CN102659621B - 一种紫菜类菌胞素氨基酸Porphyra-334的制备方法 - Google Patents
一种紫菜类菌胞素氨基酸Porphyra-334的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)的制备方法。本方法以干紫菜为原料,采用酸性水溶液提取,用乙醇溶液进行沉淀,再分别通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂进行吸附和洗脱,干燥得到类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)产品。本发明制备类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)的提取率高,生产周期短,生产工艺简单,产品质量可控、成本低廉,适合工业生产。本发明制备的产品呈白色或淡黄色,质量好,极易溶于水,可用于医疗保健、化妆和食品等领域,并对紫菜高值化利用提出了新思路。
Description
技术领域
本发明涉及一种紫外线吸收物质(类菌胞素氨基酸),特别是涉及一种紫菜类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)的提取制备方法。
背景技术
紫菜是我国的一种重要经济藻类,年产75万吨,紫菜中含有多种营养成分,深受消费者喜爱。紫菜是红藻,其中含有多种类菌胞素氨基酸,而且含量比较丰富。类菌胞素氨基酸(MAAs)是海藻中含有的一类小分子的紫外线吸收物质,为水溶性化合物,由于共轭双键和侧链上不同活性基团的影响,在310-360nm的紫外光区具有吸收能力,它们具有极高的摩尔吸光系数,是最强的天然紫外线吸收物质。这类化合物在食品、化妆品及其他产业中具有很大的潜在工业应用价值。Porphyra-334是类菌胞素氨基酸的一种,在334nm处有最大吸收值,摩尔吸收光系数为ε334=4.23×104M1cm1,Porphyra-334在海藻中分布很广,也是紫菜中主要的类菌胞素氨基酸。
目前从海藻中制备类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)主要有两种方法,一种是通过极性溶液提取之后采用高效液相色谱法(HPLC)制备,一种是采用甲醇溶液提取后,经过简单纯化后,再使用SephadexG10、DEAE Sephadex A-25、Narit A、CM Sephadex C-25等多种硅胶柱进行纯化,这两种方法得率低,产量很少,适合在实验室中制备纯化Porphyra-334,但都不能应用于大量的制备类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)。
发明内容
本发明的目的是提供一种紫菜类菌胞素氨基酸的制备方法,即一种低成本大量制备Porphyra-334的方法,从而弥补现有技术的不足。
本发明的方法,包括如下的步骤:
1)首先将紫菜进行粉碎,然后加入到1~10倍紫菜重量的、pH为1~5的盐酸水溶液中进行浸泡;浸泡结束后,将浸泡液进行过滤得到滤液;并将残渣用1~5倍残渣重量的、pH为1~5的盐酸水溶液进行浸泡清洗、过滤,过滤后的清洗液和滤液合并得到清液;
2)在步骤1)的清液中加入体积分数为50~100%的乙醇溶液进行沉淀,并进行过滤;再将上清液低温浓缩后,得到类菌胞素氨基酸粗品溶液;
3)将步骤2)制备的粗品溶液通过阴离子交换树脂进行吸附,吸附结束后,采用NaOH溶液进行洗脱;将洗脱液低温浓缩后,再通过阳离子交换树脂进行吸附;吸附结束后,用pH2~5的盐酸溶液进行洗脱,最后将洗脱液低温干燥后得到类菌胞素氨基酸Porphyra-334。
上述步骤1)中用1~10倍(重量比)的pH1~5的盐酸水溶液进行浸泡,是浸泡2个小时。
上述步骤3)中将粗品溶液通过阴离子交换树脂进行吸附,是将粗品溶液在4~40℃通过阴离子交换树脂以50~500mL/h流速进行吸附。
用0.01N的NaOH溶液进行洗脱,洗脱流速为1~10mL/min。
上述步骤3)中的通过阳离子交换树脂进行吸附,是在4~40℃通过阳离子交换树脂以50~500mL/h的流速进行吸附,吸附结束后,用pH2~5的盐酸溶液洗脱,洗脱流速为1~10mL/min。
本发明采用工业大生产的离子交换树脂,通过控制类菌胞素氨基酸在树脂上的吸附和解析过程,能够大量制备具有高纯度的类菌胞素氨基酸Porphyra-334,能够满足工业生产的要求。
具体实施方式
实施例1:类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)粗品提取
取20g的粉碎紫菜,用20g~200g(重量比)的pH1~5的盐酸水溶液在20℃分别提取0.5、1、1.5、2、2.5、3、4小时,过滤,残渣(约18g)用1~5倍(重量比18~90g)的pH1~5的盐酸水溶液清洗,过滤后合并清液。在清液中加入清液体积5倍的50~100%的乙醇溶液沉淀,过滤之后,清液经过低温浓缩,得到的类菌胞素氨基酸粗品溶液。
通过对类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)的提取率的分析表明,提取2小时已经基本提取完全,再延长提取时间,提取率没有明显变化。
实施例2:通过阴离子交换树脂进行纯化
取50mL的粗品溶液在4~40℃通过阴离子交换树脂D284(南开大学化工厂产,也可以采用其它厂家的、不同型号的产品),以50~500mL/h的流速进行吸附,吸附结束后,采用0.005、0.01、0.15、0.2、0.3、0.4N的NaOH溶液进行洗脱,洗脱流速为1~10mL/min,洗脱液低温浓缩。
通过对类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)在阴离子交换树脂的洗脱率的分析表明,0.01N的NaOH溶液具有良好的洗脱效果,浓度低于0.01N,洗脱效果不好,得率低;而NaOH溶液浓度过高,会引起类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)的破坏,反而降低了洗脱率。
实施例3:通过阳离子交换树脂进行纯化
取50mL的经过阴离子树脂的溶液,在4~40℃通过阳离子交换树脂D113(南开大学化工厂产,也可以采用其它厂家的、不同型号的产品),以50~500mL/h的流速进行吸附,吸附结束后,分别用pH 1、2、3、4的盐酸溶液洗脱,洗脱流速为1~10mL/min,洗脱液体积为1~10倍。洗脱液低温干燥得到类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)。
通过对类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)的洗脱率的分析,表明用pH为2的盐酸水溶液洗脱效果最好。过高或过低都会降低类菌胞素氨基酸Porphyra-334的得率。
对制备的类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)的检测首先采用质谱法进行鉴定:对制得的产品进一步用HPLC进行纯化,收集分离的334nm处有吸收的组分,对它进行质谱分析,通过与类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)标准品比对,确定制得的产品中吸光成分是类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)。采用紫外分光光度法,通过与类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)标准品溶液比较,测出产品中类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)的纯度为85.4%。
本发明的提取方法及确定的最佳工艺条件,可以大量的低成本的制备类菌胞素氨基酸(Porphyra-334),所制备的类菌胞素氨基酸(Porphyra-334)可以用于化妆品中。
Claims (2)
1.一种紫菜类菌胞素氨基酸Porphyra-334 的制备方法,其特征在于,包括如下的步骤:
1) 首先将紫菜进行粉碎,然后加入到1~10倍紫菜重量的、pH为1~5的盐酸水溶液中进行浸泡;浸泡结束后,将浸泡液进行过滤得到滤液;并将残渣用1~5倍残渣重量的、pH为1~5 的盐酸水溶液进行浸泡清洗、过滤,过滤后的清洗液和滤液合并得到清液;
2) 在步骤1) 的清液中加入体积分数为50~100%的乙醇溶液进行沉淀,并进行过滤;再将上清液低温浓缩后,得到类菌胞素氨基酸粗品溶液;
3) 将步骤2) 制备的粗品溶液通过阴离子交换树脂进行吸附,吸附结束后,采用0.01N的NaOH 溶液进行洗脱,洗脱流速为1~10mL/min;将洗脱液低温浓缩后,再通过阳离子交换树脂进行吸附;吸附结束后,用pH2的盐酸溶液进行洗脱,其洗脱流速为1~10mL/min;最后将洗脱液低温干燥后得到类菌胞素氨基酸Porphyra-334;
所述的步骤3) 中将粗品溶液通过阴离子交换树脂进行吸附,是将粗品溶液在4~40℃通过阴离子交换树脂以50~500mL/h 流速进行吸附;
所述的步骤3) 中的通过阳离子交换树脂进行吸附,是在4~40℃通过阳离子交换树脂以50~500mL/h 的流速进行吸附。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的步骤1) 中用pH为1~5的盐酸水溶液浸泡,是浸泡2个小时。
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