CN102618014A - 含酚酞侧基的聚芳醚酮(砜)树脂基混杂多尺度复合材料的制备方法 - Google Patents

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含酚酞侧基的聚芳醚酮或聚芳醚砜树脂基混杂多尺度复合材料的制备方法，其步骤为：一、将聚芳醚酮或聚芳醚砜树脂配置成树脂溶液；二、加入有机改性的层状硅酸盐黏土矿物，在机械搅拌和超声分散的共同作用下进行插层处理，使层状硅酸盐剥离成纳米级的无机片层；三、使连续纤维或纤维织物经该树脂溶液充分浸渍后，利用烘干设备加热除去溶剂得到预浸料；四、将该预浸料裁切后放入模具中，在一定温度和压力下成型，制备成混杂多尺度复合材料。本发明通过引入纳米层状硅酸盐后，可使纤维复合材料的弯曲强度、层间剪切强度和冲击强度分别提高20-60％，热分解温度提高5-20℃，从而得到在高温下可长期使用，具有优异力学性能的强韧性复合材料，进一步扩大其应用领域。

Description

含酚酞侧基的聚芳醚酮(砜)树脂基混杂多尺度复合材料的制备方法
技术领域：本发明涉及一种先进复合材料的制备方法，尤其是一种通过纳米复合技术制备可溶性聚芳醚酮或聚芳醚砜等热塑性树脂基混杂多尺度复合材料的制备方法，属于材料科学技术领域。 
背景技术：随着热塑性树脂基复合材料在航空航天、汽车及其他领域应用的不断发展，热塑性树脂基复合材料逐渐被认识，与热固性树脂基复合材料相比，热塑性树脂基复合材料具有韧性好、预浸料存放期长、成型周期短、易于修补等优点。 
为克服聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等通用热塑性树脂热变形温度低、刚性差的不足，英美等国相继开发了耐热和超耐热的树脂基体，即将苯环等刚性基团引入分子结构中，称为高性能热塑性树脂。其中，聚芳醚类高性能树脂基体由于具有优异的耐热性能、加工性能，在各类热塑性树脂中性能突出，得到了较快发展。 
含有酚酞侧基的聚芳醚酮(PEK-C)或聚芳醚砜(PES-C)是我国首先合成并投入生产的新型工程塑料，综合性能优良，其纤维增强复合材料也因此具备了广泛的应用前景。 
鉴于纳米粒子本身的独特效应，利用无机纳米组分对树脂改性已被证明是一种十分有效的方法。这其中，聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料由于真正实现了无机相在聚合物基体中的纳米级均匀分散、有机 与无机相界面强的结合，因而在添加量很少的情况下，即可明显提高聚合物基体的强度、韧性等力学性能，同时改性后的聚合物表现出优异的耐热性、尺寸稳定性、阻隔性和阻燃性等。正因为如此，将层状硅酸盐改性的树脂基体和纤维复合，以发挥纳米级无机片层和微米级纤维的协同作用，结合纤维复合材料和纳米复合材料的优势，可进一步提高复合材料的性能。 
目前，国内外主要是利用层状硅酸盐对聚乙烯、聚丙烯、热苯乙烯、聚酯等通用热塑性树脂基体进行改性研究，制备纳米复合材料，只单纯地研究层状硅酸盐的改性作用，而没有使用纤维增强体，因此没有形成混杂多尺度复合材料。 
发明内容：本发明是为了进一步提高连续纤维或纤维织物增强PEK-C或PES-C树脂基复合材料的力学性能和耐热性能，而提供的一种层状硅酸盐和纤维共同增强的混杂多尺度复合材料的制备方法。 
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：含酚酞侧基的聚芳醚酮或聚芳醚砜树脂基混杂多尺度复合材料的制备方法，其步骤为：一、将聚芳醚酮或聚芳醚砜树脂配置成树脂溶液；二、加入有机改性的层状硅酸盐黏土矿物，在机械搅拌和超声分散的共同作用下进行插层处理，使层状硅酸盐剥离成纳米级的无机片层；三、使连续纤维或纤维织物经该树脂溶液充分浸渍后，利用烘干设备加热除去溶剂得到预浸料；四、将该预浸料裁切后放入模具中，在一定温度和压力下成型，制备成混杂多尺度复合材料。 
所述的聚芳醚酮或聚芳醚砜树脂包括含有酚酞侧基的聚芳醚酮 (PEK-C)或含有酚酞侧基的聚芳醚砜(PES-C)。 
第一步中，配置树脂溶液所用的溶剂是N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、氯仿(CHCl3)或二氯甲烷(CH2Cl2)等。 
第一步中，所述的树脂溶液是指将PEK-C或PES-C树脂溶解于上述溶剂中，制成质量百分比浓度为10-30％的树脂溶液。 
第二步中，所述的有机改性的层状硅酸盐黏土矿物是指经有机化改性的蒙脱土、高岭土、累托石或海泡石等。 
第三步中，所述的连续纤维是指玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维或PBO纤维，纤维织物是上述纤维编织而成的平纹布或斜纹布等。 
第四步中，所述的成型是指模压成型或热压罐成型等方法。 
本发明所达到的有益效果是：在连续纤维或纤维织物增强PEK-C、PES-C复合材料体系中，通过引入纳米层状硅酸盐后，可使纤维复合材料的弯曲强度、层间剪切强度和冲击强度分别提高20-60％，热分解温度提高5-20℃，从而得到在高温下可长期使用，具有优异力学性能的强韧性复合材料，进一步扩大其应用领域。 
具体实施方式：
实施例1 
以N，N-二甲基乙酰胺为溶剂，配制成质量百分比浓度为10-30％的PEK-C树脂溶液，然后将有机改性的蒙脱土加入，有机蒙脱土的用量为树脂所用质量的1-5％，机械搅拌1h后，再进行0.5-2h的超声分散处理，超声处理的功率为100-1000W，频率为20-45Hz。 
改性的树脂溶液配置完毕后，使连续玻璃纤维或其织物通过该树脂溶液，经充分浸渍后在80-170℃的温度下除去溶剂得到预浸料，最后将该预浸料按模具尺寸裁切后放入模具中，通过模压成型工艺制备混杂多尺度复合材料，模压成型的温度为310-360℃，压强为0.5-10MPa。所得混杂多尺度复合材料的弯曲强度和层间剪切强度分别为1811MPa和87.5MPa，相比玻璃纤维/PEK-C复合材料的弯曲强度和层间剪切强度冲击强度分别提高27.1％和34.2％；热分解温度为459℃，比玻璃纤维/PEK-C复合材料提高8℃。 
实施例2 
本实施例与实施例1的不同点是：所用树脂为PES-C。所得混杂多尺度复合材料的弯曲强度和层间剪切强度冲分别为1781MPa和81.5MPa，相比玻璃纤维/PES-C复合材料的弯曲强度和层间剪切强度分别提高31.3％和33.2％；热分解温度为477℃，比玻璃纤维/PES-C复合材料提高12℃。 
实施例3 
本实施例与实施例1的不同点是：所用溶剂为N-甲基吡咯烷酮。 
实施例4 
本实施例与实施例1的不同点是：所用溶剂为氯仿。 
实施例5 
本实施例与实施例1的不同点是：所用溶剂为二氯甲烷。 
实施例6 
本实施例与实施例1的不同点是：所用层状硅酸盐矿物为有机化 高岭土。 
实施例7 
本实施例与实施例1的不同点是：所用层状硅酸盐矿物为有机化累托石。 
实施例8 
本实施例与实施例1的不同点是：所用层状硅酸盐矿物为有机化海泡石。 
实施例9 
本实施例与实施例1的不同点是：所用纤维为碳纤维。 
实施例10 
本实施例与实施例1的不同点是：所用纤维为芳纶纤维。 
实施例11 
本实施例与实施例1的不同点是：所用纤维为PBO纤维。 
实施例12 
本实施例与实施例1的不同点是：所用成型方法为热压罐工艺，成型温度为310-360℃，压强为0.5-10MPa。 

Claims (8)

1.含酚酞侧基的聚芳醚酮或聚芳醚砜树脂基混杂多尺度复合材料的制备方法，其步骤为：一、将聚芳醚酮或聚芳醚砜树脂配置成树脂溶液；二、加入有机改性的层状硅酸盐黏土矿物，在机械搅拌和超声分散的共同作用下进行插层处理，使层状硅酸盐剥离成纳米级的无机片层；三、使连续纤维或纤维织物经该树脂溶液充分浸渍后，利用烘干设备加热除去溶剂得到预浸料；四、将该预浸料裁切后放入模具中，进行成型处理，制备成混杂多尺度复合材料。
2.如权利要求1所述的含酚酞侧基的聚芳醚酮或聚芳醚砜树脂基混杂多尺度复合材料的制备方法，其特征在于：所述的聚芳醚酮或聚芳醚砜树脂包括含有酚酞侧基的聚芳醚酮或含有酚酞侧基的聚芳醚砜。
3.如权利要求1所述的含酚酞侧基的聚芳醚酮或聚芳醚砜树脂基混杂多尺度复合材料的制备方法，其特征在于：第一步中，配置树脂溶液所用的溶剂是N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、氯仿或二氯甲烷。
4.如权利要求1所述的含酚酞侧基的聚芳醚酮或聚芳醚砜树脂基混杂多尺度复合材料的制备方法，其特征在于：第一步中，所述的树脂溶液是指将聚芳醚酮或聚芳醚砜树脂溶解于上述溶剂中，制成质量百分比浓度为10-30％的树脂溶液。
5.如权利要求1所述的含酚酞侧基的聚芳醚酮或聚芳醚砜树脂基混杂多尺度复合材料的制备方法，其特征在于：第二步中，所述的有机改性的层状硅酸盐黏土矿物是指经有机化改性的蒙脱土、高岭土、累托石或海泡石。
6.如权利要求1所述的含酚酞侧基的聚芳醚酮或聚芳醚砜树脂基混杂多尺度复合材料的制备方法，其特征在于：第三步中，所述的连续纤维是指玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维或PBO纤维，纤维织物是上述纤维编织而成的平纹布或斜纹布。
7.如权利要求1所述的含酚酞侧基的聚芳醚酮或聚芳醚砜树脂基混杂多尺度复合材料的制备方法，其特征在于：第四步中，所述的成型是指模压成型或热压罐成型。
8.如权利要求1所述的含酚酞侧基的聚芳醚酮或聚芳醚砜树脂基混杂多尺度复合材料的制备方法，其特征在于：以N，N-二甲基乙酰胺为溶剂，配制成质量百分比浓度为10-30％的PEK-C树脂溶液，然后将有机改性的蒙脱土加入，有机蒙脱土的用量为树脂所用质量的1-5％，机械搅拌1h后，再进行0.5-2h的超声分散处理，超声处理的功率为100-1000W，频率为20-45Hz；改性的树脂溶液配置完毕后，使连续玻璃纤维或其织物通过该树脂溶液，经充分浸渍后在80-170℃的温度下除去溶剂得到预浸料，最后将该预浸料按模具尺寸裁切后放入模具中，通过模压成型工艺制备混杂多尺度复合材料，模压成型的温度为310-360℃，压强为0.5-10MPa。
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