CN102673071A - 一种中温固化预浸材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中温固化预浸材料及其制备方法，该中温固化预浸材料包括片状基材和形成在所述基材的一面或二面上且呈半固化状态的无卤阻燃环氧树脂层，所述的片状基材为单层柔软片状材料；或者，所述的片状基材包括多层依次叠加在一起的柔软片状材料以及设置在相邻的两所述柔软片状材料之间起粘结作用的胶粘剂层，所述中温固化预浸材料的固化温度为
120
℃
~130
℃，固化时间为
3~5
小时。本发明以柔软片状材料为基材，创新地在预浸材料中引入半固化状态的无卤阻燃环氧树脂涂层，使预浸材料既阻燃又环保，特别是实现中温（
120
℃
~130
℃）可固化，极大地扩展了预浸材料的应用面。
Description
技术领域
本发明属于电机、变压器、电器和电子产品等用的预浸材料领域，特别涉及一种中温固化预浸材料及其制备方法。
背景技术
目前电机、变压器、电器和电子产品所用的预浸材料，一般都是采用普通的环氧树脂作为浸渍树脂，不具有阻燃性。有极少的采用含卤的环氧树脂，如溴环氧树脂，又不符合安全环保的要求。而且，这些材料一般都要在150～160℃的高温下才能够完全固化，其应用面受到很大的限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种符合环保要求且具有阻燃性的中温固化预浸材料。
本发明同时还要提供一种中温固化预浸材料的制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案是：
一种中温固化预浸材料，其该中温固化预浸材料包括片状基材和形成在所述基材的一面或二面上且呈半固化状态的无卤阻燃环氧树脂层，所述的片状基材为单层柔软片状材料；或者，所述的片状基材包括多层依次叠加在一起的柔软片状材料以及设置在相邻的两所述柔软片状材料之间起粘结作用的胶粘剂层，所述中温固化预浸材料的固化温度为120℃~130℃，固化时间为3~5小时。
根据本发明，所述的片状基材优选包括多层依次叠加在一起的柔软片状材料以及设置在相邻的两所述柔软片状材料之间起粘结作用的胶粘剂层。柔软片状材料可以为有机纤维纸或无机纤维纸。优选地，柔软片状材料为聚酰亚胺薄膜、聚酯薄膜、聚芳酰胺纤维纸、聚酯无纺布、玻璃布或Nomex纸。
根据本发明的一个具体方面，片状基材包括多层依次叠加在一起的柔软片状材料以及设置在相邻的两所述柔软片状材料之间起粘结作用的胶粘剂层。该多层柔软片状材料的材质可以相同或不同。
在一个具体和优选的实施方案中，所述的片状基材包括二层所述柔软片状材料，其中的一层柔软片状材料为聚酯薄膜或聚酰亚胺薄膜，另一层为聚酯无纺布、Nomwex纸、聚芳酰胺纤维纸或玻璃布。具体地说，片状基材可以为聚酯薄膜聚酯无纺布复合箔（DM）、聚酯薄膜Nomex纸复合箔（NM）、聚酯薄膜聚芳酰胺纤维纸复合箔（AM）、聚酯薄膜玻璃布复合箔（GM）；聚酰亚胺薄膜聚酯无纺布复合箔（SH）、聚酰亚胺薄膜Nomex纸复合箔（NH）、聚酰亚胺薄膜聚芳酰胺纤维纸复合箔（AH）、聚酰亚胺薄膜玻璃布复合箔（GH）等。
在又一具体和优选的实施方案中，所述的片状基材包括三层柔软片状材料，其中，中间一层柔软片状材料为聚酯薄膜或聚酰亚胺薄膜，其余二层所述柔软片状材料独立地为选自聚酯无纺布、Nomex纸、聚芳酰胺纤维纸及玻璃布中的一种。具体地说，片状基材可以为聚酯无纺布聚酯薄膜聚酯无纺布复合箔（DMD）、Nomex纸聚酯薄膜Nomex纸复合箔（NMN）、聚芳酰胺纤维纸聚酯薄膜聚芳酰胺纤维纸复合箔（AMA）、玻璃布聚酯薄膜玻璃布复合箔（GMG）；聚酯无纺布聚酰亚胺薄膜聚酯无纺布复合箔（SHS）、Nomex纸聚酰亚胺薄膜Nomex纸复合箔（NHN）、聚芳酰胺纤维纸聚酰亚胺薄膜聚芳酰胺纤维纸复合箔（AHA）、玻璃布聚酰亚胺薄膜玻璃布复合箔（GHG）等。
根据本发明，所述无卤阻燃环氧树脂可以为选自含磷环氧树脂，含氮环氧树脂，含硅环氧树脂，含磷腈环氧树脂或含磷硅环氧树脂中的一种或多种的组合。这些环氧树脂均是已知的，可商购获得或通过本领域已知的技术制备得到。
根据本发明的进一步优选方案：所述的中温固化预浸材料的固化温度为120℃~125℃，固化时间为3~4小时。
所述胶粘剂层进一步优选由选自聚氨脂胶粘剂、丙烯酸酯胶粘剂及环氧树脂胶粘剂中的一种或多种构成。
根据本发明，所述的“呈半固化状态的无卤阻燃环氧树脂层”是指无卤阻燃环氧树脂层在室温下不粘手。
本发明采取的又一技术方案是：一种中温固化预浸材料的制备方法，其包括基材的准备、配制胶液以及涂布三个工序，其中：
所述的基材为上述的片状基材；
以重量份计，所述胶液由无卤阻燃环氧树脂100份、固化剂2~8份；促进剂0.3~4份以及溶剂10~60份混合而成，其中：无卤阻燃环氧树脂为选自含磷环氧树脂，含氮环氧树脂，含硅环氧树脂，含磷腈环氧树脂或含磷硅环氧树脂中的一种或多种的组合；固化剂为双氰胺或改性双氰胺或二者的组合，促进剂为有机脲或改性咪唑，溶剂为丙酮、醋酸乙酯及甲苯中的一种或多种的混合溶剂；
所述涂布工序实施如下：在所述基材的一面或二面，涂布已配制好的上述无卤阻燃环氧树脂胶液，在100℃～160℃温度下烘焙3～10min，停止烘培，即得中温固化预浸材料。
根据本发明的制备方法，虽然其中无卤阻燃环氧树脂、固化剂、促进剂以及溶剂均是本领域常用的组份，但是将这些组份以特定比例组合用于形成预浸材料的树脂涂层则是本发明所独创的。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
虽然，无卤阻燃环氧树脂胶液已被用于制备电子产品绝缘材料中，但是还没有在电工产品用预浸材料中应用过。此外，现有的预浸材料产品均为150℃以上的高温固化产品。本发明以柔软片状材料为基材，创新地在预浸材料中引入半固化状态的无卤阻燃环氧树脂涂层，使预浸材料既阻燃又环保，特别是实现中温（120℃~130℃）可固化，极大地扩展了预浸材料的应用面。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明：
图1为实施例1的中温固化预浸材料的结构示意图；
图2为构成实施例2的中温固化预浸材料的基体的结构示意图；
图3为实施例3的中温固化预浸材料的结构示意图；
图4为实施例4的中温固化预浸材料的结构示意图；
其中：1,1’,1’’,1’’’、基体； 10, 14,10’’、聚酯无纺布；11,11’、第一胶粘剂层；13,13’、第二胶粘剂层；12,12’,12’’、聚酯薄膜；10’ ,14’、聚芳酰胺纤维纸；2, 2’’,2’’’、无卤阻燃环氧树脂层；11’’、胶粘剂层。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制。实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1
本实施例提供一种中温固化预浸材料。如图1所示，该中温固化预浸材料包括基体1和设置在基体1二面上呈半固化状态的无卤阻燃环氧树脂层2。基体1采用聚酯无纺布聚酯薄膜聚酯无纺布复合箔（DMD）。基体1具体由依次设置的聚酯无纺布10、第一胶粘剂层11、聚酯薄膜12、第二胶粘剂层13以及聚酯无纺布14构成。第一胶粘剂层11和第二胶粘剂13层采用的胶粘剂为环氧树脂胶粘剂。无卤阻燃环氧树脂层2采用磷环氧树脂。
本例的中温固化预浸材料的制备过程如下：
（1）、基材的准备：利用环氧树脂胶粘剂分别在聚酯薄膜的二面上粘接一层聚酯无纺布，得到基体（DMD）；也可直接购买得到．
（2）、胶液的配制：在反应釜中加入含磷环氧树脂（ORE0302） 100份，改性双氰胺5份，改性脲（F401）2份，丙酮50份，室温下充分搅拌溶解均匀，待用。
（3）、涂布：在浸涂设备上，将DMD通过装有配制的胶液的胶槽，经过干燥箱烘焙干燥，烘焙温度 130℃，烘焙时间5min，然后冷却、收卷即得本实施例所述中温固化预浸材料。
经测试，中温固化预浸材料的性能如下：树脂含量52g/m
2
；挥发分1.2%；可溶性树脂含量48g/m
2
；固化性130℃，3小时。电气强度43MV/m；拉伸剪切强度6.5MPa；阻燃性FV-0级，耐温等级为F级。
实施例2
本实施例提供一种中温固化预浸材料。其结构基本同实施例1，不同的是，其基体采用聚芳酰胺纤维纸聚酰亚胺薄膜聚芳酰胺纤维纸复合箔（AHA）。如图2所示，基体1’由依次设置的聚芳酰胺纤维纸10’、第一胶粘剂层11’、聚酯薄膜12’、第二胶粘剂层13’以及聚芳酰胺纤维纸14’构成。
本例的中温固化预浸材料的制备过程如下：
（1）、基材的准备：直接购买得到；
（2）、胶液的配制：同实施例1；
（3）、涂布：在浸涂设备上，将AHA通过装有胶液的胶槽，经过干燥箱烘焙干燥，烘焙温度 140℃，烘焙时间4min，然后冷却、收卷即得本实施例所述中温固化预浸材料。
经测试，中温固化预浸材料的性能如下：树脂含量48g/m
2
；挥发分0.7%；可溶性树脂含量45g/m
2
；固化性125℃，4小时。电气强度45MV/m；拉伸剪切强度7.8MPa；阻燃性FV-0级，耐温等级为H级。
实施例3
本实施例提供一种中温固化预浸材料。如图3所示，该中温固化预浸材料包括基体1’’和设置在基体1’’二面上呈半固化状态的无卤阻燃环氧树脂层2’’。基体1’’采用聚酯薄膜聚酯无纺布复合箔（DM）。基体1’具体由依次设置的聚酯无纺布10’’、胶粘剂层11’’以及聚酯薄膜12’’构成，其中。胶粘剂层11’’由聚氨酯胶粘剂构成。
本例的中温固化预浸材料的制备过程如下：
（1）、基材的准备：利用聚氨酯胶粘剂将聚酯薄膜和聚酯无纺布复合在一起形成；聚酯薄膜聚酯无纺布复合箔（DM），即为基材；
（2）、胶液的配制：在反应釜中加入含氮环氧树脂100份，双氰胺4份，改性咪唑0.4份，丙酮54份，室温下充分搅拌溶解均匀，待用。
（3）、涂布：在浸涂设备上，将DM通过装有胶液的胶槽，经过干燥箱烘焙干燥，烘焙温度 125℃，烘焙时间4min，然后冷却、收卷即得。
经测试，中温固化预浸材料的性能如下：厚度0.25mm，树脂含量40g/m
2
，固化性125℃，4小时。拉伸强度纵向200N/10mm，横向180N/10mm；电气强度50MV/m；阻燃性FV-0级，耐温等级为F级。
实施例4
本实施例提供一种中温固化预浸材料。如图4所示，该中温固化预浸材料包括基体1’’’和设置在基体1’’’二面上呈半固化状态的无卤阻燃环氧树脂层2’’’。基体1’’’采用单层Nomex纸。
中温固化预浸材料的制备过程如下：
（1）、基材的准备：直接购买；
（2）、胶液的配制：在反应釜中加入含硅环氧树脂100份，双氰胺4份，改性咪唑0.5份，丙酮50份，室温下充分搅拌溶解均匀，待用。
（3）、涂布：在浸涂设备上，将Nomex纸通过装有上述胶液的胶槽，经过干燥箱烘焙干燥，烘焙温度 120℃，烘焙时间8min，然后冷却、收卷即得。
经测试，中温固化预浸材料的性能如下：树脂含量47g/m
2
；挥发分0.8%；可溶性树脂含量46g/m
2
；固化性120℃，3.5小时。电气强度50 MV/m；拉伸剪切强度8.5MPa；阻燃性FV-0级，耐温等级为H级。
实施例5
本实施例提供一种中温固化预浸材料，其结构基本同实施例1，不同的是，其采用的基材为玻璃布聚酰亚胺薄膜玻璃布复合箔（GHG）。
中温固化预浸材料的制备过程也基本同实施例1，不同的是，烘培在125℃下进行，烘培时间为5min。
经测试，中温固化预浸材料的性能如下：树脂含量52g/m
2
；挥发分0.6%；可溶性树脂含量47g/m
2
；固化性130℃，3小时。电气强度45MV/m；拉伸剪切强度6.8MPa；阻燃性FV-0级，耐温等级为C级。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种中温固化预浸材料，其特征在于：该中温固化预浸材料包括片状基材和形成在所述基材的一面或二面上且呈半固化状态的无卤阻燃环氧树脂层，所述的片状基材为单层柔软片状材料；或者，所述的片状基材包括多层依次叠加在一起的柔软片状材料以及设置在相邻的两所述柔软片状材料之间起粘结作用的胶粘剂层，所述中温固化预浸材料的固化温度为120℃~130℃，固化时间为3~5小时。
2.根据权利要求1所述的中温固化预浸材料，其特征在于：所述的柔软片状材料为有机纤维纸或无机纤维纸。
3.根据权利要求2所述的中温固化预浸材料，其特征在于：所述的柔软片状材料为聚酰亚胺薄膜、聚酯薄膜、聚芳酰胺纤维纸、聚酯无纺布、玻璃布或Nomex纸。
4.根据权利要求1或2或3所述的中温固化预浸材料，其特征在于：所述多层柔软片状材料的材质相同或不同。
5.根据权利要求1所述的中温固化预浸材料，其特征在于：所述的片状基材包括二层所述柔软片状材料，其中的一层柔软片状材料为聚酯薄膜或聚酰亚胺薄膜，另一层为聚酯无纺布、Nomwex纸、聚芳酰胺纤维纸或玻璃布。
6.根据权利要求1所述的中温固化预浸材料，其特征在于：所述的片状基材包括三层所述柔软片状材料，其中，中间一层所述柔软片状材料为聚酯薄膜或聚酰亚胺薄膜，其余二层所述柔软片状材料独立地为选自聚酯无纺布、Nomwex纸、聚芳酰胺纤维纸及玻璃布中的一种。
7.根据权利要求1所述的中温固化预浸材料，其特征在于：所述无卤阻燃环氧树脂为选自含磷环氧树脂，含氮环氧树脂，含硅环氧树脂，含磷腈环氧树脂或含磷硅环氧树脂中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求1所述的中温固化预浸材料，其特征在于：所述的中温固化预浸材料的固化温度为120℃~125℃，固化时间为3~4小时。
9.根据权利要求1所述的中温固化预浸材料，其特征在于：所述胶粘剂层由选自聚氨脂胶粘剂、丙烯酸酯胶粘剂及环氧树脂胶粘剂中的一种或多种构成。
10.一种中温固化预浸材料的制备方法，其包括基材的准备、配制胶液以及涂布三个工序，其特征在于：
所述的基材为权利要求1~3及5~9所述的片状基材；
以重量份计，所述的胶液由无卤阻燃环氧树脂100份、固化剂2~8份；促进剂0.3~4份以及溶剂10~60份混合而成，其中：所述无卤阻燃环氧树脂为选自含磷环氧树脂，含氮环氧树脂，含硅环氧树脂，含磷腈环氧树脂或含磷硅环氧树脂中的一种或多种的组合；所述固化剂为双氰胺或改性双氰胺或二者的组合，所述促进剂为有机脲或改性咪唑，所述溶剂为丙酮、醋酸乙酯及甲苯中的一种或多种的混合溶剂；
所述涂布工序实施如下：在所述基材的一面或二面，涂布已配制好的上述无卤阻燃环氧树脂胶液，在100℃～160℃温度下烘焙3～10min，停止烘培，即得所述中温固化预浸材料。
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