和气氛烧结制得初始磁导率为R13K的锰锌铁氧体。该方法为一种化学方法。
再如CN101007735A公开了一种循环利用废磁性材料的方法，其将废磁心粉料或抛光废料经硫酸焙烧或浸出、水浸出、浸出液还原和复盐沉淀深度净化过程后，以碳酸盐或碱液作沉淀剂进行共同沉淀，得到高纯复合粉料，仍然是化学沉淀法。
可见，现有的MnZn铁氧体磁心废料回收方法，采用陶瓷制造工艺方法中存在工序多且复杂，效率低，回收周期长，从而导致回收制造的成本很高。而采用化学方法存在采用陶瓷工艺制造MnZn铁氧体的厂家投资大，后续加工难以处理，加工困难，环境污染等难题。
有必要开发出一种新的MnZn铁氧体磁心废料回收方法，以节约生产成本，减少环境污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用MnZn铁氧体磁心磨削废料制造MnZn铁氧体的方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种利用MnZn铁氧体磁心磨削废料制造MnZn铁氧体的方法，包括如下步骤：
1) 配料：取MnZn铁氧体磁心磨削废料和MnZn铁氧体预烧料，加入辅料，混匀，得到粉料A；
2) 研磨：在粉料A中加入水、分散剂，球磨至粉料粒径为1.0～1.4μm，得粉料B；
3) 造粒：将粉料B与有机粘合剂混匀，造粒，得到用于成形的颗粒料；
4) 将颗粒料压制成形，烧结，得到MnZn铁氧体。
特别的，磨削废料的掺入比例由磁心磨削废料中含有的ZrO2成分的含量决定，掺入比W=k/ZrO 2 （ppm）×100%，其中，0＜k≤300，且W≤60%。
优选的，50≤k≤300，进一步的，140≤k≤300，最佳的，140≤k≤220。
辅料为V2O5、Nb2O5中的至少一种，辅料的加入量为预烧料总质量的0.02～0.06%。
本发明的有益效果是：
本发明方法，制造工艺上采用了陶瓷工艺，无需投入设备，且省略了一次砂磨和预烧工序，具有制程简短、成本低的特点，非常适合MnZn铁氧体厂家大规模产业应用。
本发明方法，对主成分中的MnZn铁氧体磁心磨削废料进行有效的管控并根据其成分中ZrO2含量作精准计算掺入比例，利用MnZn铁氧体磁心磨削废料制造出的铁氧体性能一致性好，不易因磨削废料批次变化导致产品性能批次波动。
本发明方法，可以将低价值的MnZn铁氧体磁心磨削废料转化为高性能的MnZn铁氧体材料，可以将其价值提升近百倍，具有良好的市场前景和经济效益。
具体实施方式
一种利用MnZn铁氧体磁心磨削废料制造MnZn铁氧体的方法，包括如下步骤：
1) 配料：取MnZn铁氧体磁心磨削废料和MnZn铁氧体预烧料，加入辅料，混匀，得到粉料A；
2) 研磨：在粉料A中加入水、分散剂，球磨至粉料粒径为1.0～1.4μm，得粉料B；
3) 造粒：将粉料B与有机粘合剂混匀，造粒，得到用于成形的颗粒料；
4) 将颗粒料压制成形，烧结，得到MnZn铁氧体。
磨削废料的掺入比例由磁心磨削废料中含有的ZrO2成分的含量决定，掺入比W=k/ZrO 2 （ppm）×100%，其中，0＜k≤300，且W≤60%。
优选的，50≤k≤300，进一步的，140≤k≤300，最佳的，140≤k≤220。
辅料为V2O5、Nb2O5中的至少一种，辅料的加入量为预烧料总质量的0.02～0.06%。
MnZn铁氧体预烧料为常规的MnZn铁氧体预烧料，由Fe2O3：66～77 wt%，Mn3O4：20～25 wt%，ZnO：6～10 wt%在750～900 ℃预烧得到。
下面结合实施例，进一步说明本发明。
实施例1
1) 测试得出MnZn铁氧体磁心磨削废料中ZrO2含量为574ppm，k取值300，则通过公式得出W＝52.26%，即称取52.26%的磁心磨削废料，47.74％的锰锌铁氧体预烧料，加入预烧料重量的0.03wt％的V2O5、0.02wt％的Nb2O5，混匀，得粉料A；
2) 在粉料A再加入60wt％的去离子水、1wt％的分散剂一起进行球磨，研磨至平均粒度为1.2±0.2μm；烘干后所得的粉料按质量比加入10wt%的聚乙烯醇的水溶液造粒；
3) 将颗粒料压制成OR 25×8－15 mm生坯样品；
4) 所得的生坯样品置于气氛烧结炉内烧结，在1320℃保温5小时，其中保温段氧分压为5%，降温过程采用平衡氧分压。
用Model 2335 Watt Meter测试样品磁环在100 kHz，200 mT条件下，测试25 ℃和100 ℃的损耗，其结果分别为653.6kW/m3、426.2kW/m3。
实施例2－4的实施方案见表1，未列出条件如同上述实施例1。将实施例2－4所制备的材料的性能检测结果见表2。
比较例1：
除了k值取310，超出本发明的优选范围之外，其余与实施例1相同；同时对制得的样品进行同样的性能测试，结果也显示在下面的表2。
比较例2：
除了磁心磨削废料W添加量78.95%，超出本发明的范围之外，其余与实施例1相同；同时对制得的样品进行同样的性能测试，结果见表2中。
注： *表示k已超出本发明的优选0－300的范围。**表示磁心磨削废料掺入比例W已超出本发明不大于60%的范围。
MnZn铁氧体制造中，成分中含有适量的ZrO2具有利于细化晶粒，提高电阻率，降低磁滞损耗和涡流损耗的作用。但在比较例1中，k值超出了本发明的优选范围，说明主成分中ZrO2含量增多，超出适量范围，在较高的烧结温度下，固相反应活性比较强容易形成另相，导致损耗增加。
比较例2中，磁心磨削废料掺入比例W值超出了本发明的优选范围，即主成分中磁心磨削废料过多，研磨时不容易磨细，烧结时样品晶粒生长不均匀，内部缺陷增多，导致磁导率和烧结密度下降，二峰前移，损耗增大。
综上所述，本发明的MnZn铁氧体磁心磨削废料的利用方法中，对主成分中磁心磨削废料比例精准计算，保证了生产的MnZn铁氧体性能的一致性。由于对主成分中的磁心磨削废料掺入比例W做了添加范围限制，制造的MnZn铁氧体样品晶粒生长均匀，晶粒内部和晶界的缺陷少，磁导率较高，密度高，功率损耗低。
Claims (9)
1.一种利用MnZn铁氧体磁心磨削废料制造MnZn铁氧体的方法，包括如下步骤：
1)配料：取MnZn铁氧体磁心磨削废料和MnZn铁氧体预烧料，加入辅料，混匀，得到粉料A；
2)研磨：在粉料A中加入水、分散剂，球磨至粉料粒径为1.0～1.4μm，得粉料B；
3)造粒：将粉料B与有机粘合剂混匀，造粒，得到用于成形的颗粒料；
4)将颗粒料压制成形，烧结，得到MnZn铁氧体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：磨削废料的掺入比例由磁心磨削废料中含有的ZrO2成分的含量决定，掺入比W=k/ZrO 2 （ppm）×100%，其中，0＜k≤300，且W≤60%。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：50≤k≤300。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：140≤k≤300。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：140≤k≤220。
6.根据权利要求1～5任意一项所述的方法，其特征在于：辅料为V2O5、Nb2O5中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：辅料的加入量为预烧料总质量的0.02～0.06%。
8.根据权利要求1～5任意一项所述的方法，其特征在于：MnZn铁氧体磁心磨削废料为经过磁分离***分离得到的洁净MnZn铁氧体磁心磨削废料。
9.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于：MnZn铁氧体磁心磨削废料为经过磁分离***分离得到的洁净MnZn铁氧体磁心磨削废料。
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