CN102648271B - 从可再生的原材料中提取不皂化物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及从一种可再生的原材料中提取不皂化物部分的方法,原材料选自油料果实、油质种子、油蛋白性种子、种子壳、油质种仁、胚芽、果核和果皮,以及富含脂质的动物性、藻、真菌或酵母原材料,其特征在于它包括以下步骤:a)对可再生的原材料进行脱水和调节,不导致对脂肪质的任何提取;b)在低级醇和催化剂存在下,将调节过的脂质原材料进行反应性研磨,以便一方面回收液相,另一方面回收溶剂化的油渣饼;c)蒸发液相中的低级醇;d)浓缩液相,从而获得一种浓缩物,该浓缩物包括稀释在脂肪酸烷基酯中的不皂化物部分;e)将不皂化物的浓缩物皂化;f)从皂化混合物中提取不皂化物部分。本发明还涉及通过实施本方法得到的不皂化物部分或联合产品用于制备化妆品、药品、食品或食品补充剂或添加物组合物。
Description
技术领域
本发明涉及一种从可再生的脂类原材料特别是从油料水果、油质种子中或从动物、藻、真菌或酵母的原材料中提取不皂化物的方法。
背景技术
根据定义,人们理解脂肪的不皂化物或小成分表示在将所述脂肪完全皂化以后,也就是说在碱的长时间作用下完全皂化以后,在水中仍不可溶解但在有机溶剂中可溶解的所有成分。
这些不皂化物例如可以是饱和或非饱和的碳氢化合物、甾醇、脂族醇和萜烯醇、生育酚和生育三烯酸,或者是类胡萝卜素或叶黄素的色素。
目前,从脂肪中提取不皂化物的传统方法一般将植物油或其衍生物和联产品用作脂类原材料:粗炼、半精炼或精炼的植物油,通过粗炼、半精炼或精炼植物油的分子蒸馏得到的植物油的不皂化物的浓缩物,以及脱臭馏出物。
这些方法通常包括先将脂肪质皂化再利用有机溶剂进行液-液萃取的步骤。
在实施这些提取方法时,脂肪质的甘油酯被破坏成皂。实际上,这些皂是由于它们的乳化性能通常与甘油一起被带到洗涤水中的联产物,它们构成污染洗涤水的化学需氧量(COD)。因此需要将它们酸化成游离脂肪酸,这是强制性的,它对肥皂厂家的附加值很小,去垢能力的提高也很小。
此外,只有油和脱臭馏出物(大豆、油菜、向日葵、玉米等及它们的混合物)可以用作这些公知方法的原材料。另外,存在大量性质不同的原材料,例如像大豆和油料水果,这些原材料中含有性能让人们感兴趣的高纯度的不皂化物。
众所周知,可以用其他方法处理这些原材料,但这些方法不能有选 择地提取不皂化部分。例如可以列举法国申请FR-29119303,该申请描述了在乙醇、作为催化剂的醇钾和油菜籽压扁后的油菜饼存在下,通过酯交换直接制备脂肪酸乙基酯的方法,但不能够提取不皂化物。
因此,需要一种方法能够从非油脂肪提取不皂化物的方法,这种方法实施起来既经济,又能够回收甘油酯的联产品,后者附加值要比游离脂肪酸的大。
发明内容
为此,本发明的目的在于从一种可再生的原材料中提取不皂化部分的方法,原材料选自油料水果、油质种子、油蛋白性种子、种子壳、油质种仁、胚芽、果核和果皮、富含脂质的动物、藻、真菌或酵母的原材料,其特征在于它包括以下步骤:
a)对可再生的原材料进行脱水和调节,不导致对脂肪质的任何提取;
b)在低级醇和催化剂存在下,将已调节过的脂质原材料进行反应性研磨;
c)蒸发低级醇;
d)浓缩液相以获得一种浓缩物,该浓缩物包括稀释在脂肪酸烷基酯中的不皂化物部分;
e)将不皂化物的浓缩物皂化;
f)从皂化了的混合物中提取不皂化物部分。
本发明还有一个目的将获得的不皂化物和联合产品用于制备含有其的化妆品、药品和/或食品添加物组合物。
有利的是,本方法可以从至今从来没有直接应用过的原材料中获得不皂化物,也就是说没有预先提取脂类物,以及获得附加值高的甘油酯联合产品,例如脂肪酸烷基脂、甘油、以及对动物食品有价值的油渣饼。此外,本发明的方法很经济,因为它不需要传统方法的很大的投资。另外,与粗制油进行精炼的操作相比较,消耗的能量较小,需要的软水的消耗量也小。
附图说明
图1示出了从一种可再生的原材料中提取不皂化物部分的方法的特定实施模式的示意图。
具体实施方式
现在结合图1详细描述本发明,在该附图中示出了从一种可再生的原材料中提取不皂化物部分的方法的特定实施模式的示意图。
因此,本发明旨在从一种可再生的脂类原材料中提取不皂化物部分的方法。该原材料选自油料果实、油质种子、油蛋白性种子、种子壳、油质种仁、胚芽、果核和果皮、富含脂类的动物、藻、真菌或酵母的原材料。
根据第一实施模式,原材料是油料果实,特别是选自下面的油料果实:橄榄、乳油木、棕榈或鳄梨。如果油料果实是鳄梨,它可以用新鲜的或加热过的,以便显现出热处理过的鳄梨的特征性呋喃化合物。
根据第二实施模式,原材料是植物原材料的种子、种仁、胚芽、表皮或核,植物原材料选自:油菜、大豆、向日葵、棉花、小麦、玉米、水稻、葡萄、胡桃、榛子、羽扇豆、亚麻荠、亚麻、红花、干椰肉、花生、麻风树(jatropha)、蓖麻、尼姆树(neem)、***、雪茄花、雷斯克勒(lesqueralla)、印加果、紫苏(perilla)、蓝蓟、月见草、琉璃苣、黑醋栗、朝鲜松树、棉花、芝麻、鸡冠花、咖啡、燕麦、西红柿、万寿菊、布里奇果(buritti)。
脂类原材料还可以是动物性、藻(algue)、真菌、酵母或霉菌(moisissure)原材料。在动物性原材料中,比较理想的是鱼肝和鱼皮,特别是鲨鱼、鳕鱼和银鲛的肝和皮以及肉类工业固体垃圾。
本发明的方法包括对可再生的原材料进行脱水和调节的第一步骤a)。脱水可以在调节前或调节后进行。例如,油料果实的脱水最好在调节以前进行,与此相反的是,油质种子在脱水以前首先进行压平或研碎。
脱水指的是原材料中的水全部或部分清除。最理想的是将脂类原材料脱水,使剩余的湿度小于或等于干物质重量的3%。
例如通过在流化床上的干燥、通过热空气在固定床上流动下的干燥,或是通过共沸蒸馏,也可以是本领域技术人员公知的任何其他合适的方式进行脱水。
通过实施不会导致脂肪质任何提取的调节步骤对原材料进行调节。
最好通过压平、絮化、送风或研磨成粉末形状来对可再生的原材料进行调节。例如,可以将原材料烘烤或絮化,也可以通过冻干、预蒸发、粉碎、机械研碎、低温研碎、闪蒸膨胀(在真空下快速干燥和快速减压)、用辊式研压机压平、通过引入热空气或过热蒸汽来的吹风来调节原材料。
一旦经过脱水和调节,原材料在有低级醇和催化剂的情况下,经受反应性研磨材料的步骤b)。
反应性研磨指的是,优选在一个或多个反应元素存在下,将可皂化的脂类物转变成脂肪酸烷基酯和甘油的任何操作。在本发明的情况下,研磨是在低级醇和催化剂的存在下进行的。
低级醇的存在可以使甘油酯转变成烷基酯。
低级醇最好选自:甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、戊醇、己醇、乙基-2-己醇和它们的异构体。
同样,催化剂最好是碱性催化剂,碱性催化剂选自:氢氧化钠醇溶液、固体氢氧化钠、氢氧化钾醇溶液、固体氢氧化钾、甲醇钠或甲醇钾、乙醇钠或乙醇钾、丙醇钠和丙醇钾、异丙醇钠和异丙醇钾、胺和聚胺,或是酸性催化剂,酸性催化剂选自:硫酸、硝酸、对甲苯磺酸、盐酸以及路易斯酸。
该步骤b)特别可以在一个具有搅拌床的分批反应器或在一个连续提取器式的具有运动皮带的连续反应器中进行。
该反应性研磨步骤既可以回收液相,也可以回收溶剂化的油渣饼。
可以先将溶剂化的油渣饼干燥,然后再将其直接用于动物食品。
然后使液相经受低级醇的蒸发步骤。实际上必须使低级醇蒸发,以便回收脂类物。
在蒸发以后,得到的脂类产品可以经受中和步骤,最好是用酸中和,然后经受滗析步骤,该步骤一方面可以回收甘油,另一方面可以回收脂相。
然后应使脂相浓缩,以便一方面得到一种浓缩物,该浓缩物包含稀释在脂肪酸烷基酯中的不皂化物部分,另一方面得到高纯度的烷基酯, 也就是清澈无色的酯,其酯含量大于98%,不皂化物的含量小于0.1%。
这种酯含量高于98%的高纯度酯部分特别可以直接用于化妆品或药品。
浓缩步骤特别通过蒸馏法或结晶法实现。蒸馏指的是本领域技术人员公知的任何技术,特别是分子蒸馏、常压或真空下的多级串联蒸馏、共沸蒸馏、水蒸汽蒸馏、在蒸汽或惰性气体(氮、二氧化碳)存在下的脱臭。
蒸馏可以获得一种轻馏分,这种轻馏分称作含有高纯度烷基酯的馏分,并可获得一种重馏分,这种重馏分称作残余物,它包含稀释在脂肪酸的烷基酯中的不皂化物。
例如可以在一个离心分子蒸馏器或刮膜式分子蒸馏器中、在一个刮膜蒸发器或下垂波纹式蒸发器中或在一个薄层脱臭器中实现该步骤,脱臭器在真空下运行,注射或不注射蒸汽、氮气或二氧化碳气体。
然后使浓缩物(在蒸馏情况下为重馏分)经受皂化处理,也就是说经受化学反应,使酯转变成水溶的羧基离子和醇。
然后从皂化了的混合物中提取不皂化物部分。该步骤最好利用有机溶剂通过液-液萃取法实现。
有机溶剂尤其可以是合成有机溶剂,合成有机溶剂选自:烷烃、芳香烃、卤代烃、酯和酮,也可以是天然有机溶剂,天然有机溶剂选自:萜烯,例如柠檬烯、阿尔法蒎烯、贝塔蒎烯、香叶烯、黑那醇、香茅醇、牻牛儿醇、薄荷醇、柠檬醛、香茅醛,或是加氧有机衍生物,特别是醚、醛、醇和酯,例如糠醛(furfural)和糠醇(furfurol)。
萃取可以在一个同流或逆流的萃取塔上实现,也可以利用一组倾析混合器实现。
一旦提取,最好对不皂化物部分进行纯化,尤其是通过脱溶剂化、洗涤、干燥和/或真空脱臭法进行纯化。
特别可以通过实施以下子步骤实现该纯化步骤:
-使溶剂相离心以便提取剩余肥皂;
-水洗涤溶剂相;
-通过真空蒸馏、通过水蒸汽蒸馏或通过共沸蒸馏使溶剂进行真空 蒸发;
-对不皂化物部分进行真空脱臭,以便在脱臭的条件下提取不皂化物部分,除去任何残留污染物,特别是萃取溶剂、杀虫剂、多环芳香烃化合物。
本发明的方法可以获得来源与常规提出的来源不同的纯的不皂化物。
本发明的方法得到的小成分化合物或不皂化物的成分是:甾醇、生育酚、生育三烯、角鲨烯、甘蔗素、三萜乙醇、脂肪多元醇和鳄梨的呋喃化合物、芝麻素和芝麻酚林、-胡萝卜素、番茄红素、叶黄素、虾黄质、辅酶Q10、钙化醇、胆钙化醇、烷基丙三醇、柠檬苦素类化合物、印楝素,但这些并不是穷举。
本发明的特定例子示于图1中。
先将原材料脱水和调节或调节和脱水(步骤a)。
然后在低级醇和催化剂存在下使原材料经受反应性研磨(步骤b)。将得到的产品过滤,以便一方面回收溶剂化的油渣饼,另一方面回收脂质液相。
将溶剂化的油渣饼干燥。
先使脂质液相经受低级醇蒸发的步骤(步骤c),然后用酸中和,以及可以回收甘油的滗析。用水将剩余的脂质相洗涤,并在真空下将其干燥。
下一个步骤是浓缩不皂化物的步骤(步骤d),以便一方面回收高纯度的烷基酯,另一方面回收浓缩物。
然后用氢氧化钾醇液将浓缩物皂化(步骤e),再用水和其他溶剂进行不皂化物部分的萃取(步骤f)。
最后通过离心、洗涤、干燥和脱臭的方法纯化不皂化物部分。
相对于用于从油或脱臭排出物中提取的现有传统方法来讲,本发明有很多优点。首先从投资来讲,本发明的方法可以省略象螺旋压机或己烷萃取机一类的机械研磨工具以及精炼工具(脱胶,中和)。此外,与机械研磨或己烷蒸发研磨不同,而且与精炼不同的是,本发明的反应性研磨不会导致大量的能量消耗。与粗制油的精炼操作不同的是,本发明 还不会导致软水的消耗。
此外,本发明对于联合增值来讲有很大的好处,因为实施该方法会产生一些联合产品,例如:
-高纯度烷基酯,这种烷基酯使化妆品和药品直接受益;
-甘油,用于化妆品、药品、保健品、防冻液等;
-对动物食品直接受益的油渣饼。
本发明还有一个目的在于将实施本方法得到的不皂化物部分和联合产品用于制备化妆品、药品、食品、食品补充剂或添加剂组合物。优选的是,用本发明得到的不皂化物部分和联合产品没有残余有毒溶剂,相对于用传统方法得到的产品来讲,本发明得到的不皂化物部分和联合产品的无毒性显著更好、在法规上的认可度也更高(归功于无残余毒性溶剂)。这些主要特性可以更加适合用于化妆品、药品、食品、食品补充剂或添加剂组合物。
现在通过不同的实施例描述本发明。
实施例1:芝麻种子的小成分的提取
对于该试验,所用的原材料是具有以下特性的芝麻种子:
-水含量:干物质重量的8%;
-脂肪质的含量:干物质重量的45.0%。
在根据NF ISO 659的方法用索氏抽提器式的装置提取以后,根据NFT 60-205-1的方法对提取的油的分析表明,不皂化物部分的含量为脂肪质重量的0.8%。在己烷/***(体积2/1)稀释混合物存在下进行的不皂化物的薄层层析分析表明,存在的主要成分是芝麻素、芝麻酚林和植物甾醇。同样,由NFT 60-204的方法确定的种子油的酸度为5.0mgKOH/g。
在第一步骤,实验时将1000g没有去皮的种子在80℃的温度下干燥24小时。种子的最终湿度为干物质重量的0.8%。利用筒式压片机将干燥的种子压扁,从而得到878g絮片。
在配有一个球式冷凝器、一个双层外壳以及一个机械搅拌设备的2升玻璃反应器中,在1756g无水乙醇和预先被溶解在200g无水乙醇中的8.4g鳞片状氢氧化钠存在下,在该反应器中放置678g絮片。将该混合物 于55℃的温度下搅拌30分钟。然后用布式漏斗过滤混合物,用100ml的乙醇清洗饼状物3次。
然后通过添加含有3克H2SO4的硫酸乙醇溶液100ml,使滤出物在50℃的温度下中和。在一个温度为30℃的旋转蒸发器中对乙醇进行真空(300mbar)蒸馏30分钟。
当观察甘油相的澄清时,发现由此得到的混合物是两相。因而利用3500转/分钟的离心机提取甘油。最后通过添加除矿物水对得到的脂相洗涤(连续洗涤6次,即对于每次洗涤,水量是脂相重量的6%),此后在一个温度为90℃的旋转蒸发器中对脂相进行真空(20mbar)干燥30分钟。由此得到320g乙基酯。
再将酯相送到KDL4型刮膜分子蒸馏器中。温度被固定在140℃,将真空固定在0.008毫巴。蒸馏物的产率为96.2%。带有不皂化物和乙基酯的重相具有含量为脂肪质重量的20.5%的不皂化物。
在配有冷凝器的100ml的圆底烧瓶中,在48ml的3.7M氢氧化钾乙醇溶液和若干玻璃珠存在下,在该烧瓶中放入重相(11.5g)。再将该混合物置于回流(95℃)中4小时。在冷却后,用75ml的除矿物水对介质进行稀释。得到的水乙醇混合物用Interchimie公司提供的柠檬烯(萃取溶剂)进行萃取。
用分液漏斗(500ml)进行萃取。将皂化了的介质引入具有100ml柠檬烯的分液漏斗中,所述柠檬烯是皂化***洗涤操作产生的。在澄清以后,有机相与水相分离,用100ml的柠檬烯重新回收该水相。水相连续受到4次萃取,每次均是在100ml的柠檬烯中。
然后将这些有机相合并,再通过添加除矿物水进行洗涤,直到中性(通过pH试纸控制)。每次洗涤均是通过添加100ml水实现的。
再通过真空蒸馏除去柠檬烯溶剂:20毫巴,140℃。对所得到的蒸馏剩余物进行精确称重,所述蒸馏剩余物由起初存在于分子蒸馏得到的重相中的不皂化化合物构成,然后通过薄层层析方法(CCM)对剩余物进行分析。得到2.1g不皂化化合物。
不皂化物的提取方法的总产率是63%。
下面的表格是用薄层层析方法(CCM)将处在种子中的芝麻油不皂 化物部分(NFT60-205-1的方法得到)与反应性研磨的方法过程中提取的不皂化物的分析结果的集合。
表格1的结果说明,种子的反应性研磨方法可以获得产量可观的不皂化物部分,该不皂化物部分的成分与存在于种子脂类物(NFT60-205-1的方法)内的不皂化物的组成接近甚至相同。
而且,在分子蒸馏的馏出物中得到的乙基酯是清澈的,而且看上去无色,最终的酸度为0.5mg KOH/g,乙基酯的纯度为99.3%。根据它们的质量和外观,这些酯构成本方法很有价值的联合产品,这种产品可以用于化妆品和药品。
实施例2:鳄梨的小成分的提取
对于该第一试验,所用的原材料是10kg品种为Haas的具有以下特性的新鲜鳄梨:
-水含量:91.7%;
-脂肪质的干物质含量:干物质重量的38.3%;
-脂肪质的酸度:2.1mg KOH/g,和
-脂肪质的皂化物含量:脂肪质重量的4.2%。
在第一步骤中,将新鲜鳄梨切成薄片(含有核)。然后将薄片在送风干燥箱中在70℃的空气下干燥36小时。切成片的鳄梨的剩余湿度为脂肪质重量的6.3%。随后将切片在搅拌器中粉碎,从而获得粒度为0.2-0.4mm的粉末。再将该粉末冻干,直至湿度小于脂肪质重量的3%。由此得到758g干的鳄梨粉末(剩余湿度为脂肪质重量的0.9%)。
在第二步骤中,将该758g的粉末鳄梨放置在配有球式冷凝器、双层外壳以及一个机械搅拌设备的5升玻璃反应器中,该反应器中具有2000g 无水乙醇和预先被溶解在240g无水乙醇中的9.9g鳞片状氢氧化钠。将该混合物置于55℃的温度下搅拌45分钟。然后用布氏漏斗过滤混合物,用120ml乙醇清洗饼状物5次。
然后通过添加含有3.5克H2SO4的硫酸乙醇溶液100ml,使滤出物在50℃的温度下中和。然后,在70℃温度的旋转蒸发器中对乙醇进行真空(500毫巴)蒸馏。
当观察甘油相变清时,发现由此得到的混合物是两相。随后利用3500转/分钟的离心器提取甘油。最后通过添加除矿物水对得到的酯相进行洗涤(连续洗涤6次,即对于每次洗涤,水量是酯相重量的6%),此后在90℃温度的旋转蒸发器中对酯相进行真空(20毫巴)干燥90分钟。由此得到259g脂肪相(乙基酯)。
然后根据NFT 60-205-1的方法,对酯相的不皂化物的含量进行测定,在该方法中用1,2-二氯乙烷代替己烷。另外,通过薄层层析对不皂化物进行分析,显示中度干燥果实的鳄梨不皂化物的特征性化合物:酮-羟基化化合物、呋喃脂类物、脂肪多元醇、甾醇。
再将酯相送到KDL4型刮膜分子蒸馏器中。温度被固定在140℃,将真空固定在0.008毫巴。馏出物的产率为88.3%。带有不皂化物和乙基酯的重相的不皂化物含量为35.2%/脂肪物质。
在配有冷凝器的100ml的圆底烧瓶中,在150ml 3.7M氢氧化钾乙醇液和若干玻璃珠存在下,在该烧瓶中放入重相。再将该混合物置于回流(95℃)中4小时。在冷却后,用150ml除矿物水对介质进行稀释。得到的水乙醇混合物再用Interchimie公司提供的柠檬烯(萃取溶剂)萃取。
用分液漏斗进行多次萃取。将皂化了的介质引入具有100ml柠檬烯的分液漏斗中,所述柠檬烯是皂化物***洗涤操作形成的。在澄清后,将有机相与水相分离,用100ml柠檬烯重新回收该水相。水相连续经受4次萃取,每次均是在100ml溶剂中。
将这些有机相合并,然后再通过添加除矿物水进行洗涤,直到中性(pH试纸控制)。每次洗涤均是通过添加100ml水实现的。
通过真空蒸馏法来除去柠檬烯溶剂:20毫巴,140℃。对所得到的蒸馏剩余物进行精确称重,而所述蒸馏剩余物由起初存在于分子蒸馏得到 的重相中的不皂化化合物构成,然后通过薄层层析方法(CCM)对剩余物进行分析。得到8.7g不皂化化合物。
不皂化物提取方法的总产率是72%。
下面的表格是提取前脂肪相的不皂化物部分(根据NFT60-205-1的方法,乙基酯的分析有所改变,用1,2-二氯乙烷代替己烷)与反应性研磨的方法提取的不皂化物CCM分析结果的集合。
(1)用1,2-二氯乙烷代替己烷的修改的方法
上面表格的结果说明,对干燥鳄梨实施的反应性研磨方法可以获得产量可观(72%)的不皂化物部分,该不皂化物部分的组成与从干果实获得的鳄梨不皂化物的组成接近甚至相同。
同样,在分子蒸馏的馏出物中得到的鳄梨乙基酯看上去无色,最终的酸度为0.3mg KOH/g,乙基酯的含量为99.6%。根据它们的质量和外观,这些酯构成本方法很有价值的联合产品,这种产品可以用于化妆品和药品。
Claims (16)
1.一种从可再生原材料中提取不皂化物部分的方法,所述原材料选自油料果实、油质种子、种子壳、油质种仁、胚芽、果核和果皮、富含脂质的动物性原材料、藻、真菌或酵母原材料,其特征在于它包括以下步骤:
a)对所述可再生原材料进行脱水和调节,不导致对脂肪质的任何提取;
b)在低级醇和催化剂存在下,将调节过的脂质原材料进行反应性研磨,以便一方面回收液相,另一方面回收溶剂化的油渣饼;反应性研磨是为了将可皂化的脂类物转变成脂肪酸烷基酯和甘油;
c)蒸发液相中的低级醇;
d)浓缩液相,从而获得一种浓缩物,该浓缩物包括稀释在脂肪酸烷基脂中的不皂化物部分;
e)将不皂化的浓缩物皂化;
f)从皂化混合物中提取不皂化物部分。
2.根据权利要求1的提取不皂化物部分的方法,其特征在于所述油质种子选自油蛋白性种子。
3.根据权利要求1的提取不皂化物部分的方法,其特征在于所述可再生的原材料是油料果实,所述油料果实选自:橄榄、乳油木、棕榈、新鲜的或加热过的鳄梨。
4.一种从可再生原材料中提取不皂化物部分的方法,所述可再生的原材料是植物原材料的种子、种仁、胚芽、表皮或核,所述植物原材料选自:油菜、大豆、向日葵、棉花、小麦、玉米、水稻、葡萄、胡桃、榛子、羽扇豆、亚麻荠、亚麻、红花、花生、麻风树、蓖麻、尼姆树、***、雪茄花、雷斯克勒、印加果、紫苏、蓝蓟、月见草、琉璃苣、黑醋栗、朝鲜松树、芝麻、鸡冠花、燕麦、西红柿、万寿菊、布里奇果,其特征在于它包括以下步骤:
a)对所述可再生原材料进行脱水和调节,不导致对脂肪质的任何提取;
b)在低级醇和催化剂存在下,将调节过的脂质原材料进行反应性研磨,以便一方面回收液相,另一方面回收溶剂化的油渣饼;反应性研磨是指将可皂化物的脂类物转变成脂肪酸烷基酯和甘油;
c)蒸发液相中的低级醇;
d)浓缩液相,从而获得一种浓缩物,该浓缩物包括稀释在脂肪酸烷基脂中的不皂化物部分;
e)将不皂化的浓缩物皂化;
f)从皂化混合物中提取不皂化物部分。
5.一种从可再生原材料中提取不皂化物部分的方法,所述可再生的原材料是干椰肉或咖啡,其特征在于它包括以下步骤:
a)对所述可再生原材料进行脱水和调节,不导致对脂肪质的任何提取;
b)在低级醇和催化剂存在下,将调节过的脂质原材料进行反应性研磨,以便一方面回收液相,另一方面回收溶剂化的油渣饼;反应性研磨是指将可皂化物的脂类物转变成脂肪酸烷基酯和甘油;
c)蒸发液相中的低级醇;
d)浓缩液相,从而获得一种浓缩物,该浓缩物包括稀释在脂肪酸烷基脂中的不皂化物部分;
e)将不皂化的浓缩物皂化;
f)从皂化混合物中提取不皂化物部分。
6.根据权利要求1的提取不皂化物部分的方法,其特征在于所述可再生的原材料是鱼肝或鱼皮,或肉类工业固体垃圾。
7.根据权利要求1或4或5的提取不皂化物部分的方法,其特征在于进行脱水,以便使剩余的湿度小于或等于干物质重量的3%。
8.根据权利要求1或4或5的提取不皂化物部分的方法,其特征在于通过压平、絮化、送风、闪蒸-膨胀和/或研碎来对可再生的原材料实现调节。
9.根据权利要求1或4或5的提取不皂化物部分的方法,其特征在于低级醇选自:甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、戊醇、己醇、乙基-2-己醇和它们的异构体。
10.根据权利要求1或4或5的提取不皂化物部分的方法,其特征在于催化剂是碱性催化剂,所述碱性催化剂选自:氢氧化钠、氢氧化钠醇溶液、氢氧化钾、氢氧化钾醇溶液、甲醇钠或甲醇钾、乙醇钠或乙醇钾、丙醇钠和丙醇钾、异丙醇钠和异丙醇钾、胺和聚胺,或是酸性催化剂,所述酸性催化剂选自:硫酸、硝酸、对甲苯磺酸、盐酸以及路易斯酸。
11.根据权利要求1或4或5的提取不皂化物部分的方法,其特征在于催化剂是碱性催化剂,所述碱性催化剂选自:氢氧化钠醇溶液、固体氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钾醇溶液、甲醇钠或甲醇钾、乙醇钠或乙醇钾、丙醇钠和丙醇钾、异丙醇钠和异丙醇钾、胺和聚胺,或是酸性催化剂,所述酸性催化剂选自:硫酸、硝酸、对甲苯磺酸、盐酸以及路易斯酸。
12.根据权利要求1或4或5的提取不皂化物部分的方法,其特征在于催化剂是碱性催化剂,所述碱性催化剂选自:氢氧化钠、氢氧化钠醇溶液、固体氢氧化钾、氢氧化钾醇溶液、甲醇钠或甲醇钾、乙醇钠或乙醇钾、丙醇钠和丙醇钾、异丙醇钠和异丙醇钾、胺和聚胺,或是酸性催化剂,所述酸性催化剂选自:硫酸、硝酸、对甲苯磺酸、盐酸以及路易斯酸。
13.根据权利要求1或4或5的提取不皂化物部分的方法,其特征在于浓缩步骤通过蒸馏法或结晶法实现。
14.根据权利要求1或4或5的提取不皂化物部分的方法,其特征在于通过利用有机溶剂进行液-液萃取来实现提取步骤。
15.根据权利要求14的提取不皂化物部分的方法,其特征在于有机溶剂是合成有机溶剂或是天然有机溶剂,所述合成有机溶剂选自:烷烃、芳香烃、卤代烷、酯和酮,所述天然有机溶剂选自:萜烯和加氧有机衍生物。
16.根据权利要求1或4或5的提取不皂化物部分的方法,其特征在于该方法包括附加的纯化步骤,该纯化步骤包括以下相继的子步骤:
-对溶剂相离心,以便提取剩余肥皂;
-用水逆流洗涤溶剂相;
-通过真空蒸馏、通过水蒸气蒸馏或通过共沸蒸馏对溶剂进行真空蒸发;
-对不皂化物部分进行真空脱臭,以便提取不皂化部分与任何残余的挥发性污染物分离。
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