CN102586882A - 一种氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料及其制备方法，它涉及超晶格纳米材料及其制备方法。本发明要解决现有CVD法制备纳米材料存在可控性差的问题。本发明的产物为沿着轴线方向具有三重对称的准一维纳米线，沿纳米线的轴线方向由氧化锌和硫化锌材料依次按层状顺序叠加而成超晶格结构，其制备方法是：一、清洗单晶硅片，在硅片的表面溅射金纳米颗粒；二、将盛放有氧化锌、硫化锌粉末和单晶硅片的耐高温容器置于反应炉中；三、在温度为1000～1400℃的真空炉，反应10～60min，得到氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料。本发明方法实现了超晶格纳米材料的可控性生长。本发明用于制备氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种超晶格纳米材料及其制备方法。
背景技术
纳米材料主要指其空间某一维度处于1～100nm数量级的材料，由于其特殊的性质和广泛的用途，长期以来受到科学领域及社会各界的广泛关注。由诸如氧化锌、硫化锌等半导体材料制成的纳米材料，由于量子限域效应的影响，其能够表现出众多奇特和优异的物理性质。与普通材料相比，他们具有更强的力学韧性、更好的热导电性、更高的发光效率、更宽的发光频谱，更卓越的场发射性能等等。这些优异的特性在大规模集成电路器件、光电器件、生物及化学传感器件、医疗卫生器件等等生产领域中发挥了举足轻重的作用。纳米材料中一种特殊的体系是超晶格材料。对于一维超晶格纳米材料，其主要特征是，在晶体结构的轴向或者径向，存在由两种或两种以上材料依次交替的叠加，各层的厚度与电子的德布罗意波长相当，即在晶体原来的周期性排列中又附加了一种层状周期性结构。超晶格纳米材料具有很多奇特的物理性质和特性，将这些特性应用到器件制备中，得到了许多一般材料所无法比拟的性能。例如，利用其制备的谐振隧道二极管可以具备非常快的工作速度和非常高的工作效率；由超晶格材料制备的多量子阱异质结激光器及远红外发光器件，发光波长可以通过调节层状结构的厚度来加以调节，并且激光器阈电流低，受温度影响小，并且发光效率高；利用超晶格材料制备的光双稳器件，可以成为全光逻辑的计算机中关键元件等等。当前，半导体超晶格材料研究已经成为半导体领域中最有前途、内容最丰富的研究领域之一。正是由于这些众多的优良特性，大批量生产纳米材料，尤其是超晶格材料，成为其推广应用的必然要求。因此，必须探索建立高成效、低成本、重复性高、可控性强的纳米材料制备方法，同时需要不断探索合成具有各种优良物理性质的纳米材料及纳米超晶格材料。
到目前为止，已经总结出很多种有效的制备纳米材料的方法，根据各种方法的制备原理可以将其归类为物理方法和化学方法两大类。其中物理方法主要包括：物理气相沉积法、物理粉碎法、机械球磨法、磁控溅射法、分子束外延法等等。物理方法制备纳米材料的共同特点是其源材料不参与化学反应，因而制备不同形貌结构的纳米材料具有普遍的困难。
化学方法主要包括：化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition简称CVD)、沉淀法、水热合成法、溶胶凝胶法、模板法等等。与物理方法相对应，化学方法一个显著特点是由于材料源需要参与化学反应，因而可以设计、合成具有不同形貌结构和功能的纳米材料。将物理方法与化学方法相结合，可以得到更多的制备方法和不同的材料生长效果。
CVD法是指直接利用气体或者通过各种手段将物质变为气体，使之在气体状态下发生化学反应，最后在冷却过程中凝聚形成某种材料的方法。CVD法是一种非常优越的制备一维纳米结构的方法，也是目前较为成功并且被普遍采用的制备方法。但是CVD法制备纳米材料过程中，材料生长对于反应环境的要求非常苛刻，纳米材料的外部形貌、生长方向、周期结构等等对于外在环境因素依赖性很大。由于该方法需要调控的可变环境参数较多，例如气相源温度、湿度、反应室压强、衬底的温度、载气流量和种类等等，因而在操作过程中偶然性因素较多，不易精确重复，可控性较差。
发明内容
本发明要解决现有的CVD法制备超晶格纳米材料过程中，实验结果不易精确重复、可控性较差的问题，而提供一种氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料及其制备方法。
本发明一种氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料为沿着轴线方向具有三重对称性的准一维纳米线；纳米线的轴线方向具有由氧化锌和硫化锌按层状结构依次交叠而成的超晶格结构，纳米线的径向具有纳米分支结构，该分支结构具有与纳米线轴线方向相同的超晶格结构。
上述氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料的制备方法按以下步骤进行：
一、清洗单晶硅片，然后通过真空离子溅射法在硅片的表面溅射一层金纳米颗粒；
二、按物质的量的比为(4～1)∶(1～4)的比例称取氧化锌粉末和硫化锌粉末并置于耐高温容器的一侧，将经步骤一处理过的单晶硅片也置于耐高温容器中，氧化锌粉末和硫化锌粉末与单晶硅片的距离d满足：0.1m≤d≤0.4m；将盛放有氧化锌粉末、硫化锌粉末和单晶硅片的耐高温容器置于高温管式反应炉中，使氧化锌粉末和硫化锌粉末位于高温管式反应炉的中心位置，单晶硅片位于高温管式反应炉的下游；
三、将高温管式反应炉密封后，抽真空至炉内真空度为1×102～5×102Pa，然后以50～200sccm的流速向高温管式反应炉中通入惰性气体，当炉内压力升至1×103～1×104Pa后，开始加热，在温度为1000～1400℃的条件下反应10～60min后停止加热，冷却至室温，回收沉积在硅片上的产物，得到了氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料。
本发明的有益效果是：本发明通过化学气相沉积法成功合成了一种形貌与结构完全新颖的氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料，并且本发明重复性高、可操控性强，实现了样品的可控性生长，这是目前CVD方法所难以普遍解决的问题。本发明所制备的氧化锌/硫化锌超晶格纳米线，大小和粗细均匀，形貌新颖独特，比表面积大。纳米线的轴线方向，具有由氧化锌和硫化锌材料按层状结构依次交叠而成的超晶格结构。纳米线的径向具有纳米分支结构，分支的密度大。该分支结构具有与纳米线轴线方向相同的超晶格结构。
本发明用于制备氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料。
附图说明
图1是实施例一步骤二炉管中装样示意图，其中1代表惰性气体方向，2是刚玉管，3是氧化锌粉末和硫化锌粉末，4是单晶硅片，5是刚玉舟；图2是实施例一所得产物的XRD谱图，其中“☆”代表ZnS的峰位，“△”代表ZnO的峰位；图3是实施例一所得产物的低分辨扫描电子显微镜照片；图4是实施例一所得产物的放大的扫描电子显微镜照片；图5是实施例二所得产物的低分辨扫描电子显微镜照片；图6为实施例二所得产物的放大的扫描电子显微镜照片；图7为实施例三所得产物的低分辨扫描电子显微镜照片；图8为实施例三所得产物的放大的扫描电子显微镜照片；图9为实施例三所得产物的单根纳米线的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料为沿着轴线方向具有三重对称性的准一维纳米线；纳米线的轴线方向具有由氧化锌和硫化锌按层状结构依次交叠而成的超晶格结构，纳米线的径向具有纳米分支结构，该分支结构具有与纳米线轴线方向相同的超晶格结构。
本实施方式的一种氧化锌/硫化锌超晶格纳米线，大小和粗细均匀，形貌新颖独特，比表面积大。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述纳米线长度为10～70μm，纳米线直径为50～100nm；沿纳米线径向的纳米分支结构形状呈锥形，锥形底部直径为10～100nm，纳米分支结构的长度为100-400nm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式三：本实施方式一种氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料的制备方法按以下步骤进行：
一、清洗单晶硅片，然后通过真空离子溅射法在硅片的表面溅射一层金纳米颗粒；
二、按物质的量的比为(4～1)∶(1～4)的比例称取氧化锌粉末和硫化锌粉末并置于耐高温容器的一侧，将经步骤一处理过的单晶硅片也置于耐高温容器中，氧化锌粉末和硫化锌粉末与单晶硅片的距离d满足：0.1m≤d≤0.4m；将盛放有氧化锌粉末、硫化锌粉末和单晶硅片的耐高温容器置于高温管式反应炉中，使氧化锌粉末和硫化锌粉末位于高温管式反应炉的中心位置，单晶硅片位于高温管式反应炉的下游；
三、将高温管式反应炉密封后，抽真空至炉内真空度为1×102～5×102Pa，然后以50～200sccm的流速向高温管式反应炉中通入惰性气体，当炉内压力升至1×103～1×104Pa后，开始加热，在温度为1000～1400℃的条件下反应10～60min后停止加热，冷却至室温，回收沉积在硅片上的产物，得到了氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料。
本实施方式步骤一中单晶硅片的清洗方法是：首先将硅片放入丙酮溶液中，用超声仪清洗10min，去除硅片表面油脂，然后将硅片放入乙醇溶液中，用超声仪清洗10min，去除上一步中的丙酮溶液和有机污染物及油脂；最后将硅片放入去离子水中，用超声仪清洗10min，去除上一步中的乙醇溶液和金属离子。
本实施方式中的单晶硅片可以是N型单晶硅片也可以是P型单晶硅片，硅片的纯度在99％以上。
本实施方式所述的耐高温容器需要能够承受至少1700℃的高温，并且不能与氧化锌和硫化锌发生化学反应。
本实施方式通过化学气相沉积法成功合成了一种形貌与结构完全新颖的氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料，并且本发明重复性高、可操控性强，实现了超晶格纳米材料的可控性生长，这是目前CVD方法所难以普遍解决的问题。本实施方式所制备的氧化锌/硫化锌超晶格纳米线，大小和粗细均匀，形貌新颖独特，比表面积大。纳米线的轴线方向，具有由氧化锌和硫化锌材料按层状结构依次交叠而成的超晶格结构。纳米线的径向具有纳米分支结构，分支的密度大。该分支结构具有与纳米线轴线方向相同的超晶格结构。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是：步骤一中，在硅片表面溅射的金纳米颗粒的厚度为2～5nm。其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三或四不同的是：步骤二中，所述耐高温容器为刚玉舟或陶瓷舟。其它与具体实施方式三或四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三至五之一不同的是：步骤二中所述高温反应炉为水平高温管式反应炉，炉管为刚玉管，刚玉管的长度为90～110cm、内直径为2.5～3cm、外直径为3.5～4cm。其它与具体实施方式三至五之一相同。
本实施方式所用水平高温管式反应炉为市售设备。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式三至六之一不同的是：步骤二中，所述氧化锌粉末和硫化锌粉末的纯度大于95％。其它与具体实施方式三至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式三至七之一不同的是：步骤三中，所述惰性气体为氩气或氮气。其它与具体实施方式三至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式三至八之一不同的是：步骤三中，所述惰性气体的流速为100～150sccm。其它与具体实施方式三至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式三至九之一不同的是：步骤三中的反应温度为1100～1300℃，反应时间为10～60min。其它与具体实施方式三至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料的制备方法按以下步骤进行：
一、清洗单晶硅片：首先将硅片放入丙酮溶液中，用超声仪清洗10min，去除硅片表面油脂，然后将硅片放入乙醇溶液中，用超声仪清洗10min，去除上一步中的丙酮溶液和有机污染物及油脂；最后将硅片放入去离子水中，用超声仪清洗10min，去除上一步中的乙醇溶液和金属离子。通过真空离子溅射法在硅片的外表面溅射一层厚度为2nm的金纳米颗粒；
二、称取0.81g氧化锌粉末和0.24g硫化锌粉末并置于刚玉舟的一侧，将经步骤一处理过的单晶硅片也置于刚玉舟中，单晶硅片与氧化锌粉末和硫化锌粉末的距离d为0.15m，将盛放有氧化锌粉末、硫化锌粉末和单晶硅片的耐高温容器置于高温管式反应炉中，使氧化锌粉末和硫化锌粉末位于高温管式反应炉的中心位置，单晶硅片位于高温管式反应炉的下游；
三、将高温管式反应炉密封后，抽真空至炉内真空度为3×102Pa，然后以100sccm的流速向高温管式反应炉通入惰性气体，将炉内压力升至1.5×103Pa后，加热至反应炉的温度为1300℃，恒温反应15min后停止加热，冷却至室温，回收沉积在硅片上的产物，得到氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料。
本实施例中氧化锌粉末的纯度为99.0％，熔点1973℃(常压)；硫化锌粉末为荧光纯硫化锌，其纯度为95.0％，在1020℃时由闪锌矿结构转变成纤锌矿结构，纤锌矿结构的硫化锌熔点1850℃(15MPa)；单晶硅片为纯度在99.9％的N型单晶硅片；高温管式反应炉中的炉管为刚玉管，刚玉管的长度为100cm、管子内直径为3cm、外直径为4cm。
本实施例所得的氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料为白色粉末状物质，图2为本实施例所得产物的XRD谱图，其中“☆”代表ZnS的峰位，“△”代表ZnO的峰位；图3、图4分别为本实施例所得产物的低分辨和放大的扫描电子显微镜照片，可以看出氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料为沿着轴线方向具有三重对称性的准一维纳米线；纳米线的轴线方向具有由氧化锌和硫化锌按层状结构依次交叠而成的超晶格结构，纳米线的径向具有纳米分支结构，该分支结构具有与纳米线轴线方向相同的超晶格结构。所述纳米线长度为10～70μm，纳米线直径为50～100nm；沿纳米线径向的纳米分支结构形状呈锥形，锥形高度为100～400nm，锥形底部直径为10～100nm。本实施例所制备的氧化锌/硫化锌超晶格纳米线，大小和粗细均匀，形貌新颖独特，比表面积大。经过扫描电子显微镜和X射线衍射鉴定，该纳米线的微观结构是由氧化锌和硫化锌依次按层状顺序交叠而成的超晶格结构。
实施例二：
本实施例一种氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料的制备方法按以下步骤进行：
一、清洗单晶硅片：首先将硅片放入丙酮溶液中，用超声仪清洗10min，去除硅片表面油脂，然后将硅片放入乙醇溶液中，用超声仪清洗10min，去除上一步中的丙酮溶液和有机污染物及油脂；最后将硅片放入去离子水中，用超声仪清洗10min，去除上一步中的乙醇溶液和金属离子。通过真空离子溅射法在硅片的外表面溅射一层厚度为3nm金纳米颗粒；
二、称取0.40g氧化锌粉末和0.48g硫化锌粉末并置于刚玉舟的一侧，将经步骤一处理过的单晶硅片也置于刚玉舟中，单晶硅片与氧化锌粉末和硫化锌粉末的距离d为0.12m，将盛放有氧化锌粉末、硫化锌粉末和单晶硅片的耐高温容器置于高温管式反应炉中，使氧化锌粉末和硫化锌粉末位于高温管式反应炉的中心位置，单晶硅片位于高温管式反应炉的下游；
三、将高温管式反应炉密封后，抽真空至炉内真空度为4×102Pa，然后以120sccm的流速向高温管式反应炉通入惰性气体，将炉内压力升至1×103Pa后，加热至反应炉的温度为1250℃，恒温反应20min后停止加热，冷却至室温，回收沉积在硅片上的产物，得到氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料。
本实施例中氧化锌粉末的纯度为99.0％，熔点1973℃(常压)；硫化锌粉末为荧光纯硫化锌，其纯度为95.0％，在1020℃时由闪锌矿结构转变成纤锌矿结构，纤锌矿结构的硫化锌熔点1850℃(15MPa)；高温管式反应炉中的炉管为刚玉管，刚玉管的长度为100cm、管子内直径为3cm、外直径为4cm。
本实施所得的氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料为白色粉末状物质，图5、图6分别为本实施例所得产物的低分辨和放大的扫描电子显微镜照片，可以看出本实施例所得纳米线样品外貌特征与实施例一(图3、图4)所得样品大体相同，但是更加规则和均匀。并且每根纳米线样品都具有相同的外貌特征和结构特征。该样品的宏观三重对称性表现得尤为明显。由图3、图4和图5、图6的对比可以看出该制备方法具有很高的重复性和可控性。
实施例三：
本实施例一种氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料的制备方法按以下步骤进行：
一、清洗单晶硅片：首先将硅片放入丙酮溶液中，用超声仪清洗10min，去除硅片表面油脂，然后将硅片放入乙醇溶液中，用超声仪清洗10min，去除上一步中的丙酮溶液和有机污染物及油脂；最后将硅片放入去离子水中，用超声仪清洗10min，去除上一步中的乙醇溶液和金属离子。通过真空离子溅射法在硅片的外表面溅射一层厚度为5nm金纳米颗粒；
二、称取0.81g氧化锌粉末和0.24g硫化锌粉末并置于刚玉舟的一侧，将经步骤一处理过的单晶硅片也置于刚玉舟中，单晶硅片与氧化锌粉末和硫化锌粉末的距离d为0.13m，将盛放有氧化锌粉末、硫化锌粉末和单晶硅片的耐高温容器置于高温管式反应炉中，使氧化锌粉末和硫化锌粉末位于高温管式反应炉的中心位置，单晶硅片位于高温管式反应炉的下游；
三、将高温管式反应炉密封后，抽真空至炉内真空度为1×102Pa，然后以150sccm的流速向高温管式反应炉通入惰性气体，将炉内压力升至1×103Pa后，加热至反应炉的温度为1250℃，恒温反应15min后停止加热，冷却至室温，回收沉积在硅片上的产物，得到氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料。
本实施例中氧化锌粉末的纯度为99.0％，熔点1973℃(常压)；硫化锌粉末为荧光纯硫化锌，其纯度为95.0％，在1020℃时由闪锌矿结构转变成纤锌矿结构，纤锌矿结构的硫化锌熔点1850℃(15MPa)；单晶硅片为纯度在99.9％的N型单晶硅片；高温管式反应炉中的炉管为刚玉管，刚玉管的长度为100cm、管子内直径为3cm、外直径为4cm。
本实施所得的氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料为白色粉末状物质，图7、图8分别为本实施例所得产物的低分辨和放大的扫描电子显微镜照片，图9为本实施例所得产物的单根纳米线扫描电子显微镜照片，可以看出该纳米线样品外貌特征与实施例一和二所得产物相同，每根纳米线沿轴向和径向尺寸非常均匀。
由以上实施例可以看出，本发明重复性高、可操控性强，实现了样品的可控性生长。
Claims (10)
1.一种氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料，其特征在于氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料为沿着轴线方向具有三重对称性的准一维纳米线；纳米线的轴线方向具有由氧化锌和硫化锌按层状结构依次交叠而成的超晶格结构，纳米线的径向具有纳米分支结构，该分支结构具有与纳米线轴线方向相同的超晶格结构。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料，其特征在于所述纳米线长度为10～70μm，纳米线直径为50～100nm；沿纳米线径向的纳米分支结构形状呈锥形，锥形底部直径为10～100nm，纳米分支结构的长度为100-400nm。
3.如权利要求1所述的一种氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料的制备方法，其特征在于氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料的制备方法按以下步骤进行：
一、清洗单晶硅片，然后通过真空离子溅射法在硅片的表面溅射一层金纳米颗粒；
二、按物质的量的比为(4～1)∶(1～4)的比例称取氧化锌粉末和硫化锌粉末并置于耐高温容器的一侧，将经步骤一处理过的单晶硅片也置于耐高温容器中，氧化锌粉末和硫化锌粉末与单晶硅片的距离d满足：0.1m≤d≤0.4m；将盛放有氧化锌粉末、硫化锌粉末和单晶硅片的耐高温容器置于高温管式反应炉中，使氧化锌粉末和硫化锌粉末位于高温管式反应炉的中心位置，单晶硅片位于高温管式反应炉的下游；
三、将高温管式反应炉密封后，抽真空至炉内真空度为1×102～5×102Pa，然后以50～200sccm的流速向高温管式反应炉中通入惰性气体，当炉内压力升至1×103～1×104Pa后，开始加热，在温度为1000～1400℃的条件下反应10～60min后停止加热，冷却至室温，回收沉积在硅片上的产物，得到了氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料。
4.根据权利要求3所述的一种氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料的制备方法，其特征在于步骤一中，在硅片表面溅射的金纳米颗粒的厚度为2～5nm。
5.根据权利要求3或4所述的一种氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料的制备方法，其特征在于步骤二中，所述耐高温容器为刚玉舟或陶瓷舟。
6.根据权利要求5所述的一种氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述高温反应炉为水平高温管式反应炉，炉管为刚玉管，刚玉管的长度为90～110cm、内直径为2.5～3cm、外直径为3.5～4cm。
7.根据权利要求3或6所述的一种氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料的制备方法，其特征在于步骤二中，所述氧化锌粉末和硫化锌粉末的纯度大于95％。
8.根据权利要求7所述的一种氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料的制备方法，其特征在于步骤三中，所述惰性气体为氩气或氮气。
9.根据权利要求8所述的一种氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料的制备方法，其特征在于步骤三中，所述惰性气体的流速为100～150sccm。
10.根据权利要求3、8或9所述的一种氧化锌/硫化锌超晶格纳米材料的制备方法，其特征在于步骤三中的反应温度为1100～1300℃，反应时间为10～60min。
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2012
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