CN102618855B - 一种Ni-P-Al2O3纳米复合镀层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ni-P-Al2O3纳米复合镀层及其制备方法，本发明采用一种高能量密度的氧化铝陶瓷搅拌珠磨机超细研磨湿法并结合共沸蒸馏干燥法制备平均粒径为12纳米的分散态纳米粒级纯净氧化铝固体粉末，然后将纳米氧化铝颗粒添加到化学镀槽中与镍磷一起沉积到铸铁工件表面，形成Ni-P-Al2O3纳米复合镀层。本发明方法制备的氧化铝纳米颗粒能够提高镀层的硬度和耐磨性能，提高机械部件的耐磨性能，从而提高使用镀层寿命，不仅降低复合镀层制备成本，同时还可得到均匀、低孔隙率、耐磨性优良的复合镀层。
Description
技术领域
本发明涉及镍磷化学镀领域，具体是一种Ni-P-Al2O3纳米复合镀层及其制备方法。
背景技术
化学镀镍是使用还原剂把溶液中的镍离子还原沉积在具有催化活性的表面上。但单纯的合金镀层有时满足不了各种工业部门对镀层硬度、耐磨性、耐蚀性、自润滑性、导电性等多方面的要求，因此国内外大量地研究了在合金中掺杂固体惰性微粒的复合相镀层。纳米材料具有优良的性能，因此纳米材料应用到复合化学镀技术的工艺技术引起了广泛的关注。人们也相继制备出了各种特种功能的复合镀层，如超硬耐磨镀层、自润滑镀层、防腐蚀镀层、导电镀层、装饰性镀层等。已发明的专利有:自润滑化学复合镀层的制备方法（CN200510025066.7），一种中温酸性纳米化学复合镀 Ni-P-Al2O3工艺配方（CN201010500630.7），光纤光栅传感器化学复合镀 Ni-P-ZrO2方法（CN200810061209.3），一种高磷Ni-P-SiC复合镀层及其制备工艺（CN200710015538.X），一种耐磨减摩的镍基复合镀层及其制备方法（CN200510061588.2），在金属基体表面制备耐磨纳米复合涂层的方法（CN200710067634.9 ），Ni-P-Ni/SiC复合镀层制备的工艺方法（CN200810137036.9），改性纳米二氧化硅颗粒增强镍磷复合镀层的方法（CN201010253728.7），化学沉积镍-磷-纳米二氧化钛光催化复合涂层镀液及其镀覆方法（CN200910116004.5）。
化学复合镀己被认为是当前解决高温腐蚀、高温强度和磨损等问题的一种极有应用前景的方法，是制取表面复合材料的一种先进方法。因此，经过近几十年的迅猛发展，化学复合镀已成为最活跃的表面工程技术领域之一。
随着近年的研究，用于复合镀的不溶性固体颗粒从氧化物、碳化物、氮化物扩展到现在几乎所有类型的陶瓷颖粒、各种金属粉末、树脂粉末以及石墨、MoS2、WS、聚四氟乙烯、金刚石等均可作为镀覆的颗粒。但是, 得到以往研究与应用的第二相不溶性颗粒均是采用化学法制备的，因此, 具有制备成本高和后续处理工艺较为复杂等缺点。低成本制备，工艺简单并能产出近“零”污染颗粒的高能量密度的陶瓷搅拌珠磨机超细研磨湿法有效地制备可用于复合镀的纳米陶瓷颗粒，并可用于制备添加与化学法制备纳米陶瓷颗粒的相同性能优良的复合镀层。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种Ni-P-Al2O3纳米复合镀层及其制备方法。本发明采用一种高能量密度的陶瓷搅拌珠磨机超细研磨湿法制备的近“零”污染的纳米氧化铝为复合第二相粒子，并采用化学镀的方法制备含有超细研磨的纳米氧化铝的镍磷复合镀层。
实现本发明目的所采用的技术方案包括：
一种Ni-P-Al2O3纳米复合镀层的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备纳米氧化铝颗粒
首先, 配置固体质量浓度为30%的微米级氧化铝原料料浆，通过蠕动泵将料浆泵入实验室型珠磨机陶瓷磨腔，蠕动泵转速设为25rpm，氧化锆磨珠珠径: 0.4～0.6 mm，磨机的陶瓷转轮转速为2500rpm，氧化铝陶瓷研磨腔内压力：0.03MPa，研磨温度：65℃，循环研磨12小时后，得到纳米级氧化铝料浆；将该纳米级氧化铝料浆干燥，得到纳米氧化铝固体粉末；
（2）基体材料的表面处理
将基体材料表面经过打磨、抛光、除锈、除油以及酸洗活化工序；
（3）化学镀液的配置
用去离子水配置成300ml的化学镀液，包括： 硫酸镍：30 g/L、次亚磷酸钠：30 g/L、柠檬酸钠：9 g/L、丁二酸：12 g/L 、乳酸：7 g/L、苹果酸：9 g/L、氟化氢铵：1 g/L，以及纳米氧化铝：0.5～2 g/L；
（4）化学复合镀
将上述配置好的化学镀液，用氨水调节pH值于5.2～5.5，再升温至70℃，将表面处理好的基体材料置于化学镀液中施镀90分钟，保持磁力搅拌速度为200rpm，即可在基体材料表面获得复合镀层；
（5）镀层热处理
将上述所得的复合镀层置于350℃的电炉中保温1小时，即可获得所需Ni-P-Al2O3纳米复合镀层。
所述步骤（1）中纳米级氧化铝料浆干燥采用共沸蒸馏干燥法，即包括：将质量百分比为4.43%的水和95.57%的乙醇混合后一起蒸发，待乙醇蒸发完毕后，即可获得纳米氧化铝固体粉末。
所述步骤（2）中基体材料表面打磨所用的砂纸目数依次为400目、800目、1000目、1500目；采用质量百分数为50%的HCl溶液除锈；采用NaOH与Na3PO4按重量比为1:1的混合溶液除油；采用质量百分数为10%的HCl溶液浸泡30s以活化基体材料表面。
所述步骤（4）中化学镀液在施镀前还需经过0.5小时的超声分散以及1小时的磁力搅拌分散，其中磁力搅拌槽内氧化锆珠珠径为0.3～0.5mm，磁力搅拌转速为200rpm。
本发明的另一目的是提供一种由上述方法制备而成的Ni-P-Al2O3纳米复合镀层。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
（1） 本发明方法采用一种高能量密度的陶瓷搅拌珠磨机超细研磨湿法制备的近“零”污染的纳米氧化铝为复合第二相粒子，并得到与化学法制备的纳米颗粒复合镀层在硬度和耐磨性能相似的镀层，此举可降低用于复合镀层纳米颗粒的制备成本。
（2） 本发明方法制备的Ni-P-Al2O3纳米复合镀层在硬度、耐磨性能上均优于Ni-P普通镀层。
（3） 本发明方法采用化学镀法，该方法不依赖外加电流，仅靠镀液中的还原剂进行氧化还原反应，在金属表面的自催化作用下使金属离子不断沉积于金属表面，因此，设备工艺简单，操作时不需电源及电极***，只需将工件悬挂在镀液中即可；与电镀层相比，化学镀层不受复杂工件复杂外形的限制，厚度均匀，孔隙率较低，与基体结合力强。
（4） 本发明采用共沸干燥法干燥，与鼓风干燥法相比可获得分散性较好的纳米粉体。
附图说明
图1是本发明实施例1纳米氧化铝颗粒粒径和比表面随研磨时间变化曲线图；
图2是本发明实施例1纳米氧化铝颗粒扫描电镜图；
图3是本发明实施例1复合镀层表面形貌图；
图4是本发明实施例1复合镀层的能谱分析图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
配置固含量为30%的氧化铝原料料浆，通过蠕动泵将料浆泵入WLB-0.3G实验室型珠磨机陶瓷磨腔，当给料量为1.5l/min，研磨氧化锆珠径为0.4-0.6 mm, 磨机的陶瓷转轮转速为2500rpm，循环研磨12小时，得到平均粒径为12纳米的近“零”污染纳米级氧化铝料浆，如图1所示。按上述第二步中的方法进行共沸干燥，获得分散良好、表面干净的纳米氧化铝颗粒，如图2所示。
铸铁（10*10*10mm）材料经过打磨-抛光-除锈-除油-酸洗活化这五个工序。其中打磨所用的砂纸目数依次为400目、800目、1000目、1500目。采用50%的HCl溶液除锈，NaOH与Na3PO4的混合溶液（wt1:1）除油，10%的HCl溶液浸泡30s以活化基体表面。
按以下的各种物质条件用去离子水配置300ml镀液。
硫酸镍：30 g/L 次亚磷酸钠：30 g/L
柠檬酸钠：9 g/L 丁二酸：12 g/L
乳酸：7 g/L 苹果酸：9 g/L
氟化氢铵：1 g/L 超细研磨制备的纳米氧化铝：0.5 g/L
用氨水调节pH值于5.2-5.5，含有超细研磨制备的纳米氧化铝的化学复合镀液在施镀前经过0.5小时的超声分散以及1小时的高速磁力搅拌分散（搅拌槽内含珠径为0.3-0.5mm的氧化锆珠），搅拌速度为800rpm。
待镀液温度升至70℃并保温，保持磁力搅拌速度为200rpm以保证纳米氧化铝颗粒良好的分散悬浮状态，将表面处理好的基体材料置于分散好的化学镀液中施镀90分钟，取出镀件，晾干后置于电炉中在350℃下保温1小时，获得沉积在铸铁表面的复合镀层，如图3所示。经过能谱分析获得的镀层铝含量为3.77%，如图4所示，镀层热处理的维氏显微硬度为904HV。
实施例2：
按实施例1同样的步骤，但改变镀液中超细研磨制备的纳米氧化铝的添加量为1g/L。经过能谱分析获得的镀层铝含量为3.94%，镀层热处理后的维氏显微硬度为930HV。
实施例3
按实施例1同样的步骤，但改变镀液中超细研磨制备的纳米氧化铝的添加量为2g/L。经过能谱分析获得的镀层铝含量为3.94%，镀层热处理后的维氏显微硬度为1016HV。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种Ni-P-Al2O3纳米复合镀层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）制备纳米氧化铝颗粒
首先, 配置固体质量浓度为30%的微米级氧化铝原料料浆，通过蠕动泵将料浆泵入实验室型珠磨机陶瓷磨腔，蠕动泵转速设为25rpm，氧化锆磨珠珠径: 0.4～0.6 mm，磨机的陶瓷转轮转速为2500rpm，氧化铝陶瓷研磨腔内压力：0.03MPa，研磨温度：65℃，循环研磨12小时后，得到纳米级氧化铝料浆；将该纳米级氧化铝料浆干燥，得到纳米氧化铝固体粉末；所述将纳米级氧化铝料浆干燥具体是采用共沸蒸馏干燥法即：将质量百分比为4.43%的水和95.57%的乙醇混合后一起蒸发，待乙醇蒸发完毕后，即可获得纳米氧化铝固体粉末；
（2）基体材料的表面处理
将基体材料表面经过打磨、抛光、除锈、除油以及酸洗活化工序；
（3）化学镀液的配置
用去离子水配置成300ml的化学镀液，包括： 硫酸镍：30 g/L、次亚磷酸钠：30 g/L、柠檬酸钠：9 g/L、丁二酸：12 g/L 、乳酸：7 g/L、苹果酸：9 g/L、氟化氢铵：1 g/L，以及纳米氧化铝：0.5～2 g/L；
（4）化学复合镀
将上述配置好的化学镀液，用氨水调节pH值于5.2～5.5，再升温至70℃，将表面处理好的基体材料置于化学镀液中施镀90分钟，保持磁力搅拌速度为200rpm，即可获得复合镀层；
（5）镀层热处理
将上述所得的复合镀层置于350℃的电炉中保温1小时，即可获得所需Ni-P-Al2O3纳米复合镀层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中基体材料表面打磨所用的砂纸目数依次为400目、800目、1000目、1500目；采用质量百分数为50%的HCl溶液除锈；采用NaOH与Na3PO4按重量比为1:1的混合溶液除油；采用质量百分数为10%的HCl溶液浸泡30s以活化基体材料表面。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中化学镀液在施镀前还需经过0.5小时的超声分散以及1小时的磁力搅拌分散，其中磁力搅拌槽内氧化锆珠珠径为0.3～0.5mm，磁力搅拌转速为200rpm。
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