CN102590198A

CN102590198A - 用分光光度计测定卷烟烟气中总挥发酚的方法

Info

Publication number: CN102590198A
Application number: CN2012100248351A
Authority: CN
Inventors: 蒋次清; 廖臻; 王岚; 陈永宽; 纳丹; 曹红云; 杨帅; 芮晓东; 孙桂芬; 马燕
Original assignee: Yunnan Academy of Tobacco Science
Current assignee: Yunnan Academy of Tobacco Science
Priority date: 2012-02-05
Filing date: 2012-02-05
Publication date: 2012-07-18

Abstract

本发明涉及一种用分光光度计测定卷烟烟气中总挥发酚的方法，属于烟草技术领域。本发明的方法为：挥发酚类化合物在pH＝10左右的碱性条件下，在铁***存在下，能与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，有色化合物经三氯甲烷萃取后，用分光光度计在460nm处测定吸光度，以苯酚浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标做图，采用常规的线性回归拟合直线，得到苯酚的标准曲线。卷烟烟气样品剑桥滤片经硫酸浸泡后，用水蒸气蒸馏，溜出部分进行同样的显色反应后，用光度计进行测定，得到总挥发酚含量。本发明用于卷烟烟气中总挥发酚的测定，对于不需要对单个酚类物质进行测定，仅需要测定卷烟烟气中的总挥发酚，具有快速、操作简便和仪器相对简单的优点。

Description

用分光光度计测定卷烟烟气中总挥发酚的方法

技术领域：

本发明涉及一种用分光光度计测定卷烟烟气中总挥发酚的方法，属于烟草技术领域。

背景技术：

根据酚类物质能不能与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚，通常认为沸点在230℃以下为挥发酚，一般为一元酚，沸点在230℃以上为不挥发酚，一般为多元酚。酚类物质为原生质毒，属高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状。卷烟燃烧时产生的挥发酚类物质大都会产生单调的香气和令人不愉快的吸味，是卷烟主流烟气中的一类重要有害成分，也是评吸时感受到的重要杂气成分之一。由于挥发酚类化合物在pH＝10左右的碱性条件下，在铁***存在下，能与4-氨基安替比林反应生成橙红色的的安替比林染料，常规方法将有色化合物经三氯甲烷萃取后，用分光光度计在460nm处测定吸光度，达到定量测定总挥发酚(以苯酚计)的目的。

发明内容：

本发明的目的于提供一种快速、操作简便的用分光光度计测定卷烟烟气中总挥发酚的方法。

研究表明：挥发酚类化合物在pH＝10左右的碱性条件下，在铁***存在下，能与4-氨基安替比林反应生成橙红色的的安替比林染料，常规方法将有色化合物经三氯甲烷萃取后，用分光光度计在460nm处测定吸光度，达到定量测定总挥发酚(以苯酚计)的目的。其反应式如下：

本发明方法在不需要对单个酚类物质如苯酚、甲基苯酚等测定的前提下，采用水蒸气蒸馏烟气剑桥滤片、再用分光光度计测定卷烟烟气中的总挥发酚，用于衡量卷烟烟气的指标、判断卷烟优劣。

本发明方法是在现有卷烟烟气中总挥发酚检测方法基础上的改进，其改进点如下：

1、苯酚标准曲线绘制：于一组7支250mL容量瓶中，分别加入0、2、4、6、8、10、12mL当天配制的苯酚标准溶液(10ug/mL)，各加蒸馏水20mL，加入5mL pH＝10的缓冲溶液，混匀，此时pH值为10.0±0.2，再加入1mL4-氨基安替比林溶液，1mL铁***溶液，混匀，放置20min后，用三氯甲烷萃取有色层两次(15mL+5mL)，静置分层，分液漏斗下面接普通锥形漏斗，锥形漏斗颈管内壁塞上一团脱脂棉或滤纸，上面覆盖无水硫酸钠干燥。滤液直接接入25mL容量瓶内，用三氯甲烷冲洗无水硫酸钠和棉花或滤纸至滤液无色，然后用三氯甲烷定容至刻度。以空白试液(0mL苯酚标准溶液)做对照，用10mm比色皿于光度计460nm处测定吸光度。以苯酚浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标做图，采用常规的线性回归拟合直线，得到苯酚的标准曲线。

2、合格烟支的挑选：进口商品卷烟和国产商品卷烟，烟支长度为84mm。将卷烟样品放置于温度(22±1)℃，相对湿度(60±2)％条件下平衡48h，然后选择平均质量±0.02g/支和平均吸阻±5Pa/支的卷烟为合格烟支。

3、抽吸方法：按照标准方式吸烟，每个样品吸20支，每个卷烟样品重复三次。

4、样品制备：将抽吸好的剑桥滤片一整张放入水蒸气蒸馏装置专用的蒸馏瓶底部，加入30mL硫酸溶液浸泡，超声震荡10min，然后用水蒸汽进行蒸馏，收集约200mL馏分(蒸馏时间约8min)。移取20mL收集液入250mL分液漏斗中，加入5mL pH＝10的缓冲溶液，混匀，此时pH值为10.0±0.2，再1mL4-氨基安替比林溶液，1mL铁***溶液，混匀，放置20min后，用三氯甲烷萃取有色层两次(15mL+5mL)，静置分层，分液漏斗下面接普通锥形漏斗，锥形漏斗颈管内壁塞上一团脱脂棉或滤纸，上面覆盖无水硫酸钠干燥。滤液接入25mL容量瓶内，滤毕，继续用三氯甲烷冲洗无水硫酸钠和棉花或滤纸至滤液无色，再用三氯甲烷定容至刻度。同时做空白试液一份。

5、样品测定：以空白试液做参比，用10mm比色皿于460nm光度计处测吸光度。根据苯酚标准曲线，计算得出样品溶液中所含总挥发酚(以苯酚计)的质量。

本发明的方法用于卷烟烟气中总挥发酚的测定，对于不需要对单个酚类物质进行测定，仅需要测定卷烟烟气中的总挥发酚，具有快速、操作简便和仪器相对简单的优点，有良好的应用前景。

附图说明：

图1本发明方法的测定工艺。

图2苯酚浓度与吸光度的响应曲线

具体实施方法：

下面结合附图对本发明反复进行详细的描述。

1主要仪器和试剂

UV-2450紫外可见分光光度计(日本Shimadzu公司)，20孔道旋转式吸烟机(德国Borgwaldt公司)，自动水蒸气蒸馏装置(瑞士Buchi公司)。所用试剂均为分析纯，所用水均为无酚水。

苯酚(C₆H₅OH)标准储备液：1mg/mL，使用时稀释成10ug/mL标准工作液，当天配制，当天使用。精制苯酚：取苯酚于蒸馏瓶中，加上空气冷凝管，加热蒸馏，收集182℃～184℃的馏分，冷却。该馏分为无色晶体，于棕色瓶中密封避光保存。

pH＝10缓冲溶液：称取20g氯化铵(NH₄C_l)，用100mL浓氨水(NH₃·H₂O)溶解，加水定容至500mL，加塞，置于冰箱中保存。

铁***(K₃[Fe(CN)₆])溶液：称取8g铁***，用水溶解，定容到100mL，置于冰箱内保存，能使用一周。

4-氨基安替比林(C₁₁H₁₃ON₃)溶液：称取2g 4-氨基安替比林，用水溶解，加水定容到100mL，置于冰箱内保存，能使用一周。4-氨基安替比林的提纯：将配制好的4-氨基安替比林溶液置于干燥烧杯中，加入10g弗罗里硅土(60目～80目，600℃烘制4h)，用玻璃棒搅拌充分，静置片刻，将溶液用中速滤纸过滤，收集滤液，于棕色瓶中密封，冰箱保存。

无酚蒸馏水：在1000mL水加入1g硫酸铜(CuSO₄)，用石英亚沸蒸馏器重蒸一次蒸馏水得到，整个过程避免用橡胶管，下同。

或在1000mL中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤液保存在硬质玻璃瓶中备用。

或加氢氧化钠(NaOH)使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至***，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。

硫酸溶液：1+4，1份体积的浓硫酸(H₂SO₄)加入4份体积的水，冷却。

无水硫酸钠(Na₂SO₄)：在马弗炉中550℃烘烤4h。

三氯甲烷(CHCl₃)。

2实验方法

2.1标准曲线的绘制：于一组7支250mL容量瓶中，分别加入0、2、4、6、8、10、12mL当天配制的苯酚标准溶液(10ug/mL)，各加蒸馏水20mL。加入5mL pH＝10的缓冲溶液，混匀，此时pH值为10.0±0.2，再1mL4-氨基安替比林溶液，1mL铁***溶液，混匀，放置20min后，用三氯甲烷萃取有色层两次(15mL+5mL)，静置分层，分液漏斗下面接普通锥形漏斗，锥形漏斗颈管内壁塞上一团脱脂棉或滤纸，上面覆盖无水硫酸钠干燥。滤液直接接入25mL容量瓶内，用三氯甲烷冲洗无水硫酸钠和棉花或滤纸至滤液无色，然后用三氯甲烷定容至刻度。以空白试液(0mL苯酚标准溶液)做对照，用10mm比色皿于460nm处测吸光度。以苯酚浓度y为横坐标，以仪器的吸光度读数x为纵坐标绘制曲线，得到的曲线回归方程y＝0.0027x，相关系数R²＝0.9992，如图2。

2.2样品测定：

合格烟支的挑选：进口商品卷烟和国产商品卷烟，烟支长度为84mm。将卷烟样品放置于温度(22±1)℃，相对湿度(60±2)％条件下平衡48h，然后选择平均质量±0.02g/支和平均吸阻±5Pa/支的卷烟为合格烟支。

抽吸方法：按照标准方式吸烟，每个样品吸20支，每个卷烟样品重复三次。

样品制备：将抽吸好的剑桥滤片一整张放入水蒸气蒸馏装置专用的蒸馏瓶底部，加入30mL硫酸溶液浸泡，超声震荡10min，然后用水蒸汽进行蒸馏，收集约200mL馏分(蒸馏时间约8min)。移取20mL收集液入250mL分液漏斗中，加入5mL pH＝10的缓冲溶液，混匀，此时pH值为10.0±0.2，再1mL4-氨基安替比林溶液，1mL铁***溶液，混匀，放置20min后，用三氯甲烷萃取有色层两次(15mL+5mL)，静置分层，分液漏斗下面接普通锥形漏斗，锥形漏斗颈管内壁塞上一团脱脂棉或滤纸，上面覆盖无水硫酸钠干燥。滤液接入25mL容量瓶内，滤毕，继续用三氯甲烷冲洗无水硫酸钠和棉花或滤纸至滤液无色，再用三氯甲烷定容至刻度。同时做空白试液一份。

样品测定：以空白试液做参比，用10mm比色皿于460nm处测吸光度。根据标准曲线，计算得出样品溶液中所含总挥发酚(以苯酚计)的质量。

3测定结果

用此方法测定了国产烤烟型卷烟和进口混合型卷烟各三种的烟气中的总挥发酚，结果见表1。试验了此方法的重复性和加标回收率。从表1看出，相对标准偏差(RSD)为1.89％～4.11％，加标回收率为96.88％～103.59％，说明本方法的回收率高，重复性好。从表1还看出，烤烟型卷烟烟气中的总挥发酚含量较混合型卷烟要明显高出2～4倍。

表1卷烟烟气中总挥发酚的含量

Claims

1.一种用分光光度计测定卷烟烟气中总挥发酚的方法，在现有方法基础上的改进，其改进点如下：

a.苯酚标准曲线绘制：于一组7支250mL容量瓶中，分别加入0、2、4、6、8、10、12mL当天配制的10ug/mL苯酚标准溶液，各加蒸馏水20mL，加入5mL pH＝10缓冲溶液，混匀，pH值为10.0±0.2；再加入1mL4-氨基安替比林溶液，1mL铁***溶液，混匀，放置20min后，用三氯甲烷萃取有色层两次，即15mL+5mL，静置分层，分液漏斗下面接普通锥形漏斗，锥形漏斗颈管内壁塞上一团脱脂棉或滤纸，上面覆盖无水硫酸钠干燥；滤液直接接入25mL容量瓶内，用三氯甲烷冲洗无水硫酸钠和棉花或滤纸至滤液无色，然后用三氯甲烷定容至刻度；以0mL苯酚标准溶液为空白试液做对照，用10mm比色皿于光度460nm处测定吸光度；以苯酚浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，用常规的线性回归拟合直线，得到苯酚的标准曲线；

b.合格烟支的挑选：进口商品卷烟和国产商品卷烟，烟支长度为84mm；将卷烟样品放置于温度22±1℃，相对湿度60±2％条件下平衡48h，选择平均质量±0.02g/支和平均吸阻±5Pa/支的卷烟为合格烟支；

c.抽吸方法：按常规标准方式吸烟，每个样品吸20支，每个卷烟样品重复三次；

d.样品制备：将抽吸好的剑桥滤片一整张放入常规水蒸气蒸馏装置的蒸馏瓶底部，加入30mL硫酸溶液浸泡，超声震荡10min，然后用水蒸汽进行蒸馏8min，收集200mL馏分，移取20mL收集液入250mL分液漏斗中，加入5mL pH＝10缓冲溶液，混匀，pH值为10.0±0.2；再加入1mL4-氨基安替比林溶液，1mL铁***溶液，混匀，放置20min后，用三氯甲烷萃取有色层两次，即15mL+5mL，静置分层，分液漏斗下面接普通锥形漏斗，锥形漏斗颈管内壁塞上一团脱脂棉或滤纸，上面覆盖无水硫酸钠干燥；滤液接入25mL容量瓶内，滤毕，继续用三氯甲烷冲洗无水硫酸钠和棉花或滤纸至滤液无色，再用三氯甲烷定容至刻度，同时做0mL苯酚标准溶液的空白试液一份；

e.样品测定：以空白试液做参比，用10mm比色皿于460nm光度计处测吸光度，根据苯酚标准曲线，计算得出样品溶液中以苯酚计所含总挥发酚的质量。