CN102628133B - 镁铝合金 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有小晶粒尺寸的镁铝合金及其制备方法。所述合金尤其能够应用于铸造用途。所述合金包括晶粒细化剂，而该晶粒细化剂具有下述化学式：Mg100-x-y-zAlxCyRz其中，R是选自硅、钙、锶或稀土元素的一种元素，x为10至60At.％，y为5至50At.％，z为0至20At.％，条件是x+y+z小于100At.％。

Description

镁铝合金
技术领域
本发明涉及一种具有小晶粒尺寸的镁铝合金及其制备方法。这种合金尤其适用于铸造用途。
镁合金的开发通常为航天工业对轻型材料不断提高的性能需求所驱动。镁合金如此受设计者们重视的原因就在于其具有低密度，仅为铝的三分之二。这也是镁合金被广泛用于铸造及锻造制品的重要原因。
近年来，由于对高防腐性能的进一步要求，在新型镁合金的改进上已获得相当的进展。由于在机械特性和防腐性能方面的改进，镁合金在航空航天以及其他特殊应用领域日益受到更多的重视。
背景技术
镁合金的适用性往往会由于较小的晶粒尺寸而得到改善。小的晶粒尺寸通常会使镁合金具有更好的机械性能和结构均匀性，从而具有更佳的机械加工性能、良好的抗热剪切性能以及更优的可挤压性能。目前有许多制件是通过对铸坯进行挤压、轧制和锻造的方式进行生产的。因此，镁合金的细小晶粒尺寸在铸造中不仅有利于改善铸态制件的加工性能，还有助于提高产品的二次加工性能。
镁合金通常可以分为两大类：不含铝的与含铝的镁合金。不含铝的合金主要指含有锌或者通过锆改良晶粒的合金，例如ZE41，ZK60，WE43和EZ33。在这些合金中，晶粒尺寸可以通过添加锆的方式进行控制或减小。然而，锆的特殊晶粒改良功效在含铝镁合金例如AM50，AM60和AZ91中却不能起作用，这是由于铝和锆会很容易发生相互作用而形成稳定的金属间相，可惜其作为镁合金晶粒成核剂就不起作用了。因此，仍然需要开发对于镁铝合金合适的晶粒细化剂。
工艺现状
迄今为止，已有多种的镁铝合金细化晶粒的方法得以开发。
在过热方法中，镁合金被加热到其熔点以上约150至250℃，在该温度下维持5至15分钟，之后迅速冷却至浇铸温度。其晶粒细化机理被认为是通过Al-Mn-Fe化合物的非均匀成核作用。在过热方法的过程中，观察到了几个基本特征。第一，需要在浇铸温度以上一定的温度范围才能最大限度地发挥晶粒细化的效果。第二，从过热温度至浇铸温度的快速冷却以及短暂的保持时间对于形成微细晶粒也是至关重要的条件。由于需要高温，这种方法的能耗相当高，而且在防止熔体氧化以及检查与维护浇铸包等方面还会有相当的花费。
碳接种技术是目前另一种用于镁铝合金的主要且有效的晶粒细化方法。该方法的关键步骤就在于将碳引入到已熔的镁金属中。其晶粒细化机理被认为是：通过化合物中的碳与熔体中的铝发生反应而形成碳化铝(Al4C3)的非均相成核作用。在工业过程中，是添加C7Cl6作为晶粒细化剂，但是由于会产生大量的有害气体，这种方法不再被允许使用。另外，无机碳，例如石墨稀、碳和石蜡也被研究作为晶粒细化剂。然而，它们的晶粒细化作用相当有限。
在Elfinal方法中，氯化铁在大约760℃被加到熔体中，而所述熔体在该温度下保持30至60分钟，从而逐渐形成Al-Mn-Fe化合物，而该化合物被认为会有晶粒细化作用。然而有报导指出，为了获得显著的晶粒细化效果，锰含量必须高于一定界值。这种方法的问题在于Fe和Mn的局部电池效应所引起抗腐蚀性能的劣化。
以上方法在例如下述文献中有所描述：Lee et al.Metallurgical andMaterials Transactions，Vol.31A，2000，pages 2805-2906。
简而言之，迄今为止还没有一种用于改善铸态镁铝合金的晶粒细化的令人满意的手段。因此，本发明的目的在于提供一种镁铝型合金晶粒细化的改良方法。
发明内容
在第一方面，本发明提供了一种含有晶粒细化剂的镁铝合金，所述晶粒细化剂具有如下化学式：
Mg100-x-y-zAlxCyRz
其中，R是选自硅、钙、锶或稀土元素所构成组群的元素，x为10至60At.％，y为5至50At.％，z为0至20At.％，条件是x+y+z小于100At.％。优选地x为20至50At.％；进一步优选地y为10至35At.％；以及进一步优选地z为1至20At.％。
优选地，所述稀土元素选自镧、铈、钕、钐、铕或混合稀土。
镁铝合金优选地包含晶粒细化剂且其加入量为所述合金初始重量的0.1至2％重量。所述镁铝合金可以是任何一种传统的含有镁和铝的合金。优选地，所述镁铝合金选自镁铝锌合金或镁铝锰合金；更优选地，所述合金选自AM50，AM60，AM201，AZ10，AZ31，AZ63，AZ80和AZ91所构成的组群。
在第二方面，本发明还提供了一种制备具有微细晶粒的镁铝合金的方法，其包括将含有镁和铝的合金在保护气氛下熔化，以及向镁铝合金熔体加入具有如下化学式的晶粒细化剂：
Mg100-x-y-zAlxCyRz
其中，R是选自硅、钙、锶或稀土元素所构成组群的元素，x为10至60At.％，y为5至50At.％，z为0至20At.％，条件是x+y+z小于100At.％，并且允许合金凝固。优选地，所述稀土元素选自镧、铈、钕、钐、铕或混合稀土所构成的组群。
镁铝合金优选地包括晶粒细化剂且其加入量为合金初始重量的0.1至2％重量。所述镁铝合金可以是任何传统的含有镁和铝的合金。所述镁铝合金优选地选自镁铝锌合金和镁铝锰合金所构成的组群，更优选地，所述合金选自AM50，AM60，AM201，AZ10，AZ31，AZ63，AZ80，AZ91，AE44，AE42，AJ53，AS41和AS42所构成的组群。
优选地，含有晶粒细化剂的熔化的镁铝合金是在让合金凝固之前进行浇铸。优选地所述保护气体包括例如惰性气体，例如氦气或氩气。更优选地，所述保护气体是氩气和SF6的混合物。
所述晶粒细化剂优选地是通过高能研磨进行制备。由于晶粒细化剂具有相对较高的熔点，高能研磨是通过固相反应来制备合适晶粒细化剂的有效方法。
所述晶粒细化剂加入到镁铝合金熔体中可以采用类似于将锆加入到不含铝的镁合金的方式。然后，准备好的细化剂就被加入到镁合金熔体中充当成核剂。
在通过高能研磨制备晶粒细化剂时，应当优选考虑以下工艺参数：
优选地研磨速率为600至1300rpm，更优选地为800至1100rpm。
在研磨过程中，所述保护气体优选地应当连续地或间歇地更新以防止在所述研磨过程中镁和/或铝被氧化。如果保护气体是间歇性更新的，研磨过程中所述保护气体的更新次数优选为至少3次，更优选为至少5次。
优选地，在研磨过程中采用由氧化锆或高强度钢制造的研磨球以降低铁所产生的不良影响。在球磨机中，球与粉末的比例优选为5∶1至10∶1，更优选为6∶1至8∶1。研磨时间优选地选择为4至8小时，更优选地为5至7小时。研磨过程开始之前的保持时间优选地选择为1至4小时，更优选地为1至3小时。
当采用高能研磨制备晶粒细化剂时，所用原料优选地选用粉末形式的。采用高能研磨制备晶粒细化剂所用原料的粒径优选为100μm至400μm，更优选为250μm至350μm。用于制备晶粒细化剂的原料的纯度优选为99％至99.999％，更优选为99.9％至99.99％。
所述晶粒细化剂研磨后的粒径优选为0.1nm至50nm，更优选为0.1nm至10nm。
根据本发明的晶粒细化剂对于铸造镁铝合金尤其有效。该样的合金包括，比如重力铸造镁铝合金、压模铸造镁铝合金、半固态铸造镁铝合金、流变铸造镁铝合金以及连续浇铸镁铝合金。
在制备具有微细晶粒的镁铝合金的方法中，熔融合金的温度优选为720℃或之上，以防止晶粒细化剂纳米粒子的分凝。所述温度越高，实现晶粒细化的时间就越短。然而，考虑到过高的温度可能会引燃熔融态的材料，所以熔化温度优选为720℃至760℃，更优选为大约750℃。
添加到铸造镁铝合金的晶粒细化剂的含量优选为0.1％至2％重量，更优选为0.5％至1.5％重量。当其添加的含量低于0.1％重量时，晶粒细化作用可能会不足。当其添加的含量高于2％重量时，残余的晶粒细化剂有可能会影响镁合金的性能。
所述熔体优选地应当搅拌以获得均相分布的合金。搅拌速度优选为150rpm至300rpm，更优选为150rpm至250rpm。搅拌时间优选为10min至60min，更优选为20min至40min。
在加入晶粒细化剂之后有一段保持时间，对于铸造镁铝合金的晶粒细化过程是有利。所述保持时间优选为10min至90min，更优选为30min至60min。
下面将对本发明的若干实施例进行描述。但应理解为，本发明并不限于以下列举的实施例。
附图说明
图1(a)-(c)为显示在750℃添加到镁-3wt.％铝合金的初始状态粉末的晶粒细化效果的光学显微结构。图1(a)显示的是镁-3wt.％铝合金。图1(b)显示的是含有1wt.％的晶粒细化剂Mg0.3Al0.4C0.15Ca0.15的镁-3wt.％铝合金，而研磨时间为20小时。熔融时的搅拌时间为30分钟。图1(c)显示的是含有1wt.％的晶粒细化剂Mg0.3Al0.4C0.15RE0.15的镁-3wt.％铝合金，而研磨时间为20小时。熔融时的搅拌时间为30分钟。
图2为显示在750℃添加到镁-3wt.％铝合金的初始状态粉末的晶粒细化效果的光学显微结构。图2(a)显示的是含有0.5wt.％Mg0.3Al0.4C0.15RE0.15晶粒细化剂的镁-3wt.％铝合金，而研磨时间为20小时。图2(b)显示的是含有0.8wt.％Mg0.3Al0.4C0.15RE0.15晶粒细化剂的镁-3wt.％铝合金，而研磨时间为20小时。图2(c)显示的是含有1wt.％Mg0.3Al0.4C0.15RE0.15晶粒细化剂的镁铝-3wt.％合金，而研磨时间为20小时。
图3显示镁-3wt.％铝合金的平均晶粒尺寸与Mg0.3Al0.4C0.15RE0.15晶粒细化剂含量之间的关系，其中研磨时间均为20小时。当添加1.5wt.％的晶粒细化剂时，所获的晶粒尺寸最小。
图4显示镁-3wt.％铝合金的平均晶粒尺寸与Mg0.3Al0.4C0.15RE0.15晶粒细化剂的研磨时间之间的关系。其中Mg0.3Al0.4C0.15RE0.15的含量为1.0wt.％。在晶粒细化剂研磨20小时的情形，所获得合金晶粒尺寸最小。
图5显示在加入不同含量的Mg0.3Al0.4C0.15Ca0.15晶粒细化剂而研磨时间为20小时的情形，镁-3wt.％铝合金的平均晶粒尺寸。
实施例1
晶粒细化剂的制备：
在本实施例中，研磨前的粉末组成列于表1，其中单位为“atom％”(原子百分比)。
表1
采用圆柱形钢罐制备晶粒细化剂。为了防止粉末在研磨过程中由于温度过高而被氧化，使用纯氩气进行5次充扫以排除空气。研磨速度为1000rpm。选用氧化锆球，而球与粉末的比例为8∶1。研磨时间为5至20小时(见表1)。为了使反应在不同的粉末之间连续地进行，两次研磨操作之间的保持时间为2小时。在研磨过程中，不能打开坩埚盖。不同研磨时间之后所得样品的组成见表1。
镁铝合金的晶粒细化工艺过程：
在本实施例中，采用了镁-3wt.％铝合金来研究新型晶粒细化剂的作用。经过400℃预热的700克纯镁在钢制坩埚中于750℃熔化。SF6和氩气的混合气体作为保护气体。然后，预热过的300克纯铝被加入到熔体中，然后，花15分钟对熔体进行搅拌。将粒径小于20nm的晶粒细化剂加入到熔体中。在熔体中添加晶粒细化剂的操作重复三次。在加入晶粒细化剂之后，所述熔体被继续搅拌30分钟。然后，在保持30分钟之后进行合金的浇铸。用光学显微镜观察铸造合金的晶粒形貌。对每一样品的平均晶粒尺寸进行测量。
图1(a)-(c)为显示在750℃添加到镁-3wt.％铝合金的初始状态粉末的晶粒细化效果的光学显微结构。可见，晶粒尺寸随不同晶粒细化剂的加入而降低。
图2为显示在750℃添加到镁-3wt.％铝合金的初始状态粉末的晶粒细化效果的光学显微结构。晶粒尺寸随晶粒细化剂的含量增加而降低。详细的数值如图3所示。在添加1.5wt.％的晶粒细化剂的情形，所获晶粒尺寸的值最小。最小的平均晶粒尺寸为67μm。
图4显示镁-3wt.％铝合金的平均晶粒尺寸与Mg0.3Al0.4C0.15RE0.15晶粒细化剂的研磨时间之间的关系。在晶粒细化剂研磨20小时的情形，所获得合金中的晶粒尺寸最小。
实施例2
晶粒细化剂的制备：
在本实施例中，研磨前的粉末组成列于表2，其中单位为“atom％”(原子百分比)。
表2
采用圆柱形钢罐制备晶粒细化剂。为了防止粉末在研磨过程中由于温度过高而被氧化，使用纯氩气进行5次充扫以排除空气。研磨速度为1000rpm。选用氧化锆球，而球与粉末的比例为8∶1。研磨时间为5至20小时(见表2)。为了使反应在不同的粉末之间连续地进行，两次研磨操作之间的保持时间为2小时。在研磨过程中，不能打开坩埚盖。不同研磨时间之后所得样品的组成见表2。
镁铝合金的晶粒细化工艺过程：
在本实施例中，采用了镁-3wt.％铝合金来研究新型晶粒细化剂的作用。经过400℃预热的700克纯镁在钢制坩埚中于750℃熔化。SF6和氩气的混合气体作为保护气体。预热过的300克纯铝被加入到镁合金的熔体中。然后，花15分钟对所得液体进行搅拌。将粒径小于20nm的晶粒细化剂加入到液体中。在熔体中添加晶粒细化剂的操作重复三次。在加入晶粒细化剂之后，所述熔体被继续搅拌30分钟。然后，在保持30分钟之后进行合金的浇铸。用光学显微镜观察铸造合金的晶粒形貌。对每一样品的平均晶粒尺寸进行测量。
添加有1wt.％的晶粒细化剂Mg0.3Al0.4C0.15Ca0.15的镁-3wt.％铝合金的典型微观结构如图1(b)所示。与镁-3wt.％铝合金比较，在这种细化剂的添加之后晶粒被明显地细化了。图5显示平均晶粒尺寸与添加到镁-3wt.％铝合金中晶粒细化剂Mg0.3Al0.4C0.15Ca0.15的含量之间的相互关系。晶粒尺寸随细化剂的含量增加而降低。当添加的细化剂超过1wt.％时，晶粒尺寸就趋于稳定。

Claims (11)

1.一种镁铝合金，含有晶粒细化剂，所述晶粒细化剂的化学式为：
Mg100-x-y-zAlxCyRz
其中，R选自硅、钙和锶所构成的组群，x为10至60At.％，y为5至50At.％，z为0至20At.％，条件是x+y+z小于100At.％。
2.根据权利要求1所述的镁铝合金，其包含添加量为所述镁铝合金初始重量的0.1％至2％重量的所述晶粒细化剂。
3.根据权利要求1所述的镁铝合金，其中R选自硅、钙、锶和稀土元素所构成的组群，并且所述稀土元素进一步选自镧、钕、钐和铕所构成的组群。
4.根据权利要求1所述的镁铝合金，其中所述镁铝合金选自镁铝锌合金和镁铝锰合金所构成的组群。
5.根据权利要求4所述的镁铝合金，其中所述合金选自AM50,AM60,AM201,AZ10,AZ31,AZ63,AZ80,AZ91,AE44,AE42,AJ53,AS41和AS42所构成的组群。
6.一种制备含有细微晶粒的镁铝合金的方法，其包括将含有镁和铝的合金在保护气体氛围中熔化，以及将根据权利要求1至5中任一项所述的晶粒细化剂加入到所述熔化的镁铝合金中，以及使所述合金凝固。
7.根据权利要求6所述的方法，其中含有所述晶粒细化剂的所述熔化的镁铝合金是在使所述合金凝固之前进行浇铸的。
8.根据权利要求6所述的方法，其中所述保护气体包括氩气。
9.根据权利要求6所述的方法，其中所述保护气体进一步包括SF6。
10.根据权利要求6所述的方法，其中所述晶粒细化剂是具有小于50nm颗粒尺寸的磨粉。
11.根据权利要求6所述的方法，其中在加入所述晶粒细化剂之后，将所述熔化的镁铝合金搅拌10至60分钟。
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