CN102617911A - 反应挤出制备的回收高密度聚乙烯/聚丙烯复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用回收料通过反应挤出制备的HDPE/PP复合材料，通过以下方法制备：先将回收的HDPE料(PP含量5～30％)干燥，按照回收料∶交联剂∶助交联剂＝(97.5～99.85)∶(0.05～0.5)∶(0.1～2)，将配料加入高速混合机混合后，再加入双螺杆挤出机的加料口中，用120～300rpm的转速挤出，挤出温度为140～210℃，并用切粒机切割得到粒料。本发明通过在利用回收的HDPE交联制备管材体系中加入助交联剂，抑制了其中的PP在过氧化物存在下的降解反应，从而降低了材料的熔融指数，改善了两者的相容性，获得了适合管材挤出的材料，并提高了材料的机械性能。

Description

反应挤出制备的回收高密度聚乙烯/聚丙烯复合材料
技术领域
本发明涉及一种利用回收料通过反应挤出制备的HDPE/PP复合材料，属于回收高分子复合材料的改性领域。
背景技术
对于HDPE制品的回收可以在一定程度上解决白色污染问题，缓解塑料废弃物对环境的压力。另一方面，随着城镇建设的飞速发展，HDPE管材的需求量迅速增长，这也加剧了对于石油资源的耗费。如果能将回收的HDPE用于生产管材，一方面可以变“废”为宝，节约成本，另一方面可以大大缓解环境和能源的双重压力。利用回收HDPE制备管材专用料的研究在专利CN101805472A已有报道。
然而，回收的HDPE中往往含有少量的PP。在对回收料进行过氧化物交联改性时，PP分子链容易发生断裂，使得体系的熔融指数上升，不利于管材的挤出。另一方面，PP的引入易使材料发脆，使得材料的机械性能，特别是冲击强度和断裂伸长率下降。有文献报道，PP交联过程中加入助交联剂，可以降低其熔融指数，同时提高其机械性能。本发明考虑在回收料的交联改性过程中加入助交联剂，一方面可以使体系中的PP不发生降解而发生交联，降低材料的熔融指数；另一方面，由于在交联过程中抑制了PP的进一步降解，使得PP自由基可与PE的自由基相结合，形成PE-g-PP接枝共聚物，改善两者的相容性，提高共混物的机械性能，从而获得符合性能要求的管材料。
专利CN101863091A对HDPE及PP包装材料的回收进行了报道，报道中将废弃的塑料包装材料再回收利用，重新造粒，实现了资源的循环利用。关于PP交联的专利报道主要集中在辐射交联(CN1142514)和硅烷交联(CN101158423)，通过交联获得力学性能和耐高温性能优异的材料。也有专利报道(CN101805472A)利用回收的HDPE进行交联改性制备管材专用料。但目前还没有关于在对含有PP的回收HDPE交联改性时，如何克服PP的存在对交联反应及最终性能的影响的报道。
发明内容
本发明的目的是解决回收HDPE采用过氧化物交联改性降低其熔融指数、提高其性能、拓宽其应用范围的过程中，由于原料中含有PP而引起熔融指数上升、性能下降的问题，提出在交联体系中加入助交联剂，改善体系的熔融指数和机械性能，从而获得应用范围更为广泛的材料。
本发明是通过如下技术方案实现的。
一种反应挤出制备的回收高密度聚乙烯/聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的回收高密度聚乙烯/聚丙烯复合材料是通过以下步骤制备的：
(1)将回收的含5～30％PP的HDPE作为回收料进行干燥，按如下重量份数比，回收料∶交联剂∶助交联剂＝(97.5～99.85)∶(0.05～0.5)∶(0.1～2)进行配料，然后将配料加入高速混合机进行混合；回收料的干燥选择80℃下干燥4h，高速混合时间为10min；
(2)将步骤(1)得到的混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口中；
(3)利用双螺杆挤出机进行挤出，挤出机的温度设置为140～210℃，挤出速度为120～300rpm，依次通过水槽冷却、吹干机吹干、切粒机切割得到所需的交联HDPE/PP复合材料；
其中，HDPE：ρ＝0.94g/cm3，Mn＝21000，Mw＝228000；PP：ρ＝0.91g/cm3，Mn＝44000，Mw＝188000，
所述交联剂采用过氧化物、乙烯基硅氧烷、烯丙基硅氧中的一种或多种，
所述的助交联剂采用烯丙基类助交联剂。
作为优选，所述的交联剂采用过氧化二异丙苯或过氧化苯甲酰。
作为优选，所述的助交联剂采用三烯丙基三聚氰酸酯或三烯丙基异三聚氰酸酯。
作为优选，所述的回收HDPE选取含5％PP的回收料。
有益效果
本发明通过在利用HDPE回收料交联制备管材的体系中加入助交联剂，克服了回收料中的PP引起熔融指数上升和机械性能下降的问题，从而获得了适合管材挤出的材料，并提高了材料的机械性能，真正做到了变“废”为宝，在缓解环境压力的同时也减轻了对石油能源的压力。
本专利的优点将通过具体实例进行说明。
具体实施方式
实施例1：
按下列组分配料：回收料(来自于饮料瓶盖，其中PP含量为5％)：过氧化二异丙苯(DCP)∶三烯丙基异三聚氰酸酯(TAIC)＝100∶0.25∶0.5。
将回收料、DCP和TAIC在室温下用高速混合机在500rpm的转速下混合10min后加入到双螺杆挤出机的加料口准备挤出。
用150rpm的转速将混合料进行挤出，挤出机的各段温度设置：第一段140℃，第二段160℃，第三段170℃，第四段180℃，第五段200℃，第六段210℃，第七段210℃，机头200℃。
本实例中加助交联剂前后材料的性能比较见表1。
表1
  性能   不含助交联剂体系   加入助交联剂体系
  断裂伸长率(％)   464±10   890±15
  拉伸强度(MPa)   20±0.5   23.5±0.7
  缺口冲击强度(KJ/m2)   25±0.5   38±0.8
  弯曲强度(MPa)   18±0.4   23.7±0.5
  弯曲模量(MPa)   400±9.8   500±12.1
  密度(g/m3)   0.95   0.96
  熔融指数(g/10min)   1.3   0.7
实施例二：
按下列组分配料：回收料(来自于饮料瓶盖，其中PP含量5％)∶DCP∶TAIC＝100∶0.25∶1。
将回收料、DCP和TAIC在室温下用高速混合机在500rpm的转速下混合10min后加入到双螺杆挤出机的加料口准备挤出。
用150rpm的转速将混合料进行挤出，挤出机的各段温度设置：第一段140℃，第二段160℃，第三段170℃，第四段180℃，第五段200℃，第六段210℃，第七段210℃，机头200℃。
本实例中加助交联剂前后材料的性能比较见表2。
表2
  性能   不含助交联剂体系   加入助交联剂体系
  断裂伸长率(％)   464±10   1068±15
  拉伸强度(MPa)   20±0.5   24±0.7
  缺口冲击强度(KJ/m2)   25±0.5   42±1.2
  弯曲强度(MPa)   18±0.4   25±0.6
  弯曲模量(MPa)   400±9.8   600±11.2
  密度(g/m3)   0.95   0.97
  熔融指数(g/10min)   1.3   0.5
实施例三：
按下列组分配料：回收料(来自于饮料瓶盖，其中PP含量5％)∶过氧化苯甲酰(BPO)∶TAIC＝100∶0.∶25∶0.5。
将回收料、BPO和TAIC在室温下用高速混合机在500rpm的转速下混合10min后加入到双螺杆挤出机的加料口准备挤出。
用150rpm的转速将混合料进行挤出，挤出机的各段温度设置：第一段140℃，第二段160℃，第三段170℃，第四段180℃，第五段200℃，第六段210℃，第七段210℃，机头200℃。
本实例中加助交联剂前后材料的性能比较见表3。
表3
  性能   不含助交联剂体系   加入助交联剂体系
  断裂伸长率(％)   500±11   1000±12.5
  拉伸强度(MPa)   21.2±0.5   24.5±0.6
  缺口冲击强度(KJ/m2)   27±0.6   40±0.9
  弯曲强度(MPa)   19±0.4   24±0.5
  弯曲模量(MPa)   450±10   550±11.3
  密度(g/m3)   0.96   0.97
  熔融指数(g/10min)   1.0   0.62
实施例四：
按下列组分配料：回收料(来自于饮料瓶盖，其中PP含量10％)∶DCP∶三烯丙基三聚氰酸酯(TAC)＝100∶0.25∶0.5。
将回收料、DCP和TAC在室温下用高速混合机在500rpm的转速下混合10min后加入到双螺杆挤出机的加料口准备挤出。
用150rpm的转速将混合料进行挤出，挤出机的各段温度设置：第一段140℃，第二段160℃，第三段170℃，第四段180℃，第五段200℃，第六段210℃，第七段210℃，机头200℃。
本实例中加助交联剂前后材料的性能比较见表4。
表4
  性能   不含助交联剂体系   加入助交联剂体系
  断裂伸长率(％)   442±10   910±12
  拉伸强度(MPa)   18±0.5   23.7±0.6
  缺口冲击强度(KJ/m2)   23±0.5   41±0.9
  弯曲强度(MPa)   16±0.4   24.3±0.5
  弯曲模量(MPa)   380±9.6   610±10.2
 密度(g/m3)   0.95   0.97
 熔融指数(g/10min)   1.4   0.6
从以上的实施例中可以看出，在过氧化物改性回收瓶盖料的体系中加入助交联剂，不仅降低了体系的熔融指数，有利于管材料的挤出加工，还提高了材料的机械性能，尤其是大幅提高了材料的韧性，从而获得性能优异的材料。

Claims (4)

1.一种反应挤出制备的回收高密度聚乙烯/聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的回收高密度聚乙烯/聚丙烯复合材料是通过以下步骤制备的：
(1)将回收的含5～30％聚丙烯的高密度聚乙烯作为回收料进行干燥，按如下重量份数比，回收料∶交联剂∶助交联剂＝(97.5～99.85)∶(0.05～0.5)∶(0.1～2)进行配料，然后将配料加入高速混合机进行混合；回收料的干燥选择80℃下干燥4h，高速混合时间为10min；
(2)将步骤(1)得到的混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口中；
(3)利用双螺杆挤出机进行挤出，挤出机的温度设置为140～210℃，挤出速度为120～300rpm，依次通过水槽冷却、吹干机吹干、切粒机切割得到所需的交联高密度聚乙烯/聚丙烯复合材料；
其中，高密度聚乙烯：ρ＝0.94g/cm3，Mn＝21000，Mw＝228000；聚丙烯：ρ＝0.91g/cm3，Mn＝44000，Mw＝188000，
所述交联剂为选自过氧化物、乙烯基硅氧烷、烯丙基硅氧中的一种或多种，
所述的助交联剂为烯丙基类助交联剂。
2.如权利要求1所述的反应挤出制备的回收高密度聚乙烯/聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的交联剂采用过氧化二异丙苯或过氧化苯甲酰。
3.如权利要求1所述的反应挤出制备的回收高密度聚乙烯/聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的助交联剂采用三烯丙基三聚氰酸酯或三烯丙基异三聚氰酸酯。
4.如权利要求1所述的反应挤出制备的回收高密度聚乙烯/聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的回收料为含5％聚丙烯的高密度聚乙烯回收料。
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