CN102604644A - 修复盐碱地生态保水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生态环境保护和化工生产领域，它是涉及一种盐碱地用保水剂及其制备方法。所述的保水剂是由以下重量份数的物质组成的：改性玉米皮、工业级丙烯酸、工业级丙烯酰胺、中和剂、水溶性催化剂、工业级纯净水、交联剂、稳定剂、目数为1200～1800目超细改性膨润土粉、山梨糖醇甘油三硬质酸脂组成。本发明还包括这种保水剂的制备方法。本发明的优点是：反应效率高、成本低、盐碱地生态植被修复中应用效果好。
Description
技术领域
本发明涉及生态环境保护和化工生产领域，它是涉及一种盐碱地用保水剂及其制备方法。
背景技术
盐碱化土壤是植物生长过程中最常遇到的自然逆境之一，土壤的碱渍化严重限制了植物的生长，造成大片良田产量下降，逐渐成为弃地；草原牧草产量降低，草场载畜量减少。由于盐碱土的有机质含量少，理化性状差，蓄水保肥能力低，盐碱地生态植被修复时加入保水剂可完成保水蓄墒、促进土壤团粒结构形成和降低水蒸发量，防止次生盐碱化的作用。目前，已有的保水剂种类很多，主要以淀粉系列和合成聚合物类为主，应用于盐碱地生态植被修复存在以下几个问题：(1)生产成本较高，保水剂价格居高不下；(2)淀粉接枝共聚生产的保水剂耐盐碱性差、凝胶强度低、使用寿命短，合成聚合物类保水剂耐盐性差、不能被生物降解，易造成土壤板结。市场缺乏适合盐碱地地理环境条件下专用保水剂。
发明内容
本发明目的在于避免现有技术的不足，提供一种能够有效恢复盐碱地生态性能的保水剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种修复盐碱地生态的保水剂，所述的保水剂是由以下重量份数的物质组成：
所述的水溶性催化剂为过硫酸钾或过氧化氢或过硫酸铵。
所述的交联剂为丙三醇或环氧氯丙烷或N，N-亚甲基双丙烯酰胺。
所述的稳定剂为聚乙二醇或聚氧化丙烷或聚氧化乙烯壬苯醚。
所述改性玉米皮的制作步骤是：
1)首先将玉米皮使用数控立式连续汽爆机汽爆玉米皮，蒸汽***条件为：玉米皮密度140-160 Kg/m3、保压时间60-240S、压力为0.8-2.8MPa玉米皮；
2)在反应釜中加入经步骤1)处理后的玉米皮，加水调为玉米皮含量为15-25％的浆液，然后，缓慢加入25-35％的氢氧化钠溶液进行碱化，此时，玉米皮与氢氧化钠质量比为1∶0.6-1.2；
3)在35-45℃恒温搅拌20-40分钟后加入氯乙酸醚化，此时，玉米皮与氯乙酸质量比为1∶0.6-1.2；
4)升温至60-70℃，同时保持恒温搅拌60-90分钟，用乙醇洗涤，洗涤之后干燥并粉碎，制得所述的玉米皮改性玉米皮。
所述工业级丙烯酸的分子式为CH2＝CHCOOH，丙烯酸的含量大于99％。
所述工业级丙烯酰胺的分子式为：CH2＝CHCONH2，丙烯酰胺的含量大于98％。
所述的中和剂是指含量大于99％的工业离子膜法粒碱。
所述的工业级纯净水中无钙镁离子。
本发明还提供一种修复盐碱地生态的保水剂的制备方法，步骤如下：
1)先将工业级丙烯酸加入中和混合器，加入纯净水混合配制成浓度为50～70％的溶液，然后加入中和反应器内，进行搅拌，在搅拌状态下将中和剂加入中合反应器内，控制反应的温度小于60℃，制成中和度为70％～90％的丙烯酸钠溶液；
2)将丙烯酰胺加入混合器，加入纯净水混合配制成浓度50～70％的溶液；
3)将改性玉米皮加入混合器，加入纯净水混合配制成浓度为10～40％的溶液，依次加入丙烯酸钠溶液，丙烯酰胺溶液，水溶性催化剂，交联剂，稳定剂，超细改性膨润土粉，分散剂，搅拌均匀并控制温度在32～35℃。
4)将搅拌均匀的混合物料放置在滚筒式高温干燥切片两用机上，进行聚合、接枝、干燥切片，控制聚合，接枝温度85～125℃；
5)将步骤4)中处理过的物料放入滚筒式干燥机中，控制温度在95～110℃，对物料进行进一步的干燥脱水。
6)将步骤5)中干燥好的物料用粉碎机粉碎成50～80目的粉末，即得到所述的保水剂。
本发明中所述改性玉米皮是生产保水剂的重要原料，为蒸汽***处理后羧甲基化玉米皮改性玉米皮。所述丙烯酸是生产保水剂的重要原料，它是有机酸。所述丙烯酰胺是生产保水剂的重要原料。所述中和剂离子膜法粒碱起中和作用。所述水溶性催化剂过硫酸钾或过硫酸铵，起催化作用。所述工业纯净水在***中起溶剂作用。所述交联剂丙三醇或环氧氯丙烷或N，N-亚甲基双丙烯酰胺，起交联作用。所述稳定剂起稳定粒子作用，防止分子间局部过快反应。所述超细改性膨润土粉和聚丙烯酸钠和聚丙烯酰胺起接枝作用。所述分散剂：山梨糖醇甘油三硬酸脂起分散高分子离子作用，另一个作用是起到防粘结作用。
本发明有益效果：
与合成类、淀粉类高吸水性树脂相比，纤维素高吸水性树脂的吸水量稍低，其耐盐性好，其pH值易调节，抗生物降解的性能较好，具有重要的环保意义和经济价值。玉米皮纤维素含量较高，以玉米皮为原料接枝丙烯酸制备纤维素保水剂不仅可以加工废弃物高值化，而且可以解决目前保水剂在盐碱地生态植被修复中不可降解、价格较高和耐盐性较差的问题。本发明生产出的保水剂成本低、可降解、耐盐碱性好，有效持续性强，它是纤维素、化学高分子化合物与非金属矿物质制成的多功能复合、结合型保水剂。
本发明主要具有以下优点：
1、反应效率较高：
目前纤维素接枝聚合制备保水剂反应效率较低，主要影响因素有两个：
(1)纤维素分子链趋于平行排列而形成结晶性的原纤结构，羟基几乎全部包含于氢键中，造成纤维素羟基活化较为困难，直接利用玉米皮制备保水剂时反应效率较低。
(2)纤维素接枝聚合反应为非均相反应，传质、传热不均匀，反应效率较低。因此本发明一方面通过蒸汽***处理玉米皮破坏纤维素内容氢键，使纤维素露出更多的活性羟基，提高玉米皮纤维素反应效率。另一方面将玉米皮纤维素醚化改性为羧甲基纤维素后可溶于水，使接枝反应在均相溶液状态下进行，有效提高接枝反应速度和反应效率。应用本方法以玉米皮改性玉米皮为原料制备保水剂接枝效率为84％-92％。
2、保水剂成本低：
随着石油价格上涨，丙烯酸、丙烯酰胺等产品价格不断提高，造成保水剂成本较高。本发明在玉米皮经蒸汽***预处理后，纤维素可活化羟基增多基础上优化工艺条件，生产工艺中加大玉米皮改性玉米皮和超细改性膨润土粉用量，降低丙烯酸和丙烯酰胺用量，有效降低了生产成本。
3、盐碱地生态植被修复中应用效果较好：
纤维素吸水性树脂本身其耐盐性较好，而本方法制备保水剂时将玉米皮中纤维素引入非离子型酰胺基，增强耐盐碱能力，保水剂0.9％氯化钠吸水倍率为160～312g/g，在中度盐碱地土壤吸水率倍数为246～438g/g，使用后土壤含水量提高9.2～16.4％，有效保持了土壤水分，降低蒸发量，减少灌溉次数，防止次生盐碱化作用，同时促进土壤团粒结构的形成，土壤容重较对照降低8～12.50％，毛管孔隙度增加6～11.8％，氮流失量减少13.8％～43.12％，钾流失量减少11.8％～32.6％。草种发芽率提高17％，覆盖度达到90％以上，灌木成活率90％以上。
附图说明
图1为本发明的工艺图。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：一种修复盐碱地生态的保水剂，所述的保水剂是由以下重量份数的物质组成：
所述的水溶性催化剂为过硫酸钾或过氧化氢或过硫酸铵。所述的交联剂为丙三醇或环氧氯丙烷或N，N-亚甲基双丙烯酰胺。所述的稳定剂为聚乙二醇或聚氧化丙烷或聚氧化乙烯壬苯醚。所述工业级丙烯酸的分子式为CH2＝CHCOOH，丙烯酸的含量大于99％。工业级丙烯酰胺的分子式为：CH2＝CHCONH2，丙烯酰胺的含量大于98％。所述的中和剂是指含量大于99％的工业离子膜法粒碱。所述的工业级纯净水中无钙镁离子。
所述的改性玉米皮的制作步骤是：
1)首先将玉米皮使用连续汽爆机汽爆，蒸汽***条件为：所述玉米皮密度为140-160Kg/m3、保压时间为60-240S、压力为0.8-2.8MPa。
2)在反应釜中加入经步骤1)处理后的玉米皮，加水调为玉米皮含量为15-25％的浆液，然后，缓慢加入25-35％的氢氧化钠溶液进行碱化，此时，玉米皮与氢氧化钠质量比为1∶0.6-1.2；
3)在35-45℃恒温搅拌20-40分钟后加入氯乙酸醚化，此时，玉米皮与氯乙酸质量比为1∶0.6-1.2；
4)升温至60-70℃，同时保持恒温搅拌60-90分钟，用乙醇洗涤，洗涤之后干燥并粉碎，制得所述的玉米皮改性玉米皮。
实施例2-10：与实施例1相同，不同的是，所述的保水剂是按照下表中的重量份数的物质组成的：
实施例11：与实施例1相同，不同的是：
所述的改性玉米皮的制作步骤是：
1)首先将玉米皮使用连续汽爆机汽爆，蒸汽***条件为：所述玉米皮密度为140Kg/m3、保压时间为60S、压力为0.8-0.9MPa。
2)在反应釜中加入经步骤1)处理后的玉米皮，加水调为玉米皮含量为15％的浆液，然后，缓慢加入25％的氢氧化钠溶液进行碱化，此时，玉米皮与氢氧化钠质量比为1∶0.6；
3)在35-45℃恒温搅拌20分钟后加入氯乙酸醚化，此时，玉米皮与氯乙酸质量比为1∶0.6；
4)升温至60℃，同时保持恒温搅拌60分钟，用乙醇洗涤，洗涤之后干燥并粉碎，制得所述的改性玉米皮。
实施例12：与实施例1相同，不同的是：
所述的改性玉米皮的制作步骤是：
1)首先将玉米皮使用连续汽爆机汽爆，蒸汽***条件为：所述玉米皮密度为160Kg/m3、保压时间为240S、压力为2.6-2.8MPa。
2)在反应釜中加入经步骤1)处理后的玉米皮，加水调为玉米皮含量为25％的浆液，然后，缓慢加入35％的氢氧化钠溶液进行碱化，此时，玉米皮与氢氧化钠质量比为1∶1.2；
3)在35-45℃恒温搅拌40分钟后加入氯乙酸醚化，此时，玉米皮与氯乙酸质量比为1∶1.2；
4)升温至70℃，同时保持恒温搅拌90分钟，用乙醇洗涤，洗涤之后干燥并粉碎，制得所述的玉米皮改性玉米皮。
实施例13：与实施例1相同，不同的是：
所述的改性玉米皮的制作步骤是：
1)首先将玉米皮使用连续汽爆机汽爆，蒸汽***条件为：所述玉米皮密度为150Kg/m3、保压时间为150S、压力为1.8-2的MPa。
2)在反应釜中加入经步骤1)处理后的玉米皮，加水调为玉米皮含量为20％的浆液，然后，缓慢加入30％的氢氧化钠溶液进行碱化，此时，玉米皮与氢氧化钠质量比为1∶1；
3)在30℃恒温搅拌30分钟后加入氯乙酸醚化，此时，玉米皮与氯乙酸质量比为1∶1；
4)升温至65℃，同时保持恒温搅拌70分钟，用乙醇洗涤，洗涤之后干燥并粉碎，制得所述的改性玉米皮。
实施例14：本发明还提供一种修复盐碱地生态的保水剂的制备方法，步骤如下：
1)先将工业级丙烯酸加入中和混合器，加入纯净水混合配制成浓度为50～70％的溶液，然后加入中和反应器内，进行搅拌，在搅拌状态下将中和剂加入中合反应器内，控制反应的温度小于60℃，制成中和度为70％～90％的丙烯酸钠溶液；
2)将丙烯酰胺加入混合器，加入纯净水混合配制成浓度50～70％的溶液；
3)将改性玉米皮加入混合器，加入纯净水混合配制成浓度为10～40％的溶液，依次加入丙烯酸钠溶液，丙烯酰胺溶液，水溶性催化剂，交联剂，稳定剂，超细改性膨润土粉，分散剂，搅拌均匀并控制温度在32～35℃。
4)将搅拌均匀的混合物料放置在滚筒式高温干燥切片两用机上，进行聚合、接枝、干燥切片，控制聚合，接枝温度85～125℃；
5)将步骤4)中处理过的物料放入滚筒式干燥机中，控制温度在95～110℃，对物料进行进一步的干燥脱水。
6)将步骤5)中干燥好的物料用粉碎机粉碎成50～80目的粉末，即得到所述的保水剂。
实施例15：一种修复盐碱地生态的保水剂的制备方法，步骤如下：
1)先将工业级丙烯酸加入中和混合器，加入纯净水混合配制成浓度为50％的溶液，然后加入中和反应器内，进行搅拌，在搅拌状态下将中和剂加入中合反应器内，控制反应的温度小于60℃，制成中和度为70％的丙烯酸钠溶液；
2)将丙烯酰胺加入混合器，加入纯净水混合配制成浓度50％的溶液；
3)将改性玉米皮加入混合器，加入纯净水混合配制成浓度为10％的溶液，依次加入丙烯酸钠溶液，丙烯酰胺溶液，水溶性催化剂，交联剂，稳定剂，超细改性膨润土粉，分散剂，搅拌均匀并控制温度在32℃。
4)将搅拌均匀的混合物料放置在滚筒式高温干燥切片两用机上，进行聚合、接枝、干燥切片，控制聚合，接枝温度85℃；
5)将步骤4)中处理过的物料放入滚筒式干燥机中，控制温度在95℃，对物料进行进一步的干燥脱水。
6)将步骤5)中干燥好的物料用粉碎机粉碎成50目的粉末，即得到所述的保水剂。
实施例16：一种修复盐碱地生态的保水剂的制备方法，步骤如下：
1)先将工业级丙烯酸加入中和混合器，加入纯净水混合配制成浓度为60％的溶液，然后加入中和反应器内，进行搅拌，在搅拌状态下将中和剂加入中合反应器内，控制反应的温度小于60℃，制成中和度为80％的丙烯酸钠溶液；
2)将丙烯酰胺加入混合器，加入纯净水混合配制成浓度60％的溶液；
3)将改性玉米皮加入混合器，加入纯净水混合配制成浓度为30％的溶液，依次加入丙烯酸钠溶液，丙烯酰胺溶液，水溶性催化剂，交联剂，稳定剂，超细改性膨润土粉，分散剂，搅拌均匀并控制温度在34℃。
4)将搅拌均匀的混合物料放置在滚筒式高温干燥切片两用机上，进行聚合、接枝、干燥切片，控制聚合，接枝温度100℃；
5)将步骤4)中处理过的物料放入滚筒式干燥机中，控制温度在100℃，对物料进行进一步的干燥脱水。
6)将步骤5)中干燥好的物料用粉碎机粉碎成70目的粉末，即得到所述的保水剂。
实施例17：一种修复盐碱地生态的保水剂的制备方法，步骤如下：
1)先将工业级丙烯酸加入中和混合器，加入纯净水混合配制成浓度为70％的溶液，然后加入中和反应器内，进行搅拌，在搅拌状态下将中和剂加入中合反应器内，控制反应的温度小于60℃，制成中和度为90％的丙烯酸钠溶液；
2)将丙烯酰胺加入混合器，加入纯净水混合配制成浓度70％的溶液；
3)将改性玉米皮加入混合器，加入纯净水混合配制成浓度为40％的溶液，依次加入丙烯酸钠溶液，丙烯酰胺溶液，水溶性催化剂，交联剂，稳定剂，超细改性膨润土粉，分散剂，搅拌均匀并控制温度在35℃。
4)将搅拌均匀的混合物料放置在滚筒式高温干燥切片两用机上，进行聚合、接枝、干燥切片，控制聚合，接枝温度125℃；
5)将步骤4)中处理过的物料放入滚筒式干燥机中，控制温度在110℃，对物料进行进一步的干燥脱水。
6)将步骤5)中干燥好的物料用粉碎机粉碎成80目的粉末，即得到所述的保水剂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种修复盐碱地生态的保水剂，其特征在于，所述的保水剂是由以下重量份数的物质组成的：
改性玉米皮 18％～35％；
工业级丙烯酸 20％～40％；
工业级丙烯酰胺 6％～28％；
中和剂 8％～22％；
水溶性催化剂 0.02～5％；
工业级纯净水 20％～42％；
交联剂 0.3％～3％；
稳定剂 0.5～8％；
目数为1200～1800目超细改性膨润土粉 4％～20％；
山梨糖醇甘油三硬质酸脂 0.6％～2％。
2.如权利要求1所述的修复盐碱地生态的保水剂，其特征在于，所述的水溶性催化剂为过硫酸钾或过氧化氢或过硫酸铵。
3.如权利要求1所述的修复盐碱地生态的保水剂，其特征在于，所述的交联剂为丙三醇或环氧氯丙烷或N，N-亚甲基双丙烯酰胺。
4.如权利要求1所述的修复盐碱地生态的保水剂，其特征在于，所述的稳定剂为聚乙二醇或聚氧化丙烷或聚氧化乙烯壬苯醚。
5.如权利要求1所述的修复盐碱地生态的保水剂，其特征在于，改性玉米皮的制作步骤是：
1)首先将玉米皮使用数控立式连续汽爆机汽爆玉米皮，蒸汽***条件为：玉米皮密度140-160Kg/m3、保压时间60-240S、压力为0.8-2.8MPa玉米皮；
2)在反应釜中加入经步骤1)处理后的玉米皮，加水调为玉米皮含量为15-25％的浆液，然后，缓慢加入25-35％的氢氧化钠溶液进行碱解，此时，玉米皮与氢氧化钠质量比为1∶0.6-1.2；
3)在35-45℃恒温搅拌20-40分钟后加入氯乙酸醚化，此时，玉米皮与氯乙酸质量比为1∶0.6-1.2；
4)升温至60-70℃，同时保持恒温搅拌60-90分钟，用乙醇洗涤，洗涤之后干燥并粉碎，制得所述的玉米皮改性玉米皮。
6.如权利要求1所述的修复盐碱地生态的保水剂，其特征在于，所述工业级丙烯酸的分子式为CH2＝CHCOOH，丙烯酸的含量大于99％。
7.如权利要求1所述的修复盐碱地生态的保水剂，其特征在于，工业级丙烯酰胺的分子式为：CH2＝CHCONH2，丙烯酰胺的含量大于98％。
8.如权利要求1所述的修复盐碱地生态的保水剂，其特征在于，所述的中和剂是指含量大于99％的工业离子膜法粒碱。
9.如权利要求1所述的修复盐碱地生态的保水剂，其特征在于，所述的工业级纯净水是无钙镁离子的纯净水。
10.一种修复盐碱地生态的保水剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)先将工业级丙烯酸加入中和混合器，加入纯净水混合配制成浓度为50～70％的溶液，然后加入中和反应器内，进行搅拌，在搅拌状态下将中和剂加入中合反应器内，控制反应的温度小于60℃，制成中和度为70％～90％的丙烯酸钠溶液；
2)将丙烯酰胺加入混合器，加入纯净水混合配制成浓度50～70％的溶液；
3)将改性玉米皮加入混合器，加入纯净水混合配制成浓度为10～40％的溶液，依次加入丙烯酸钠溶液，丙烯酰胺溶液，水溶性催化剂，交联剂，稳定剂，超细改性膨润土粉，分散剂，搅拌均匀并控制温度在32～35℃。
4)将搅拌均匀的混合物料放置在滚筒式高温干燥切片两用机上，进行聚合、接枝、干燥切片，控制聚合，接枝温度85～125℃；
5)将步骤4)中处理过的物料放入滚筒式干燥机中，控制温度在95～110℃，对物料进行进一步的干燥脱水。
6)将步骤5)中干燥好的物料用粉碎机粉碎成50～80目的粉末，即得到所述的保水剂。
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