CN102586613A - 从含钒钢渣中回收钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从含钒钢渣中回收钒的方法，该方法采用下述工艺步骤：（1）反应：含钒钢渣在质量浓度为10%～50%的NaOH溶液中进行反应，得到反应浆料；所述NaOH溶液与钢渣的质量比为3:1～10:1，反应温度为180℃～350℃，反应时间为0.5～10h，反应压力为0.3～12MPa；（2）稀释：用稀释剂将反应浆料稀释至浆料的氢氧化钠浓度为100～400g/L，得到混合浆料；（3）固液分离：将混合浆料进行固液分离，得到富钙尾渣和溶出液；（4）除杂：将溶出液加入脱硅剂进行除杂；然后固液分离，得到除杂后液和含硅渣；（5）结晶：将除杂后液冷却结晶，即得到钒酸钠产品。本方法有效降低了钒的生产成本，钒浸出率可达99%。

Description

从含钒钢渣中回收钒的方法
技术领域
本发明属于属于含钒铬渣湿法冶金与钒化工领域，尤其是一种从含钒钢渣中回收钒的方法。
背景技术
含钒钢渣则是冶炼钒钛磁铁矿的副产品，是含钒铁水炼钢所形成的含V2O5 在2%～10%的钢渣(与钒渣相比其钙含量大)，其产生过程有2种途径，一种是半钢中残存的钒经炼钢后氧化进入渣中，另一种是未经吹炼钒渣的铁水直接炼钢得到含钒钢渣。含钒钢渣具有如下特点：（1）CaO和铁含量高，结晶完善，质地密实，解离度差；（2）成分复杂，且波动较大；（3）钒含量较低，钒弥散分布于多种矿相中，赋存状态复杂。 基于以上特点，含钒钢渣提钒仍然是科学难题。 
我国每年排放的含钒钢渣近百万吨，不仅污染环境，且造成有价元素钒的损失。目前，含钒钢渣提钒主要有2种途径，一是含钒钢渣返回炼铁富集钒，炼出高含钒渣，再进一步提钒，即将含钒钢渣作为熔剂添加在烧结矿中进入高炉冶炼，钒熔于铁水中，经吹钒得到高品位钒渣，作为提钒或冶炼钒铁合金的原料。 该工艺不仅能回收铁、锰等有价元素，且降低铁钢比的能耗，但易造成磷在铁水中循环富集，加重钢渣脱磷任务；且钢渣杂质多，有效CaO含量相对较少，会降低烧结矿品位，增加炼铁过程能耗，因此该法未能得到推广。另一种含钒钢渣的处理方法是直接提钒法，有钠化焙烧、钙化焙烧、降钙焙烧和直接酸浸等工艺。钠化焙烧是以食盐或苏打为添加剂，通过焙烧将低价钒氧化为5价钒的可溶性钠盐，采用水或碳酸化浸出。该工艺钒的转浸率较低，钠盐耗量大，焙烧过程污染空气、难以治理，且该工艺不适合V2O5含量低、CaO含量高的转炉钢渣。钙化焙烧是以石灰等作焙烧熔剂，采用碳酸化浸出等浸出钒。此法对物料有一定的选择性，对一般钢渣存在转化率偏低、成本偏高等问题，不适于规模化生产。降钙焙烧是由Amiri提出的，其目的是为了解决含钒钢渣中CaO含量高造成钒难浸出的问题。降钙焙烧是将钢渣与Na3PO4, Na2CO3混合焙烧，Na3PO4与CaO结合形成Ca3(PO4)2，钒与钠生成水溶性的钒酸钠，然后水浸即可溶出钒。但该法只停留在实验室研究阶段，且磷酸盐的配比大，成本高，目前还没有工业化推广。直接酸浸是指未经焙烧工序，完全湿法提钒. 但由于钢渣中CaO含量高，酸耗较大，成本较高；酸浸过程需在强酸溶液中进行，得到的浸出液杂质较多，难以进行后续分离。
中国专利CN102071321A提出了用高碱度的氢氧化钾介质从含钒钢渣中提取钒、铬的方法，此方法不需要高温焙烧，反应温度降低到160～240℃，湿法提钒铬，过程中有效杜绝了C12、HCl、SO2、粉尘等大气污染物，并降低了废水产生量和排放量；缺点是KOH介质价格昂贵，而KOH与钢渣的质量比为3:1到5:1、反应碱浓度为60%～90%，则损耗的KOH介质较多，导致生产成本偏高，产品效益降低。
中国专利CN102094123A提出了一种用高浓度的氢氧化钠介质从含钒钢渣中提取钒的方法，该方法反应温度为180～240℃，湿法提钒，过程中无废气、粉尘污染；缺点是碱浓度偏高，碱度为65%～90%，则导致介质循环利用时的蒸发浓缩需要的热量较高，则生产成本较高，且终渣中残余的V量较高，浸出率不高，终渣中V含量为0.3%～0.5%。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种浸出率高、成本较低的从含钒钢渣中回收钒的方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：该方法采用下述工艺步骤：（1）反应：含钒钢渣在质量浓度为10%～50%的NaOH溶液中进行反应，得到反应浆料；所述NaOH溶液与钢渣的质量比为3:1～10:1，反应温度为180℃～350℃，反应时间为0.5～10h，反应压力为0.3～12MPa；
（2）稀释：用稀释剂将反应浆料稀释至浆料的氢氧化钠浓度为100～400g/L，得到含富铁尾渣以及氢氧化钠、钒酸钠的混合浆料；
（3）固液分离：将混合浆料进行固液分离，得到富钙尾渣和含氢氧化钠、钒酸钠及水溶性杂质组分的溶出液；
（4）除杂：将溶出液加入脱硅剂进行除杂；然后固液分离，得到除杂后液和含硅渣；
（5）结晶：将除杂后液冷却结晶，即得到钒酸钠产品。
优选的，所述步骤（1）中的NaOH溶液与含钒钢渣的质量比为4:1到6:1；所述的反应温度为200～300℃、反应时间为为1～4h。
本发明所述步骤（2）中的稀释剂为清水，或所述步骤（3）中的富钙尾渣用水进行多级逆流洗涤后得到的洗涤液。
本发明所述步骤（3）中混合浆料在80～130℃进行固液分离。
本发明所述步骤（4）中的脱硅剂为Al2O3、Al(OH)3、NaAlO2、CaO和MgO中的一种或几种；所述脱硅剂的加入量为溶出液中SiO2重量的1～3倍。
优选的脱硅剂为CaO和/或NaAlO2；优选脱硅剂的加入量为溶出液中SiO2重量的1.5倍。
本发明所述步骤（5）中的冷却结晶为：除杂后液由80～130℃冷却到30～50℃，养晶0.5～3h；所述冷却过程中的搅拌速度为100～400转/分。
优选的，所述步骤（5）中的冷却结晶为：除杂后液由80～100℃冷却到40℃，养晶1h；所述冷却过程中的搅拌速度为150～250转/分。
本发明所述步骤（5）结晶后得到的结晶母液作为循环液加入到步骤（1）所述反应中。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：（1）本发明从反应体系看，以低浓度的NaOH溶液为浸出液，浸出液成分简单，体系中未引入难分离相，在反应及浸出过程中生成的水溶性副产物为硅酸钠、磷酸钠，可通过加入脱硅剂一起除去，实现产品分离、介质净化；具有易分离、工艺简单的特点。
（2）本发明反应温度为180～350℃，与已有工艺相比，大大降低了反应温度，则过程中能耗小；浸出过程NaOH溶液浓度为10%～50%，碱度大大降低，则原料成本降低；因此本发明有效降低了钒的生产成本。
（3）本发明钒浸出率高，可达99%，得到的尾渣中钒含量低，Ca(OH)2含量较高，容易实现综合利用，实现了清洁生产。
（4）本发明可实现反应介质的循环利用，NaOH、水损耗量小，因此更加清洁、环保。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1：图1所示，本从含钒钢渣中回收钒的方法采用下述工艺步骤。
（1）反应（即图1中的带压溶出）：在高压反应釜中，加入含钒钢渣和30wt%的NaOH溶液；其中，氢氧化钠溶液:含钒钢渣＝4:1（质量），含钒钢渣含V2O5 3.6wt%；加热到250℃，釜内压力为2.4MPa，反应4h，得到含NaOH、Na3VO4、Na2SiO4等的溶液与富钙尾渣混合的反应浆料；
（2）稀释：反应浆料用稀释剂稀释至氢氧化钠浓度为200g/L，得到含富铁尾渣以及氢氧化钠、钒酸钠的混合浆料；稀释剂采用上次工艺过程步骤（3）得到洗涤液；
（3）固液分离：将混合浆料在90℃过滤分离，得到含氢氧化钠、钒酸钠及水溶性杂质组分的溶出液以及富钙尾渣；所述的富钙尾渣用水进行多级逆流洗涤，得到的洗涤液，用于下一次工艺过程的稀释工艺；
（4）溶出液除杂：在溶出液中加入CaO除杂，固液分离后得到除杂后液和含硅渣；CaO的加入量为溶出液中SiO2重量的1.5倍；
（5）钒酸钠结晶：将除杂后液由90℃自然降温到40℃，冷却过程中的搅拌速度为200转/分；然后结晶1.5h，分离得到钒酸钠晶体产品；经检测，钢渣钒的浸出率为99.1%，终渣中V2O5含量降低到0.085wt%；
（6）结晶后剩余的结晶母液经过蒸发浓缩进入步骤（1）的高压反应釜内，进入下一次循环反应，富钙尾渣进过三级逆流洗涤后可用作钢铁冶金原料。
实施例2：本从含钒钢渣中回收钒的方法采用下述工艺步骤。
（1）反应：在高压反应釜中，加入含钒钢渣和40wt%的NaOH溶液；其中，氢氧化钠溶液:含钒钢渣＝5:1（质量），含钒钢渣含V2O5 4.6wt%；加热到230℃，釜内压力为1.6MPa，反应3h，得到反应浆料；
（2）稀释：反应浆料用稀释剂稀释至氢氧化钠浓度为250g/L，得到混合浆料；稀释剂采用上次工艺过程步骤（3）得到洗涤液；
（3）固液分离：将混合浆料在100℃过滤分离，得到溶出液和富钙尾渣；所述的富钙尾渣用水进行多级逆流洗涤，得到的洗涤液，用于下一工艺过程的稀释工艺；
（4）溶出液除杂：在溶出液中加入NaAlO2除杂，固液分离后得到除杂后液和含硅渣；NaAlO2的加入量为溶出液中SiO2重量的1.5倍；
（5）钒酸钠结晶：将除杂后液由100℃自然降温到35℃，冷却过程中的搅拌速度为150转/分；然后结晶1.0h，分离得到钒酸钠晶体产品；经检测，钢渣钒的浸出率为98.4%，终渣中 V2O5含量降低到0.12wt%；
（6）结晶后剩余的结晶母液经过蒸发浓缩进入步骤（1）的高压反应釜内，进入下一次循环反应，富钙尾渣进过三级逆流洗涤后可用作钢铁冶金原料。
实施例3：本从含钒钢渣中回收钒的方法采用下述工艺步骤。
（1）反应：在高压反应釜中，加入含钒钢渣和50wt%的NaOH溶液；其中，氢氧化钠溶液:含钒钢渣＝4:1（质量），含钒钢渣含V2O5 4.5wt%；加热到200℃，釜内压力为0.4MPa，反应2h，最终得到反应浆料；
（2）稀释：反应浆料用稀释剂稀释至氢氧化钠浓度为350g/L，得到混合浆料；稀释剂采用上次工艺过程步骤（3）得到洗涤液；
（3）固液分离：将混合浆料在110℃过滤分离，得到溶出液和富钙尾渣；所述的富钙尾渣用清水进行多级逆流洗涤，得到的洗涤液，用于下一工艺过程的稀释工艺；
（4）溶出液除杂：在溶出液中加入NaAlO2和CaO（重量比1:1）除杂，固液分离后得到除杂后液和含硅渣；NaAlO2和CaO的加入量为溶出液中SiO2重量的1.0倍；
（5）钒酸钠结晶：钒酸钠结晶：将除杂后液由110℃自然降温到45℃，冷却过程中的搅拌速度为250转/分；然后结晶2.0h，分离得到钒酸钠晶体产品；经检测，钢渣钒的浸出率为99.4%，终渣中 V2O5含量降低到0.10wt%；
（6）结晶母液经过蒸发浓缩返回下一次循环反应，富钙尾渣进过三级逆流洗涤后既可用作钢铁冶金原料或脱硅原料。
实施例4：本从含钒钢渣中回收钒的方法采用下述工艺步骤。
（1）反应：在高压反应釜中，加入含钒钢渣和10wt%的NaOH溶液；其中，氢氧化钠溶液:含钒钢渣＝10:1（质量），含钒钢渣含V2O5 2.0wt%；加热到300℃，釜内压力为7.5MPa，反应1.0h，最终得到反应浆料；
（2）稀释：反应浆料用清水稀释至氢氧化钠浓度为100g/L，得到混合浆料。
（3）固液分离：将混合浆料在130℃过滤分离，得到溶出液和富钙尾渣。
（4）溶出液除杂：在溶出液中加入Al(OH)3除杂，固液分离后得到除杂后液和含硅渣；Al(OH)3的加入量为溶出液中SiO2重量的2.0倍；
（5）钒酸钠结晶：钒酸钠结晶：将除杂后液由130℃自然降温到50℃，冷却过程中的搅拌速度为100转/分；然后结晶3.0h，分离得到钒酸钠晶体产品。经检测，钢渣钒的浸出率为96.1%，终渣中 V2O5含量降低到0.14wt%。
实施例5：本从含钒钢渣中回收钒的方法采用下述工艺步骤。
（1）反应：在高压反应釜中，加入含钒钢渣和45wt%的NaOH溶液；其中，氢氧化钠溶液:含钒钢渣＝3:1（质量），含钒钢渣含V2O5 10wt%；加热到350℃，釜内压力为12MPa，反应0.5h，最终得到反应浆料；
（2）稀释：反应浆料用清水稀释至氢氧化钠浓度为400g/L，得到混合浆料；
（3）固液分离：将混合浆料在80℃过滤分离，得到溶出液和富钙尾渣；
（4）溶出液除杂：在溶出液中加入Al2O3除杂，固液分离后得到除杂后液和含硅渣；Al2O3的加入量为溶出液中SiO2重量的1.5倍；
（5）钒酸钠结晶：钒酸钠结晶：将除杂后液由80℃自然降温到30℃，冷却过程中的搅拌速度为400转/分；然后结晶0.5h，分离得到钒酸钠晶体产品。经检测，钢渣钒的浸出率为98.8%，终渣中 V2O5含量降低到0.94wt%。
实施例6：本从含钒钢渣中回收钒的方法采用下述工艺步骤。
（1）反应：在高压反应釜中，加入含钒钢渣和35wt%的NaOH溶液；其中，氢氧化钠溶液:含钒钢渣＝6:1（质量），含钒钢渣含V2O5 6.5wt%；加热到180℃，釜内压力为0.3MPa，反应10h，得到反应浆料；
（2）稀释：反应浆料用稀释剂稀释至氢氧化钠浓度为300g/L，得到混合浆料；稀释剂采用上次工艺过程步骤（3）得到洗涤液；
（3）固液分离：将混合浆料在120℃过滤分离，得到溶出液和富钙尾渣；所述的富钙尾渣用水进行多级逆流洗涤，得到的洗涤液，用于下一工艺过程的稀释工艺；
（4）溶出液除杂：在溶出液中加入NaAlO2和Al(OH)3（重量比2:1）除杂，固液分离后得到除杂后液和含硅渣；NaAlO2和Al(OH)3的加入量为溶出液中SiO2重量的1.0倍；
（5）钒酸钠结晶：将除杂后液由120℃自然降温到40℃，冷却过程中的搅拌速度为300转/分；然后结晶2.5h，分离得到钒酸钠晶体产品；经检测，钢渣钒的浸出率为98.6%，终渣中 V2O5含量降低到0.11wt%；
（6）结晶后剩余的结晶母液经过蒸发浓缩进入步骤（1）的高压反应釜内，进入下一次循环反应，富钙尾渣进过三级逆流洗涤后可用作钢铁冶金原料。

Claims (9)

1.一种从含钒钢渣中回收钒的方法，其特征在于，该方法采用下述工艺步骤：（1）反应：含钒钢渣在质量浓度为10%～50%的NaOH溶液中进行反应，得到反应浆料；所述NaOH溶液与钢渣的质量比为3:1～10:1，反应温度为180℃～350℃，反应时间为0.5～10h，反应压力为0.3～12MPa；
（2）稀释：用稀释剂将反应浆料稀释至浆料的氢氧化钠浓度为100～400g/L，得到含富铁尾渣以及氢氧化钠、钒酸钠的混合浆料；
（3）固液分离：将混合浆料进行固液分离，得到富钙尾渣和含氢氧化钠、钒酸钠及水溶性杂质组分的溶出液；
（4）除杂：将溶出液加入脱硅剂进行除杂；然后固液分离，得到除杂后液和含硅渣；
（5）结晶：将除杂后液冷却结晶，即得到钒酸钠产品。
2.根据权利要求１所述的从含钒钢渣中回收钒的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的NaOH溶液与含钒钢渣的质量比为4:1到6:1；所述的反应温度为200～300℃、反应时间为为1～4h。
3.根据权利要求１所述的从含钒钢渣中回收钒的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的稀释剂为清水，或所述步骤（3）中的富钙尾渣用清水进行多级逆流洗涤后得到的洗涤液。
4.根据权利要求１所述的从含钒钢渣中回收钒的方法，其特征在于：所述步骤（3）中混合浆料在80～130℃进行固液分离。
5.根据权利要求１所述的从含钒钢渣中回收钒的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的脱硅剂为Al2O3、Al(OH)3、NaAlO2、CaO和MgO中的一种或几种；所述脱硅剂的加入量为溶出液中SiO2重量的1～3倍。
6.根据权利要求6所述的从含钒钢渣中回收钒的方法，其特征在于：所述脱硅剂为CaO和/或NaAlO2；所述脱硅剂的加入量为溶出液中SiO2重量的1.5倍。
7.根据权利要求１－6所述的任意一种从含钒钢渣中回收钒的方法，其特征在于，所述步骤（5）中的冷却结晶为：除杂后液由80～130℃冷却到30～50℃，养晶0.5～3h；所述冷却过程中的搅拌速度为100～400转/分。
8.根据权利要求7所述的从含钒钢渣中回收钒的方法，其特征在于，所述的冷却结晶为：除杂后液由80～100℃冷却到40℃，养晶1h；所述冷却过程中的搅拌速度为150～250转/分。
9.根据权利要求１－6所述的任意一种从含钒钢渣中回收钒的方法，其特征在于：所述步骤（5）结晶后得到的结晶母液作为循环液加入到步骤（1）所述反应中。
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