CN102669131A - 一种嘧菌酯与灭菌丹复配的悬浮剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种嘧菌酯与灭菌丹复配的悬浮剂及其制备方法。该悬浮剂按质量百分比计包含:嘧菌酯原药20-60%、灭菌丹原药10-50%、润湿分散剂3-4%、分散剂2-3%、防冻剂3-4%、增稠剂0.2-0.3%、余量为水。所述方法为:(1)按量称取下列原料组分:嘧菌酯原药、灭菌丹原药、润湿分散剂、分散剂、防冻剂,并加水至95%,将它们混合均匀;(2)将上述混合好的组分置于砂磨机中研磨,4-5h后得到悬浮剂初产品;(3)再将增稠剂与水混合至5%,并加入到悬浮剂初产品中,经搅拌机高速搅拌2-4h后即得到悬浮剂成品。本发明采用复配技术,扩大了抗菌谱,同时药效增强,毒性降低,具有活性组分含量高、悬浮率高、分散性好及稳定性强等优点。
Description
技术领域
本发明涉及农药制剂制备领域,具体地讲,涉及一种悬浮剂的制备工艺。
背景技术
目前市场上的农用杀菌剂种类繁多,嘧菌酯、灭菌丹是其中的两种。嘧菌酯属甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,其原药为棕色固体,熔点114-116℃,纯品为白色晶体,熔点116℃,相对密度1.34,水中溶解度6mg/L(20℃),溶于甲醇、甲苯、丙酮,微溶于正辛醇、己烷,易溶于乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷。水溶液中光解半衰期为2周,对水解稳定。大鼠、小鼠急性经口LD50(雄、雌)﹥5000mg/kg,大鼠急性经口LD50﹥2000mg/kg,对兔皮肤和眼睛有轻微刺激作用。大鼠急性吸入LC50(mg/L):雄0.96,雌0.69。无致畸、致癌致突变作用。鱼毒LC50(96h,mg/L):鳟鱼0.47,鲤鱼1.6,大翻车鱼1.1。蜜蜂LD50﹥200微克/只(经口和接触),蚯蚓LC50(14d)283mg/kg。嘧菌酯的作用机理属线粒体呼吸抑制剂,通过在细胞色素b和c1键电子转移抑制线粒体的呼吸。细胞核外的线粒体主要通过呼吸为细胞提供能量(ATP),如果线粒体呼吸受阻,不能产生ATP,细胞就会死亡。嘧菌酯具有保护、治疗铲除作用,有渗透性和内吸活性。几乎对所有的真菌纲(子囊菌纲、担子菌纲、卵菌纲和半知菌类)病害如白粉病、锈病、颖枯病、黑星病、霜霉病、稻瘟病等数十种病害有很好的活性。可用于茎叶喷雾、种子处理、土壤处理。对葡萄白粉病、苹果黑星病有很好的防治效果。
灭菌丹纯品为无色结晶,分子量296.55,熔点177℃,不溶于水、微溶于苯、四氯化碳,LD50:7540 mg/Kg(大鼠经口),1546 mg/Kg(小鼠经口),对人畜低毒,对人粘膜有刺激性,对鱼有毒,对植物生长发育有刺激作用,常温下遇水缓慢分解,碱性或高温下易分解。灭菌丹为广谱保护性杀菌剂。主要用于防治粮食作物蔬菜,果树等,多种病害,对多种蔬菜霜霉病、叶斑病等有良好的预防和保护作用。
目前,嘧菌酯与灭菌丹复配的制剂多处于研发阶段,对于嘧菌酯与灭菌丹这两种有效成分的使用量各不相同、甚至相差较大。由于悬浮剂无粉尘危害,对操作者和环境安全;以水为分散介质,没有有机溶剂产生的易燃和药害问题;且具有粒子小、活性表面大、渗透力强、配药时无粉尘、成本低、药效高等特点。并兼有可湿性粉剂和乳油的优点,可被水湿润,加水稀释后悬浮性好,与可湿性粉剂相比,允许选用不同粒径的原药,以便使制剂的生物效果和物理稳定性达到最佳;液体悬浮剂在水中扩散良好,可直接制成喷雾液使用;比重大,包装体积小。悬浮剂的分散性和展着性都比较好,悬浮率高,粘附在植物体表面的能力比较强,耐雨水冲刷,因而药效较可湿性粉剂显著且也比较持久。
发明内容
为了解决现有技术中存在的环境污染、危害人体健康以及使用成本高等缺点,本发明的目的在于提供一种药效好、含量高、利用率高、环保型的嘧菌酯与灭菌丹复配的悬浮剂。本发明的另一目的在于提供一种操作简单的悬浮剂的制备方法。
本发明涉及的嘧菌酯与灭菌丹复配的悬浮剂及其制备方法,通过以下技术方案实现:
一种嘧菌酯与灭菌丹复配的悬浮剂,其中,有效成分为嘧菌酯与灭菌丹,按质量百分比计包含:嘧菌酯原药20-60%、灭菌丹原药10-50%、润湿分散剂3-4%、分散剂2-3%、防冻剂3-4%、增稠剂0.2-0.3%、余量为水。
上述悬浮剂还包含约0.5%的吸附剂、约0.1%的防腐剂和0.2-0.3%的pH调节剂。
悬浮剂还可以包含0.5-0.8%的消泡剂。
所述润湿分散剂可以是烷基磺酸盐、烷基苯磺酸钠、烷基萘磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基硫酸钠中的任意一种,例如YUS-SC3、Tensiofix 35300、Nekal BX、TERSPERSE 4896。
所述分散剂可以是烷基萘磺酸缩聚物钠盐、羧酸盐类、烷基萘甲醛缩合物、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、聚羧酸盐中的任意一种,例如YUS-TXC、D-425、NNO、T/36。
所述防冻剂可以是乙二醇、甘油、尿素、氯化钠中的任意一种。
所述增稠剂可以是黄原胶、羧甲基纤维素、硅酸镁铝中的任意一种。
所述吸附剂可以是超细白炭黑、超细硅藻土、超细黏土、超细硅胶中的任意一种。
所述防腐剂可以是苯甲酸钠。
所述pH调节剂可以是柠檬酸、山梨酸、冰醋酸、碳酸氢钠中的任意一种。
所述消泡剂可以是有机硅氧烷消泡剂。
一种嘧菌酯与灭菌丹复配的悬浮剂的制备方法,包括以下步骤:
(1) 按量称取下列原料组分:嘧菌酯原药、灭菌丹原药、润湿分散剂、分散剂、防冻剂,并加水至95%,将它们混合均匀;
(2) 将上述混合好的组分置于砂磨机中研磨,4-5h后研磨至3-5μm,得到悬浮剂初产品;
(3) 再将增稠剂与水混合至5%,并加入到悬浮剂初产品中,经搅拌机高速搅拌2-4h后即得到悬浮剂成品。
上述制备步骤中,还可以按量称取吸附剂、防腐剂和pH调节剂,并与步骤(1)中所述的原料组分混合均匀。
上述制备步骤中,步骤(1)中还可以包括按量加入消泡剂。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
1. 本发明中采用了复配技术,扩大抗菌谱,从而增效减毒,由于加入了不同成分的助剂,使得本发明具有活性组分含量高、药效显著增强等优点,在使用中杀菌效能高、使用剂量少、防治成本低;
2.本发明将嘧菌酯与灭菌丹复配制成悬浮剂剂型,环境污染小,安全性好,对农作物无药害;
3.本发明制备的嘧菌酯与灭菌丹复配的悬浮剂,具有很好的分散性,有效物无限期悬浮,热贮稳定性好,并且在使用过程中粘着率高、持效时间长。
具体实施方式
为了更好的解释本发明,下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。下列实施例中所述的材料和试剂,如无特殊说明均可从商业途径获得,实施例中的“%”代表质量百分数,砂磨机型号为WM-50A,搅拌机型号为JB-15。
实施例1
称取嘧菌酯原药60%,灭菌丹原药15%,润湿分散剂YUS-SC3 3%,分散剂YUS-TXC 2%,防冻剂乙二醇3%,增稠剂黄原胶0.2%,吸附剂超细白炭黑0.5%,pH调节剂冰醋酸0.2%,有机硅氧烷消泡剂0.5%,防腐剂苯甲酸钠0.1%,余量为水,将除增稠剂黄原胶外的各组分与水混合至95%,混合好置于砂磨机中研磨,4小时后研磨至3-5μm,得到初步成型的悬浮剂产品,再将增稠剂黄原胶与水混合至5%,并加入到悬浮剂初产品中,经搅拌机以800转/分钟的速度搅拌3小时后即得到60%嘧菌酯与15%灭菌丹复配的悬浮剂成品。经检测嘧菌酯含量60%,嘧菌酯浮率98%,灭菌丹含量15.6%,灭菌丹悬浮率93%,pH值7.1,倾倒后残余物1.8%,洗涤后残余物0.3%,持久起泡性0 mL,加速热贮稳定性合格。
实施例2
称取嘧菌酯原药55%,灭菌丹原药20%,润湿分散剂YUS-SC3 4%,分散剂D-425 3%,防冻剂甘油4%,增稠剂硅酸镁铝0.3%,吸附剂超细硅藻土0.5%,pH调节剂柠檬酸0.3%,有机硅氧烷消泡剂0.8%,防腐剂苯甲酸钠0.1%,余量为水,将除增稠剂硅酸镁铝外的各组分与水混合至95%,混合好置于砂磨机中研磨,4小时后研磨至3-5μm,得到初步成型的悬浮剂产品,再将增稠剂与水混合至5%,并加入到悬浮剂初产品中,经搅拌机以800转/分钟的速度搅拌3小时后即得到55%嘧菌酯与20%灭菌丹复配的悬浮剂成品。经检测嘧菌酯含量55.2%,嘧菌酯浮率90%,灭菌丹含量20.4%,灭菌丹悬浮率89%,pH值7.1,倾倒后残余物1.9%,洗涤后残余物0.3%,持久起泡性0 mL,加速热贮稳定性合格。
实施例3
称取嘧菌酯原药50%,灭菌丹原药25%,润湿分散剂Tensiofix 35300 3.5%,分散剂NNO 2.5%,防冻剂氯化钠3.5%,增稠剂羧甲基纤维素0.25%,吸附剂超细黏土0.65%,pH调节剂山梨酸0.25%,有机硅氧烷消泡剂0.5%,防腐剂苯甲酸钠0.1%,余量为水,将除增稠剂羧甲基纤维素外的各组分与水混合至95%,混合好置于砂磨机中研磨,4小时后研磨至3-5μm,得到初步成型的悬浮剂产品,再将增稠剂与水混合至5%,并加入到悬浮剂初产品中,经搅拌机以800转/分钟的速度搅拌3小时后即得到50%嘧菌酯与25%灭菌丹复配的悬浮剂成品。经检测嘧菌酯含量50%,嘧菌酯浮率91%,灭菌丹含量25.2%,灭菌丹悬浮率90%,pH值7.1,倾倒后残余物2%,洗涤后残余物0.3%,持久起泡性0 mL,加速热贮稳定性合格。
实施例4
称取嘧菌酯原药45%,灭菌丹原药30%,润湿分散剂Tensiofix 35300 3%,分散剂T/36 2%,防冻剂尿素3%,增稠剂硅酸镁铝0.2%,吸附剂超细硅胶0.5%,pH调节剂柠檬酸0.2%,有机硅氧烷消泡剂0.5%,防腐剂苯甲酸钠0.1%,余量为水,将除增稠剂硅酸镁铝外的各组分与水混合至95%,混合好置于砂磨机中研磨,4小时后研磨至3-5μm,得到初步成型的悬浮剂产品,再将增稠剂与水混合至5%,并加入到悬浮剂初产品中,经搅拌机以800转/分钟的速度搅拌3小时后即得到45%嘧菌酯与30%灭菌丹复配的悬浮剂成品。经检测嘧菌酯含量45.2%,嘧菌酯浮率91%,灭菌丹含量30%,灭菌丹悬浮率90%,pH值7.1,倾倒后残余物2%,洗涤后残余物0.3%,持久起泡性0 mL,加速热贮稳定性合格。
实施例5
称取嘧菌酯原药30%,灭菌丹原药45%,润湿分散剂TERSPERSE 4896 3%,分散剂NNO 2%,防冻剂乙二醇3%,增稠剂硅酸镁铝0.2%,吸附剂超细白炭黑0.5%,pH调节剂冰醋酸0.2%,有机硅氧烷消泡剂0.5%,防腐剂苯甲酸钠0.1%,余量为水,将除增稠剂硅酸镁铝外的各组分与水混合至95%,混合好置于砂磨机中研磨,4小时后研磨至3-5μm,得到初步成型的悬浮剂产品,再将增稠剂与水混合至5%,并加入到悬浮剂初产品中,经搅拌机以800转/分钟的速度搅拌3小时后即得到30%嘧菌酯与45%灭菌丹复配的悬浮剂成品。经检测嘧菌酯含量30%,嘧菌酯浮率88%,灭菌丹含量45%,灭菌丹悬浮率93%,pH值7.0,倾倒后残余物1.8%,洗涤后残余物0.2%,持久起泡性0 mL,加速热贮稳定性合格。
实施例6
称取嘧菌酯原药20%,灭菌丹原药50%,润湿分散剂Nekal BX 3%,分散剂NNO 2%,防冻剂甘油3%,增稠剂黄原胶0.2%,吸附剂超细白炭黑0.5%,pH调节剂山梨酸0.2%,有机硅氧烷消泡剂0.5%,防腐剂苯甲酸钠0.1%,余量为水,将除增稠剂黄原胶外的各组分与水混合至95%,混合好置于砂磨机中研磨,4小时后研磨至3-5μm,得到初步成型的悬浮剂产品,再将增稠剂与水混合至5%,并加入到悬浮剂初产品中,经搅拌机以800转/分钟的速度搅拌2小时后即得到20%嘧菌酯与50%灭菌丹复配的悬浮剂成品。经检测嘧菌酯含量20%,嘧菌酯浮率95%,灭菌丹含量50%,灭菌丹悬浮率87%,pH值7.0,倾倒后残余物1.9%,洗涤后残余物0.2%,持久起泡性0 mL,加速热贮稳定性合格。
实施例7
称取嘧菌酯原药60%,灭菌丹原药10%,润湿分散剂TERSPERSE 4896 4 %,分散剂T/36 2%,防冻剂甘油3.5%,增稠剂黄原胶0.25%,吸附剂超细白炭黑0.5%,pH调节剂山梨酸0.25%,有机硅氧烷消泡剂0.7%,防腐剂苯甲酸钠0.1%,余量为水,将除增稠剂黄原胶外的各组分与水混合至95%,混合好置于砂磨机中研磨,5小时后研磨至3-5μm,得到初步成型的悬浮剂产品,再将增稠剂与水混合至5%,并加入到悬浮剂初产品中,经搅拌机以800转/分钟的速度搅拌4小时后即得到60%嘧菌酯与10%灭菌丹复配的悬浮剂成品。经检测嘧菌酯含量60%,嘧菌酯浮率91%,灭菌丹含量10%,灭菌丹悬浮率92%,pH值7.1,倾倒后残余物2.0%,洗涤后残余物0.2%,持久起泡性0mL,加速热贮稳定性合格。
为突出表现本发明的优良药效,特实施了实施例8和实施例9,实验所用的嘧菌酯与灭菌丹复配的悬浮剂的制备方法在实施例8中做了说明。
实施例8 根据实施例1-7的制备方法,称取嘧菌酯原药40%,灭菌丹原药30%,润湿分散剂YUS-SC3 3.5%,分散剂D-425 2.5%,防冻剂甘油3.5%,增稠剂黄原胶0.25%,吸附剂超细白炭黑0.5%,pH调节剂山梨酸0.25%,有机硅氧烷消泡剂0.6%,防腐剂苯甲酸钠0.1%,余量为水,制备40%嘧菌酯与30%灭菌丹复配的悬浮剂。将制备的40%嘧菌酯与30%灭菌丹复配的悬浮剂在田间对黄瓜霜霉病进行药效实验,以560克/升嘧菌酯+百菌清悬浮剂、85%嘧菌酯+5%灭菌丹水分散粒剂、72%代森锰锌+霜脲氰可湿性粉剂、325克/升苯甲+嘧菌酯悬浮剂为对比药剂,实验结果见表1。
表1 40%嘧菌酯与30%灭菌丹复配的悬浮剂防治黄瓜霜霉病田间效果
表1实验结果表明,制备的40%嘧菌酯与30%灭菌丹复配的悬浮剂对黄瓜霜霉病的防效明显高于其他复合剂,具有优异的防治效果,具体为:使用相同剂量情况下,即0.6kg/hm2, 40%嘧菌酯与30%灭菌丹复配的悬浮剂的平均防效达到90%以上,而其他对比药剂只有78-82%;40%嘧菌酯与30%灭菌丹复配的悬浮剂使用剂量为0.2 kg/hm2时的平均防效基本上达到其他对比药剂使用剂量为0.6kg/hm2时的平均防效,显然,40%嘧菌酯与30%灭菌丹复配的悬浮剂使用剂量显著减少。
实施例9 将制备的40%嘧菌酯与30%灭菌丹复配的悬浮剂对各种病菌生长的影响进行实验,以560克/升嘧菌酯+百菌清悬浮剂、85%嘧菌酯+5%灭菌丹水分散粒剂、72%代森锰锌+霜脲氰可湿性粉剂、325克/升苯甲+嘧菌酯悬浮剂为对比药剂,实验结果见表2。
表2 40%嘧菌酯与30%灭菌丹复配的悬浮剂对各种病菌生长的影响
表2实验结果表明,制备的40%嘧菌酯与30%灭菌丹复配的悬浮剂对白粉病、锈病、颖枯病、网斑病的防效明显高于其他复合剂,具有优异的防治效果,具体为:使用相同剂量情况下,即1500 mg/L, 40%嘧菌酯与30%灭菌丹复配的悬浮剂的平均抑菌圈直径达到18.5 mm,而其他对比药剂只有10.75-12.25 mm;40%嘧菌酯与30%灭菌丹复配的悬浮剂使用剂量为125 mg/L时的平均抑菌圈直径,已达到其他对比药剂使用剂量为1500 mg/L时的平均抑菌圈直径,显然,40%嘧菌酯与30%灭菌丹复配的悬浮剂使用剂量显著减少。
通过以上实施例均表明,本发明40%嘧菌酯与30%灭菌丹复配的悬浮剂在技术指标方面有很好的效果,优于目前市场上的嘧菌酯与灭菌丹的混剂。
虽然示出并描述了本发明的一些示例性实施例,但是本领域的技术人员应该知晓,在不脱离本发明的原理和精神的情况下,可以对这些示例性实施例作出改变,本发明的范围由权利要求及其等同物来限定。
Claims (14)
1.一种嘧菌酯与灭菌丹复配的悬浮剂,其中,有效成分为嘧菌酯与灭菌丹,按质量百分比计包含:嘧菌酯原药20-60%、灭菌丹原药10-50%、润湿分散剂3-4%、分散剂2-3%、防冻剂3-4%、增稠剂0.2-0.3%、余量为水。
2.根据权利要求1所述的嘧菌酯与灭菌丹复配的悬浮剂,其特征在于,所述悬浮剂还包含0.5%的吸附剂、0.1%的防腐剂和0.2-0.3%的pH调节剂。
3.根据权利要求2所述的嘧菌酯与灭菌丹复配的悬浮剂,其特征在于,所述悬浮剂还包含0.5-0.8%的消泡剂。
4.根据权利要求1-3任一项所述的嘧菌酯与灭菌丹复配的悬浮剂,其特征在于,所述润湿分散剂为烷基磺酸盐、烷基苯磺酸钠、烷基萘磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基硫酸钠中的任意一种。
5.根据权利要求1-3任一项所述的嘧菌酯与灭菌丹复配的悬浮剂,其特征在于,所述分散剂为烷基萘磺酸缩聚物钠盐、羧酸盐类、烷基萘甲醛缩合物、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、聚羧酸盐中的任意一种。
6.根据权利要求1-3任一项所述的嘧菌酯与灭菌丹复配的悬浮剂,其特征在于,所述防冻剂为乙二醇、甘油、尿素、氯化钠中的任意一种。
7.根据权利要求1-3任一项所述的嘧菌酯与灭菌丹复配的悬浮剂,其特征在于,所述增稠剂为黄原胶、羧甲基纤维素、硅酸镁铝中的任意一种。
8.根据权利要求2或3所述的嘧菌酯与灭菌丹复配的悬浮剂,其特征在于,所述吸附剂为超细白炭黑、超细硅藻土、超细黏土、超细硅胶中的任意一种。
9.根据权利要求2或3所述的嘧菌酯与灭菌丹复配的悬浮剂,其特征在于,所述防腐剂为苯甲酸钠。
10.根据权利要求2或3所述的嘧菌酯与灭菌丹复配的悬浮剂,其特征在于,所述pH调节剂为柠檬酸、山梨酸、冰醋酸、碳酸氢钠中的任意一种。
11.根据权利要求3所述的嘧菌酯与灭菌丹复配的悬浮剂,其特征在于,所述消泡剂为有机硅氧烷消泡剂。
12.一种嘧菌酯与灭菌丹复配的悬浮剂的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)按量称取下列原料组分:嘧菌酯原药、灭菌丹原药、润湿分散剂、分散剂、防冻剂,并加水至95%,将它们混合均匀;
(2)将上述混合好的组分置于砂磨机中研磨,4-5h后研磨至3-5μm,得到悬浮剂初产品;
(3)再将增稠剂与水混合至5%,并加入到悬浮剂初产品中,经搅拌机高速搅拌2-4h后即得到悬浮剂成品。
13.根据权利要求12所述的嘧菌酯与灭菌丹复配的悬浮剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中还包括加入吸附剂、防腐剂和pH调节剂。
14.根据权利要求12或13所述的嘧菌酯与灭菌丹复配的悬浮剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中还包括加入消泡剂。
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