CN102659414B - 一种易烧结AlN多型体-Sialon复相材料及其制备方法 - Google Patents

一种易烧结AlN多型体-Sialon复相材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种易烧结A1N多型体-Sialon复相材料及其制备方法，属于陶瓷材料和烧结技术领域。本发明以稀土氧化物Ln2O3、Si3N4、A1N和A12O3为原料，在非氧化性气氛、气氛压力1Pa～10MPa、温度1400℃～2000℃、反应时间0.1小时～12小时的条件下，制备得到一种以A1N多型体、β-Sialon即Si6-zAlzOzN8-z、和U相Sialon即Ln3Si3-xAl3+xO12+xN2-x为主要物相的A1N多型体-Sialon复相材料。所述稀土氧化物Ln2O3占总配料的质量比为4％～15％，其中稀土元素Ln可以为La、Ce、Pr、Nd、Sm和Gd，Si3N4占总配料的质量比为27％～45％，A1N占总配料的质量比为25％～55％，A12O3占总配料的质量比为10％～45％。所涉及的原料配方具有优异的烧结性能，所制备的Sialon多型体复相材料具有高的致密度、良好的热膨胀／收缩性能和优良的力学性能，可用于耐高温材料、陶瓷部件焊接与修复、复杂形状陶瓷组件和功能梯度材料等领域。

Description

一种易烧结AlN多型体-Sialon复相材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种易烧结A1N多型体-Sialon复相材料及其制备方法，属于陶瓷材料和烧结技术领域。 
背景技术
氮化硅(Si3N4)是一种性能优良的工程材料，已经被广泛应用于各工业领域。由于其含氮量高，纯氮化硅陶瓷难以烧结，必须添加烧结助剂才能获得较致密的烧结体。上世纪七十年代初，人们在研究烧结助剂的影响时发现一种含有Si-A1-O-N的固溶体，即Sialon材料。Sialon作为一种性能优良的新型工程材料，在磨具和模具材料、金属切削刀具、热工设备、钢铁冶炼和化工机械等领域有着广阔的应用前景。Sialon材料包括多种晶体结构不同的物相，如a-Sialon、β-Sialon、O′-Sialon、X-Sialon、A1N多型体、JEM相Sialon、S相Sialon、M相Sialon、U相Sialon等(参照非专利文献1)。因其结构不同，其力学性能、物理性能和烧结性能也存在差异。 
在Si-A1-O-N***中，组份位于β-Sialon和A1N之间存在几种Sialon，它们具有四面体层状A1N纤维锌矿型结构，称之为A1N多型体(或称为Sialon多型体)。A1N多型体的组份可用MmXm+1表示，其中M代表金属原子Si／A1，X代表非金属原子O／N，m为整数(4≤m≤13)。常见的几种A1N多型体用Ramsdell符号可表示为8H、15R、12H、21R、27R和2Hδ等。由于A1N多型体具有纤维状或板片状的形貌，且大部分A1N多型体与a-Sialon和β-Sialon相可以共存，故人们一般将其引入上述材料基质中起增强或增韧作用。与其他Sialon物相性能不同，虽然A1N多型体的室温抗折强度较低(313～366MPa)，但其具有随着温度升高、抗折强度增加较明显的特殊性能，可作为高温结构部件等。尤其是在1000-1300。℃的范围内，它们的高温抗折强度超过500MPa(参照非专利文献2)。 
虽然AIN多型体具有优越的高温力学性能，但其组份与A1N十分接近，较高的含氮量使其非常难以烧结。以往的研究均采用热压烧结工艺、在较高温度(1750～2100。C)下、且需添加烧结助剂才能使A1N多型体致密化。复杂的工艺条件和超高的烧结温度，使A1N多型体材料很难实现工业应用。 
本发明专利通过原料配方和工艺设计，获得一种具有易烧结的A1N多型体-Sialon复相材料及其制备方法。本发明对烧结设备、烧结工艺等的要求低，并可较大幅度地降低烧结温度，易实现A1N多型体基Sialon复相材料的工业生产。 
非专利文献1：S.F.Huang，et a1.，Dalton Tran.，40(2011)1261-1266. 
非专利文献2：H.X.Li，et a1.，J. Eur.Ceram.Soc.，15(1995)697-701. 
发明内容
本发明的目的在于制备一种易烧结的AlN多型体-Sialon复相材料，使其在简易的烧结工 艺设备条件要求，并可较大幅度地降低烧结温度，易实现A1N多型体基Sialon复相材料的工业生产。 
本发明提出的一种易烧结A1N多型体-Sialon复相材料的制备方法，其特征在于：以稀土氧化物Ln2O3、Si3N4、A1N和A12O3为原料，在非氧化性气氛、气氛压力1Pa～10MPa、温度1400℃～2000℃、反应时间0.1小时～12小时的条件下，制备得到一种以A1N多型体、β-Sialon即Si6-zAlzOzN8-z、和U相Sialon即Ln3Si3-xAl3+xO12+xN2-x为主要物相的Sialon复相材料。 
在上述A1N多型体-Sialon复相材料的制备方法中，所述稀土氧化物Ln2O3占总配料的质量比为4％～15％，Si3N4占总配料的质量比为27％～45％，A1N占总配料的质量比为25％～55％，A12O3占总配料的质量比为10％～45％，以上各原料组分的重量百分比之和为100％。 
所述的制备方法，其特征在于：所述稀土氧化物Ln2O3中，稀土元素Ln选自La、Ce、Pr、Nd、Sm和Gd。 
所述的制备方法，其特征在于：非氧化性气氛可以选用氮气气氛，也可选用惰性气体气氛，还可选用惰性气体和氮气的混合气体气氛。 
所述的制备方法，其特征在于：气氛压力为1Pa～10MPa。 
一种易烧结A1N多型体-Sialon复相材料，其特征在于：以A1N多型体、β-Sialon即Si6-zAlzOzN8-z、和U相Sialon即Ln3Si3-xAl3+xO12+xN2-x为主要物相。 
所述的A1N多型体-Sialon复相材料，其特征在于：A1N多型体可以是8H、15R、12H、21R、27R和2Hδ，其化学组成分别为SiAl3O2N3、SiAl4O2N4、SiAl5O2N5、SiAl6O2N6、SiAl8O2N8和SiAl10O2N10。 
所述的A1N多型体-Sialon复相材料，其特征在于：A1N多型体具有孪晶结构。 
所述的A1N多型体-Sialon复相材料，其特征在于：U相Sialon填充在A1N多型体相和β-Sialon相晶粒周围。 
附图说明
图1是表示本发明的Nd掺杂A1N多型体-Sialon复相材料(实施例1)的扫描电子显微镜照片； 
图2是表示本发明的Pr掺杂A1N多型体-Sialon复相材料(实施例2)的扫描电子显微镜照片。 
具体实施方式
本发明首先将所述原料按所述的比例先进行配料，然后通过机械球磨，使各原料混和均匀后取出并在烘箱中干燥，再对干燥后的粉体进行机压成型，置于石墨坩埚内并放入高温气 氛炉中，按所述温度、保温时间和反应气氛条件进行反应；完成预定的反应时间后降温到室温，断开电源，取出试样。 
下面通过具体实施例，更详细地说明本发明，但这些实施例只是用于帮助容易地理解本发明，本发明并不限于这些实施例。 
实施例1 
选用Nd2O3、Si3N4、A1N和A12O3为原料，Nd2O3的加入量占总配料的质量百分比为9％，Si3N4的加入量占总配料的质量百分比为35％，A1N的加入量占总配料的质量百分比为37％和A12O3的加入总量占总配料的质量百分比为19％，成型压力为200MPa，在氮气气氛中、气氛压力为0.9MPa、温度为1650℃、保温3小时的条件下，制备得到Nd掺杂A1N多型体-Sialon复相材料，其体积密度为3.40g.cm-3，显气孔率为0.7％，室温三点抗弯强度为335MPa。 
实施例2 
选用Pr2O3、Si3N4、A1N和A12O3为原料，Pr2O3的加入量占总配料的质量百分比为11％，Si3N4的加入量占总配料的质量百分比为34％，A1N的加入量占总配料的质量百分比为38％，A12O3的加入总量占总配料的质量百分比为17％，成型压力为30MPa，在氩气气氛中、气氛压力为0.12MPa、温度为16000、保温6小时的条件下，制备得到Pr掺杂A1N多型体-Sialon复相材料，其体积密度为3.35g.cm-3，显气孔率为0.8％，室温三点抗弯强度为306MPa。 

Claims (6)

1.一种易烧结A1N多型体-Sialon复相材料的制备方法，其特征在于：以稀土氧化物Ln2O3、Si3N4、AIN和A12O3为原料，在非氧化性气氛、气氛压力1Pa～10MPa、温度1400℃～2000℃、反应时间0.1小时～12小时的条件下，制备得到一种以A1N多型体、β-Sialon即Si6-zAlzOzN8-z、和U相Sialon即Ln3Si3-xAl3+xO12+xN2-x为主要物相的Sialon复相材料，所述稀土氧化物Ln2O3占总配料的质量比为4％～15％，Si3N4占总配料的质量比为27％～45％，A1N占总配料的质量比为25％～55％，A12O3占总配料的质量比为10％～45％，以上各原料组分的重量百分比之和为100％，所述稀土氧化物Ln2O3中，稀土元素Ln选自La、Ce、Pr、Nd、Sm和Gd。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：非氧化性气氛选用氮气气氛，或选用惰性气体气氛，或选用惰性气体和氮气的混合气体气氛，气氛压力为1Pa～10MPa。
3.一种根据权利要求1所述制备方法制备的易烧结A1N多型体-Sialon复相材料，其特征在于：以A1N多型体、β-Sialon即Si6-zA1zOzN8-z、和U相Sialon即Ln3Si3-xAl3+xO12+xN2-x为主要物相。
4.根据权利要求3所述的A1N多型体-Sialon复相材料，其特征在于：A1N多型体可以是8H、15R、12H、21R、27R和2Hδ，其化学组成分别为SiAl3O2N3、SiAl4O2N4、SiAl5O2N5、SiAl6O2N6、SiAl8O2N8和SiAl10O2N10。
5.根据权利要求3所述的A1N多型体-Sialon复相材料，其特征在于：A1N多型体具有孪晶结构。
6.根据权利要求3所述的A1N多型体-Sialon复相材料，其特征在于：U相Sialon填充在A1N多型体相和β-Sialon相晶粒周围。
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