CN102586919A

CN102586919A - 一种维度稳定的再生纤维素纤维及其制备方法

Info

Publication number: CN102586919A
Application number: CN2012100569668A
Authority: CN
Inventors: 喻翠云; 陈红霞; 刘格莎; 胡青青; 王彦妹; 丁可敬
Original assignee: GOLDSUN HOLDING GROUP CO Ltd
Current assignee: Jiangsu Goldsun Textile Science and Technology Co Ltd
Priority date: 2012-03-07
Filing date: 2012-03-07
Publication date: 2012-07-18
Anticipated expiration: 2032-03-07
Also published as: CN102586919B

Abstract

一种维度稳定的再生纤维素纤维的制备方法，将纤维素原料经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、连续溶解、过滤、脱泡工序制备纺丝粘胶，然后纺丝，在制备纺丝粘胶工序的连续溶解步骤中或者在纺丝步骤之前，添加变性剂、交联剂的一种或几种的混合物，然后经纺丝制备维度稳定的再生纤维素纤维，再生纤维素纤维纤度1.4-1.72dtex，干强1.6-3.0CN/dtex，湿强1.2-2.8CN/dtex，干伸10-20%。采用本发明方法制备的维度稳定的再生纤维素纤维克服了普通粘胶纤维纤维吸湿膨胀率过高，湿拉伸伸长较大而导致织物制成率低、尺寸稳定性差的缺点，采用本发明方法制备的纤维具有横向截面和纵向维度稳定，勾强大优点。

Description

一种维度稳定的再生纤维素纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种纺织纤维，特别涉及一种维度稳定的再生纤维素纤维以及该纤维的制备方法。

背景技术

普通粘胶纤维（即湿法纺丝再生纤维素纤维）存在大量亲水的羟基，因此具有吸湿和调节湿平衡的特征，同时纤维的干态初始模量较低，因此能使皮肤获得柔软、舒适的亲肤感。但普通粘胶纤维在吸湿时截面方向和纵向两个维度发生溶胀，尤其是截面方向发生剧烈溶胀，且横向吸湿膨胀率远远高于其纵向的吸湿膨胀率，因此该纤维制成的面料在染整加工中制成率较低，若不进行预缩整理或者防缩整理，会造成成品面料的内应力大，水洗缩率过高，甚至不达标的现象。普通粘胶纤维还存在湿强差（0.89-1.95 cN/dtex）、湿态模量低（2.65-3.54 cN/dtex）的缺点，因此制成的织物在湿态下，受外力作用时极易伸长、所以面料的尺寸稳定性差，影响服用性能。有人研发过湿强和湿模量均高的波里诺西克（polynosic）纤维，但其存在生产效率低，勾强低（0.62-1.06cN/dtex），脆性大，使其产品应用受到一定的限制。

目前市面上的高湿模量纤维（中国市场成分标识为莫代尔）的光泽、柔软性、吸湿性、得色率均优于纯棉产品，最重要的一点是改善了普通粘胶纤维在湿态下的力的作用下尺寸稳定性，即湿模量较高（17.7-61.9 cN/dtex）。用它所做成的织物，具有一种柔和的光泽、柔软触感和优良的悬垂感。但生产高湿模量纤维需要采用聚合度较高和甲种纤维素含量较高的浆粕，为了浸渍效果好，浸渍液中半纤维素含量低，制得的粘胶溶液过滤和可纺性能好。如公开号CN101024907的中国专利申请“高湿模量粘胶纤维素及其制备方法”公开了一种用于制备高湿模量粘胶纤维的方法，但是其生产过程同样对原料要求苛刻，要求浆粕的聚合度为500-1200，且甲种纤维素含量≥95%，这种浆粕需要特别加工，增加了浆粕制造的成本和难度，相应大大增加了纤维生产的原料成本。而普通粘胶纤维所用浆粕原料的聚合度为500左右且甲种纤维素含量一般在88%~93%。采用易获得、成本低的原料。目前国内市场的高湿模量纤维，其吸湿膨胀率较普通粘胶纤维并无明显变化，一般横截面方向：140-150%左右；纵向：1-2%，同样存在吸湿膨胀率过高而导致的制成率较低的问题。

发明内容

本发明旨在提供一种具有较高湿强和湿模量、具有较好的勾强性能、且吸湿时维度稳定的再生纤维素纤维，以及该纤维的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种维度稳定的再生纤维素纤维的制备方法，将纤维素原料经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、连续溶解、过滤、脱泡工序制备纺丝粘胶，然后纺丝，其特征在于：在制备纺丝粘胶工序的连续溶解步骤中或者在纺丝步骤之前，添加变性剂、交联剂的一种或几种的混合物，然后经纺丝制备维度稳定的再生纤维素纤维，再生纤维素纤维纤度1.4-1.72dtex，干强1.6-3.0CN/ dtex，湿强1.2-2.8CN/ dtex，干伸10-20%。

所述变性剂添加量为甲种纤维素质量百分含量的0.01-10%，交联剂添加量为甲种纤维素含量的0.05-12%。

所述变性剂为聚乙二醇或者脂肪胺聚氧乙烯醚或者聚乙二醇烷基胺或者聚氧乙烯烷基胺中的一种或几种的混合物。

所述聚乙二醇为PEG1500或者PEG1600或者PEG2000，所述脂肪胺聚氧乙烯醚为AC1810或者AC1815或者AC1820，所述聚乙二醇烷基胺为Lv-3或者V-318或者V-315，所述聚氧乙烯烷基胺为V-32。

所述交联剂为具有反应性官能团的环氧化合物如1,3-二氯-2-丙醇、环氧氯丙烷、乙二醇缩水甘油醚、聚乙二醇缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、丙三醇多缩水甘油醚，或者纤维素活性的N-羟甲基化合物如二羟甲基脲、二羟甲基亚乙基脲、二羟甲基二羟基亚乙基脲、三羟甲基密胺，或者醛类化合物如甲醛、乙二醛、戊二醛中的一种或几种的混合物。

在纺丝粘胶中还可以添加预交联的蛋白质或者甲壳素溶液，添加量为甲种纤维素质量百分含量的1%-15%，得到功能性再生纤维素纤维，蛋白质或者甲壳素含量为1%-14%。

一种上述方法制备的再生纤维素纤维，纤度1.4-1.72dtex，干强1.6-3.0CN/ dtex，湿强1.2-2.8CN/ dtex，干伸10-20%。

在纺丝粘胶中还可以添加预交联的蛋白质或者甲壳素溶液，添加量为甲种纤维素质量百分含量的1%-15%，得到功能性再生纤维素纤维，，纤度1.4-1.72dtex，干强1.6-3.0CN/ dtex，湿强1.2-2.8CN/ dtex，干伸10-20%，蛋白质或者甲壳素含量为1%-14%。

有益效果：采用本发明方法制备的维度稳定的再生纤维素纤维克服了普通粘胶纤维纤维吸湿膨胀率过高，尤其是横向截面吸湿膨胀率过高，湿拉伸伸长较大而导致织物制成率低、尺寸稳定性差的缺点，并改善了相对于波里诺西克纤维的勾强差（0.62-1.06cN/dtex）和脆性大等缺点。采用本发明方法制备的纤维具有横向截面和纵向维度稳定，且勾强大（1.1-2.4CN/dtex）等优点。

加入变性剂可以改善加工性能和再生纤维素的性能，如可改善粘胶溶液的过滤性，延缓粘胶在凝固浴的成型速度，提高纤维的成型均匀度，提高纤维的湿模量等。借助交联剂的化学交联和物理缠结作用，可以增加功能性添加剂的固着率，降低再生纤维素纤维的吸湿膨胀性。功能性添加剂如蛋白质或者甲壳素可以赋予再生纤维素纤维新的功能，添加的蛋白质与粘胶纺丝液相容性好，纤维手感滑爽和蛋白护肤的性能，添加的甲壳素可以赋予纤维天然耐久环保的抗菌防病等保健功效。

具体实施方式

通过以下实际操作和实施例将有助于理解本发明，但并不限制本发明的内容。

实施例1：再生纤维素纤维制备方法一

采用聚合度500、甲纤含量95%的竹浆粕，依次经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、连续溶解、过滤、脱泡等工序制备纺丝粘胶溶液。并在纤维素后溶解过程中，先后加入相当于甲纤0.01%的AC1815和0.05%的1,3-二氯-2-丙醇，制得甲纤9%，NaOH6%，粘度（落球法）60S，熟成度（10%NH₄Cl）18ml，粘胶酯化度为35的纤维素黄酸酯纺丝原液；采用湿法纺丝工序进行纺丝。喷丝头规格为21000孔×0.05mm，纺丝速度为55m/min，凝固浴组成为：硫酸120g/L，硫酸钠320 g/L，硫酸锌10 g/L。经过上述步骤制备的纤维的主要指标如下：纤度1.70dtex；干强2.35CN/ dtex；湿强2.15CN/ dtex；干伸19.3%。

实施例2：再生纤维素纤维制备方法二

采用聚合度500、甲纤含量93.5%的木浆粕，依次经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、连续溶解、过滤、脱泡等工序制备纺丝粘胶溶液。并在纤维素后溶解过程中，加入相当于甲纤2.0%的V-318，制得甲纤9%，NaOH6%，粘度（落球法）60S，熟成度（10%NH₄Cl）18ml，粘胶酯化度为35的纤维素黄酸酯纺丝原液；在纺丝前40min，添加相当于甲纤1.5%的二羟甲基亚乙基脲，采用湿法纺丝工序进行纺丝。喷丝头规格为21000孔×0.05mm，纺丝速度为55m/min，凝固浴组成为：硫酸120g/L，硫酸钠320 g/L，硫酸锌10 g/L。经过上述步骤制备的纤维的主要指标如下：纤度1.67dtex；干强2.25CN/ dtex；湿强2.17CN/ dtex；干伸19.3%。

实施例3：再生纤维素纤维制备方法三

采用聚合度500、甲纤含量93.5%的木浆粕，依次经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、连续溶解、过滤、脱泡等工序制备纺丝粘胶溶液。并在纤维素后溶解过程中，分别加入相当于甲纤2.0%的V-318和1.0%的AC1815，制得甲纤9%，NaOH6%，粘度（落球法）60S，熟成度（10%NH₄Cl）18ml，粘胶酯化度为35的纤维素黄酸酯纺丝原液；在纺丝前20min，添加相当于甲纤1.8%的二羟甲基脲，采用湿法纺丝工序进行纺丝。喷丝头规格为21000孔×0.05mm，纺丝速度为55m/min，凝固浴组成为：硫酸120g/L，硫酸钠320 g/L，硫酸锌10 g/L。经过上述步骤制备的纤维的主要指标如下：纤度1.66dtex；干强2.21CN/ dtex；湿强2.06CN/ dtex；干伸18.3%。

实施例4：再生纤维素纤维制备方法四

采用聚合度500、甲纤含量93.5%的棉浆粕，依次经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、连续溶解、过滤、脱泡等工序制备纺丝粘胶溶液。并在纤维素后溶解过程中，同时加入相当于甲纤2.0%的V-32和0.5%PEG1600，制得甲纤9%，NaOH6%，粘度（落球法）60S，熟成度（10%NH₄Cl）18ml，粘胶酯化度为35的纤维素黄酸酯纺丝原液；在纺丝前25min，添加相当于甲纤0.8%的聚乙二醇二缩水甘油醚，采用湿法纺丝工序进行纺丝。喷丝头规格为21000孔×0.05mm，纺丝速度为55m/min，凝固浴组成为：硫酸120g/L，硫酸钠320 g/L，硫酸锌10 g/L。经过上述步骤制备的纤维的主要指标如下：纤度1.66dtex；干强2.01CN/ dtex；湿强2.06CN/ dtex；干伸16.3%。

实施例5：再生纤维素纤维制备方法五

采用聚合度500、甲纤含量95%的麻浆粕，依次经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、连续溶解、过滤、脱泡等工序制备纺丝粘胶溶液。并在纤维素后溶解过程中，同时加入相当于甲纤含量4.9%的Lv-3和5.8%乙二醛，制得甲纤9%，NaOH6%，粘度（落球法）60S，熟成度（10%NH₄Cl）18ml，粘胶酯化度为35的纤维素黄酸酯纺丝原液；在纺丝前20min，添加相当于甲纤1.8%的乙二醇二缩水甘油醚，采用湿法纺丝工序进行纺丝。喷丝头规格为21000孔×0.05mm，纺丝速度为55m/min，凝固浴组成为：硫酸120g/L，硫酸钠320 g/L，硫酸锌10 g/L。经过上述步骤制备的纤维的主要指标如下：纤度1.65dtex；干强1.92CN/ dtex；湿强1.98CN/ dtex；干伸14.4%。

实施例6：再生纤维素纤维制备方法六

采用聚合度500、甲纤含量95%的麻浆粕，依次经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、连续溶解、过滤、脱泡等工序制备纺丝粘胶溶液。并在纤维素后溶解过程中，加入相当于甲纤含量10%的AC1810和12%二羟甲基二羟基亚乙基脲，制得甲纤9%，NaOH6%，粘度（落球法）60S，熟成度（10%NH₄Cl）18ml，粘胶酯化度为35的纤维素黄酸酯纺丝原液；在纺丝前20min，添加相当于甲纤含量2%的二羟甲基二羟基亚乙基脲，采用湿法纺丝工序进行纺丝。喷丝头规格为21000孔×0.05mm，纺丝速度为55m/min，凝固浴组成为：硫酸120g/L，硫酸钠320 g/L，硫酸锌10 g/L。经过上述步骤制备的纤维的主要指标如下：纤度1.67dtex；干强1.87CN/ dtex；湿强1.88CN/ dtex；干伸14.6%。

实施例7：再生纤维素纤维制备方法七

采用聚合度500、甲纤含量95%的竹浆粕，依次经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、连续溶解、过滤、脱泡等工序制备纺丝粘胶溶液。并在纤维素后溶解过程中，加入相当于甲纤含量0.5%的V-315，制得甲纤9%，NaOH6%，粘度（落球法）60S，熟成度（10%NH₄Cl）18ml，粘胶酯化度为35的纤维素黄酸酯纺丝原液；在纺丝前20min，分别添加相当于甲纤含量0.5%的AC1815和3%的丙三醇多缩水甘油醚，采用湿法纺丝工序进行纺丝。喷丝头规格为21000孔×0.05mm，纺丝速度为55m/min，凝固浴组成为：硫酸120g/L，硫酸钠320 g/L，硫酸锌10 g/L。经过上述步骤制备的纤维的主要指标如下：纤度1.69dtex；干强1.72CN/ dtex；湿强1.88CN/ dtex；干伸15.9%。

实施例8：再生纤维素纤维制备方法八

采用聚合度500、甲纤含量95%的木浆粕，依次经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、连续溶解、过滤、脱泡等工序制备纺丝粘胶溶液。并在纤维素后溶解过程中，加入相当于甲纤含量0.5%的V-32和0.5%AC1815，制得甲纤9%，NaOH6%，粘度（落球法）60S，熟成度（10%NH₄Cl）18ml，粘胶酯化度为35的纤维素黄酸酯纺丝原液；在纺丝前20min，添加相当于甲纤0.5%的AC1815和2.5%的甲醛，采用湿法纺丝工序进行纺丝。喷丝头规格为21000孔×0.05mm，纺丝速度为55m/min，凝固浴组成为：硫酸120g/L，硫酸钠320 g/L，硫酸锌10 g/L。经过上述步骤制备的纤维的主要指标如下：纤度1.65dtex；干强1.92CN/ dtex；湿强1.98CN/ dtex；干伸14.4%。

实施例9：再生纤维素纤维制备方法九

采用聚合度500、甲纤含量95%的竹浆粕，依次经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、连续溶解、过滤、脱泡等工序制备纺丝粘胶溶液。并在纤维素后溶解过程中，先后加入相当于甲纤含量1.5%的AC1810和1.5%的戊二醛，制得甲纤9%，NaOH6%，粘度（落球法）60S，熟成度（10%NH₄Cl）18ml，粘胶酯化度为35的纤维素黄酸酯纺丝原液；在纺丝前40min，添加相当于甲纤1.5%的二羟甲基二羟基亚乙基脲，采用湿法纺丝工序进行纺丝。喷丝头规格为21000孔×0.05mm，纺丝速度为55m/min，凝固浴组成为：硫酸120g/L，硫酸钠320 g/L，硫酸锌10 g/L。经过上述步骤制备的纤维的主要指标如下：纤度1.71dtex；干强2.55CN/ dtex；湿强2.23CN/ dtex；干伸17.6%。

实施例10：再生纤维素纤维制备方法十

采用聚合度500、甲纤含量95%的竹浆粕，依次经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、连续溶解、过滤、脱泡等工序制备纺丝粘胶溶液。制得甲纤9%，NaOH6%，粘度（落球法）60S，熟成度（10%NH₄Cl）18ml，粘胶酯化度为35的纤维素黄酸酯纺丝原液；在纺丝前30min，添加相当于甲纤2.5%的三羟甲基密胺和1.5%的乙二醛，采用湿法纺丝工序进行纺丝。喷丝头规格为21000孔×0.05mm，纺丝速度为55m/min，凝固浴组成为：硫酸120g/L，硫酸钠320 g/L，硫酸锌10 g/L。经过上述步骤制备的纤维的主要指标如下：纤度1.71dtex；干强2.55CN/ dtex；湿强2.23CN/ dtex；干伸17.6%。

实施例11：功能性再生纤维素纤维制备方法一

粘胶溶液的制备：采用聚合度500、甲纤含量93.5%的棉浆粕，依次经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、连续溶解、过滤、脱泡等工序制备纺丝粘胶溶液。并在纤维素后溶解过程中，加入相当于甲种纤维素1.5%的V-315和0.5%的PEG2000，制得甲纤9%，NaOH6%，粘度（落球法）65S，熟成度（10%NH₄Cl）18ml，粘胶酯化度为35的纤维素黄酸酯纺丝原液，即为待用的粘胶溶液。

预交联蛋白质溶液的制备：在反应釜内加水1m³，并依次加入32wt%NaOH溶液300Kg ，植物蛋白质150 Kg ，采用蒸汽加热升温至40℃，并在40-50℃下保温4 h，加入防凝剂0.25 Kg。并将丙二醇二缩水甘油醚加入用碱液配制好的蛋白质溶液，丙二醇二缩水甘油醚的用量为蛋白质重量的5%，低速搅拌，时间3h，温度30-32℃，过滤，溶液的pH7-9。采用板框滤机经双层绒布过滤，压力在0.2Mpa以下，制备得到1.1 m³的预交联蛋白质溶液。

粘胶溶液与蛋白质溶液的混合：采用计量泵定量地将预交联蛋白质溶液加入上述待用的粘胶溶液中，并混合均匀。预交联的蛋白质溶液采用注射泵以22升/min的速度注射到动态混合器中，使其与粘胶溶液混合均匀，粘胶溶液的流量为54升/min。其中，蛋白质的用量为甲纤重量的1%。

湿法纺丝：将预交联蛋白质与粘胶的混合溶液送入湿法纺丝工序进行纺丝。喷丝头规格为21000孔×0.05mm，纺丝速度为55m/min，凝固浴组成为：硫酸110g/L，硫酸钠330 g/L，硫酸锌12 g/L。经过上述步骤制备的纤维的主要指标如下：纤度1.69dtex；干强2.28CN/ dtex；湿强2.13CN/ dtex；干伸18.6%，蛋白质含量为1.6%。

实施例12：功能性再生纤维素纤维制备方法二

粘胶溶液的制备：采用聚合度500、甲纤含量93.5%的麻浆粕，依次经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、连续溶解、过滤、脱泡等工序制备纺丝粘胶溶液。并在纤维素后溶解过程中，加入相当于甲种纤维素1.5%的AC-1815和1.5%的PEG2000，制得甲纤9%，NaOH6%，粘度（落球法）65S，熟成度（10%NH₄Cl）18ml，粘胶酯化度为35的纤维素黄酸酯纺丝原液，即为待用的粘胶溶液。

预交联甲壳素溶液的制备：在反应釜内加水1m³，并依次加入32wt%NaOH溶液300Kg，甲壳素150 Kg ，采用蒸汽加热升温至40℃，并在40-50℃下保温4 h。并将环氧氯丙烷加入用碱液配制好的甲壳素溶液，环氧氯丙烷的用量为甲壳素重量的15%，低速搅拌，时间3h，温度30-32℃，过滤，溶液的pH7-9。采用板框滤机经双层绒布过滤，压力在0.2Mpa以下，制备得到1.1 m³的预交联甲壳素溶液。

粘胶溶液与甲壳素溶液的混合：采用计量泵定量地将预交联甲壳素溶液加入上述待用的粘胶溶液中，并混合均匀。预交联的甲壳素溶液的采用注射泵以22升/min的速度注射到动态混合器中，使其与粘胶溶液混合均匀，粘胶溶液的流量为54升/min。其中，甲壳素的用量为甲纤重量的5%。

湿法纺丝：将预交联甲壳素与粘胶的混合溶液送入湿法纺丝工序进行纺丝。喷丝头规格为21000孔×0.05mm，纺丝速度为55m/min，凝固浴组成为：硫酸110g/L，硫酸钠330 g/L，硫酸锌12 g/L。经过上述步骤制备的纤维的主要指标如下：纤度1.68dtex；干强2.18CN/ dtex；湿强2.04CN/ dtex；干伸18.7%，甲壳素含量为4.7%。

实施例13：功能性再生纤维素纤维制备方法三

粘胶溶液的制备：采用聚合度500、甲纤含量93.5%的棉浆粕，依次经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、连续溶解、过滤、脱泡等工序制备纺丝粘胶溶液。并在纤维素后溶解过程中，加入相当于甲种纤维素1.5%的V-32和0.5%的PEG2000，制得甲纤9%，NaOH6%，粘度（落球法）65S，熟成度（10%NH₄Cl）18ml，粘胶酯化度为35的纤维素黄酸酯纺丝原液，即为待用的粘胶溶液。

预交联蛋白质溶液的制备：在反应釜内加水1m³，并依次加入32wt%NaOH溶液300Kg ，植物蛋白质150 Kg ，采用蒸汽加热升温至40℃，并在40-50℃下保温4 h，加入防凝剂0.25 Kg。并将二羟甲基二羟基亚乙基脲加入用碱液配制好的蛋白质溶液，二羟甲基二羟基亚乙基脲的用量为蛋白质重量的5%，低速搅拌，时间3h，温度30-32℃，过滤，溶液的pH7-9。采用板框滤机经双层绒布过滤，压力在0.2Mpa以下，制备得到1.1 m³的预交联蛋白质溶液。

粘胶溶液与蛋白质溶液的混合：采用计量泵定量地将预交联蛋白质溶液加入上述待用的粘胶溶液中，并混合均匀。预交联的蛋白质溶液采用注射泵以22升/min的速度注射到动态混合器中，使其与粘胶溶液混合均匀，粘胶溶液的流量为54升/min。其中，蛋白质的用量为甲纤重量的15%。

湿法纺丝：将预交联蛋白质与粘胶的混合溶液送入湿法纺丝工序进行纺丝。喷丝头规格为21000孔×0.05mm，纺丝速度为55m/min，凝固浴组成为：硫酸110g/L，硫酸钠330 g/L，硫酸锌12 g/L。经过上述步骤制备的纤维的主要指标如下：纤度1.69dtex；干强2.28CN/ dtex；湿强2.13CN/ dtex；干伸18.6%，蛋白质含量为13.6%。

实施例14：功能性再生纤维素纤维制备方法四

粘胶溶液的制备：采用聚合度500、甲纤含量93.5%的麻浆粕，依次经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、连续溶解、过滤、脱泡等工序制备纺丝粘胶溶液。并在纤维素后溶解过程中，加入相当于甲种纤维素2.5%的V-318和1.5%的PEG2000，制得甲纤9%，NaOH6%，粘度（落球法）65S，熟成度（10%NH₄Cl）18ml，粘胶酯化度为35的纤维素黄酸酯纺丝原液，即为待用的粘胶溶液。

预交联甲壳素溶液的制备：在反应釜内加水1m³，并依次加入32wt%NaOH溶液300Kg，甲壳素150 Kg ，采用蒸汽加热升温至40℃，并在40-50℃下保温4 h。并将1,3-二氯-2-丙醇加入用碱液配制好的甲壳素溶液，1,3-二氯-2-丙醇的用量为甲壳素重量的15%，低速搅拌，时间3h，温度30-32℃，过滤，溶液的pH7-9。采用板框滤机经双层绒布过滤，压力在0.2Mpa以下，制备得到1.1 m³的预交联甲壳素溶液。

粘胶溶液与甲壳素溶液的混合：采用计量泵定量地将预交联甲壳素溶液加入上述待用的粘胶溶液中，并混合均匀。预交联的甲壳素溶液的采用注射泵以22升/min的速度注射到动态混合器中，使其与粘胶溶液混合均匀，粘胶溶液的流量为54升/min。其中，甲壳素的用量为甲纤重量的15%。

湿法纺丝：将预交联甲壳素与粘胶的混合溶液送入湿法纺丝工序进行纺丝。喷丝头规格为21000孔×0.05mm，纺丝速度为55m/min，凝固浴组成为：硫酸110g/L，硫酸钠330 g/L，硫酸锌12 g/L。经过上述步骤制备的纤维的主要指标如下：纤度1.68dtex；干强2.18CN/ dtex；湿强2.04CN/ dtex；干伸18.7%，甲壳素含量为13.2%。

Claims

1.一种维度稳定的再生纤维素纤维的制备方法，将纤维素原料经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、连续溶解、过滤、脱泡工序制备纺丝粘胶，然后纺丝，其特征在于：在制备纺丝粘胶工序的连续溶解步骤中或者在纺丝步骤之前，添加变性剂、交联剂的一种或几种的混合物，然后经纺丝制备维度稳定的再生纤维素纤维，再生纤维素纤维纤度1.4-1.72dtex，干强1.6-3.0CN/ dtex，湿强1.2-2.8CN/ dtex，干伸10-20%。

2.根据权利要求1所述的一种维度稳定的再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述变性剂添加量为甲种纤维素质量百分含量的0.01-10%，交联剂添加量为甲种纤维素含量的0.05-12%。

3.根据权利要求1所述的一种维度稳定的再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述变性剂为聚乙二醇或者脂肪胺聚氧乙烯醚或者聚乙二醇烷基胺或者聚氧乙烯烷基胺中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求3所述的一种维度稳定的再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述聚乙二醇为PEG1500或者PEG1600或者PEG2000，所述脂肪胺聚氧乙烯醚为AC1810或者AC1815或者AC1820，所述聚乙二醇烷基胺为Lv-3或者V-318或者V-315，所述聚氧乙烯烷基胺为V-32。

5.根据权利要求1所述的一种维度稳定的再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述交联剂为1,3-二氯-2-丙醇、环氧氯丙烷、乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、丙三醇多缩水甘油醚，二羟甲基脲、二羟甲基亚乙基脲、二羟甲基二羟基亚乙基脲、三羟甲基密胺、甲醛、乙二醛、戊二醛中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的一种维度稳定的再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：在纺丝粘胶中还可以添加预交联的蛋白质或者甲壳素溶液，添加量为甲种纤维素质量百分含量的1%-15%，得到功能性再生纤维素纤维，蛋白质或者甲壳素含量为1%-14%。

7.一种权利要求1-5所述方法制备的再生纤维素纤维，其特征在于：再生纤维素纤维纤度1.4-1.72dtex，干强1.6-3.0CN/ dtex，湿强1.2-2.8CN/ dtex，干伸10-20%。

8.一种权利要求6所述方法制备的功能性再生纤维素纤维，其特征在于：功能性再生纤维素纤维的蛋白质或者甲壳素含量为1%-14%，纤度1.4-1.72dtex，干强1.6-3.0CN/ dtex，湿强1.2-2.8CN/ dtex，干伸10-20%。