CN102604635A - 一种锆磷酸盐基发光材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锆磷酸盐基发光材料、制备方法及其应用。发光材料的化学式为M 7-7xEu7xZr(PO4)6，其中，M为Sr2+和Ba2+的一种；x为Eu3+的掺杂量，0≤x≤0.5；发光材料采用高温固相法或化学溶液法制备。本发明提供的发光材料既可用作以真空紫外光VUV和紫外光为激发源的荧光材料，也可用作于发光二极管、显示材料、三基色荧光灯和场发射显示器中。发光材料的发光强度可调、制备工艺简单、操作安全简便、原料价廉易得，适于规模化生产，反应过程基本没有工业三废，属于绿色环保、低能耗、高效益产业。
Description
技术领域
本发明涉及一种锆磷酸盐基发光材料、制备方法及其应用，特别涉及一种掺杂碱金属离子的锆磷酸盐基发光材料，属于荧光材料技术领域。
背景技术
科学技术的快速发展极大的推动了荧光材料在各个领域的应用：照明领域的传统荧光灯用三基色荧光材料及白光LED；显示与显像领域阴极射线管、等离子平板电视及LED大屏幕显示；核医学领域计算机CT、SPECT、PET成像，发光材料不断展现出其独特优势。国务院发布《国家中长期科学技术发展规划纲要（2020）》，其中将大尺寸平板显示器作为优先发展的课题，而无机发光材料成为实现这一技术的关键。目前商用的各种无机发光材料不同程度的存在发光效率低，色纯度差，化学稳定行差等缺点。因此，开发具有应用前景的发光材料并不断提高其性能意义重大。
伴随新材料体系的开发，研究者已经注意到PO4，ZrO2和Zr(PO4)6集团复合离子发光中心，能够有效吸收紫外光及真空紫外光，并将能量有效传递给稀土离子。如：YPO4:Eu3+在真空紫外激发下产生高效红光发射，可用于等离子体平板显示红色荧光材料；CaZr(PO4)2:Tb3+在172nm激发下发射峰位于543nm，可用于PDP绿色荧光材料。对于锆磷酸盐所具有的优异的真空紫外发光性质开始广泛关注。各国的研究者在关注锆磷酸盐的快离子导体性质以外主要展开了针对锆磷酸盐发光性质的研究。开发多功能化得材料是未来材料发展的必然趋势，很多材料都不仅仅在一个领域得到应用，如NaZr(PO4)3是一种很好的快离子导体材料，同时经过稀土离子掺杂，该材料也是一种具有应用潜力的真空紫外激发发光材料。因此，开发原料成本低，制备方法简单，集多种功能于一身，发光光谱在一定范围内可调控的新型优异发光材料体系，对提高我国自主知识产权水平，创造巨大经济效益有重大现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种发光强度可调，制备工艺简单、且绿色环保的锆磷酸盐基发光材料及其制备方法和应用，为本领域增添一类新品种，推动无机发光材料的广泛应用。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案提供一种锆磷酸盐基发光材料，它的化学式为M 7-7xEu7xZr(PO4)6，其中，M为二价碱土金属离子锶离子Sr2+或钡离子Ba2+中的一种；x是三价铕离子Eu3+的掺杂量，0≤x≤0.5。
一种锆磷酸盐基发光材料的制备方法，采用高温固相法，包括如下步骤：
（1）按化学式M7-7xEu7xZr(PO4)6中对应元素的化学计量比称取原料，所述原料为含碱金属离子M的化合物，M为二价碱土金属离子锶离子Sr2+或钡离子Ba2+中的一种，含铕离子Eu3+的化合物，二氧化锆和含有磷离子P5+的化合物，0≤x≤0.5，研磨并混合均匀，得到混合物；
（2）将混合物置于氧化铝坩埚中，在马弗炉中进行合成，烧结温度是在900～1500℃，保温时间大于5小时，冷却后得到一种锆磷酸盐基发光材料。
一种锆磷酸盐基发光材料的制备方法，采用化学溶液法，包括如下步骤：
（1）将按通式M7-7xEu7xZr(PO4)6中对应元素的化学计量比称取含铕离子Eu3+的化合物溶解于稀硝酸溶液或蒸馏水中，再加入适量化学计量比的络合剂络合铕离子Eu3+；铕离子Eu3+与络合剂的摩尔比为1:1；所述的络合剂为柠檬酸或乙二胺四乙酸；
（2）按通式M7-7xEu7xZr(PO4)6中对应元素化学计量比称取八水合二氯氧锆，溶于水溶液得到透明溶液，再加入适量化学计量比的络合剂络合锆离子；锆离子与络合剂的摩尔比为1:2；所述的络合剂为柠檬酸或乙二胺四乙酸；
（3）将按通式M7-7xEu7xZr(PO4)6中对应元素的化学计量比称取含碱金属离子M的化合物溶解于水或稀硝酸得到透明溶液；M为二价碱土金属离子锶离子Sr2+或钡离子Ba2+中的一种；
（4）混合步骤（1）、（2）和（3）得到的溶液，搅拌混合均匀；
（5）加入通式M7-7xEu7xZr(PO4)6中对应元素的化学计量比的含磷离子P5+化合物于步骤④得到的混合溶液中，搅拌形成溶液；
（6）将步骤（5）所得到的溶液烘干形成凝胶，再加热得到气凝胶，将得到的气凝胶进行研磨，得到前躯体粉末；
（7）将步骤（6）得到的前躯体粉末置于氧化铝坩埚中，在马弗炉中进行合成，先将温度升至200～500℃，保温大于2小时；继续升温至800～1100℃，保温大于2小时；最后升温至1200～1400℃，保温大于3小时；冷却后得到一种锆磷酸盐基发光材料。
所述的含碱金属离子M的化合物为M的氧化物、M的碳酸盐、M的硝酸盐的一种，或一种以上的组合。
所述的含铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕中的一种，或它们的组合。
所述的含磷的化合物为磷酸二氢铵或磷酸氢二铵中的一种，或它们的组合。
所述的发光材料用作以真空紫外光VUV和紫外光为激发源的荧光材料。
所述的发光材料用作发光二极管、显示材料、三基色荧光灯或场发射显示器中。
测量结果显示，本发明提供的锆磷酸盐基发光材料的特点为：当通式M7-7xEu7xZr(PO4)6中，x=0时，Sr7Zr(PO4)6是很好的自激活发光材料，发光为宽带发射，发光峰位在470 nm左右，在真空紫外区域和紫外区域有很好的吸收，可以用于真空紫外或紫外激发发光；Ba7Zr(PO4)6发光峰位于500 nm左右，在真空紫外或紫外区域有很好的吸收，可以用于真空紫外或紫外激发发光；
当通式M7-7xEu7xZr(PO4)6 中0<x≤0.5时，随着Eu3+浓度增大，发光最强峰位均位于613nm，发光强度高，可以应用为很好的橙光材料。因此本发明所述的锆磷酸盐基发光材料可应用于发光二极管、显示材料、三基色荧光灯和场发射显示器中。
本发明所述锆磷酸盐发光材料的发光机理主要分为以下两种：
1.当通式M7-7xEu7xZr(PO4)6中x=0时，Sr7Zr(PO4)6的发光是一种自陷激子发光材料，是以PO4和ZrPO4作为发光中心，在150nm具有宽带吸收，室温条件下发射峰位在470nm左右的蓝光。
2.当通式M7-7xEu7xZr(PO4)6中0<x≤0.5时，M7-7xEu7xZr(PO4)6是Eu3+掺杂得到的发光材料，发光中心由PO4和Zr(PO4)6向Eu3+离子能量传递，同时Eu3+离子本征的电子能级也吸收特定波长的光。所以该类材料的激发谱包含基质材料发光基团的宽带吸收和Eu3+的f-f特征吸收。发光最强峰位均位于613nm，发光强度高，可以应用为很好的橙光材料。
与现有技术相比，本发明的锆磷酸盐基发光材料具有以下优点：
1、基质材料Sr7Zr(PO4)6是很好的自激活发光材料，为宽带发射发光峰位在470-500nm，在真空紫外区域和紫外区域有很好的吸收，可以用于真空紫外或紫外激发发光。
2、Eu3+掺杂的M7-7xEu7xZr(PO4)6发光最强峰位均位于613nm，发光强度高，可以应用为很好的橙光材料。
3、本发明的锆磷酸盐基发光材料发光强度可调、制备工艺简单、操作安全可靠、原料价廉易得，适于规模化生产，反应过程无工艺三废产生，属于绿色环保、低能耗、高效益产业。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的Sr7Zr(PO4)6样品的X射线粉末衍射图谱与标准卡片PDF＃29-0407的比较；
图2为本发明实施例1制得的Sr7Zr(PO4)6样品在室温条件下监测470nm得到的激发光谱图；
图3为本发明实施例1所制Sr7Zr(PO4)6样品在146nm激发得到的发射光谱；
图4 为本发明实施例2制得的Sr6.65Eu0.35Zr(PO4)样品在室温条件下监测到的激发光谱和发射光谱图；
图5为本发明实施例3制得的Sr5.6Eu1.4Zr(PO4)6样品在室温条件下监测到的激发光谱和发射光谱图；
图6为本发明实施例4制得的Ba7Zr(PO4)6样品的X射线粉末衍射图谱与标准卡片PDF＃29-0407的比较；
图7为本发明实施例4制得的Ba7Zr(PO4)6样品在室温条件下监测到的激发光谱和发射光谱图；
图8为本发明实施例5制得的Ba6.51Eu0.49Zr(PO4)6样品在室温条件下监测到的激发光谱和发射光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
根据化学式Sr7Zr(PO4)6 中各元素的化学计量比，分别称取SrCO3：5.1671克，ZrO2：0.6161克，NH4H2PO4：3.451克。在玛瑙研钵中研磨,并充分混合。将混合均匀的粉体在空气气氛下进行第一次煅烧，温度为350℃，保温2h，自然降温至室温后取出样品。将第一次煅烧的粉料在玛瑙研钵中再次充分研磨，在空气气氛之下进行第二次烧结，温度为1000℃，,保温5h，自然冷却至室温。重复前过程，再次进行最终烧结，温度为1300℃，保温8h，自然冷却至室温获得最终目标产物。
图1为本实施例制得的Sr7Zr(PO4)6样品的X射线粉末衍射图谱与标准卡片PDF＃29-0407的比较。由图1可见，本实施例所制得的Sr7Zr(PO4)6是纯相的。
图2和图3分别为本实施例制得的Sr7Zr(PO4)6样品在室温条件下监测到的激发光谱和发射光谱图。由图2和图3可见：本实施例所制得的Sr7Zr(PO4)6材料是一种自激发蓝光发光材料，发射峰位在470nm左右，是一种很好的蓝色VUV荧光材料。
实施例2
根据化学式Sr6.65Eu0.35Zr(PO4)6中各元素的化学计量比，分别称取Eu2O3：0.308克，SrCO3：4.909克，ZrO2：0.6161克，NH4H2PO4：3.451克。在玛瑙研钵中研磨,并充分混合。将混合均匀的粉体在空气气氛下进行第一次煅烧，温度为350℃，保温2~10h，自然降温至室温后取出样品。将第一次煅烧的粉料在玛瑙研钵中再次充分研磨，在空气气氛之下进行第二次烧结，温度为1000℃，保温2~10h，自然冷却至室温。重复前过程，再次进行最终烧结，温度为1300℃，保温3~10h，自然冷却至室温获得最终目标产物。
图4 为本实施例制得的Sr6.65Eu0.35Zr(PO4)6材料样品在室温条件下监测到的激发光谱和发射光谱图。由图4可见：本实施例所制得的Sr6.65Eu0.35Zr(PO4)6材料是一种红光发光材料，发射峰位在613nm左右，是一种很好的红光材料。
实施例3
根据化学式Sr6.65Eu0.35Zr(PO4)6 中各元素的化学计量比，分别称取Eu2O3：1.232克, SrCO3：4.134克，ZrO2：0.6161克, NH4H2PO4：3.451克。在玛瑙研钵中研磨,并充分混合。将混合均匀的粉体在空气气氛下进行第一次煅烧，温度为350℃，保温2~10h，自然降温至室温后取出样品。将第一次煅烧的粉料在玛瑙研钵中再次充分研磨，在空气气氛之下进行第二次烧结，温度为1000℃，,保温2~10h，自然冷却至室温。重复前过程，再次进行最终烧结，温度为1300℃，保温3~10h，自然冷却至室温获得最终目标产物。
图5为本实施例制得的Sr5.6Eu1.4Zr(PO4)6材料样品在室温条件下监测到的激发光谱和发射光谱图。由图5可见：本实施例所制得的Sr6.65Eu0.35Zr(PO4)6是一种橙光发光材料，发射峰位在613nm左右，是一种很好的橙色荧光材料。
实施例4
称取ZrOCl2·8H2O(分析纯)1.426克，溶解于40ml去离子水中，加入1.854克柠檬酸作为络合剂，室温下搅拌30分钟后用氨水调节溶液的PH值至7～8；
称取BaCO3：6.91克，溶解于35ml的2mol/L稀硝酸溶液中得到透明溶液；
将上述步骤得到的两种溶液混合，搅拌使均匀；
加入磷酸氢二铵(NH4H2PO4,分析纯) 3.451克，搅拌使形成透明溶胶；
将透明溶胶在80～100℃的温度下烘干形成凝胶。再升温至180～300℃形成气凝胶，将得到的气凝胶放入研钵中研磨获得前躯体粉末。
将得到的前躯体粉末置于氧化铝坩埚中，在马弗炉中进行合成。以每分钟5℃的升温速度升至350℃，保温大于5h，继续以每分钟3℃的升温速度升至1000℃，保温大于5h,最后再以每分钟3℃升温至1300℃，保温大于6h,自然冷却至室温，研磨后得到的产物即为Ba7Zr(PO4)6材料。
图6为本实施例制得的Ba7Zr(PO4)6材料样品的X射线粉末衍射图谱与标准卡片PDF＃29-0407的比较。由图6可见：本实施例所制得的Ba7Zr(PO4)6材料是纯相。
图7为本实施例制得的Ba7Zr(PO4)6材料样品在室温条件下监测到的激发光谱和发射光谱图。由图7可见：本实施例所制得的Ba7Zr(PO4)6材料是一种自激发绿光发光材料，发射峰位在500nm左右，是一种很好的绿色荧光材料。
实施例5
称取ZrOCl2·8H2O(分析纯)1.426克，溶解于40ml去离子水中，加入1.854克柠檬酸作为络合剂，室温下搅拌30分钟后用氨水调节溶液的PH值至7～8；
称取BaCO3：6.424克，溶解于32.55ml的2mol/L稀硝酸溶液中得到透明溶液；
称取Eu2O3：0.4312克，溶解于7.35ml的2mol/L稀硝酸溶液，再加入适量柠檬酸，搅拌使均匀；
将上述步骤得到的三种溶液混合，搅拌使均匀；
加入磷酸氢二铵(NH4H2PO4,分析纯) 3.451克，搅拌形成透明溶胶；
将得到的透明溶胶在80～100℃的温度下烘干形成凝胶。再升温到180～300℃形成气凝胶，将得到的气凝胶放入研钵中研磨获得前躯体粉末；
将前躯体粉末置于氧化铝坩埚中，在马弗炉中进行合成。以每分钟5℃的升温速度升至350℃，保温大于5h，继续以每分钟3℃的升温速度升至1000℃，保温大于5h,最后再以每分钟3℃升温至1300℃，保温大于6h,自然冷却至室温，研磨后得到的产物即为：Ba6.51Eu0.49Zr(PO4)6材料。
图8为本实施例制得的Ba6.51Eu0.49Zr(PO4)6材料样品在室温条件下监测到的激发光谱和发射光谱图。本实施例所制得的Ba6.51Eu0.49Zr(PO4)6材料是一种橙光发光材料，发射峰位在613nm左右，是一种很好的UV橙色荧光材料。
Claims (8)
1. 一种锆磷酸盐基发光材料，其特征在于：它的化学式为M 7-7xEu7xZr(PO4)6，其中，M为二价碱土金属离子锶离子Sr2+或钡离子Ba2+中的一种；x是三价铕离子Eu3+的掺杂量，0≤x≤0.5。
2. 一种如权利要求1所述的锆磷酸盐基发光材料的制备方法，其特征在于采用高温固相法，包括如下步骤：
（1）按化学式M7-7xEu7xZr(PO4)6中对应元素的化学计量比称取原料，所述原料为含碱金属离子M的化合物，M为二价碱土金属离子锶离子Sr2+或钡离子Ba2+中的一种，含铕离子Eu3+的化合物，二氧化锆和含有磷离子P5+的化合物，0≤x≤0.5，研磨并混合均匀，得到混合物；
（2）将混合物置于氧化铝坩埚中，在马弗炉中进行合成，烧结温度是在900～1500℃，保温时间大于5小时，冷却后得到一种锆磷酸盐基发光材料。
3.一种如权利要求1所述的锆磷酸盐基发光材料的制备方法，其特征在于采用化学溶液法，包括如下步骤：
（1）将按通式M7-7xEu7xZr(PO4)6中对应元素的化学计量比称取含铕离子Eu3+的化合物溶解于稀硝酸溶液或蒸馏水中，再加入适量化学计量比的络合剂络合铕离子Eu3+；铕离子Eu3+与络合剂的摩尔比为1:1；所述的络合剂为柠檬酸或乙二胺四乙酸；
（2）按通式M7-7xEu7xZr(PO4)6中对应元素化学计量比称取八水合二氯氧锆，溶于水溶液得到透明溶液，再加入适量化学计量比的络合剂络合锆离子；锆离子与络合剂的摩尔比为1:2；所述的络合剂为柠檬酸或乙二胺四乙酸；
（3）将按通式M7-7xEu7xZr(PO4)6中对应元素的化学计量比称取含碱金属离子M的化合物溶解于水或稀硝酸得到透明溶液；M为二价碱土金属离子锶离子Sr2+或钡离子Ba2+中的一种；
（4）混合步骤（1）、（2）和（3）得到的溶液，搅拌混合均匀；
（5）加入通式M7-7xEu7xZr(PO4)6中对应元素的化学计量比的含磷离子P5+化合物于步骤④得到的混合溶液中，搅拌形成溶液；
（6）将步骤（5）所得到的溶液烘干形成凝胶，再加热得到气凝胶，将得到的气凝胶进行研磨，得到前躯体粉末；
（7）将步骤（6）得到的前躯体粉末置于氧化铝坩埚中，在马弗炉中进行合成，先将温度升至200～500℃，保温大于2小时；继续升温至800～1100℃，保温大于2小时；最后升温至1200～1400℃，保温大于3小时；冷却后得到一种锆磷酸盐基发光材料。
4.根据权利要求2或3所述的一种锆磷酸盐基发光材料的制备方法，其特征在于：所述的含碱金属离子M的化合物为M的氧化物、M的碳酸盐、M的硝酸盐的一种，或一种以上的组合。
5.根据权利要求2或3所述的锆磷酸盐基发光材料的制备方法，其特征在于：所述的含铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕中的一种，或它们的组合。
6.根据权利要求2或3所述的一种锆磷酸盐基发光材料的制备方法，其特征在于：所述的含磷的化合物为磷酸二氢铵或磷酸氢二铵中的一种，或它们的组合。
7.一种如权利要求1所述的锆磷酸盐基发光材料的应用，其特征在于：所述的发光材料用作以真空紫外光VUV和紫外光为激发源的荧光材料。
8.一种如权利要求1所述的锆磷酸盐基发光材料的应用，其特征在于：所述的发光材料用作发光二极管、显示材料、三基色荧光灯或场发射显示器中。
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