CN102605227B - 一种纳米准晶颗粒增强镁合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米准晶颗粒增强镁合金及制备方法，属于合金技术领域。其组成及质量百分比为：Er不高于10％，Zn不高于10％，其中Zn/Er的质量比4～8之间，杂质元素总量小于0.05％，余量为镁。首先对选定合金进行固溶处理，然后进行清洁、除杂、破碎；利用多次循环塑性变形设备对其进行加工处理，最后得到挤压毛坯，通过挤压机在220℃-350℃的温度区间下对其进行挤压加工，得到棒材；或者利用轧机在不高于300℃的温度范围内进行轧制，并对所得轧制合金进行退火处理。本发明有效的降低了合金中I-相尺寸，合理改变了I-相的分布特点，合金中I-相，其尺寸大约为10-100nm。
Description
技术领域
本发明涉及一种含有纳米准晶颗粒增强的镁合金及其制备方法，特别涉及一种制备合金的新方法、新工艺，属于合金技术领域。
背景技术
迄今为止，镁合金是金属结构材料中密度最低的、继钢铁和铝合金之后发展起来的第三类金属结构材料，被称之为21世纪的绿色工程材料。随着很多金属矿产资源日益枯竭，镁以其资源丰富而日益受到重视，特别结构轻量化、能源节约和环保问题更刺激了镁工业的发展。Mg-Zn二元合金是比较常见的一类合金，但是，该合金的晶粒粗大，力学性能低且塑性加工性能较差，热裂倾向严重，所以很难作为结构材料直接使用。另外，该合金由于含有大量Mg-Zn二元相，这种二元相熔点较低，高温条件下容易软化，无法有效钉扎晶界、阻碍位错运动，因此，高温性能较差。研究表明，向Mg-Zn合金中添加稀土(RE)等元素，可以细化合金组织，提高合金的塑性成形能力，并且有效提高合金的室温及高温力学性能。这也是目前普遍采用的改善合金组织及性能的常用手段之一。
随着研究工作的深入，尤其Polmear(I.J.Polmear.Mater.Sci.Tech.1994，10：1-16.)等人研究富Zn合金时发现了具有高硬度、高热力学稳定性、低摩擦系数及地表面能的I-相。该相对合金的组织及力学性能均具有很大改良作用。Yi(S.Yi，E.S.Park，J.B.Ok，W.T.Kim，D.H.Kim.Mater.Sci.Eng.2001，300：312-315.)等人，第一次发现了铸造合金中I-相与镁基体共晶结构，这大大推动了含有I-相镁合金的发展。然而，铸造合金中的I-相过于粗大，这不利于显著提高合金的力学性能。热变形等机械加工手段可以将粗大的I-相破碎，但是其粒度、分布等的改变有限。如果采取一种有效的方法，显著降低I-相的尺寸、合理的提高其分布的均匀性，那么Mg-Zn-RE合金的力学性能将会显著提高。
本发明正是采用一种新工艺、方法制备一种含有纳米准晶颗粒增强的镁基轻合金，其能够有效降低I-相的尺寸、提高分布均匀性。通过采用此类新方法，析出I-相尺寸范围在10-100nm之间，数量巨大，且分布均匀，由此导致合金力学性能大幅度提高。
发明内容
本发明提供了一种制备纳米准晶颗粒增强镁合金及其制备方法，降低Mg-Zn-Er合金中的I-相尺寸，使其大小为纳米数量级，并且分布比较均匀，能够有效提升合金的力学性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案：
一种纳米准晶增强镁合金，其组成及质量百分比为：Er不高于10％，Zn不高于10％， 其中Zn/Er的质量比4～8之间，杂质元素总量小于0.05％，余量为镁。
上述一种制备纳米准晶颗粒增强镁合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)是对选定合金进行固溶处理，固溶温度为350℃-500℃之间，然后对合金表面进行打磨。
(2)然后选择不同的方法(设备)对其进行后续加工。
第一种方法，首先将固溶合金表面进行清洁，除掉氧化皮等杂质，利用破碎设备将其加工成碎屑，然后，利用多次循环塑性变形设备对其进行加工处理，其压头有两种，一种为平头，一种为尖头，其作用分别为压实及剪切，分别对碎屑进行压实、细化。本发明中循环塑性加工次数在100～500次之间，加工温度为室温，最后得到挤压毛坯，通过挤压机在220℃-350℃的温度区间下对其进行挤压加工，得到棒材。
第二种方法，首先，将固溶合金进行表面处理，然后，利用轧机在不高于300℃的温度范围内进行轧制，轧制方法采用多道次、少变量的方针，每次变形量控制在5-10％之间，总轧制道次在10～100之间，并对所得轧制合金进行退火处理，其退火温度控制在175℃-350℃的范围内，退火时间控制在5min～120min。
本发明提供的一种制备纳米准晶颗粒增强镁合金的新方法，有效的降低了合金中I-相尺寸，合理改变了I-相的分布特点。通过透射电镜观察，可以发现合金中I-相，其尺寸大约为10-100nm。
本发明的特点和有益效果
1)本发明所采用的方法，主要为冷变形，可以大量引入位错等缺陷，为I-相等弥散第二相提供了大量的成核位，并且提供了足够高的形核储能。
2)本发明所使用的合金为Mg-Zn-Er合金，Er元素在镁基体中具有较高的固溶度，采用一定的热处理工艺，可以使合金中粗大第二相分解，Er元素能够最大化的溶解于基体中，为后续纳米准晶颗粒的析出提供了充足的元素储备。
3)本发明主要的特点是室温下多次循环塑性变形及低温下的冷轧过程，这种冷变形过程引入大量缺陷，即纳米准晶颗粒的大量生成提供了形核位置与驱动力。
4)本发明中采用第一种方法制备的合金，其组织晶粒细化，这源于挤压之前多次循环变形位错密度的提高，导致变形储能急剧增加，挤压加工过程使之能量释放，提高了动态再结晶的程度，利于合金的微观结构的细化。轧制合金退火处理后，合金的组织明显细化，这源于冷轧过程中积存的大量变形储能，而导致退火过程则通过亚晶长大、第二相析出、晶态回复、晶态再结晶等过程细化了合金组织。
5)本发明中的合金中的纳米准晶颗粒主要沿着位错分布，其主要在位错附近形核，尺寸大小 10-100nm之间，其形状为球形或近似球形，含量较高，分布均匀，排布规则。
6)本发明具有明显细化I-相尺寸，优化I-相分布，增加I-相析出动力，显著提升合金力学性能的特点。此外，本发明可用于加工其他含有准晶相合金，制备含有纳米准晶颗粒增强镁合金，且简单、有效。
附图说明
图1是本发明中300次循环塑性变形后挤压得到的Mg-Zn-Er合金中大量的纳米准晶颗粒。
具体实施方式
实施例1：
以Mg-6Zn-1Er合金为例，首先420℃固溶处理，打磨、加工，制得镁合金碎屑，采用多次循环塑性变形设备(型号：100AF-AB[F-0563]，购自日本)对合金进行多次循环塑性变形加工方法，循环次数100次，制得挤压毛坯，然后立式挤压机在250℃的温度下对其进行挤压加工得挤压合金。合金中纳米准晶颗粒尺寸大小为10-100nm。挤压合金的抗拉强度为312MPa，屈服强度为193MPa，延伸率为6.8％。
实施例2：
以Mg-6Zn-1Er合金为例，首先400℃固溶处理，打磨、加工，制得镁合金碎屑，采用多次循环塑性变形加工方法多次循环塑性变形300次后，制得挤压毛坯，然后使用立式挤压机在250℃的温度下对其进行挤压加工得挤压合金。合金中纳米准晶颗粒尺寸大小为10-100nm，如图1所示。其抗拉强度为337MPa，屈服强度为237MPa，延伸率为5.1％。
实施例3：
以Mg-6Zn-1.5Er合金为例，首先450℃固溶处理，冷轧，每次变形量5％左右，轧制15道次，而后制得板材，将板材在350℃下退火处理15min。合金中纳米准晶颗粒尺寸大小为10-100nm。测其拉伸性能，平行轧制方向的抗拉强度、屈服强度分别为341MPa，233MPa，延伸率为8.0％。
Claims (1)
1.一种纳米准晶增强镁合金的制备方法，其特征在于，Er不高于10%，Zn不高于10%，其中Zn/Er的质量比为4～8之间，杂质元素总量小于0.05%，余量为镁，包括以下步骤：
（1）是对选定合金进行固溶处理，固溶温度为350 ℃-500 ℃之间，然后对合金表面进行打磨；
（2）然后选择不同的方法对其进行后续加工
第一种方法，首先将固溶合金表面进行清洁，除掉氧化皮杂质，利用破碎设备将其加工成碎屑，然后，利用多次循环塑性变形设备对其进行加工处理，其压头有两种，一种为平头，一种为尖头，其作用分别为压实及剪切，分别对碎屑进行压实、细化，循环塑性加工次数在100～500次之间，加工温度为室温，最后得到挤压毛坯，通过挤压机在220℃-350℃的温度区间下对其进行挤压加工，得到棒材；
第二种方法，首先，将固溶合金进行表面处理，然后，利用轧机在不高于300℃的温度范围内进行轧制，轧制方法采用多道次、少变量的方针，每次变形量控制在5-10%之间，总轧制道次在10～100之间，并对所得轧制合金进行退火处理，其退火温度控制在175℃-350℃的范围内，退火时间控制在5min～120min。
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Denomination of invention: A Preparation Method of Nanocrystalline Particle Reinforced Magnesium Alloy Granted publication date: 20140409 Pledgee: China Construction Bank Corporation Beijing Fengtai Branch Pledgor: BEIJING ERQI TIEFENGLONG TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024110000143 |