CN102641657A

CN102641657A - 严控铵盐生产含氨尾气排放并利用其提高铵盐产量的方法

Info

Publication number: CN102641657A
Application number: CN2011100407955A
Authority: CN
Inventors: 潘荣; 张文清; 蔡体伟
Original assignee: SHANGHAI LIDAO ELECTRONICS MATERIALS CO Ltd
Current assignee: SHANGHAI LIDAO ELECTRONICS MATERIALS CO Ltd
Priority date: 2011-02-18
Filing date: 2011-02-18
Publication date: 2012-08-22

Abstract

本发明涉及一种严控铵盐生产含氨尾气排放并利用其提高铵盐产量的方法，步骤如下：将生产铵盐后产生的含氨尾气直接通入安装在反应罐内的莲蓬头管道中，缓缓打开莲蓬头式喷嘴的阀门，将含有氨气的尾气引入到盛有生产铵盐原液的吸收反应罐的底部，控制进入反应吸收罐含有氨气的流量，与原反应釜内的酸进一步反应生成铵盐，再经储罐浓缩、分离、干燥、破碎、包装成品。本发明具有如下优点：1)绿色环保，铵盐的过程中排放含氨的尾气减至最小，符合国家规定排放要求；2)减少了传统吸收设备的高投入，同时降低了吸收过程中的能耗；3)吸收后的氨气可作为原料使用，产量可增加10％～14％；4)增加了尾气氨的吸收量和吸收效率，本发明能达到≥90％。

Description

严控铵盐生产含氨尾气排放并利用其提高铵盐产量的方法

技术领域：

本发明涉及一种铵盐的生产方法，更具体地说涉及一种严控铵盐生产含氨尾气排放并利用其提高铵盐产量的方法。

背景技术：

众所周知，生产铵盐的过程中会排出含氨气的尾气，由于氨会引起环境问题，依据环境保护的相关规定，必须将氨从被排放到空气中的氨气除去。当前处理铵盐生产时产生的尾气方法的工艺有两种：一种是将待压缩的低压氨气与冷却液混合进入压缩机压缩，经压缩后的氨气进入气液分离器内，高压氨气从气液分离器顶部进入氨气储罐内，气液分离器底部冷却液经冷却、过滤后返回压缩机循环使用。另一种二苯胺生产及氨气回收装置，装置的苯胺计量槽出口端与计量泵、换热器、加热器、反应器、换热器、低压分离器串接，低压分离器的气相出口端接壳程进口端，壳程出口端与活性炭过滤器、冰机串接，壳程另一出口端接低压分离器回液口端，低压分离器的液相出口端接苯胺精馏塔进口端，苯胺精馏塔气相出口端接换热器壳程进口端，壳程出口端一路与真空压缩机组、活性炭过滤器、冰机串接，另一路接苯胺计量槽和苯胺精馏塔，苯胺精馏塔釜液出口端接二苯胺精馏塔进口端，二苯胺精馏塔气相出口端接塔顶换热器壳程进口端，壳程出口端接二苯胺精馏塔和高位槽进口端，精馏塔抽真空，高位槽接氮气，高位槽出口端接切片机或造粒机进口端。

上述两种方法对氨气进行回收存在的不足之处是：两种方法均为对设备的改进，存在投资过大的问题，不利于产品的产业化，并且对于设备的要求也过于苛刻。另外，以上两种回收方法需要在高压环境下运行，并且是贯穿整个回收过程的，对于能耗的浪费是可想而知的，因此以上两种氨气回收的方法不论是在成本还是在能耗上均造成了巨大的浪费。在以上两种氨气回收的过程中压缩机的质量和耐压材料的使用具有一定的危险性，在回收过程中需要不断的对压力进行调节，若是操作不当，将会产生安全隐患，例如***，安全性问题难以逾越，因此需要谨慎处理回收过程中耐压设备的耐压性及压缩机的质量问题。以上两种氨气回收的回收液均采用水为吸收液或碱为吸收液，因为这两种吸收物质均为单一组成成分，在吸收过程中无可避免的会有饱和情况，若要是达到饱和程度，则没有吸收完的氨气则会出现逸出或泄漏情况，已经吸收的氨气在放置的过程中也会因为温度的升高或其他因素，产生分解。因此这两种氨气吸收的方法对于吸收液的使用是大量的，对于吸收后的保存也需要进行技术的投入，相应的成本也会大大提高。与企业强调的降低生产成本是不相符的。

发明内容：

本发明的目的是针对现有技术不足之处而提供一种低耗能、低成本、工艺简化、安全无隐患的严控铵盐生产含氨尾气排放并利用其提高铵盐产量的方法。

本发明的目的是通过以下措施来实现：一种严控铵盐生产含氨尾气排放并利用其提高铵盐产量的方法，其特殊之处在于：步骤如下：

步骤一、将生产铵盐后排出含氨的尾气直接引入到盛有生产铵盐原液的反应吸收罐内，反应吸收罐内的出气口呈莲蓬头状；

步骤二、缓缓打开控制莲蓬头出气量的阀门，将含有氨气的尾气从反应吸收罐的底部缓慢释放；

步骤三、控制进入反应吸收罐含有氨气的流量，低于15m³/小时，反应时间为6～8小时，当在反应吸收罐外部显示的pH计为5～7时，停止反应，关闭控制莲蓬头出气量的阀门；

步骤四、打开反应吸收罐的底部阀门，放出反应后的铵盐溶液使其进入储罐浓缩；

步骤五、浓缩后的铵盐浓溶液放入离心机分离，离心机转速为1500r/min，时间30min；

步骤六、再经烘干，真空干燥温度为40～80℃

步骤七、破碎得铵盐原粉，包装成品。

所述步骤二的缓缓开启莲蓬头的阀门为仅需开启阀门的四分之一大小，当感觉有鼓气泡的感觉时停止加大阀门。

与现有技术相比，本发明提出的严控铵盐生产含氨尾气排放并利用其提高铵盐产量的方法，具有如下优点：1)绿色环保，铵盐的过程中排放含氨的尾气减至最小，符合国家规定排放要求；2)减少了传统吸收设备的高投入，同时降低了吸收过程中的能耗；3)吸收后的氨气可作为原料使用，减少了对吸收后的氨的保存投入；4)因为通过尾气氨的回收利用所产生的相应的酸的铵盐产品质量与生产的铵盐品质是一致的，产量增加10％～14％；5)增加了尾气氨的吸收量和吸收效率，因为通入氨气到酸液里的是一根带莲蓬头的弯管，因此可以增大氨气与酸的接触面积，有利于反应的进行，与传统工艺的吸收率仅为45％～60％相比，本发明能达到≥90％；6)在产品质量不变的情况下扩大了相应酸的铵盐的产量。

附图说明：

图1是本发明一个实施例的工艺流程图。

具体实施方式：

下面结合附图对具体实施方式作详细说明：

图1是本发明一个实施例的工艺流程图。图中，一种严控铵盐生产含氨尾气排放并利用其提高铵盐产量的方法，其步骤如下：

步骤一、将生产铵盐后排出含氨的尾气直接引入到盛有生产铵盐原液的反应吸收罐内，反应吸收罐内的出气口呈莲蓬头状。本步骤考虑的是：为要回收氨气，则最理想的吸收液为项目产品的原液，例如，生产甲酸铵，用的吸收液则为甲酸溶液，因此在吸收过程中就不会存在饱和情况，因为相应的铵盐的极性与氨气的极性相似，在化学反应中存在极性相似相容的性质，因此相应的铵盐的吸收氨气的效果要比传统方法的水或碱的吸收效果要好得多，吸收率可达95％，而传统工艺仅为45％～60％。又如，在生产柠檬酸铵的时候，尾气的吸收液使用柠檬酸，原因在于相应的铵盐的极性与氨气相似，本着相似相容的原理，采用柠檬酸作为吸收液可以提高氨气的吸收效果，增加吸收率，最终的吸收率为96％，而传统工艺为45％～60％之间。

步骤二、缓缓打开控制莲蓬头出气量的阀门，将含有氨气的尾气从反应吸收罐的底部缓慢释放。所述缓缓开启控制莲蓬头出气量的阀门为仅需开启阀门的四分之一大小，当感觉有鼓气泡的感觉时停止加大阀门。这样可保证气体与酸进行充分的反应时间，不会出现因为反应时局部通气过快造成反应不完全。本步骤中将气体引入方式与传统工艺相比较有了实质性的进步，原有的传统工艺是将一根直管或将直管弄成弯管通入液面底部直通排出，排出时形成一个个大汽泡，大汽泡很快上升浮出水面，无法达到氨气最大限度的被吸收，在使用莲蓬头后，氨气细化为多个小汽泡向多个方向缓缓成细丝状压出，这样可以增大氨气与液体间的接触面积，令氨气充分被吸收和反应。

步骤三、控制进入反应吸收罐含有氨气的流量，低于15m³/小时，反应时间为6～8小时，当在反应吸收罐外部显示的pH计为5～7时，停止反应，关闭控制莲蓬头出气量的阀门。在未加入催化剂的情况下可以保证反应的质量，加速反应的完全。

步骤四、打开吸收反应罐的底部阀门放出反应后的铵盐溶液进入储罐浓缩。

步骤五、浓缩后的铵盐浓溶液入离心机分离，离心机转速为1500r/min，时间20min；

步骤六、再经真空干燥，烘干温度为40～80℃。温度过高会导致铵盐的分解。

步骤七、破碎得铵盐原粉，包装成品。

下面进一步用实施例说明：

实施例1在生产甲酸铵的工艺流程中，通入甲酸铵反应后收集的氨气，直接引入到盛有生产铵盐原液的反应吸收罐内，反应吸收罐内的出气口呈莲蓬头状，缓缓开启控制莲蓬头出气量的阀门，控制进入反应吸收罐含有氨气的流量，流量为12m³/小时，与反应吸收罐内含甲酸的甲酸溶液中进行反应，反应7小时，观察溶液pH，当pH处于6.5时，停止反应，将物料放置储罐浓缩，之后放至1500r/min离心机中离心30min，送至真空干燥箱烘干，温度为40℃，烘干即可，破碎包装成成品，完成制备。其技术指标列入下表中。

实施例2在生产柠檬酸铵的工艺流程中，通入柠檬酸铵反应后收集的氨气，直接引入到盛有生产铵盐原液的反应吸收罐内，反应吸收罐内的出气口呈莲蓬头状，缓缓开启控制莲蓬头出气量的阀门，控制进入反应吸收罐含有氨气的流量，流量为15m³/小时，与反应吸收罐内含柠檬酸的柠檬酸溶液中进行反应，反应6小时，观察溶液pH，当pH处于6.7时，停止反应，将物料放置储罐浓缩，之后放至1500r/min离心机中离心30min，送至真空干燥箱中烘干，温度为65℃，烘干即可，破碎包装成成品。完成制备。因为柠檬酸的极性更强所以对于氨气的吸收需要的反应时间也可以缩短。实施例与传统工艺技术指标的比较列入下表中。

项目名称	传统工艺	实施例1	实施例2
				氨吸收率(％)	45～60％	95％	96％
灼烧残渣(％)	0.01	0.01	0.008
				pH值	5.75	5.62	5.60
水不溶物(％)	0.002	0.001	0.0009
				氯化物(％)	0.0005	0.0005	0.0043
硝酸盐(％)	0.001	0.0008	0.0007
				磷酸盐(％)	0.0005	0.00035	.0.00043
砷(％)	0.00002	0.000007	0.00001
				铁(％)	0.0002	0.0002	.0.0002
重金属(％)	0.0005	0.0004	0.0003
				产量	100％	110％	114％

经济和社会效益：

目前我国的经济建设正处于一个转型的时期，从传统的产业经济转向绿色经济、低碳经济。传统产业经济是以破坏生态平衡、大量消耗能源与资源、损害人体健康为特征的经济，是一种损耗式经济。绿色经济则是以维护人类生存环境、合理保护资源与能源、有益于人体健康为特征的经济，是一种平衡式经济。传统的氨气回收方法是较为典型的传统产业经济，使用高耐压材料和步骤繁杂的吸收过程，其耗能、耗时高成本是困扰回收的瓶颈。本发明方法对生产铵盐的过程中排出的含氨的尾气回收并利用，最为直接的效益是产量增加10％～14％。本发明方法的间接效益更加可观：生产成本无增加，氨气的吸收无需添加新的原料，也无需增设庞大的脱氨设备，设备改造费用有限。另外，在节能降耗方面，因不需要整个吸收过程进行加强压，在节能降耗中该工艺所需消耗的能源仅为传统工艺消耗能源的四分之一，在整个吸收过程中既没有引入也没有产生危及安全的步骤及环节，而且氨气的吸收率提高达90％以上，而传统工艺仅为45％～60％。更为重要的事是严格控制了氨的排放，对保护人类赖以生存的自然环境迈出了一大步。简而言之，本发明针对现有吸收技术存在的问题，研发了一种低耗能、低成本、工艺简化、环保无安全性危害、吸收效率更高的铵盐生产尾气回收利用的方法，得到了相同品质、产量更多的铵盐。在改造传统产业经济方面取得了显著的进步。

以上结合实施例作了说明，上述实施例并不构成对本发明的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种严控铵盐生产含氨尾气排放并利用其提高铵盐产量的方法，其特征在于，步骤如下：

步骤六、再经烘干，真空干燥温度为40～80℃

步骤七、破碎得铵盐原粉，包装成品。

2.根据权利要求1所述严控铵盐生产含氨尾气排放并利用其提高铵盐产量的方法，其特征在于，所述步骤二的缓缓开启莲蓬头的阀门为仅需开启阀门的四分之一大小，当感觉有鼓气泡的感觉时停止加大阀门。