CN102600988B - 分离硅粉体与碳化硅粉体的泡沫浮选方法 - Google Patents
分离硅粉体与碳化硅粉体的泡沫浮选方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102600988B CN102600988B CN 201210060027 CN201210060027A CN102600988B CN 102600988 B CN102600988 B CN 102600988B CN 201210060027 CN201210060027 CN 201210060027 CN 201210060027 A CN201210060027 A CN 201210060027A CN 102600988 B CN102600988 B CN 102600988B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- flotation
- foam
- silicon
- powder
- raw material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000005188 flotation Methods 0.000 title claims abstract description 95
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 51
- 239000006260 foam Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 18
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 36
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 36
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 34
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 32
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000004088 foaming agent Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims abstract description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 11
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 claims description 7
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 claims description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 6
- RCEAADKTGXTDOA-UHFFFAOYSA-N OS(O)(=O)=O.CCCCCCCCCCCC[Na] Chemical group OS(O)(=O)=O.CCCCCCCCCCCC[Na] RCEAADKTGXTDOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-M Carbamate Chemical compound NC([O-])=O KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- ZOOODBUHSVUZEM-UHFFFAOYSA-N ethoxymethanedithioic acid Chemical compound CCOC(S)=S ZOOODBUHSVUZEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 3
- 239000012991 xanthate Substances 0.000 claims description 3
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 2
- 125000004185 ester group Chemical class 0.000 claims 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 8
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 7
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 7
- 238000009291 froth flotation Methods 0.000 description 5
- 235000019483 Peanut oil Nutrition 0.000 description 4
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000000312 peanut oil Substances 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 4
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 3
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 239000008247 solid mixture Substances 0.000 description 3
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 3
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- DIKBFYAXUHHXCS-UHFFFAOYSA-N bromoform Chemical compound BrC(Br)Br DIKBFYAXUHHXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 229910021421 monocrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 2
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 2
- 239000002210 silicon-based material Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid group Chemical group S(O)(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 241001272567 Hominoidea Species 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011260 aqueous acid Substances 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 229950005228 bromoform Drugs 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000013065 commercial product Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002283 diesel fuel Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-RNFDNDRNSA-N silicon-32 atom Chemical compound [32Si] XUIMIQQOPSSXEZ-RNFDNDRNSA-N 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000375 suspending agent Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- RBNWAMSGVWEHFP-UHFFFAOYSA-N trans-p-Menthane-1,8-diol Chemical compound CC(C)(O)C1CCC(C)(O)CC1 RBNWAMSGVWEHFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种分离硅粉体与碳化硅粉体的泡沫浮选方法，包括以下步骤：1)以太阳能电池片切割产生的粉末作为原料，加酸处理后，得酸处理后原料；2)将捕收剂、起泡剂和酸处理后原料加水配成水溶液，水溶液放入浮选槽中进行浮选，收集溢出的泡沫，浮选槽中留有固液混合物；3)待步骤2)收集所得的泡沫自然消泡变成液体后重新进行浮选，最终所得的泡沫抽滤后烘干，得到硅；4)将步骤2)所得的留在浮选槽中的固液混合物重新进行浮选，最终所得的留在浮选槽中的固液混合物过滤后烘干，得碳化硅。
Description
技术领域
本发明涉及一种太阳能电池片切割产生的粉末中硅与碳化硅的泡沫浮选分离技术。
背景技术
太阳能电池片普遍采用钢丝线锯配合碳化硅磨料浆切割生产，线锯丝径一般为0.18mm，产生的锯缝宽度一般为0.20～0.30mm，而当前太阳能电池硅片的厚度为0.18～0.22mm，这意味在硅片线切割过程中超过50％的硅料成为锯屑进入料浆。目前有进一步减薄线锯的发展趋势，但无论如何发展，光伏产业中硅料大约50％成为锯屑进入料浆，因此提取回收等于开辟一种新的规模可观的高纯硅原料来源。
为了能降低太阳能电池成本，国内外对废线锯砂浆的回收利用已做了一些研究，以下相关技术专利对硅与碳化硅的分离进行了报道：
1、专利CN 101491888报道了泡沫浮选方法分离砂浆中的硅与碳化硅，其中采用乙醇、甲醇、水、柴油、煤油等为溶剂，烷基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、油酸、松油醇等为表面改性剂。由于硅和碳化硅的物化性质相近，找到合适的表面活性剂有很大困难，该专利报道的表面活性剂的分离效果一般。
2、专利CN 101113029报道一种单晶硅切割废液的处理回收方法。(1)将该废液用稀盐酸处理，并搅拌混合成易流动的混合料；(2)混合料加热进行固液分离，水和聚乙二醇一起蒸出，冷凝，脱水，回收得聚乙二醇，分离得的固体为碳化硅和硅的粗固体混合物；(3)将该粗固体混合物用水进行二次清洗后，得到碳化硅和硅的二次清洗固体混合物；(4)接着用HN03+HF组成的混合酸液处理，得到硅和碳化硅。第四步中用酸洗会将硅粉溶解，得到氟硅酸溶液，不能得到高纯度硅。而且该过程复杂，对于回收碳化硅有效，但是对于回收硅此方法不合适。
3、专利CN 100528488报道一种从单晶硅切割或磨削加工硅晶片产生的废砂浆中提取高纯度硅粉和碳化硅粉的工艺方法，通过有机溶剂去除废料中的悬浮剂和粘结剂，对固态砂料进行气体浮选，得到一定纯度的硅，再进一步对该硅粉进行液体浮选和重力分选，最后酸洗获得高纯度的硅粉。该过程中液体重力浮选所需要的三溴甲烷等试剂十分昂贵而且具有毒性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种毒性低、成本低、简便快速的硅与碳化硅的泡沫浮选分离方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种分离硅粉体与碳化硅粉体的泡沫浮选方法，包括以下步骤：
1)、以太阳能电池片切割产生的粉末作为原料，向原料中加入酸，直至所得反应液的pH值为1～3；过滤后烘干，得酸处理后原料；
该原料由硅、碳化硅和金属氧化物组成(杂质的含量微乎其微，忽略不计)。硅的含量一般为19％～32％、碳化硅的含量一般为40％～48％，金属氧化物的含量一般为26％～36％，上述％为重量％；
2)、将捕收剂、起泡剂和酸处理后原料加水配成水溶液，将水溶液放入浮选机的浮选槽中进行浮选，直至没有泡沫溢出停止浮选，收集溢出的泡沫，浮选槽中留有固液混合物；捕收剂与酸处理后原料的重量比为5～10％，起泡剂与酸处理后原料的重量比为1～3％；
3)、待步骤2)收集所得的泡沫自然消泡变成液体后重新进行浮选，直至没有泡沫溢出停止浮选；收集溢出的泡沫重复上述消泡后浮选(即自然消泡变成液体后再进行浮选)3～5次，最终所得的泡沫抽滤后烘干，得到硅；
4)、将步骤2)所得的留在浮选槽中的固液混合物进行浮选，直至没有泡沫溢出停止浮选；将所得的再次留在浮选槽中的固液混合物重复上述浮选3～5次，将最终所得的留在浮选槽中的固液混合物过滤后烘干，得碳化硅。
作为本发明的分离硅粉体与碳化硅粉体的泡沫浮选方法的改进：步骤2)、3)和4)中的浮选均为：转速为1600～2000r/min，鼓泡流量为80～180m3/h。
作为本发明的分离硅粉体与碳化硅粉体的泡沫浮选方法的进一步改进：捕收剂为酯类非离子型捕收剂，例如为O-异丙基-N-乙基硫逐氨基甲酸酯、黄原酸酯或植物油。
作为本发明的分离硅粉体与碳化硅粉体的泡沫浮选方法的进一步改进：起泡剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
作为本发明的分离硅粉体与碳化硅粉体的泡沫浮选方法的进一步改进：步骤2)的水溶液中，酸处理后原料的重量浓度为20～35％。
作为本发明的分离硅粉体与碳化硅粉体的泡沫浮选方法的进一步改进：步骤1)中的酸为质量浓度为5～15％的强酸溶液；强酸例如为硫酸、盐酸等。
本发明的发明过程简述如下：原料(太阳能电池片切割产生的粉末)先经酸处理，过滤烘干，再与捕收剂和起泡剂配成一定浓度的水溶液，搅拌均匀进行浮选，泡沫不断从浮选槽溢出，直至不能溢出为止，浮选出来的泡沫自然消泡后继续浮选若干次(较佳为4次，即总共5次)，最后得到高纯度的硅；将下层物继续浮选若干次(较佳为4次)，最后得到高纯度的碳化硅。
本发明的方法具有如下优点：
(1)本发明提供了一种毒性低、成本低、简便快速的分离方法。
(2)本发明获得的硅和碳化硅纯度高，可以返回使用，作为生产原料，适用于工业化生产。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
图1是本发明使用的泡沫浮选机的结构图；
左图为泡沫浮选机的右视图，右图为泡沫浮选机的主视图。
1为转速控制器，2为搅拌装置，3为浮选槽，4为托盘，5为电动机，6为开关，7为流量计。
具体实施方式
以下实施例中所用的浮选机如图1所示，该浮选机为常规市购产品，例如可采用武汉恒乐生产的XFD浮选机。
以下％均为重量％。
实施例1、一种分离硅粉体与碳化硅粉体的泡沫浮选方法，包括以下步骤：
1)、以太阳能电池片切割产生的粉末作为原料，该原料事先经检测，其由24％的单质硅、40％的碳化硅和36％的金属氧化物组成。
注：根据《林炳熹，杨红等.工业硅中单质硅的挥发与测定.冶金分析，2008，28(7)：62-64中的测定硅单质的方法》测得硅含量，根据《SN/T0256-93出口碳化硅分析方法-碳化硅含量的测定》测得碳化硅含量，根据强酸处理后减少的重量得到金属氧化物含量。
利用天平秤取320g原料，向原料中缓慢加入盐酸溶液(质量浓度15％)，并随时测定pH值，直至反应液呈现酸性(即pH小于7)，然后再过量滴加盐酸溶液(约10mL)，即，从而调节pH值为2。此时认为原料中的金属氧化物被反应完。
将上述反应后的产物进行抽滤，将所得的固体烘干，得到205g酸处理后原料(即硅与碳化硅混合固体)。
2)、选用植物油(例如为常规的花生油)作为捕收剂，选用十二烷基硫酸钠作为起泡剂；
将12g捕收剂、2.5g起泡剂和205g酸处理后原料加0.8L水搅匀后配成水溶液(即，酸处理后原料在水溶液中的重量浓度为20.1％)，将水溶液放入浮选机的浮选槽(浮选槽被固定于浮选机上)中进行浮选，接通电源开始浮选，直至没有泡沫溢出关闭电源停止浮选，设置浮选机的转速为1800r/min，鼓泡流量为100m3/h。
收集溢出的泡沫，浮选槽中留有固液混合物。该两者分别进行以下处理。
3)、步骤2)收集所得的泡沫待其自然消泡后，重新进行浮选，具体如下：倒入第二个浮选槽内，接通电源开始浮选，直至没有泡沫溢出关闭电源停止浮选，设置浮选机的转速为1800r/min，鼓泡流量为100m3/h。
将所收集的泡沫重复上述自然消泡后的浮选3次(浮选的工艺条件同上)，最终浮选所得的泡沫抽滤后，得固体；所得的固体于80℃烘干至恒重，得66.2g到硅(即收率为86.2％)，纯度为92.2％。该纯度依据《林炳熹，杨红等.工业硅中单质硅的挥发与测定.冶金分析，2008，28(7)：62-64中的测定硅单质的方法》进行检测。
此步骤中，浮选过程中残留在浮选槽内的微量的残留物作废弃处理。
4)、将步骤2)所得的留在浮选槽中的固液混合物倒入第二个浮选槽进行浮选，直至没有泡沫溢出停止浮选；设置浮选机的转速为1800r/min，鼓泡流量为100m3/h。
将所得的再次留在浮选槽中的固液混合物重复上述浮选3次(浮选的工艺条件同上)，将最终所得的留在浮选槽中的固液混合物抽滤后，得固体；该固体于80℃烘干至恒重，得108.6g碳化硅(即收率为84.8％)，纯度为90.3％。该纯度依据《SN/T0256-93出口碳化硅分析方法-碳化硅含量的测定》进行检测。
改变实施例1中的捕收剂的种类及其用量、起泡剂的种类及其用量、水溶液中原料的重量浓度、浮选机的转速和鼓泡流量(步骤2)、步骤3)和步骤4)中的浮选机的转速和鼓泡流量均一致)；其余步骤同实施例1，分别得到实施例2～实施例19。
实施例2～7的原料成分同实施例1。
实施例8～13的原料成分具体如下：硅32％，碳化硅42％，金属氧化物26％。
实施例14～19的原料成分具体如下：硅19％，碳化硅48％，金属氧化物33％。
所得的硅和碳化硅的纯度及收率如表1所示。
表1
注：
上述表1中作为捕收剂的O-异丙基-N-乙基硫逐氨基甲酸酯、黄原酸酯、植物油分别编号为①、②、③；作为起泡剂的十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠分别编号为a、b。捕收剂用量是指捕收剂与酸处理后原料的重量比，起泡剂用量是指起泡剂与酸处理后原料的重量比，原料重量浓度是指水溶液中酸处理后原料的重量浓度。
对比例1、将实施例1中的12g作为捕收剂的植物油(例如为常规的花生油)改成油酸12g，其余等同于实施例1。
硅收率69.2％，纯度为80.2；碳化硅收率70.5％，纯度78.2。
对比例2、将实施例1中的12g作为捕收剂的植物油(例如为常规的花生油)改成油酸24g，其余等同于实施例1。
硅收率74.8％，纯度为81.3；碳化硅收率73.9％，纯度78.9。
对比例3、将实施例1中的12g作为捕收剂的植物油(例如为常规的花生油)改成辛基酚聚氧乙烯醚12g，其余等同于实施例1。
硅收率65.7％，纯度为80.1；碳化硅收率69.1％，纯度78.7。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (6)
1.分离硅粉体与碳化硅粉体的泡沫浮选方法，其特征是包括以下步骤：
1)、以太阳能电池片切割产生的粉末作为原料，向原料中加入酸，直至所得反应液的pH值为1～3；过滤后烘干，得酸处理后原料；
2)、将捕收剂、起泡剂和酸处理后原料加水配成水溶液，将所述水溶液放入浮选机的浮选槽中进行浮选，直至没有泡沫溢出停止浮选，收集溢出的泡沫，浮选槽中留有固液混合物；所述捕收剂与酸处理后原料的重量比为5～10％，所述起泡剂与酸处理后原料的重量比为1～3％；
3)、待步骤2)收集所得的泡沫自然消泡变成液体后重新进行浮选，直至没有泡沫溢出停止浮选；收集溢出的泡沫重复上述消泡后浮选3～5次，最终所得的泡沫抽滤后烘干，得到硅；
4)、将步骤2)所得的留在浮选槽中的固液混合物重新进行浮选，直至没有泡沫溢出停止浮选；将所得的再次留在浮选槽中的固液混合物重复上述浮选3～5次，将最终所得的留在浮选槽中的固液混合物过滤后烘干，得碳化硅。
2.根据权利要求1所述的分离硅粉体与碳化硅粉体的泡沫浮选方法，其特征是：所述步骤2)、3)和4)中的浮选均为：转速为1600～2000r/min，鼓泡流量为80～180m3/h。
3.根据权利要求2所述的分离硅粉体与碳化硅粉体的泡沫浮选方法，其特征是：所述捕收剂为酯类非离子型捕收剂。
4.根据权利要求3所述的分离硅粉体与碳化硅粉体的泡沫浮选方法，其特征是：所述酯类非离子型捕收剂为O-异丙基-N-乙基硫逐氨基甲酸酯、黄原酸酯或植物油。
5.根据权利要求3或4所述的分离硅粉体与碳化硅粉体的泡沫浮选方法，其特征是：所述起泡剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
6.根据权利要求5所述的分离硅粉体与碳化硅粉体的泡沫浮选方法，其特征是：所述步骤2)的水溶液中，酸处理后原料的重量浓度为20～35％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201210060027 CN102600988B (zh) | 2012-03-08 | 2012-03-08 | 分离硅粉体与碳化硅粉体的泡沫浮选方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201210060027 CN102600988B (zh) | 2012-03-08 | 2012-03-08 | 分离硅粉体与碳化硅粉体的泡沫浮选方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102600988A CN102600988A (zh) | 2012-07-25 |
| CN102600988B true CN102600988B (zh) | 2013-08-07 |
Family
ID=46518973
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201210060027 Active CN102600988B (zh) | 2012-03-08 | 2012-03-08 | 分离硅粉体与碳化硅粉体的泡沫浮选方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102600988B (zh) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103121684B (zh) * | 2012-12-07 | 2016-02-24 | 塔里木大学 | 一种从线切割废砂浆中分离回收碳化硅和硅的方法 |
| CN103623936B (zh) * | 2013-11-28 | 2016-05-04 | 安徽苏源光伏科技有限公司 | 一种碳化硅浮选剂 |
| CN103639063B (zh) * | 2013-11-28 | 2016-02-10 | 安徽苏源光伏科技有限公司 | 一种碳化硅微粉回收药剂 |
| CN103623935B (zh) * | 2013-11-28 | 2016-02-10 | 安徽苏源光伏科技有限公司 | 一种高纯碳化硅回收浮选剂 |
| CN103623934B (zh) * | 2013-11-28 | 2016-02-10 | 安徽苏源光伏科技有限公司 | 一种碳化硅提纯分离药剂 |
| CN103623937B (zh) * | 2013-11-28 | 2016-05-04 | 安徽苏源光伏科技有限公司 | 一种砂浆中硅和碳化硅分离药剂及其制备方法 |
| CN103611635B (zh) * | 2013-11-28 | 2016-05-04 | 安徽苏源光伏科技有限公司 | 一种砂浆中提纯碳化硅的浮选剂及其制备方法 |
| CN103639064B (zh) * | 2013-11-28 | 2016-02-10 | 安徽苏源光伏科技有限公司 | 一种分离砂浆中硅和碳化硅的药剂 |
| CN103639062B (zh) * | 2013-11-28 | 2016-02-10 | 安徽苏源光伏科技有限公司 | 一种砂浆中分离碳化硅的药剂 |
| CN106513185B (zh) * | 2016-12-12 | 2019-02-05 | 昆明理工大学 | 等离子浮选机 |
| CN109663672A (zh) * | 2019-01-15 | 2019-04-23 | 国网山东省电力公司电力科学研究院 | 一种从冶炼产物中分离出纯硅的浮选剂及浮选方法 |
| CN110775979B (zh) * | 2019-12-05 | 2020-09-25 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种从晶体硅切割废料中回收高纯硅和碳化硅的方法 |
| CN111342036A (zh) * | 2020-03-25 | 2020-06-26 | 江苏新效新材料科技有限公司 | 一种从硅切割废渣中去除铝元素的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4388080A (en) * | 1982-02-12 | 1983-06-14 | Atlantic Richfield Company | Process for recovery of high purity silicon |
| CN101130237A (zh) * | 2007-09-11 | 2008-02-27 | 西安交通大学 | 一种从切割废砂浆中回收硅粉和碳化硅粉的方法 |
| CN101491888A (zh) * | 2009-03-05 | 2009-07-29 | 南昌大学 | 分离硅粉体与碳化硅粉体的泡沫浮选方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6838047B2 (en) * | 2001-08-28 | 2005-01-04 | Romain Louis Billiet | MEMS and MEMS components from silicon kerf |
-
2012
- 2012-03-08 CN CN 201210060027 patent/CN102600988B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4388080A (en) * | 1982-02-12 | 1983-06-14 | Atlantic Richfield Company | Process for recovery of high purity silicon |
| CN101130237A (zh) * | 2007-09-11 | 2008-02-27 | 西安交通大学 | 一种从切割废砂浆中回收硅粉和碳化硅粉的方法 |
| CN101491888A (zh) * | 2009-03-05 | 2009-07-29 | 南昌大学 | 分离硅粉体与碳化硅粉体的泡沫浮选方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 刑鹏飞等.太阳能级多晶硅切割废料浆的综合回收.《材料导报》.2011,第25卷(第1期),第75页到第79页. |
| 太阳能级多晶硅切割废料浆的综合回收;刑鹏飞等;《材料导报》;20110131;第25卷(第1期);第75页到第79页 * |
| 硅片线锯砂浆中硅粉与碳化硅粉的泡沫浮选分离回收;黄美玲等;《电子元件与材料》;20100430;第29卷(第4期);第74页到第77页 * |
| 黄美玲等.硅片线锯砂浆中硅粉与碳化硅粉的泡沫浮选分离回收.《电子元件与材料》.2010,第29卷(第4期),第74页到第77页. |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102600988A (zh) | 2012-07-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102600988B (zh) | 分离硅粉体与碳化硅粉体的泡沫浮选方法 | |
| CN101491888B (zh) | 分离硅粉体与碳化硅粉体的泡沫浮选方法 | |
| CN101623852B (zh) | 硅粉与碳化硅粉的界面张力分离方法 | |
| CN101474511B (zh) | 一种硅晶圆线切割废砂浆中聚乙二醇和碳化硅的回收方法 | |
| CN102351184B (zh) | 从硅料线切割废砂浆中回收碳化硅、高纯硅和分散液的方法 | |
| CN101327622B (zh) | 单晶与多晶硅线切割用砂浆回收方法 | |
| CN102303869B (zh) | 两步法分离硅片线锯砂浆回收处理尾料中的硅和碳化硅 | |
| CN110775979B (zh) | 一种从晶体硅切割废料中回收高纯硅和碳化硅的方法 | |
| CN102173419B (zh) | 从硅片切割废砂浆中回收硅粉的方法 | |
| CN102951641B (zh) | 节水环保型硅晶片线切割用碳化硅微粉的制备方法 | |
| CN102730696B (zh) | 物理法回收硅片切割废砂浆中的切割液、晶硅粉和碳化硅微粉的方法 | |
| CN102399618B (zh) | 一种从晶硅切割废砂浆中资源化回收碳化硅组份的方法 | |
| CN101817526B (zh) | 一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅的方法 | |
| CN102502643B (zh) | 一种从晶硅切割废砂浆中资源化回收硅粉组份的方法 | |
| CN103522431B (zh) | 一种硅片切割工艺 | |
| CN102071092A (zh) | 硅片切割废砂浆回收循环利用方法 | |
| CN101850970B (zh) | 硅片切割加工砂浆在室温条件下的资源化利用方法 | |
| CN104176737A (zh) | 一种从切割废砂浆中回收硅粉的方法 | |
| CN102659112A (zh) | 电位调控离心法回收单晶和多晶硅切割废料中硅粉的方法 | |
| CN101683981B (zh) | 一种废硅液的回收再生方法 | |
| CN102530948B (zh) | 一种从硅片切割锯屑中回收硅的方法 | |
| CN102079520A (zh) | 一种碳化硅的回收方法 | |
| CN102659113B (zh) | 微孔膜过滤法回收单晶和多晶硅线切割废料中硅粉的方法 | |
| CN102757856B (zh) | 一种硅片切割产生废砂浆在线回收方法 | |
| CN201998337U (zh) | 硅片切割废砂浆中切割液和碳化硅回收*** |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: ZHEJIANG UNIVERSITY Effective date: 20130613 Owner name: CCEED INDUSTRIAL EQUIPMENT INSTALLATION CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: ZHEJIANG UNIVERSITY Effective date: 20130613 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Chen Xinzhi Inventor after: Luo Nengzhen Inventor after: Huang Jiamin Inventor after: Xiang Xiangao Inventor after: Xu Yiming Inventor after: Qian Chao Inventor before: Chen Xinzhi Inventor before: Huang Jiamin Inventor before: Qian Chao |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 310027 HANGZHOU, ZHEJIANG PROVINCE TO: 210046 NANJING, JIANGSU PROVINCE Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: CHEN XINZHI HUANG JIAMIN QIAN CHAO TO: CHEN XINZHI LUO NENGZHEN HUANG JIAMIN XIANG XIANGAO XU YIMING QIAN CHAO |
|
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20130613 Address after: Yaohuamen Yao village in Qixia District of Nanjing City, 210046 new Jiangsu province No. 100 Applicant after: China Construction Industrial Equipment Installation Co., Ltd. Applicant after: Zhejiang University Address before: 310027 Hangzhou, Zhejiang Province, Xihu District, Zhejiang Road, No. 38, No. Applicant before: Zhejiang University |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 210046 Wen Lan Road, Qixia District, Nanjing, Jiangsu Province, No. 6 Co-patentee after: Zhejiang University Patentee after: China Construction Installation Group Co., Ltd. Address before: 210046 No. 100, Yaohua Menyao'an New Village, Qixia District, Nanjing City, Jiangsu Province Co-patentee before: Zhejiang University Patentee before: China Construction Industrial Equipment Installation Co., Ltd. |