CN102617858A - 低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及室温硫化甲基硅橡胶的生产方法,特别是一种低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的制备方法。步骤是:将有机硅硅氧烷环体DMC物料由硅氧烷环体DMC贮罐投入到反应器;将物料升温至112℃~115℃,抽真空进行脱水,水残余量为50ppm以下;加入封头剂、常规碱性催化剂,控制温度在116~120℃,进行硅氧烷环体DMC开环聚合;聚合完成后,控制脱低温度为185℃~190℃,脱低真空度控制在-0.085~-0.1MPa,将聚合料进行脱低制取低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶。本发明通过控制脱水温度、碱性催化剂、聚合温度控制以及脱低温度和真空度等手段,降低110甲基乙烯基硅橡胶的挥发份。
Description
技术领域:
本发明涉及110甲基乙烯基硅橡胶的生产方法,特别是一种低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的制备方法。
背景技术:
公知的110甲基乙烯基硅橡胶的生产过程是:将原料硅氧烷环体DMC进行脱水、聚合、脱低等一系列操作制得110甲基乙烯基硅橡胶,制得的110甲基乙烯基硅橡胶产品挥发份为3.0%左右。在聚合过程中,因要保证催化剂不分解,造成聚合温度低,硅氧烷环体DMC开环聚合成高摩尔质量的线型聚合物的同时,必然会有一部分硅氧烷环体DMC不能进行开环聚合,因此聚合完成后***内物料仍含有部分未参与聚合反应的硅氧烷环体DMC,通过对***抽真空,降低未参与反应的硅氧烷环体DMC的沸点,使其与产品进行脱离,从而降低产品的挥发份。
低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶与一般110甲基乙烯甲基硅橡胶比较,产品挥发份更低,可降至1.0%以下,得到的低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶品质更高,用于110甲基乙烯基硅橡胶下游高端产品的生产。利用有机硅硅氧烷环体制取低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶,需要解决保证硅氧烷环体DMC的聚合分子量、聚合温度、提高***脱低真空以及物料温度的问题,否则会造成未参与反应的硅氧烷环体绝大部分仍存在于产品中,导致产品挥发份太高,影响产品的品质。
发明内容:
本发明旨在提供一种低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的方法,使得有机硅硅氧烷环体DMC制作110甲基乙烯基硅橡胶时得到一种低挥发份的110甲基乙烯基硅橡胶。
本发明采用的技术方案是:
一种低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的制备方法,按如下步骤进行:
a、将原料有机硅硅氧烷环体DMC投入到反应容器;
b、将物料升温至100~120℃,通过抽真空进行脱水,脱水2小时以上,水残余量为100ppm以下;
c、脱水后加入封头剂;
d、控制温度在115℃~125℃,加入常规碱性催化剂进行环体DMC开环聚合,聚合的分子量为50~80万;
e、聚合完成后,控制脱低温度180℃~200℃,脱低真空度控制在-0.082~-0.1MPa,进行脱低制取低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶。
采用上述技术方案的本发明与现有技术相比,具有如下优点:工艺简单,操作方便;脱水时减少了物料的损失,增加了产量;通过碱性催化剂,温度控制,缩短了生产聚合过程的时间;占地面积小,主设备只需反应容器和脱低容器;降低了产品中的挥发份物质,提高了低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的产品的品质。
本发明通过控制脱水温度、碱性催化剂、聚合温度控制以及脱低温度和真空度等手段,降低110甲基乙烯基硅橡胶的挥发份。
本发明的优选方案是:
所述步骤a中有机硅环体DMC的聚合分子量要求达到165万以上。
所述步骤b中有机硅环体DMC脱水的温度控制在112℃~115℃,水残余量为50ppm以下。
所述步骤d中聚合的温度控制在116℃~120℃;常规碱性催化剂的加入量为60~150ppm。
所述步骤e中脱低温度控制在185~190℃,脱低真空度控制在-0.085~-0.1MPa。
所述脱水后加入乙烯基双封头剂。
所述进行环体DMC开环聚合时加入的常规碱性催化剂是四甲基氢氧化铵。
所述有机硅环体DMC脱水温度是112℃,聚合温度控是116℃,脱低温度是185℃,脱低真空度是-0.085 MPa。
所述有机硅环体DMC脱水温度是114℃,聚合温度控是118℃,脱低温度是189℃,脱低真空度是-0.096 MPa。
所述有机硅环体DMC脱水温度是115℃,聚合温度控是120℃,脱低温度是190℃,脱低真空度是-0.1 MPa。
所述步骤b中真空脱水时间两小时。
具体的实施方式:
以下结合实施例详述本发明。
下表给出了8个实施例相应技术参数值。
序号 | 脱水温度(℃) | 聚合温度(℃) | 脱低温度(℃) | 脱低真空度(MPa) | 产品挥发份(%) |
1 | 112 | 116 | 185 | -0.085 | 0.97 |
2 | 112 | 116.5 | 186 | -0.090 | 0.95 |
3 | 113 | 117 | 187 | -0.092 | 0.91 |
4 | 113 | 117 | 188 | -0.094 | 0.88 |
5 | 114 | 118 | 189 | -0.096 | 0.85 |
6 | 114.5 | 118 | 189 | -0.097 | 0.83 |
7 | 115 | 119 | 190 | -0.098 | 0.80 |
8 | 115 | 120 | 190 | -0.100 | 0.78 |
上述实施例(1、2、3、4、5、6、7、8)原料的重量份配比为:有机硅硅氧烷环体100份,封头剂加入量为1500ppm,碱性催化剂为80ppm。
实施例1的生产方法如下:
1)将100份的有机硅硅氧烷环体DMC物料由硅氧烷环体DMC贮罐投入到反应容器。
2) 将物料升温至112℃,通过抽真空进行脱水两小时,水残余量为50ppm;
3)加入1500ppm的乙烯基双封头剂;
4)然后加入80ppm的常规碱性催化剂,常规碱性催化剂是四甲基氢氧化铵;控制温度在118℃进行环体DMC的开环聚合,聚合分子量为66万;
5)聚合完成控制脱低温度为185℃,脱低真空度控制在-0.085MPa,进行脱低制取低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶。
7)挥发份的测试方法:
仪器:玻璃表面皿:直径80~90mm;分析天平:感量为0.0001g;电热鼓风干燥箱:控温精度±2℃。
操作方法:将清洁干燥的玻璃表面皿置于分析天平上称量,然后将2~3g(精确至0.0002g)的试样分切成8~10小块,均匀置于已称量的表面皿中,并称得总重。将试样和表面皿放入(150±2℃)的电热烘箱中加热3h,取出放于干燥器中饭冷却至室温,称重。
计算公示:挥发份含量为X=(m2-m3)/(m2-m1)×100
式中:m1为表面皿的重量,g;
m2为烘前试样和表面皿的重量,g;
m3为烘后试样和表面皿的重量,g;
平均测定量程结果之差应不大于0.1%。取其算数平均值为测定结果。
实施例1的分析结果为0.97%。
其他实施例2至实施例8的各项参数参见表中所表达的数值;其具体生产方法同实施例1所描述的各步骤;只是具体的参数值不同而已。
Claims (10)
1.一种低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的制备方法,按如下步骤进行:
a、将原料有机硅硅氧烷环体DMC投入到反应容器;
b、将物料升温至100~120℃,通过抽真空进行脱水,脱水2至3小时,水残余量为100ppm以下;
c、脱水后加入封头剂;
d、控制温度在115℃~125℃,加入常规碱性催化剂进行环体DMC开环聚合,聚合的分子量为50~80万;
e、聚合完成后,控制脱低温度180℃~200℃,脱低真空度控制在-0.082~-0.1MPa,进行脱低制取低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶。
2.根据权利要求1所述的低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的制备方法,其特征在于:所述步骤a中有机硅环体DMC的聚合分子量要求达到165万以上。
3.根据权利要求1所述的低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的制备方法,其特征在于:所述步骤b中有机硅环体DMC脱水的温度控制在112℃~115℃,水残余量为50ppm以下。
4.根据权利要求1所述的低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的制备方法,其特征在于:所述步骤d中聚合的温度控制在116℃~120℃;常规碱性催化剂的加入量为60~150ppm。
5.根据权利要求1所述的低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的制备方法,其特征在于:所述步骤e中脱低温度控制在185~190℃,脱低真空度控制在-0.085~-0.1MPa。
6.根据权利要求1所述的低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的制备方法,其特征在于:所述脱水后加入乙烯基双封头剂。
7.根据权利要求1所述的低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的制备方法,其特征在于:所述进行环体DMC开环聚合时加入的常规碱性催化剂是四甲基氢氧化铵。
8.根据权利要求1或3或4或5所述的低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的制备方法,其特征在于:所述有机硅环体DMC脱水温度是112℃,聚合温度控是116℃,脱低温度是185℃,脱低真空度是-0.085 MPa。
9.根据权利要求1或3或4或5所述的低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的制备方法,其特征在于:所述有机硅环体DMC脱水温度是114℃,聚合温度控是118℃,脱低温度是189℃,脱低真空度是-0.096 MPa。
10.根据权利要求1或3或4或5所述的低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的制备方法,其特征在于:所述有机硅环体DMC脱水温度是115℃,聚合温度控是120℃,脱低温度是190℃,脱低真空度是-0.1 MPa。
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