CN102660198B - 软脆易潮解晶体化学机械抛光用无水无磨料抛光液 - Google Patents
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Abstract
一种软脆易潮解晶体化学机械抛光用无水无磨料抛光液,其特征在于它是由有机腐蚀剂0.5%-40%,有机腐蚀抑制剂0.5%-20%,有机表面活性剂0.5%-15%,有机pH调节剂0.01%-10%以及有机溶剂30%-95%组成。无水无磨料抛光液不含任何水分,避免了软脆易潮解晶体的遇水潮解开裂问题。同时,无水无磨料抛光液不含任何磨料,对软脆易潮解晶体表面损伤小,可以获得无损伤超光滑表面,而且不会产生沉淀,能够长时间的保存和使用。无水无磨料抛光液稳定性好,流动性好,易清洗,对设备腐蚀小。本发明是专门针对软脆易潮解晶体化学机械抛光而制备的一种无水无磨料抛光液,不但兼有无水无磨料的优点,还针对软脆易潮解材料能得到更高的表面质量,并且方法简单易行、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学机械抛光加工过程中使用的抛光液,尤其是一种用于化学机械抛光的无水无磨料抛光液,具体地说是一种软脆易潮解晶体化学机械抛光用无水无磨料抛光液。
背景技术
软脆易潮解晶体的一个缺点是在环境湿度较大时,容易潮解开裂,而传统的化学机械抛光液中用水作为溶剂,这给晶体的抛光带来很大困难,且抛光后晶体表面的光洁度不高。另外,由于这种晶体较软,而传统化学机械抛光的抛光液中含有硬质磨粒,在抛光过程中,抛光液中的硬质颗粒容易划伤、嵌入或吸附在软脆易潮解晶体的表面形成加工缺陷,有凹坑、划痕、微裂纹、颗粒嵌入或吸附等表面损伤。这些问题严重影响了晶体在实际中的应用。为了解决上述问题,本发明借助化学机械抛光技术的优势,发明了无水无磨料抛光液,其区别在于无水无磨料抛光液不含有水分只有有机物、不含硬质磨料只有化学作用。正由于其没有水分和磨料,所以不会产生潮解开裂和划痕等现象。同时,其设备和工件清洗简单。
中国专利100335581公开了一种硫系相变材料化学机械抛光的无磨料抛光液。该抛光液包含氧化剂、螯合剂、pH调节剂、抗蚀剂、表面活性剂、消泡剂、杀菌剂、溶剂组成。此发明针对硫系化合物GeSbTe薄膜材料的化学机械抛光,对于软脆易潮解晶体,难以加工,无法获得超光滑表面。中国专利101864247公开了一种硬脆材料化学机械抛光用无磨料抛光液。该抛光液由腐蚀剂、腐蚀抑制剂、表面活性剂、pH调节剂和去离子水组成。此抛光液不含有硬质磨料,避免了硬质磨料对晶体产生划痕等表面损伤,但由于抛光液中含有去离子水,对于软脆易潮解晶体,难以加工,无法获得超光滑表面。中国专利101481586公开了一种用于软脆易潮解晶体的非水基无磨料抛光液。该抛光液由油相溶液、去离子水和表面活性剂组成。此抛光液中含有去离子水,无法避免软脆易潮解晶体的潮解开裂问题,含有油相溶液,加工后清洗困难。中国专利100383209公开了一种用于硼酸锂铯晶体的化学机械无水抛光液。该抛光液由纳米磨料、有机溶剂、有机碱和表面活性剂组成。此抛光液避免了硼酸锂铯晶体潮解开裂的问题,但由于抛光液中含有硬质磨料,难以获得超光滑表面。美国专利6800218和20070147551分别公开了无磨料抛光液,均是针对化学机械抛光铜及其相关材料,对于软脆易潮解晶体,难以加工,无法获得超光滑表面。
发明内容
本发明的目的是针对现有的软脆易潮解晶体化学机械抛光液由于添加水和磨料,因此在化学机械抛光过程中会使抛光表面潮解,同时磨料会使抛光表面产生划痕等表面损伤、不易清洗,提供一种通用性好,不会使抛光表面产生潮解和划痕,易于清洗、成本低的软脆易潮解晶体化学机械抛光用无水无磨料抛光液。
本发明的技术方案是:
一种软脆易潮解晶体化学机械抛光用无水无磨料抛光液,其特征在于它是由无水的有机腐蚀剂,有机腐蚀抑制剂,有机表面活性剂,有机pH调节剂以及有机溶剂组成,其质量百分比分别为:
有机腐蚀剂 0.5%-40%;
有机腐蚀抑制剂 0.5%-20%;
有机表面活性剂 0.5%-15%;
有机PH调节剂 0.01%-10%;
有机溶剂 30%-95%;
各组份之和为100%。
上述各组份均为无水的有机化学添加剂。
上述所述的抛光液中不含硬质磨料颗粒。
上述所述的有机腐蚀剂为苦味酸、邻苯二甲酸、乙二胺中的一种或多种的组合。
上述所述的有机腐蚀抑制剂为膦酸(盐)、琉基苯并噻唑、苯并***、有机胺中的一种或多种的组合。
上述所述的有机表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、月桂酸二乙醇酰胺中的一种或多种的组合。
上述所述的有机pH调节剂为乙酸、酒石酸、草酸、柠檬酸、乙二胺、N, N-二甲基苯胺中的一种或多种的组合。
上述所述的有机溶剂为苯、甲苯、环己烷、氯苯、甲醇、乙醇、异丙醇、***、醋酸乙酯、丙酮、吡啶中的一种或多种的组合。
本发明的有益效果是:
本发明的无水无磨料抛光液由于包含至少一种有机腐蚀剂,而有机腐蚀剂与软脆易潮解晶体表面发生化学反应,在材料表面生成反应物或使表面材料溶解,反应物在抛光垫的作用下很容易被去除而不损伤晶体表面。针对软脆易潮解晶体,选用的有机腐蚀剂为苦味酸、邻苯二甲酸、乙二胺中的一种或多种的组合。
本发明涉及的无水无磨料抛光液由于包含至少一种有机腐蚀抑制剂,而腐蚀抑制剂有一种抗腐蚀的作用,无水无磨料抛光过程中抑制或平衡腐蚀速率,有助于超光滑表面的形成。所述的有机腐蚀抑制剂可选用膦酸(盐)、琉基苯并噻唑、苯并***、有机胺中的一种或多种的组合。
本发明涉及的无水无磨料抛光液由于包含至少一种有机表面活性剂,而有机表面活性剂使液体表面张力显著下降,能够使抛光液均匀的分布在抛光材料表面。有机表面活性剂具有较强的渗透作用,能够加快抛光液与软脆材料之间的质量交换,从而提高去除速率,而且有机表面活性剂渗透在被抛光材料表面和被腐蚀掉的材料之间,避免了加工表面的污染。所述的有机表面活性剂选用壬基酚聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、月桂酸二乙醇酰胺中的一种或多种的组合。
本发明涉及的无水无磨料抛光液由于包含至少一种有机pH调节剂,而有机PH调节剂可以调节抛光液的pH值,使抛光液的pH稳定,使有机腐蚀剂腐蚀更加稳定,有助于得到较高的表面质量,同时,通过调节pH值,可以尽量减少酸性环境对抛光设备的腐蚀。所述的有机pH调节剂包括乙酸、酒石酸、草酸、柠檬酸、乙二胺、N, N-二甲基苯胺中的一种或多种的组合。
本发明由于采用有机溶剂作为溶剂,使添加的各组分容易混合均匀,抛光过程中起润滑和帮助***抛光残渣的作用,同时溶剂为有机溶剂,不含有水分,避免了软脆易潮解晶体在抛光过程潮解。所述的有机溶剂包括苯、甲苯、环己烷、氯苯、甲醇、乙醇、异丙醇、***、醋酸乙酯、丙酮、吡啶中的一种或多种的组合。
本发明的无水无磨料抛光液可广泛用于三硼酸铯、三硼酸锂、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵、硼酸锂铯、单晶氧化镁、碘酸锂、氟化钙、碲锌镉、二苯甲酮等材料化学机械抛光加工,加工后的表面损伤小,表面质量高。
将本发明的抛光液用于化学机械抛光时,与传统的游离磨料化学抛光相比,加工过程是抛光液与被抛光材料发生化学反应,在被抛光材料表面形成薄薄的一层软化层,抛光垫与软化层发生机械作用实现材料的去除,加工过程中,抛光液中无磨料参与,不产生划痕、麻点等损伤。而传统游离磨料化学机械抛光中,磨粒分散不均匀以及磨粒运动的不可控性很容易造成抛光切削量的不均匀,工件面形精度难以得到保证;同时,抛光液中磨粒的利用率低、工艺控制能力差、以及加工后清洗工序繁琐等,使得抛光工艺成本居高不下。所以本发明有利于提高抛光表面质量,降低抛光成本。另外采用本发明的无水无磨料抛光液,避免了软脆易潮解晶体在抛光过程中发生潮解作用,保护了抛光后的表面。抛光过程中对抛光材料具有选择性,可以抛光各种软脆易潮解晶体,抛光后无需复杂加工后清洗***等,降低了加工成本,提高了加工效率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一。
取:
苦味酸(也可为邻苯二甲酸或乙二胺)20克,膦酸(盐)(也可为琉基苯并噻唑、苯并***或有机胺)10克 ;壬基酚聚氧乙烯醚(也可为烷基聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或月桂酸二乙醇酰胺10克和乙酸(也可为酒石酸、草酸、柠檬酸、乙二胺或N, N-二甲基苯胺)5克加入75克苯(也可为甲苯、环己烷、氯苯、甲醇、乙醇、异丙醇、***、醋酸乙酯、丙酮或吡啶)中混合均匀即得100克的抛光液有机溶剂。用该抛光液抛光软脆易潮解硼酸铯锂(CLBO)晶体,获得表面粗糙度为1.28 nm,晶体表面无磨粒划伤、无潮解开裂,表面质量优。
实施例二。
取:
邻苯二甲酸(也可为苦味酸或乙二胺)0.5克;琉基苯并噻唑(也可为膦酸(盐)、苯并***或有机胺)15克;烷基聚氧乙烯醚(也可为壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或月桂酸二乙醇酰胺15克和酒石酸(也可为乙酸、草酸、柠檬酸、乙二胺或N, N-二甲基苯胺)9.5克加入60克甲苯(也可为苯、环己烷、氯苯、甲醇、乙醇、异丙醇、***、醋酸乙酯、丙酮或吡啶)中混合均匀即得100克的抛光液有机溶剂。用该抛光液抛光软脆易潮解三硼酸铯(CBO)晶体,获得表面粗糙度为3.16 nm,晶体表面无磨粒划伤,表面质量优。
实施例三。
取:
乙二胺(也可为苦味酸或邻苯二甲酸)40克;苯并***(也可为膦酸(盐)、琉基苯并噻或有机胺)0.5克;脂肪醇聚氧乙烯醚(也可为壬基酚聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚或月桂酸二乙醇酰胺6.99克和柠檬酸(也可为乙酸、草酸、酒石酸、乙二胺或N, N-二甲基苯胺)0.01克加入52.5克甲醇(也可为苯、环己烷、氯苯、甲苯、乙醇、异丙醇、***、醋酸乙酯、丙酮或吡啶)中混合均匀即得100克的抛光液有机溶剂。用该抛光液抛光软脆磷酸二氢钾晶体(KDP)晶体,获得表面粗糙度优于1 nm,晶体表面无磨粒划伤、无潮解,表面质量优。
实施例四。
取:
乙二胺(也可为苦味酸或邻苯二甲酸)0.5克;有机胺(也可为膦酸(盐)、琉基苯并噻或苯并***)20克;月桂酸二乙醇酰胺(也可为壬基酚聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚0.5克和N, N-二甲基苯胺酸(也可为乙酸、草酸、柠檬酸、乙二胺或酒石)10克加入69***(也可为苯、环己烷、甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、克氯苯、醋酸乙酯、丙酮或吡啶)中混合均匀即得100克的抛光液有机溶剂。用该抛光液抛光软脆CaF2晶体,获得表面粗糙度为1.85 nm,晶体表面无磨粒划伤,表面质量优。
实施例五。
取:乙二胺(也可为苦味酸或邻苯二甲酸)15克;有机胺(也可为膦酸(盐)、琉基苯并噻或苯并***)15克;月桂酸二乙醇酰胺(也可为壬基酚聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚10克和N, N-二甲基苯胺酸(也可为乙酸、草酸、柠檬酸、乙二胺或酒石)5克加入55***(也可为苯、环己烷、甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、克氯苯、醋酸乙酯、丙酮或吡啶)中混合均匀即得100克的抛光液有机溶剂。用该抛光液抛光软脆碲锌镉(CZT)晶体,获得表面粗糙度为2.73 nm,晶体表面无磨粒划伤,表面质量优。
本发明未涉及部分如抛光液的搅拌设备等与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (1)
1.一种软脆易潮解晶体化学机械抛光用无水无磨料抛光液,其特征在于它是由有机腐蚀剂、有机腐蚀抑制剂、有机表面活性剂、有机pH调节剂以及有机溶剂组成,其质量百分比分别为:
有机腐蚀剂 0.5%-40%;
有机腐蚀抑制剂 0.5%-20%;
有机表面活性剂 0.5%-15%;
有机pH调节剂 0.01%-10%;
有机溶剂 30%-95%;
各组份之和为100%;
所述的有机腐蚀剂为苦味酸、邻苯二甲酸或乙二胺中的一种或多种的组合;
所述的有机腐蚀抑制剂为膦酸、琉基苯并噻唑或苯并***中的一种或多种的组合;
所述的有机表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或月桂酸二乙醇酰胺中的一种或多种的组合;
所述的有机pH调节剂为乙酸、酒石酸、草酸、柠檬酸、乙二胺或N, N-二甲基苯胺中的一种或多种的组合;
所述的有机溶剂为环己烷、甲醇、乙醇、异丙醇、醋酸乙酯、丙酮或吡啶中的一种或多种的组合;
所述的各组份为无水的有机化学添加剂。
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