CN102610724B - 一种基于CdZnO薄膜的电致发光器件及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于CdZnO薄膜的电致发光器件及制备方法，该电致发光器件包括P型硅衬底，所述的P型硅衬底正面自下而上依次沉积有绝缘层、发光层和电极层，P型硅衬底背面沉积有欧姆接触电极；所述的发光层为CdZnO薄膜。本发明采用P型硅片为衬底，以CdZnO薄膜为主要发光材料，结合绝缘层、电极层等，通过合适的工艺制备获得了CdZnO/绝缘层/p+-Si结构的电致发光器件。本发明方法工艺简单，制备周期短，对设备要求不高，与现行成熟的硅器件工艺兼容；所制得的电致发光器件结构简单，开启电压低，在一定的正向偏压下能够实现在可见区的电致发光，且发光效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种电致发光器件，尤其涉及一种基于CdZnO薄膜的电致发光器件及制备方法。
背景技术
由于光电技术的发展，对紫外、可见区的短波长光电器件的需求，使得ZnO材料受到了越来越多的关注。ZnO为宽禁带直接带隙半导体，室温下禁带宽度为3.36eV，激子结合能为60meV，因此室温下不易被热激发，具备室温下发射短波长光的必要条件。近来研究表明，ZnO由于具有合适的禁带宽度、丰富的本征缺陷和离子易掺杂的特点而具有高场电致发光性能，且其材料来源丰富、价格低廉、制备温度较低、化学稳定性好、导电性能好，具有其它电致发光氧化物所不具有的优点。
作为ZnO体系中的重要一员，CdZnO薄膜通过调节Cd的含量，可以有效地将CdZnO薄膜的发光波长调节至可见光区(J.A.Van Vechten and T.K.Bergstresser，Phys.Rev.B.1，3351(1970))。如果能够利用CdZnO薄膜实现在可见区的电致发光，无疑具有积极的现实意义。同时，硅是一种重要的半导体材料，然而由于其是间接带隙半导体，不能直接用来制备发光器件。目前，人们正在致力于实现硅基光电集成，其中最关键是实现硅基发光。显然，如果能实现硅基CdZnO薄膜的可见电致发光器件，无疑有广阔的应用前景。
目前对于硅基CdZnO薄膜的电致发光器件报道还很少。其主要瓶颈在于，一方面CdO在CdO-ZnO合金***中的固溶度很低(在热平衡状态下大约只有2mol％)，所以很难利用简单的设备制备出高Cd含量的CdZnO薄膜。另一方面Cd较低的熔沸点又使得制备基于高Cd浓度掺杂的CdZnO薄膜电致发光器件变得十分困难。
2007年A.Nakamura等人利用RPE-MOCVD的方法制备了n-ZnO/n-MgZnO/ZnCdO/p-SiC结构电致发光器件，实现了ZnCdO薄膜在可见区的发光(A.Nakamura，T.Ohashi，K.Yamamoto，J.Ishihara，T.Aoki，J.Temmyo and H.Gotoh，″Full-color electroluminescence from ZnO-basedheterojunction diodes″，Appl.Phys.Lett.90，093512(2007))。2008年J.W.Mares等人利用等离子体辅助MBE的方法制备了GaN/CdZnO复合量子阱结构电致发光器件，其器件的发光波长位于390～415nm(J.W.Mares，M.Falanga，A.V.Thompson，A.Osinsky，J.Q.Xie，B.Hertog，A.Dabiran，P.P.Chow，S.Karpov and W.V.Schoenfeld，″Hybrid CdZnO/GaN quantum-welllight emitting diodes″，J.Appl.Phys.104，093107(2008))。2009年J.L.Liu等人利用等离子体辅助MBE的方法制备了p-ZnO/i-CdZnO/n-ZnO结构电致发光器件，其发光波长位于466nm(L.Li，Z.Yang，J.Y.Kong，andJ.L.Liu，Appl.Phys.Lett.95，232117(2009))。然而，以上器件均存在结构复杂，开启电压较大，对设备要求高，制备周期长等问题。如何利用简单的设备制备出低开启电压的硅基CdZnO薄膜的可见电致发光器件，是亟需解决的一个难题。
发明内容
本发明提供了一种基于CdZnO薄膜的电致发光器件，结构简单，开启电压低，能够实现在可见区的电致发光。
一种基于CdZnO薄膜的电致发光器件，包括P型硅衬底，所述的P型硅衬底正面自下而上依次沉积有绝缘层、发光层和电极层，P型硅衬底背面沉积有欧姆接触电极；所述的发光层为CdZnO薄膜。
所述的电致发光器件以P型硅衬底作为空穴提供体，CdZnO薄膜作为电子提供体，中间的绝缘层能够有效降低器件的工作电流；掺杂有合适量Cd的CdZnO薄膜可通过近带边和缺陷的自发辐射复合发出可见区光。
所述的P型硅衬底采用重掺P型硅片，可以有效地为器件提供空穴。
所述的重掺P型硅片的电阻率优选为0.01～1欧姆·厘米；更优选为0.01欧姆·厘米。电阻率过高的P型硅片空穴注入少，会降低器件的发光效率；电阻率更低的P型硅片以现有的生产工艺还很难实现。该电阻率条件的P型硅片不仅制备方便，而且制得的器件发光效率较高。
所述的P型硅衬底采用普通厚度的重掺P型硅片即可，其厚度优选为400～700μm。
对于电致发光器件，过高的工作电流会使器件发热，降低器件的发光寿命；过低的工作电流会影响器件的发光效率。所述的绝缘层能够有效调节器件的工作电流。
所述的绝缘层可以为MgO薄膜或SiO2薄膜；优选为MgO薄膜。MgO薄膜或SiO2薄膜可以阻挡电子、有效降低器件的工作电流。
所述的MgO薄膜或SiO2薄膜的厚度优选为30～60nm。薄膜厚度会影响其电阻效果，厚度越大，器件的工作电流越小。在优选的厚度条件下，所制得的器件工作电流合适。
所述的CdZnO薄膜的厚度优选为60～200nm，能形成合适厚度的发光层。
所述的电极层可以为半透明Au电极；半透明Au电极的厚度优选为20～40nm。采用半透明Au电极，发光层发出的光能顺利透射出来；另外，该层厚度过大不利于出光，选取该厚度条件，出光效果最好。
所述的欧姆接触电极可以为Au电极，厚度优选为100～200nm。
本发明还提供了一种上述电致发光器件的制备方法，采用该方法，各层薄膜生长可在单一腔体内一次性完成，工艺简单，制备周期短，对设备要求不高，与现行成熟的硅器件工艺兼容。通过该方法制得的电致发光器件，可以实现CdZnO薄膜在可见区的电致发光。
所述的制备方法包括：
(1)采用溅射法在P型硅衬底上沉积绝缘层；
(2)采用溅射法在绝缘层上沉积CdZnO薄膜，再在惰性气体气氛下进行快速热处理；
(3)采用溅射法在CdZnO薄膜上沉积电极层，在P型硅衬底背面沉积欧姆接触电极。
步骤(1)中，沉积绝缘层时P型硅衬底的温度优选为200～400℃；更优选为300℃。该温度的衬底利于绝缘层的沉积，同时不会浪费能耗。
为了提高绝缘层的质量和稳定性，沉积绝缘层后进行加热处理，加热处理温度为400～500℃，加热处理时间为1～2小时。通过该条件的加热处理，可以有效去除绝缘层内的缺陷。
步骤(2)中，沉积CdZnO薄膜时P型硅衬底的温度优选为400～700℃；更优选为600℃。过低的衬底温度不能为Cd原子的掺杂提供足够的激活能，而过高的衬底温度会导致Cd从已制备的薄膜中再次挥发。
沉积CdZnO薄膜所用的靶材可以为CdZnO陶瓷靶，CdZnO陶瓷靶中Cd掺杂量以摩尔含量计优选为20％。CdZnO陶瓷靶可以采用市售商品；合适Cd掺杂量的CdZnO陶瓷靶能制得Cd含量合适的CdZnO薄膜。
所述的惰性气体可以为氩气或氮气。热处理过程中，若环境中存在氧气，则其会吸附在薄膜上，使发光变弱；在惰性气体保护下进行热处理，所制得的器件发光效果较好。
未经高温处理的CdZnO薄膜缺陷较多，发光较弱；常规的加热工艺处理时间较长，容易引起CdZnO的分相或Cd的挥发；而通过所述的快速热处理(RTP)，能够减少CdZnO的分相或Cd的挥发。
快速热处理工艺中的升温速率、最高温度及维持时间等因素会影响发光层的发光波长和发光效果。优选地，所述快速热处理的升温速率为10～100℃/s，快速热处理的最高温度为800～900℃，在最高温度下维持的时间为1～200s。采用该快速热处理条件，能有效减少CdZnO薄膜的分相，并使近带边发光增强；同时，还能有效缩短制作时间、降低热预算。
本发明采用重掺P型硅片为衬底，以CdZnO薄膜为主要发光材料，结合绝缘层、电极层等，通过合适的工艺制备获得了CdZnO/绝缘层/p+-Si结构的电致发光器件，在一定的正向偏压下能够发出位于可见区的电致发光。
采用本发明方法，具有如下有益效果：
(1)制备工艺简单，制备周期短，对设备要求不高，与现行成熟的硅器件工艺兼容。器件的各层薄膜生长可以在单一腔体内一次性完成，有效降低了多次出腔带来的表面沾污。
(2)由于对CdZnO薄膜进行了惰性气体气氛下的快速热处理，CdZnO薄膜发光层基本没有发生明显的分相且Cd挥发少，使CdZnO薄膜在一定的正向偏压下(衬底接正电压)，实现缘于近带边和缺陷的自发辐射复合发光。
(3)所制得的电致发光器件结构简单，开启电压低，能够实现在可见区的电致发光，且发光效率高。
附图说明
图1为本发明器件的结构示意图；
图2为ZnO薄膜和CdZnO薄膜分别经氩气下800℃RTP热处理后的室温PL谱；
图3为本发明实施例1器件在不同正向偏压下的室温EL谱，即CdZnO/MgO/p+-Si结构器件在不同正向偏压下的室温EL谱，其中CdZnO薄膜经氩气下800℃RTP热处理。
图4为ZnO薄膜和CdZnO薄膜分别经氩气下900℃RTP热处理后的室温PL谱；
图5为本发明实施例2器件在不同正向偏压下的室温EL谱，即CdZnO/MgO/p+-Si结构器件在不同正向偏压下的室温EL谱，其中CdZnO薄膜经氩气下900℃RTP热处理。
具体实施方式
如图1，一种基于CdZnO薄膜的电致发光器件，包括P型硅衬底1，P型硅衬底1正面自下而上依次沉积有MgO薄膜2、CdZnO薄膜3和半透明Au电极4，P型硅衬底1背面沉积有欧姆接触电极5。
衬底选用P型硅片，电阻率一般为0.01～1欧姆·厘米。实施例1-2制备了上述结构的器件，具体如下：
实施例1
1)清洗P型<100>，电阻率为0.01欧姆·厘米、大小为15×15mm2、厚度为675μm的硅片。
2)利用射频溅射在Si衬底上沉积MgO薄膜，衬底温度为300℃，溅射功率为100W，Ar，O2的流量分别为30∶15，气压为3Pa，溅射时间1小时，薄膜厚度约60nm；在空气下500℃热处理1小时。
3)利用射频溅射在Si衬底上沉积CdZnO薄膜，靶材为Cd掺杂含量20atom％的CdZnO陶瓷靶，衬底温度为600℃，溅射功率为100W，Ar，O2的流量分别为30∶15，气压为3.5Pa，溅射时间1小时，薄膜厚度约120nm；沉积后在Ar气氛下经过800℃RTP热处理，处理时间为1分钟。
4)在CdZnO膜上溅射约20nm厚的半透明Au电极，而在硅衬底背面上溅射约100nm厚的Au电极(欧姆接触电极5)；溅射功率为45W，Ar流量为20，气压10Pa，衬底温度为150℃；正面电极溅射30秒，背面电极溅射3分钟。
图2给出了CdZnO薄膜经氩气下800℃RTP热处理后的室温PL谱。从图中可以看出，CdZnO薄膜在可见光区产生了单一的近带边辐射发光峰，其发光峰位于约490nm。相对于未经掺杂的ZnO薄膜，其PL发光峰发生了明显的红移，这说明形成了较高Cd组分掺杂的CdZnO薄膜。
图3为实施例1的器件在不同正向偏压下的室温EL谱，即CdZnO/MgO/p+-Si结构器件在不同正向偏压下的室温EL谱，其中CdZnO薄膜经氩气下800℃RTP热处理，此时CdZnO薄膜上的Au电极接负，Si衬底背面的Au电极接正。从图中可以看到，在4V的正向偏压下，器件在可见光区域出现了明显的发光峰，其发光峰带的中心波长约在520nm。随着施加偏压的增大，发光峰的强度也随之明显增大。此时的发光为CdZnO薄膜的近带边及缺陷辐射复合发光。
实施例2
1)清洗P型<100>，电阻率为0.01欧姆·厘米、大小为15×15mm2、厚度为675μm的硅片。
2)利用射频溅射在Si衬底上沉积MgO薄膜，衬底温度为300℃，溅射功率为100W，Ar，O2的流量分别为30∶15，气压为3Pa，溅射时间1小时，薄膜厚度约60nm；在空气下500℃热处理1小时。
3)利用射频溅射在Si衬底上沉积CdZnO薄膜，靶材为Cd掺杂含量20atom％的CdZnO陶瓷靶，衬底温度为600℃，溅射功率为100W，Ar，O2的流量分别为30∶15，气压为3.5Pa，溅射时间1小时，薄膜厚度约120nm；沉积后在Ar气氛下经过900℃RTP热处理，处理时间为1分钟。
4)在CdZnO膜上溅射约20nm厚的半透明Au电极，而在硅衬底背面上溅射约100nm厚的Au电极(欧姆接触电极5)；溅射功率为45W，Ar流量为20，气压10Pa，衬底温度为150℃；正面电极溅射30秒，背面电极溅射3分钟。
图4给出了CdZnO薄膜经氩气下900℃RTP热处理后的室温PL谱。从图中可以看出，CdZnO薄膜在可见光区产生了单一的近带边辐射发光峰，其发光峰位于约426nm。相对于未经掺杂的ZnO薄膜，其PL发光峰发生了明显的红移，这说明形成了较高Cd组分掺杂的CdZnO薄膜。
图5为实施例2的器件在不同正向偏压下的室温EL谱，即CdZnO/MgO/p+-Si结构器件在不同正向偏压下的室温EL谱，其中CdZnO薄膜经氩气下900℃RTP热处理，此时CdZnO薄膜上的Au电极接负，Si衬底背面的Au电极接正。从图中可以看到，在4V的正向偏压下，器件在可见光区域出现了明显的发光峰，其发光峰带的中心波长约在540nm。随着施加偏压的增大，发光峰的强度也随之明显增大。此时的发光为CdZnO薄膜的近带边及缺陷辐射复合发光。
Claims (10)
1.一种基于CdZnO薄膜的电致发光器件，包括P型硅衬底，其特征在于，所述的P型硅衬底正面自下而上依次沉积有绝缘层、发光层和电极层，P型硅衬底背面沉积有欧姆接触电极；所述的发光层为CdZnO薄膜；
所述电致发光器件通过如下方法制备，包括：
（1）采用溅射法在P型硅衬底上沉积绝缘层；
（2）采用溅射法在绝缘层上沉积CdZnO薄膜，再在惰性气体气氛下进行快速热处理；
（3）采用溅射法在CdZnO薄膜上沉积电极层，在P型硅衬底背面沉积欧姆接触电极。
2.根据权利要求1所述的电致发光器件，其特征在于，所述的P型硅衬底采用重掺P型硅片，重掺P型硅片的电阻率为0.01～1欧姆·厘米。
3.根据权利要求1所述的电致发光器件，其特征在于，所述的绝缘层为MgO薄膜或SiO2薄膜；绝缘层的厚度为30～60nm。
4.根据权利要求1所述的电致发光器件，其特征在于，所述的CdZnO薄膜的厚度为60～200nm。
5.根据权利要求1所述的电致发光器件，其特征在于，所述的电极层为半透明Au电极；半透明Au电极的厚度为20～40nm。
6.一种如权利要求1所述的电致发光器件的制备方法，包括：
（1）采用溅射法在P型硅衬底上沉积绝缘层；
（2）采用溅射法在绝缘层上沉积CdZnO薄膜，再在惰性气体气氛下进行快速热处理；
（3）采用溅射法在CdZnO薄膜上沉积电极层，在P型硅衬底背面沉积欧姆接触电极。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，沉积绝缘层后进行加热处理，加热处理温度为400～500℃，加热处理时间为1～2小时。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，沉积CdZnO薄膜时P型硅衬底的温度为400～700℃。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，沉积CdZnO薄膜所用的靶材为CdZnO陶瓷靶，CdZnO陶瓷靶中Cd掺杂量以摩尔含量计为20%。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述快速热处理的升温速率为10～100℃/s，快速热处理的最高温度为800～900℃，在最高温度下维持的时间为1～200s。
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| CN1825634A (zh) * | 2006-01-19 | 2006-08-30 | 浙江大学 | 制备氧化锌/p型硅异质结紫外电致发光器件的方法 |
| CN101630713A (zh) * | 2009-08-03 | 2010-01-20 | 浙江大学 | 一种基于二氧化钛薄膜的紫外电致发光器件 |
| CN101707231A (zh) * | 2009-07-06 | 2010-05-12 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 一种实现高效电致发光和低阈值激光的新方法 |
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2012
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| Cyan electroluminescence from n-ZnO/i-CdZnO/p-Si heterojunction diodes;Lin Li et al.;《Materials Research Society》;20091231;第1201卷;1-5 * |
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