CN102643532A - 一种含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料技术领域,特别涉及一种含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料及其制备方法。本发明的含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料,其组成按重量百分比为:聚氨酯50~70%,甲基磷酸二甲酯15~30%,相变添加剂3~30%,锡类化合物0.3~1.2%,胺类化合物0.3-1.2%,有机硅消泡剂0~0.8%。本发明的相变添加剂的组成成分为无机相变材料、有机相变材料或二者的混合物,使其均匀、弥散地分布在聚氨酯基体中,当聚合反应放热时,相变材料可以从固态变为液体或从玻璃态转变为橡胶态、类橡胶态等,吸收异氰酸酯与聚醚多元醇反应放出的一部分热量,有效地降低了聚氨酯灌浆材料的内部蓄热温度。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域,特别涉及一种含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料及其制备方法。
背景技术
随着煤炭开采强度和深度的增加,煤矿井下地质条件日益复杂,破碎围岩日益增加,传统支护手段和支护材料难以满足煤炭生产的需求。为此,我国从20世纪90年代初期开始研究煤矿井下化学注浆技术,已经取得了较大的进展,其中以聚氨酯灌浆材料为代表的化学灌浆加固材料得到了广泛的应用和发展。
聚氨酯灌浆材料是由异氰酸酯、聚醚多元醇与添加剂,如相变添加剂、催化剂、缓凝剂、表面活性剂、反应性溶剂和增塑剂等组成的化学浆液,在灌浆过程中,聚氨酯灌浆材料被注入疏松多孔性的破碎岩层中,最终在混凝土缝隙中或基材颗粒的孔隙间形成有一定强度的凝胶状固结体。由于异氰酸酯的-NCO基与地层岩石和孔隙表面的水分接触,产生二氧化碳气体,具有二次渗压作用,同时发生扩链交联反应,产生粘接力,从而具有优异的封堵和加固性能。
聚氨酯灌浆材料由于粘度适中、凝胶时间可调,与水接触可以产生二次渗压,其固结成的聚氨酯泡沫具有质轻,导热系数低,耐化学腐蚀等特点,是目前在煤矿业用量最大的化学灌浆材料,但在井下实际生产应用过程中,聚氨酯灌浆材料中的异氰酸酯与聚醚多元醇发生反应时产生大量的热,使其蓄热温度过高,从而导致冒烟、着火等安全事故时有发生,严重影响此类材料的使用和推广。
发明内容
针对现有的聚氨酯加固灌浆材料存在的固化反应过程中放热多的问题,本发明提供一种含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料及其制备方法,目的是通过向聚氨酯灌浆材料中加入相变添加剂,相变添加剂能够随温度变化而发生形态的改变并能吸收潜热,以此降低聚氨酯灌浆材料的内部蓄热温度,达到降低聚氨酯灌浆材料的蓄热温度,减少煤炭井下的安全隐患。
实现本发明目的的技术方案是:
本发明的含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料, 其组成按重量百分比为:聚氨酯50~70%,甲基磷酸二甲酯15~30%,相变添加剂3~30%,锡类化合物0.3~1.2%,胺类化合物0.3-1.2%,有机硅消泡剂0~0.8%;
其中所述的相变添加剂为:十二水硫酸钾铝、六水氯化钙、十二水磷酸钠、二水硫酸钙、滑石粉、聚乙烯、硬脂酸丁酯、石蜡、聚异丁烯、超细硬沥青中的两种或两种以上以任意比例混合的混合物。
所述的锡类化合物是辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡中的一种或二者以任意比例混合;
胺类化合物是三亚乙基二胺或二甲基环己胺中的一种或二者以任意比例混合。
上述含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料的制备方法是:
按照比例称量聚醚多元醇、甲基磷酸二甲酯、相变添加剂、锡类化合物、胺类化合物、反应性溶剂1,4-丁二醇和有机硅消泡剂,以聚醚多元醇重量为基准,甲基磷酸二甲酯为60-85%,相变添加剂为12-85%,锡类化合物0.5~2.5%,胺类化合物0.5~2.5%,1,4-丁二醇10~20%,有机硅消泡剂0~1.5%,采用超声波将以上原料混合均匀并静置10-20分钟,得到组分A,称取异氰酸酯,控制异氰酸酯指数为1.05~1.15,作为组分B,将组分B加入到组分A中,均匀混合并于室温下反应,最终制得含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料。
其中所述的相变添加剂为:十二水硫酸钾铝、六水氯化钙、十二水磷酸钠、二水硫酸钙、滑石粉、聚乙烯、硬脂酸丁酯、石蜡、聚异丁烯、超细硬沥青中的两种或两种以上以任意比例混合的混合物。
所述的锡类化合物是辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡中的一种或二者以任意比例混合;
胺类化合物是三亚乙基二胺或二甲基环己胺中的一种或二者以任意比例混合。
本发明的聚氨酯加固灌浆材料具有降低聚氨酯灌浆材料的蓄热温度的原理是:
本发明的相变添加剂的组成成分为无机相变材料、有机相变材料或二者的混合物,使其均匀、弥散地分布在聚氨酯基体中,当聚合反应放热时,相变材料可以从固态变为液体或从玻璃态转变为橡胶态、类橡胶态等,吸收异氰酸酯与聚醚多元醇反应放出的一部分热量,有效地降低了聚氨酯灌浆材料的内部蓄热温度。
本发明的有益效果是,采用本发明的含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料进行灌浆,在灌浆过程中,聚氨酯灌浆材料被注入疏松多孔性的破碎岩层中,最终在混凝土缝隙中或基材颗粒的孔隙间形成有一定强度的凝胶状固结体。由于异氰酸酯的-NCO与地层岩石和孔隙表面的水分接触,产生二氧化碳气体,具有二次渗压作用,同时发生扩链交联反应,产生粘接力,从而具有优异的封堵和加固性能,伴随着反应的进行,相变添加剂的相态发生变化而吸热,降低固结体的芯部温度,确保灌浆材料使用的安全性。
具体实施方式
本发明实施例中采用的原料异氰酸酯、聚醚多元醇、阻燃剂甲基磷酸二甲酯、相变添加剂、催化剂、消泡剂和反应性溶剂均为工业级产品。
实施例1
按照比例称量聚醚多元醇、甲基磷酸二甲酯、相变添加剂、锡类化合物、胺类化合物、反应性溶剂1,4-丁二醇和有机硅消泡剂,以聚醚多元醇重量为基准,甲基磷酸二甲酯为70%,相变添加剂为80%,锡类化合物为2.4%,胺类化合物为2.4%,有机硅消泡剂为1.0%,1,4-丁二醇为20%,采用超声波将以上原料混合均匀并静置10分钟,得到组分A,称取异氰酸酯,控制异氰酸酯指数为1.05,作为组分B,将组分B加入到组分A中,均匀混合并于室温下反应,最终制得含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料;
其中以聚醚多元醇重量为基准所述的相变添加剂是:十二水硫酸钾铝16.5%,六水氯化钙16.5 %,十二水磷酸钠16.8%,二水硫酸钙14.8%,滑石粉15.4%;
催化剂是胺类化合物和锡类化合物,其中锡类化合物是2.4%辛酸亚锡,胺类化合物是2.4%三亚乙基二胺。
本发明制备的含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料,其组成按重量百分比为:聚氨酯58.6%,甲基磷酸二甲酯18.6%,相变添加剂21.3%,锡类化合物0.6%,胺类化合物0.6%,有机硅消泡剂0.3%;
采用上述材料进行注浆,凝胶时间为30s~5min,固化后压缩强度8.5MPa以上,,与煤岩体结合牢固,能够降低煤岩体芯部温度18.5℃。
实施例2
按照比例称量聚醚多元醇、甲基磷酸二甲酯、相变添加剂、锡类化合物、胺类化合物、反应性溶剂和有机硅消泡剂,以聚醚多元醇为基准,甲基磷酸二甲酯为85%,相变添加剂为50%,锡类化合物为2.5%,胺类化合物为2.5%,有机硅消泡剂为0.5%,1,4-丁二醇为15%,采用超声波将以上原料混合均匀并静置15分钟,得到组分A,称取异氰酸酯,控制异氰酸酯指数为1.05,作为组分B,将组分B加入到组分A中,均匀混合并于室温下反应,最终制得含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料;
其中以聚醚多元醇重量为基准,所述的相变添加剂是:聚乙烯10.7%,硬脂酸丁酯9.3%,石蜡8.0%,聚异丁烯11.7%,超细硬沥青10.3%;
催化剂是胺类化合物和锡类化合物,其中锡类化合物是2.5%辛酸亚锡,胺类化合物是2.5%三亚乙基二胺。
本实施例制备的含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料,其组成按重量百分比为:聚氨酯52.3%,甲基磷酸二甲酯30%,相变添加剂16.3%,锡类化合物0.6%,胺类化合物0.6%,有机硅消泡剂0.2%;
采用上述材料进行注浆,凝胶时间为30s~5min,固化后压缩强度8.5MPa以上,与煤岩体结合牢固,能够降低煤岩体芯部温度29.6℃。
实施例3
按照比例称量聚醚多元醇、甲基磷酸二甲酯、相变添加剂、锡类化合物、胺类化合物、反应性溶剂和有机硅消泡剂,以聚醚多元醇为基准,甲基磷酸二甲酯为60%,相变添加剂为12%,锡类化合物为2.0%,胺类化合物为2.0%,有机硅消泡剂为1.5%,1,4-丁二醇为10%,采用超声波将以上原料混合均匀并静置20分钟,得到组分A,称取异氰酸酯,控制异氰酸酯指数为1.15,作为组分B,将组分B加入到组分A中,均匀混合并于室温下反应,最终制得含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料;
其中以聚醚多元醇重量为基准,所述的相变添加剂是:十二水硫酸钾铝6.5%,聚乙烯5.5%;
催化剂是胺类化合物和锡类化合物,其中锡类化合物是1.0%辛酸亚锡和1.0%二月桂酸二丁烯基的混合物,胺类化合物是1.0%三亚乙基二胺和1.0%二甲基环己胺的混合物。
本实施例制备的含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料,其组成按重量百分比为:聚氨酯70%,甲基磷酸二甲酯19.8%,相变添加剂7.0%,锡类化合物1.2%,胺类化合物1.2%,有机硅消泡剂0.8%;
采用上述材料进行注浆,凝胶时间为30s~5min,固化后压缩强度8.5MPa以上,与煤岩体结合牢固,能够降低煤岩体芯部温度18.5℃。
实施例4
按照比例称量聚醚多元醇、甲基磷酸二甲酯、相变添加剂、锡类化合物、胺类化合物、反应性溶剂和有机硅消泡剂,以聚醚多元醇为基准,甲基磷酸二甲酯为70%,相变添加剂为85%,锡类化合物为0.5%,胺类化合物为0.5%,有机硅消泡剂为1.0%,1,4-丁二醇为20%,采用超声波将以上原料混合均匀并静置10分钟,得到组分A,称取异氰酸酯,控制异氰酸酯指数为1.15,作为组分B,将组分B加入到组分A中,均匀混合并于室温下反应,最终制得含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料;
其中以聚醚多元醇重量为基准,所述的相变添加剂是:十二水硫酸钾铝18.0%,六水氯化钙16.5 %,十二水磷酸钠16.8%,二水硫酸钙15.9%,滑石粉17.8%;
催化剂是胺类化合物和锡类化合物,其中锡类化合物是0.5%二月桂酸二丁基锡,胺类化合物是0.2%三亚乙基二胺和0.3%二甲基环己胺的混合物。
本实施例制备的含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料,其组成按重量百分比为:聚氨酯50%,甲基磷酸二甲酯19.1%,相变添加剂30%,锡类化合物0.3%,胺类化合物0.3%,有机硅消泡剂0.3%;
采用上述材料进行注浆,凝胶时间为30s~5min,固化后压缩强度8.5MPa以上,与煤岩体结合牢固,能够降低煤岩体芯部温度17.0℃。
实施例5
按照比例称量聚醚多元醇、甲基磷酸二甲酯、相变添加剂、锡类化合物、胺类化合物、反应性溶剂,以聚醚多元醇为基准,甲基磷酸二甲酯为70%,相变添加剂为85%,锡类化合物为2.4%,胺类化合物为2.4%, 1,4-丁二醇为20%,采用超声波将以上原料混合均匀并静置10分钟,得到组分A,称取异氰酸酯,控制异氰酸酯指数为1.15,作为组分B,将组分B加入到组分A中,均匀混合并于室温下反应,最终制得含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料;
其中以聚醚多元醇重量为基准,所述的相变添加剂是:十二水硫酸钾铝18.0%,六水氯化钙16.5 %,十二水磷酸钠16.8%,二水硫酸钙15.9%,滑石粉17.8%;
催化剂是胺类化合物和锡类化合物,其中锡类化合物是1.4%二月桂酸二丁基锡和1.0%辛酸亚锡的混合物,胺类催化剂是2.4%三亚乙基二胺。
本实施例制备的含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料,其组成按重量百分比为:聚氨酯57.0%,甲基磷酸二甲酯15.0%,相变添加剂26.0%,锡类化合物1.0%,胺类化合物1.0%。
采用上述材料进行注浆,凝胶时间为30s~5min,固化后压缩强度8.5MPa以上,与煤岩体结合牢固,能够降低煤岩体芯部温度21.0℃。
实施例6
按照比例称量聚醚多元醇、甲基磷酸二甲酯、相变添加剂、锡类化合物、胺类化合物、反应性溶剂和有机硅消泡剂,以聚醚多元醇为基准,甲基磷酸二甲酯为70%,相变添加剂为85%,锡类化合物为2.4%,胺类化合物为2.4%,有机硅消泡剂为1.0%,1,4-丁二醇为20%,采用超声波将以上原料混合均匀并静置10分钟,得到组分A,称取异氰酸酯,控制异氰酸酯指数为1.05,作为组分B,将组分B加入到组分A中,均匀混合并于室温下反应,最终制得含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料。
其中以聚醚多元醇重量为基准,所述的相变添加剂是:聚乙烯18.2%,硬脂酸丁酯19.6%,石蜡15.9%,聚异丁烯16.7%,超细硬沥青14.6%;
催化剂是胺类化合物和锡类化合物,其中锡类化合物是2.4%辛酸亚锡,胺类化合物是2.4%三亚乙基二胺。
本实施例制备的含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料,其组成按重量百分比为:聚氨酯57.2%,甲基磷酸二甲酯18.1%,相变添加剂23.3%,锡类化合物0.6%,胺类化合物0.6%,有机硅消泡剂0.2%。
采用上述材料进行注浆,凝胶时间为30s~5min,固化后压缩强度8.5MPa以上,与煤岩体结合牢固,能够降低煤岩体芯部温度32.5℃。
实施例7
按照比例称量聚醚多元醇、甲基磷酸二甲酯、相变添加剂、锡类化合物、胺类化合物、反应性溶剂和有机硅消泡剂,以聚醚多元醇为基准,甲基磷酸二甲酯为70%,相变添加剂为80%,锡类化合物为2.4%,胺类化合物为2.4%,有机硅消泡剂为1.0%,1,4-丁二醇为20%,采用超声波将以上原料混合均匀并静置10分钟,得到组分A,称取异氰酸酯,控制异氰酸酯指数为1.08,作为组分B,将组分B加入到组分A中,均匀混合并于室温下反应,最终制得含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料;
其中以聚醚多元醇重量为基准,所述的相变添加剂是:十二水硫酸钾铝8.0%,六水氯化钙10.0 %,十二水磷酸钠10.2%,二水硫酸钙7.2%,滑石粉5.6%,聚乙烯12.0%,硬脂酸丁酯8.6%,石蜡6.6%,聚异丁烯7.1%,超细硬沥青4.7%;
催化剂是胺类化合物和锡类化合物,,其中锡类化合物是2.4%辛酸亚锡,胺类化合物是2.4%三亚乙基二胺。
本实施例制备的含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料,其组成按重量百分比为:聚氨酯57.0%,甲基磷酸二甲酯18.1%,相变添加剂23.3%,锡类化合物0.6%,胺类化合物0.6%,有机硅消泡剂0.4%。
采用上述材料进行注浆,凝胶时间为30s~5min,固化后压缩强度8.5MPa以上,与煤岩体结合牢固,能够降低煤岩体芯部温度24.8℃。
实施例8
按照比例称量聚醚多元醇、甲基磷酸二甲酯、相变添加剂、锡类化合物、胺类化合物、反应性溶剂和有机硅消泡剂,以聚醚多元醇为基准,甲基磷酸二甲酯为85%,相变添加剂为12%,锡类化合物为2.4%,胺类化合物为2.4%,有机硅消泡剂为1.0%,1,4-丁二醇为20%,采用超声波将以上原料混合均匀并静置10分钟,得到组分A,称取异氰酸酯,控制异氰酸酯指数为1.15,作为组分B,将组分B加入到组分A中,均匀混合并于室温下反应,最终制得含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料;
其中以聚醚多元醇重量为基准,所述的相变添加剂是:十二水磷酸钠6.0%,二水硫酸钙6.0%;
催化剂是胺类化合物和锡类化合物,其中锡类化合物是2.4%二月桂酸二丁基锡,胺类化合物是1.2%三亚乙基二胺和1.2%二甲基环己胺的混合物。
本实施例制备的含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料,其组成按重量百分比为:聚氨酯70%,甲基磷酸二甲酯24.2%,相变添加剂3.0%,锡类化合物1.0%,胺类化合物1.0%,有机硅消泡剂0.8%;
采用上述材料进行注浆,凝胶时间为30s~5min,固化后压缩强度8.5MPa以上,与煤岩体结合牢固,能够降低煤岩体芯部温度16.0℃。
实施例9
按照比例称量聚醚多元醇、甲基磷酸二甲酯、相变添加剂、锡类化合物、胺类化合物、反应性溶剂1,4-丁二醇和有机硅消泡剂,以聚醚多元醇为基准,甲基磷酸二甲酯为70%,相变添加剂为60%,锡类化合物为2.4%,胺类化合物为2.4%,有机硅消泡剂为1.0%,1,4-丁二醇为20%,采用超声波将以上原料混合均匀并静置10分钟,得到组分A,称取异氰酸酯,控制异氰酸酯指数为1.05~1.15,作为组分B,将组分B加入到组分A中,均匀混合并于室温下反应,最终制得含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料;
其中以聚醚多元醇重量为基准,所述的相变添加剂是:聚乙烯13.2%,硬脂酸丁酯11.6%,六水氯化钙10.9%,滑石粉9.7%,超细硬沥青14.6%;
催化剂是胺类化合物和锡类化合物,其中锡类化合物是2.4%二月桂酸二丁基锡,胺类化合物是1.2%三亚乙基二胺和1.2%二甲基环己胺的混合物。
本实施例制备的含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料,其组成按重量百分比为:聚氨酯57.0%,甲基磷酸二甲酯18.1%,相变添加剂23.3%,锡类化合物0.8%,胺类化合物0.6%,有机硅消泡剂0.2%。
采用上述材料进行注浆,凝胶时间为30s~5min,固化后压缩强度8.5MPa以上,与煤岩体结合牢固,能够降低煤岩体芯部温度28.8℃。
Claims (6)
1.一种含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料, 其特征在于:化学组成按重量百分比为:聚氨酯50~70%,甲基磷酸二甲酯15~30%,相变添加剂3~30%,锡类化合物0.3~1.2%,胺类化合物0.3-1.2%,有机硅消泡剂0~0.8%;
其中所述的相变添加剂为:十二水硫酸钾铝、六水氯化钙、十二水磷酸钠、二水硫酸钙、滑石粉、聚乙烯、硬脂酸丁酯、石蜡、聚异丁烯、超细硬沥青中的两种或两种以上以任意比例混合的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料,其特征在于所述的锡类化合物是辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡中的一种或二者以任意比例混合;所述的胺类化合物是三亚乙基二胺或二甲基环己胺中的一种或二者以任意比例混合。
3.如权利要求1所述的一种含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料的制备方法,其特征在于按照以下步骤进行:
按照比例称量聚醚多元醇、甲基磷酸二甲酯、相变添加剂、锡类化合物、胺类化合物、反应性溶剂1,4-丁二醇和有机硅消泡剂,以聚醚多元醇重量为基准,甲基磷酸二甲酯为60-85%,相变添加剂为12-85%,锡类化合物0.5~2.5%,胺类化合物0.5~2.5%,1,4-丁二醇10~20%,有机硅消泡剂0~1.5%,采用超声波将以上原料混合均匀并静置10-20分钟,得到组分A,称取异氰酸酯,控制异氰酸酯指数为1.05~1.15,作为组分B,将组分B加入到组分A中,均匀混合并于室温下反应,最终制得含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料。
4.根据权利要求3所述的一种含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料的制备方法,其特征在于:所述的最终制得含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料,其化学组成按重量百分比为:聚氨酯50~70%,甲基磷酸二甲酯15~30%,相变添加剂3~30%,锡类化合物0.3~1.2%,胺类化合物0.3-1.2%,有机硅消泡剂0~0.8%。
5.根据其权利要求3或4所述的一种含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料的制备方法,其特征在于所述的相变添加剂为:十二水硫酸钾铝、六水氯化钙、十二水磷酸钠、二水硫酸钙、滑石粉、聚乙烯、硬脂酸丁酯、石蜡、聚异丁烯、超细硬沥青中的两种或两种以上以任意比例混合的混合物。
6.根据权利要求3或4所述的一种含有相变添加剂的聚氨酯加固灌浆材料,其特征在于所述的锡类化合物是辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡中的一种或二者以任意比例混合;所述的胺类化合物是三亚乙基二胺或二甲基环己胺中的一种或二者以任意比例混合。
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