CN102627276A - 一种热解活化法制备果壳活性炭的方法及活性炭 - Google Patents
一种热解活化法制备果壳活性炭的方法及活性炭 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102627276A CN102627276A CN2012100790415A CN201210079041A CN102627276A CN 102627276 A CN102627276 A CN 102627276A CN 2012100790415 A CN2012100790415 A CN 2012100790415A CN 201210079041 A CN201210079041 A CN 201210079041A CN 102627276 A CN102627276 A CN 102627276A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pyrolysis
- raw material
- activated carbon
- gac
- specific surface
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 79
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 47
- 230000004913 activation Effects 0.000 title claims abstract description 34
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 title abstract description 9
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 claims abstract description 123
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 80
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 49
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 25
- 239000011630 iodine Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 18
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 16
- 238000005554 pickling Methods 0.000 claims description 16
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 16
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 claims description 11
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 claims description 3
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 claims description 3
- 235000011869 dried fruits Nutrition 0.000 claims description 2
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 12
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 10
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 abstract description 5
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 abstract description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract 1
- 244000060011 Cocos nucifera Species 0.000 description 46
- 235000013162 Cocos nucifera Nutrition 0.000 description 46
- 239000010903 husk Substances 0.000 description 44
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 22
- RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 3,7-bis(dimethylamino)phenothiazin-5-ium Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC2=[S+]C3=CC(N(C)C)=CC=C3N=C21 RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 229960000907 methylthioninium chloride Drugs 0.000 description 21
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 15
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 14
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 14
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 14
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 14
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 14
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 8
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 description 7
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000000274 adsorptive effect Effects 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 235000017166 Bambusa arundinacea Nutrition 0.000 description 2
- 235000017491 Bambusa tulda Nutrition 0.000 description 2
- 244000082204 Phyllostachys viridis Species 0.000 description 2
- 235000015334 Phyllostachys viridis Nutrition 0.000 description 2
- 244000269722 Thea sinensis Species 0.000 description 2
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 description 2
- 235000005824 Zea mays ssp. parviglumis Nutrition 0.000 description 2
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 2
- 229920000180 alkyd Polymers 0.000 description 2
- 239000011425 bamboo Substances 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 2
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 description 2
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000037452 priming Effects 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 description 1
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007049 Juglans regia Species 0.000 description 1
- 235000009496 Juglans regia Nutrition 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 235000011089 carbon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 235000001122 chang geng bian tao Nutrition 0.000 description 1
- 239000013043 chemical agent Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 1
- 239000003546 flue gas Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 1
- 230000000116 mitigating effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 229920003987 resole Polymers 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- 238000002336 sorption--desorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 235000020234 walnut Nutrition 0.000 description 1
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Images
Abstract
本发明提供了一种热解活化法制备果壳活性炭的方法及活性炭。以破碎后的干燥果壳为原料在热解温度下进行热解，热解后经酸洗、水洗、干燥后得到活性炭，原料先置于陶瓷热解反应器内，将陶瓷热解反应器内充满空气，完全密闭，然后再在700~1000℃的热解温度下热解1~10h，制备的活性炭比表面积500-2300m2/g，得率5-40%，碘吸附值为470-1930mg/g。本发明一步热解活化法制备高吸附性能果壳活性炭，无需水蒸气、磷酸和氯化锌等活化剂，制备的产品得率高，吸附性能优，制备工艺绿色清洁，流程短，成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性炭及其制备方法，尤其是涉及一种吸附性能优良的活性炭的清洁无污染的简便制备方法。
背景技术
目前活性炭的制备方法通常采用化学活化法和物理活化法，化学活化法需使用大量的磷酸、氯化锌等化学药剂，易产生废水和废气，且腐蚀设备严重；物理活化法需大量高温水蒸气或烟道气，能耗高，时间长，且产品得率较低。因此，开发快速简便、节能降耗、成本低廉的工艺成为活性炭制备的关键。
华南理工大学和厦门大学的张会平等人（张会平,叶李艺,杨立春.磷酸活化法制备木质活性炭研究[J].林产化学与工业,2004,24(4):49-52.）以磷酸为活化剂，制备木质活性炭，在实验范围内，选择磷酸活化法生产木质活性炭的浸渍比为100-150%，活化温度为500℃左右，活化时间60-90min比较适宜。在相对最优实验条件下制备所得到的活性炭的比表面积达到1536m2/g。西北大学的李冰等人（李冰,李洋，许宁侠,等.氯化锌活化法制备长柄扁桃壳活性炭[J].西北大学学报(自然科学版)2010,40(5)：）利用氯化锌活化法制备了长柄扁核桃活性炭，在实验条件内，最佳工艺为氯化锌溶液质量分数为50％，活化温度为600℃，活化时间为90min。可制得活性炭的比表面积为1633.08 m2/g，其碘吸附值为883.78 mg／g，亚甲基蓝吸附值为165 mg/g。化学活化法制备活性炭，由于使用大量化学试剂，对设备产生一定腐蚀，并对环境造成二次污染。
华南理工大学的王秀芳等人（王秀芳,张会平,陈焕钦.KOH活化法高比表面积竹质活性炭的制备与表征[J].功能材料,2006,(4):675-679.），利用KOH制备出高比表面积活性炭。他们以竹子为原料，KOH为活化剂，在浸渍比1.0，活化温度800℃活化时间2h，所得到的活性炭产品的比表面积和孔容可达2996m2/g和1.64cm3/g。此方法制备的活性炭附加值高，在吸附领域特别是在双电层电容器的电极材料领域有广阔的应用前景。但是此方法存在生产成本高、腐蚀设备严重、后续处理复杂等问题。
东南大学的李勤等人（李勤,金保升,黄亚继,等.水蒸气活化制备生物质活性炭的实验研究[J].东南大学学报,2009,35(9):1008-1011.）以水蒸气为活化剂，以稻壳、玉米芯、花生壳为原料，制备活性炭。研究结果发现，玉米芯是3种原料中最佳的制备活性炭的物质，在800℃下活化90min，可以得到比表面积为924.48m2/g的活性炭。时志强等人（时志强,王成扬,杜媛,等.酚醛树脂基微孔炭的制备及双电层电容特性[J].天津大学学报,2007,40(8):911-915.）以酚醛树脂为原料，CO2为活化剂，在氮气保护的情况下，升温至700℃热解一定时间，随后转通CO2，并升温至950℃活化7h，得到酚醛树脂基微孔炭，此炭比表面积可达2246m2/g。物理活化法制备活性炭，活化速率低，耗能高，且产品得率低。
综上所述，活性炭的通常制备方法存在化学试剂用量大，三废污染高，能耗高，得率低，生产成本高，工艺复杂等不同问题，开发生产工艺简单，节能降耗的生产方法尤为重要。
发明内容
为了解决现有活性炭物理法生产技术存在的需水蒸气、二氧化碳或高温烟道气等活化剂，能耗高，产品得率低等缺点，本发明提供一种热解活化制备果壳活性炭的方法及活性炭，制备工艺简单快速，产品得率高，成本低，吸附性能好。
本发明的技术方案为：一种热解活化法制备果壳活性炭的方法，以破碎后的干燥果壳为原料在热解温度下进行热解，热解后经酸洗、水洗、干燥后得到活性炭，原料先置于陶瓷热解反应器内，将陶瓷热解反应器内充满空气，完全密闭，然后再在700~1000℃的热解温度下热解1~10h，制备的活性炭比表面积500-2300m2/g，得率5-40%，碘吸附值为470-1930mg/g。
破碎后的干燥果壳粒径为0.85mm-22.0mm。
原料的体积占陶瓷热解反应器体积的6.6~65.7%。
以 1℃-10℃/min的升温速率升温至热解温度。
所述的热解活化法制备果壳活性炭的方法得到的活性炭，比表面积500-2300m2/g，得率5-40%，碘吸附值为470-1930mg/g。
有益效果
1．热解活化制备高吸附性能果壳活性炭，成本低，工艺简便，产品得率高。
2．活性炭的孔隙结构发达，吸附性能好。
3. 本发明采用陶瓷热解反应器密闭制备活性炭，陶瓷热解反应器的蓄热效果好，升温后内部原料可以自活化，制备过程中无需添加水蒸气、磷酸和氯化锌等任何活化剂，清洁无污染。
4. 本发明所用的果壳可以是椰壳、油茶壳、核桃壳等，可以变废为宝。
5. 本发明活性炭的吸附性能、比表面积、孔容积可通过原料反应量、原料烘干温度、原料颗粒度，密闭预处理，热解过程中的升温速率、热解温度、热解时间来控制。
附图说明
图1 为热解活化法制备高吸附性能椰壳活性炭的N2吸脱附曲线图。
图2 为热解活化法制备高吸附性能椰壳活性炭的BJH法孔径分布曲线图。
图3 为直接热解活化法制备高吸附性能椰壳活性炭的H-K法微孔孔径分布曲线图。
图4 为热解温度对比表面积的影响图。
图5 为热解时间对比表面积的影响图。
图6 为升温速率对比表面积的影响图。
图7 为原料量对比表面积的影响图。
图1是10g（13.15ml）椰壳原料在100ml热解反应器内，热解活化温度为1000℃，保温时间为6h，制备活性炭所得的比表面积图。图1曲线显示该吸附等温线为 
型，表明此活性炭为微孔型吸附剂。在极低的相对压力下，样品的吸附量急剧增加，在相对压力大于0.1时，吸附量基本达到饱和，随着相对压力的增加，吸附量略有增加，基本为一平台。图2和图3是分别用BJH法和H-K法计算得到的孔径分布图。图2和图3表明该活性炭微孔发达，极微孔（孔径<0.7 nm）分布比较集中，峰值出现在0.47 nm处。中大孔相对较少。
图4～图7分别为不同热解温度、热解时间、升温速率以及原料反应量对比表面积的影响。如图所示，随着热解温度的增加，热解时间的延长，活性炭的比表面积不断增加；提高升温速率，活性炭的比表面积亦增加；但原料反应量增加，比表面积降低。这是因为随着热解温度的提高，热解时间的延长，原料热解反应和自活化反应更充分，孔隙形成更加丰富，表现在比表面积增加。快速的升温速率，导致热量传递迅速，有利于扩孔。随着原料反应量的增加，原料堆积量大，热解活化反应受到限制，且热解反应器内部空气量减少亦会影响活化反应的进行。
具体实施方式
本发明对所制备的果壳活性炭的吸附性能和比表面积的测试方法如下：
（1） 碘吸附值和亚甲基蓝吸附值的测定：样品对碘和亚甲基蓝的吸附值检测按照《木质活性炭试验方法》GB /T 12496. 8- 1999“木质活性炭试验方法 碘吸附值的测定”和GB /T 12496. 10-1999“木质活性炭试验方法 亚甲基蓝吸附值的测定”进行。
（2）比表面积的测定：利用活性炭对氮气吸附等温线的测定，根据BET公式计算比表面积。
实施例1
（1） 原料破碎：将风干的椰壳原料破碎，筛分，取0.85-2.00mm颗粒，于120℃下烘干。
（2） 反应前密闭预处理：将10g(13.15ml)椰壳原料置于100ml的陶瓷热解反应器中，可以采用粘土或其他密闭材料将缝隙封死。
（3） 热解：将密闭的装有椰壳原料的热解反应器置于高温炉中，以10℃/min的升温速率升温至热解温度700℃，并保温一定时间4h，待热解结束，取出样品，经酸洗、水洗至中性，干燥后即为活性炭样品。活性炭的得率24.4%，比表面积558m2/g，碘吸附值为767mg/g，亚甲基蓝吸附值为<15ml/g。
实施例2
（1） 原料破碎：将风干的椰壳原料破碎，筛分，取0.85-2.00mm颗粒，于120℃下烘干。
（2） 反应前密闭预处理：将10g(13.15ml)椰壳原料置于100ml的陶瓷热解反应器中，可以采用粘土或其他密闭材料将缝隙封死。
（3） 热解：将密闭的装有椰壳原料的热解反应器置于高温炉中，以10℃/min的升温速率升温至热解温度800℃，并保温一定时间4h，待热解结束，取出样品，经酸洗、水洗至中性，干燥后即为活性炭样品。活性炭的得率22.3%，比表面积704m2/g，碘吸附值为892mg/g，亚甲基蓝吸附值为30ml/g。
实施例3
（1）原料破碎：将风干的椰壳原料破碎，筛分，取0.85-2.00mm颗粒，于120℃下烘干。
（2）反应前密闭预处理：将10g(13.15ml)椰壳原料置于100ml的热解反应器中，密闭。
（3）热解：将密闭的装有椰壳原料的热解反应器置于高温炉中，以10℃/min的升温速率升温至热解温度900℃，并保温一定时间4h，待热解结束，取出样品，经酸洗、水洗至中性，干燥后即为活性炭样品。活性炭的得率18.3%，比表面积994m2/g，碘吸附值为1295mg/g，亚甲基蓝吸附值为135 ml/g。
实施例4
（1）原料破碎：将风干的椰壳原料破碎，筛分，取0.85-2.00mm颗粒，于120℃下烘干。
（2）反应前密闭预处理：将10g(13.15ml)椰壳原料置于100ml的热解反应器中，密闭。
（3）热解：将密闭的装有椰壳原料的热解反应器置于高温炉中，以10℃/min的升温速率升温至热解温度1000℃，并保温一定时间4h，待热解结束，取出样品，经酸洗、水洗至中性，干燥后即为活性炭样品。活性炭的得率18.0%，比表面积1043m2/g，碘吸附值为1279mg/g，亚甲基蓝吸附值为195ml/g。
实施例5
（1）原料破碎：将风干的椰壳原料破碎，筛分，取0.85-2.00mm颗粒，于120℃下烘干。
（2）反应前密闭预处理：将10g(13.15ml)椰壳原料置于100ml的热解反应器中，密闭。
（3）热解：将密闭的装有椰壳原料的热解反应器置于高温炉中，以10℃/min的升温速率升温至热解温度900℃，并保温一定时间2h，待热解结束，取出样品，经酸洗、水洗至中性，干燥后即为活性炭样品。活性炭的得率24.1%，比表面积718m2/g，碘吸附值为902mg/g，亚甲基蓝吸附值为60ml/g。
实施例6
（1）原料破碎：将风干的椰壳原料破碎，筛分，取0.85-2.00mm颗粒，于120℃下烘干。
（2） 反应前密闭预处理：将10g(13.15ml)椰壳原料置于100ml的热解反应器中，密闭。
（3）热解：将密闭的装有椰壳原料的热解反应器置于高温炉中，以10℃/min的升温速率升温至热解温度900℃，并保温一定时间6h，待热解结束，取出样品，经酸洗、水洗至中性，干燥后即为活性炭样品。活性炭的得率11.8%，比表面积1283m2/g，碘吸附值为1480mg/g，亚甲基蓝吸附值为375ml/g。
实施例7
（1）原料破碎：将风干的椰壳原料破碎，筛分，取0.85-2.00mm颗粒，于 120℃下烘干。
（2）反应前密闭预处理：将10g(13.15ml)椰壳原料置于100ml的热解反应器中，密闭。
（3）热解：将密闭的装有椰壳原料的热解反应器置于高温炉中，以10℃/min 的升温速率升温至热解温度900℃，并保温一定时间8h，待热解结束，取出样品，经酸洗、水洗至中性，干燥后即为活性炭样品。活性炭的得率9.41%，比表面积1723m2/g，碘吸附值为1629mg/g，亚甲基蓝吸附值为375ml/g。
实施例8
（1）原料破碎：将风干的椰壳原料破碎，筛分，取0.85-2.00mm颗粒，于 120℃下烘干。
（2） 反应前密闭预处理：将10g(13.15ml)椰壳原料置于100ml的热解反应器中，密闭。
（3）热解：将密闭的装有椰壳原料的热解反应器置于高温炉中，以10℃/min 的升温速率升温至热解温度1000℃，并保温一定时间6h，待热解结束，取出样品，经酸洗、水洗至中性，干燥后即为活性炭样品。活性炭的得率11.9%，比表面积1696m2/g，碘吸附值为1789mg/g，亚甲基蓝吸附值为345ml/g。
实施例9
（1）原料破碎：将风干的椰壳原料破碎，筛分，取0.85-2.00mm颗粒，于 120℃下烘干。
（2）反应前密闭预处理：将10g(13.15ml)椰壳原料置于100ml的热解反应器中，密闭。
（3）热解：将密闭的装有椰壳原料的热解反应器置于高温炉中，以2℃/min 的升温速率升温至热解温度900℃，并保温一定时间4h，待热解结束，取出样品，经酸洗、水洗至中性，干燥后即为活性炭样品。活性炭的得率25.9%，比表面积747 m2/g，碘吸附值为921mg/g，亚甲基蓝吸附值为<15ml/g。升温速率缓慢则使得热量传递进行的缓和，造孔速率降低，中孔量低于微孔量，直接表现在亚甲基蓝吸附值较低上。
实施例10
（1）原料破碎：将风干的椰壳原料破碎，筛分，取0.85-2.00mm颗粒，于 120℃下烘干。
（2） 反应前密闭预处理：将10g(13.15ml)椰壳原料置于100ml的热解反应器中，密闭。
（3）热解：将密闭的装有椰壳原料的热解反应器置于高温炉中，以5℃/min 的升温速率升温至热解温度900℃，并保温一定时间6h，待热解结束，取出样品，经酸洗、水洗至中性，干燥后即为活性炭样品。活性炭的得率22.5%，比表面积883 m2/g，碘吸附值为1057mg/g，亚甲基蓝吸附值为60ml/g。
实施例11
（1）原料破碎：将风干的椰壳原料破碎，筛分，取0.85-2.00mm颗粒，于 120℃下烘干。
（2） 反应前密闭预处理：将30g(39.45ml)椰壳原料置于100ml的热解反应器中，密闭。
（3）热解：将密闭的装有椰壳原料的热解反应器置于高温炉中，以10℃/min 的升温速率升温至热解温度900℃，并保温一定时间4h，待热解结束，取出样品，经酸洗、水洗至中性，干燥后即为活性炭样品。活性炭的得率25.9%，比表面积603m2/g，碘吸附值为786mg/g，亚甲基蓝吸附值为15ml/g。
实施例12
（1）原料破碎：将风干的椰壳原料破碎，筛分，取0.85-2.00mm颗粒，于 120℃下烘干。
（2） 反应前密闭预处理：将10g(13.15ml)椰壳原料置于200ml的热解反应器中，密闭。
（3）热解：将密闭的装有椰壳原料的热解反应器置于高温炉中，以10℃/min 的升温速率升温至热解温度900℃，并保温一定时间4h，待热解结束，取出样品，经酸洗、水洗至中性，干燥后即为活性炭样品。活性炭的得率17.7%，比表面积1175m2/g，碘吸附值为1314mg/g，亚甲基蓝吸附值为195ml/g。
实施例13
（1）原料破碎：将原料破碎，筛分，取20-22mm，于120℃下烘干。
（2） 反应前密闭预处理：将10g(13.15ml)椰壳原料置于100ml的热解反应器中，密闭。
（3）热解：将密闭的装有椰壳原料的热解反应器置于高温炉中，以10℃/min 的升温速率升温至热解温度900℃，并保温一定时间4h，待热解结束，取出样品，经酸洗、水洗至中性，干燥后即为活性炭样品。活性炭的得率23.0%，比表面积912m2/g，碘吸附值为1097mg/g，亚甲基蓝吸附值为60ml/g。
实施例14
（1）原料破碎：将风干的椰壳原料破碎，筛分，取0.85-2.00mm颗粒，于 180℃下烘干。
（2） 反应前密闭预处理：将10g(13.15ml)椰壳原料置于100ml的热解反应器中，密闭。
（3）热解：将密闭的装有椰壳原料的热解反应器置于高温炉中，以10℃/min 的升温速率升温至热解温度900℃，并保温一定时间4h，待热解结束，取出样品，经酸洗、水洗至中性，干燥后即为活性炭样品。活性炭的得率20.8%，比表面积1209m2/g，碘吸附值为1374mg/g，亚甲基蓝吸附值为135ml/g。
实施例15
将实施例3中的原料改成油茶壳，其余同实施例3，得到活性炭样品的得率23.0%，比表面积624m2/g，碘吸附值为859mg/g，亚甲基蓝吸附值为157.5ml/g。
实施例16
将实施例3中的原料改成核桃壳，其余同实施例3，得到活性炭样品的得率23.3%，比表面积718m2/g，碘吸附值为864mg/g，亚甲基蓝吸附值为60ml/g。
Claims (5)
1.一种热解活化法制备果壳活性炭的方法，以破碎后的干燥果壳为原料在热解温度下进行热解，热解后经酸洗、水洗、干燥后得到活性炭，其特征在于，原料先置于陶瓷热解反应器内，将陶瓷热解反应器内充满空气，完全密闭，然后再在700~1000℃的热解温度下热解1~10h，制备的活性炭比表面积500-2300m2/g，得率5-40%，碘吸附值为470-1930mg/g。
2.如权利要求1所述的热解活化法制备果壳活性炭的方法，其特征在于，粉碎后的干燥果壳粒径为0.85mm-22.0mm。
3..如权利要求1所述的热解活化法制备果壳活性炭的方法，其特征在于，原料的体积占陶瓷热解反应器体积的6.6~65.7%。
4.如权利要求1所述的热解活化法制备果壳活性炭的方法，其特征在于，以 1℃-10℃/min的升温速率升温至热解温度。
5.权利要求1~4所述的热解活化法制备果壳活性炭的方法得到的活性炭，其特征在于，比表面积500-2300m2/g，得率5-40%，碘吸附值为470-1930mg/g。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210079041.5A CN102627276B (zh) | 2012-03-22 | 2012-03-22 | 一种热解活化法制备果壳活性炭的方法及活性炭 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210079041.5A CN102627276B (zh) | 2012-03-22 | 2012-03-22 | 一种热解活化法制备果壳活性炭的方法及活性炭 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102627276A true CN102627276A (zh) | 2012-08-08 |
| CN102627276B CN102627276B (zh) | 2014-01-08 |
Family
ID=46585709
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210079041.5A Expired - Fee Related CN102627276B (zh) | 2012-03-22 | 2012-03-22 | 一种热解活化法制备果壳活性炭的方法及活性炭 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102627276B (zh) |
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103551110A (zh) * | 2013-09-25 | 2014-02-05 | 蚌埠首创滤清器有限公司 | 一种汽油蒸汽吸附用活性炭及其制备方法 |
| CN103864168A (zh) * | 2014-03-13 | 2014-06-18 | 北京工业大学 | 一种核桃壳生物质炭吸附剂去除废水中罗丹明b染料的方法 |
| CN104671229A (zh) * | 2015-01-24 | 2015-06-03 | 南昌航空大学 | 一种基于生物质基的水热碳化制备炭微球的方法 |
| CN105000546A (zh) * | 2015-07-24 | 2015-10-28 | 珠海市吉林大学无机合成与制备化学重点实验室 | 一种多孔碳材料及其制备方法 |
| CN105688807A (zh) * | 2016-01-21 | 2016-06-22 | 广西大学 | 一种吸附有机碘的微孔型活性炭的制备方法 |
| CN106006630A (zh) * | 2016-05-19 | 2016-10-12 | 青岛大学 | 一种活性炭材料的制备方法 |
| CN106554014A (zh) * | 2016-11-28 | 2017-04-05 | 鄢平 | 一种自活化法制备活性炭的方法 |
| CN107555430A (zh) * | 2017-09-01 | 2018-01-09 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种超级电容器用松针基活性炭及其一步炭化制备方法 |
| CN108083276A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-05-29 | 北海星石碳材料科技有限责任公司 | 超级电容器活性炭的制备方法 |
| CN108126660A (zh) * | 2018-01-23 | 2018-06-08 | 大连理工大学盘锦产业技术研究院 | 一种基于浸渍活性炭的co2固体吸附剂、制备方法及其用途 |
| CN108298536A (zh) * | 2018-03-29 | 2018-07-20 | 北方民族大学 | 小麦秸秆基活性炭的制备方法 |
| TWI658988B (zh) * | 2018-08-15 | 2019-05-11 | National Kaohsiung University Of Science And Technology | 活性碳製備方法 |
| CN110498414A (zh) * | 2019-09-09 | 2019-11-26 | 武汉轻工大学 | 多孔碳材料的制备方法、碳-硒复合材料及修饰玻碳电极 |
| CN112645328A (zh) * | 2020-12-21 | 2021-04-13 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种含氮多孔碳材料的制备方法和应用 |
| CN113307266A (zh) * | 2021-06-04 | 2021-08-27 | 国际竹藤中心 | 改性活性炭及其制备方法和超级电容器 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0497905A (ja) * | 1990-08-15 | 1992-03-30 | Heiyou Shoji Kk | 活性炭材の通電賦活装置 |
| US6316378B1 (en) * | 1999-03-17 | 2001-11-13 | Carbotex, Gmbh | Process for the production of shaped activated carbon |
| CN101955181A (zh) * | 2010-10-15 | 2011-01-26 | 北京林业大学 | 利用落叶松木材快速热解副产物炭制备活性炭的方法 |
| CN102275911A (zh) * | 2011-06-03 | 2011-12-14 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 微孔型活性炭及化学药剂孔径调控的制备方法 |
-
2012
- 2012-03-22 CN CN201210079041.5A patent/CN102627276B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0497905A (ja) * | 1990-08-15 | 1992-03-30 | Heiyou Shoji Kk | 活性炭材の通電賦活装置 |
| US6316378B1 (en) * | 1999-03-17 | 2001-11-13 | Carbotex, Gmbh | Process for the production of shaped activated carbon |
| CN101955181A (zh) * | 2010-10-15 | 2011-01-26 | 北京林业大学 | 利用落叶松木材快速热解副产物炭制备活性炭的方法 |
| CN102275911A (zh) * | 2011-06-03 | 2011-12-14 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 微孔型活性炭及化学药剂孔径调控的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 《Indusrial & Engineering Chemistry Research》 19991017 Man S. Tam et al. "Preparation of Activated Carbons from Macadamia Nut Shell and Coconut Shell by Air Activation" 4268-4276 1-5 第38卷, 第11期 * |
| MAN S. TAM ET AL.: ""Preparation of Activated Carbons from Macadamia Nut Shell and Coconut Shell by Air Activation"", 《INDUSRIAL & ENGINEERING CHEMISTRY RESEARCH》, vol. 38, no. 11, 17 October 1999 (1999-10-17), pages 4268 - 4276 * |
Cited By (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103551110A (zh) * | 2013-09-25 | 2014-02-05 | 蚌埠首创滤清器有限公司 | 一种汽油蒸汽吸附用活性炭及其制备方法 |
| CN103864168A (zh) * | 2014-03-13 | 2014-06-18 | 北京工业大学 | 一种核桃壳生物质炭吸附剂去除废水中罗丹明b染料的方法 |
| CN103864168B (zh) * | 2014-03-13 | 2015-10-28 | 北京工业大学 | 一种核桃壳生物质炭吸附剂去除废水中罗丹明b染料的方法 |
| CN104671229A (zh) * | 2015-01-24 | 2015-06-03 | 南昌航空大学 | 一种基于生物质基的水热碳化制备炭微球的方法 |
| CN104671229B (zh) * | 2015-01-24 | 2016-09-21 | 南昌航空大学 | 一种基于生物质基的水热碳化制备炭微球的方法 |
| CN105000546A (zh) * | 2015-07-24 | 2015-10-28 | 珠海市吉林大学无机合成与制备化学重点实验室 | 一种多孔碳材料及其制备方法 |
| CN105688807A (zh) * | 2016-01-21 | 2016-06-22 | 广西大学 | 一种吸附有机碘的微孔型活性炭的制备方法 |
| CN106006630A (zh) * | 2016-05-19 | 2016-10-12 | 青岛大学 | 一种活性炭材料的制备方法 |
| CN106554014A (zh) * | 2016-11-28 | 2017-04-05 | 鄢平 | 一种自活化法制备活性炭的方法 |
| CN107555430B (zh) * | 2017-09-01 | 2020-05-29 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种超级电容器用松针基活性炭及其一步炭化制备方法 |
| CN107555430A (zh) * | 2017-09-01 | 2018-01-09 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种超级电容器用松针基活性炭及其一步炭化制备方法 |
| CN108083276A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-05-29 | 北海星石碳材料科技有限责任公司 | 超级电容器活性炭的制备方法 |
| CN108083276B (zh) * | 2017-12-29 | 2020-12-01 | 北海星石碳材料科技有限责任公司 | 超级电容器活性炭的制备方法 |
| CN108126660A (zh) * | 2018-01-23 | 2018-06-08 | 大连理工大学盘锦产业技术研究院 | 一种基于浸渍活性炭的co2固体吸附剂、制备方法及其用途 |
| CN108298536A (zh) * | 2018-03-29 | 2018-07-20 | 北方民族大学 | 小麦秸秆基活性炭的制备方法 |
| TWI658988B (zh) * | 2018-08-15 | 2019-05-11 | National Kaohsiung University Of Science And Technology | 活性碳製備方法 |
| CN110498414A (zh) * | 2019-09-09 | 2019-11-26 | 武汉轻工大学 | 多孔碳材料的制备方法、碳-硒复合材料及修饰玻碳电极 |
| CN112645328A (zh) * | 2020-12-21 | 2021-04-13 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种含氮多孔碳材料的制备方法和应用 |
| CN113307266A (zh) * | 2021-06-04 | 2021-08-27 | 国际竹藤中心 | 改性活性炭及其制备方法和超级电容器 |
| CN113307266B (zh) * | 2021-06-04 | 2022-10-14 | 国际竹藤中心 | 改性活性炭及其制备方法和超级电容器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102627276B (zh) | 2014-01-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102627276B (zh) | 一种热解活化法制备果壳活性炭的方法及活性炭 | |
| CN103496698B (zh) | 自生压活化制备高比表面积活性炭的方法 | |
| Zhang et al. | Characterization, preparation, and reaction mechanism of hemp stem based activated carbon | |
| Heidari et al. | Adsorptive removal of CO2 on highly microporous activated carbons prepared from Eucalyptus camaldulensis wood: effect of chemical activation | |
| Zhang et al. | Effects of hydrofluoric acid pre-deashing of rice husk on physicochemical properties and CO2 adsorption performance of nitrogen-enriched biochar | |
| Şahin et al. | Preparation and characterization of activated carbon from acorn shell by physical activation with H2O–CO2 in two-step pretreatment | |
| Chen et al. | Dye removal of activated carbons prepared from NaOH-pretreated rice husks by low-temperature solution-processed carbonization and H3PO4 activation | |
| Tang et al. | Preparation and characterization of activated carbon from waste ramulus mori | |
| Miao et al. | Activated carbon prepared from soybean straw for phenol adsorption | |
| Foo et al. | Porous structure and adsorptive properties of pineapple peel based activated carbons prepared via microwave assisted KOH and K2CO3 activation | |
| Wu et al. | Large-surface-area carbons derived from lotus stem waste for efficient CO2 capture | |
| Liu et al. | Preparation and characterization of activated carbon from bamboo by microwave-induced phosphoric acid activation | |
| CN103896268B (zh) | 一种高比表面积多级孔径活性炭的制备方法 | |
| Li et al. | Preparation and characterization of the hydrogen storage activated carbon from coffee shell by microwave irradiation and KOH activation | |
| Yin et al. | Self-activation of biochar from furfural residues by recycled pyrolysis gas | |
| WO2018188422A1 (zh) | 一种用于超级电容器的蒜皮基活性炭电极材料及制备方法 | |
| CN102774837B (zh) | 一种以离子液体为活化剂制备活性炭的方法 | |
| Yang et al. | Experimental design to optimize the preparation of activated carbons from herb residues by vacuum and traditional ZnCl2 chemical activation | |
| CN105000546A (zh) | 一种多孔碳材料及其制备方法 | |
| CN103803549A (zh) | 一种用荔枝壳制备的微米级颗粒活性炭及其制备方法 | |
| CN102786050A (zh) | 热解活化制备微孔椰壳活性炭的方法 | |
| CN103213984A (zh) | 一种以废弃棉布为原料制备高导热活性炭的方法 | |
| CN104291333A (zh) | 一种高比表面积石煤基中孔活性炭的制备方法 | |
| Guo et al. | Activated carbons with well-developed microporosity prepared from Phragmites australis by potassium silicate activation | |
| CN101428794A (zh) | 椰纤维基高比表面积活性炭的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140108 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |