CN102586510B - 含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂的制备方法。加脂剂是皮革生产过程中用量最大的皮革化学品。本发明将硫酸加入石墨粉和硝酸钠中，加入高锰酸钾，洗涤、超声得氧化石墨烯水溶液；取十八烷基二甲基-2-羟乙基溴化铵溶于无水乙醇，加入到氧化石墨烯分散液中，超声得氧化石墨烯与十八烷基二甲基-2-羟乙基溴化铵直接插层复合物；将油酸、聚乙二醇单甲醚1200、对甲苯磺酸混合反应得到油酸聚乙二醇单甲醚酯；将氧化石墨烯插层复合物、油酸聚乙二醇单甲醚酯、天然油脂、磺化油SS和异丙醇、去离子水搅拌均匀，超声波分散得产品。本发明对于皮革纤维具有非常好的软化效果，同时具有增强增韧的作用，显著提高了皮革的染色效果，吸收率很高。
Description
技术领域
本发明涉及一种皮革加脂剂的制备方法，具体涉及一种含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂的制备方法。
背景技术
加脂剂是皮革生产过程中用量最大的皮革化学品，加脂剂的质量是影响皮革质量的主要因素之一，因此研究开发理想性能的加脂剂一直是研究的热点之一。加脂剂是由各种油脂及其改性产物和适当的表面活性剂所复配形成的的一种复合物。目前，皮革加脂剂在组分构成上比较注重不同成分的复合、复配，目前主要的皮革加脂剂是由天然油脂和合成油脂的改性产物与表面活性剂、功能性助剂等经过适当的比例复配得到的，主要是通过复配达到性能上的扬长避短，表现出协同效应，提高加脂效果；在性能上注重具有某种特性或者功能，即在加脂的同时，能够兼具某种功能，如填充、复鞣、丝光、防水、阻燃、加香、防酶等功能，使得加脂皮革更能满足消费者的需要。利用具有优异性能的氧化石墨烯开发功能型皮革加脂剂潜力很大。
氧化石墨烯因其具有超高强度、超高柔韧性、超大比表面积、优异的导电导热性能和表面可选择性功能化等性能而使其成为当前最受欢迎的材料之一，在高分子材料增强增韧、光电子器件、电机材料和催化领域有着巨大的应用潜力。尽管纳米氧化石墨烯在这些领域的研究是目前国内外研究的热点，但距离规模化应用还有相当的遥远，原因是在这些领域中氧化石墨烯只是实现纳米分散的一种手段，而随后的还原反应及在无水状态下的纳米级分散是一个暂时很难办到的事情。而在水介质中进行的加脂操作，给了氧化石墨烯在水中分散成纳米级片层并通过水介质进入皮革纤维的天赐良机。因此，真正具有规模化应用前景的是在水介质中使用纳米氧化石墨烯。氧化石墨烯具有超大比表面积纳米片层结构，表面上含有羟基、羧基和环氧基等活性基团，具有良好的亲水性能和一定的表面活性，能够通过水介质进入皮革纤维与之形成纳米级复合材料，呈显软化皮革纤维的效果，形成网络交联结构具有增强增韧的作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于氧化石墨烯的优异性能的含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂的制备方法。
本发明所采用的技术方案是：
含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂的制备方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
步骤一：氧化石墨烯的制备：
将50重量份的浓硫酸在搅拌下慢慢加入到5重量份的石墨粉和5重量份的硝酸钠的混合物中，控制体系的温度<20℃，加完搅拌混合均匀后在缓慢加入18重量份的高锰酸钾；然后在50℃下反应30分钟，再缓慢加入280重量份的去离子水，升温至100℃反应4小时；然后降温至70℃滴加20重量份的质量分数30%的过氧化氢溶液，反应30分种后用去离子水洗涤，调节pH为7.0，用超声波分散30分种得到氧化石墨烯水溶液；
步骤二：氧化石墨烯与十八烷基二甲基-2-羟乙基溴化铵插层复合物制备：
取5重量份的十八烷基二甲基-2-羟乙基溴化铵溶于10重量份的无水乙醇中稀释后，加入到氧化石墨烯分散液50重量份中，室温搅拌2小时，在用超声波分散0.5小时，得到氧化石墨烯与十八烷基二甲基-2-羟乙基溴化铵直接插层复合物；
步骤三：油酸聚乙二醇单甲醚酯的制备：
将25重量份油酸、30重量份聚乙二醇单甲醚1200、0.6重量份对甲苯磺酸在干燥、无水、安装有排水器的反应器内混合并搅拌加热到120℃，保温3.5小时，降至室温得到油酸聚乙二醇单甲醚酯；
步骤四：含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂的制备：
将氧化石墨烯插层复合物40~65重量份、油酸聚乙二醇单甲醚酯9~14重量份、天然油脂6~11重量份、磺化油SS8~13重量份、异丙醇2~4重量份和去离子水搅拌均匀，控制固含量35%，调节pH值为7.0，搅拌1小时，超声波分散0.5小时，所得产物为含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂。
步骤一中，浓硫酸的质量分数为98%。
步骤一中，石墨粉的粒度小于30微米，碳的质量分数为99.9％。
步骤一中，pH调节剂为质量分数为30%氢氧化钠溶液。
步骤四中，天然油脂为菜油、豆油或花生油。
步骤四中，pH调节剂为质量分数为30%氢氧化钠溶液。
本发明具有以下优点：
本发明所述的一种含有氧化石墨烯的皮革加脂剂的制备方法，所制备的加脂剂对于皮革纤维具有非常好的软化效果，同时具有增强增韧的作用，显著提高了皮革的染色效果，吸收率很高。
附图说明
图1为氧化石墨烯插层复合物制备原理示意。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明制备的关键之处在于要使氧化石墨烯在产品中达到纳米级分散，只有纳米级分散才能显示出增强增韧和软化纤维的作用和效果。
本发明所述的含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂的制备方法，由以下步骤实现：
步骤一：氧化石墨烯的制备：
将50重量份的浓硫酸在搅拌下慢慢加入到5重量份、粒度小于30微米、碳的质量分数为99.9％的石墨粉和5重量份的硝酸钠的混合物中，控制体系的温度<20℃，加完搅拌混合均匀后在缓慢加入18重量份的高锰酸钾；然后在50℃下反应30分钟，再缓慢加入280重量份的去离子水，升温至100℃反应4小时；然后降温至70℃滴加20重量份的质量分数30%的过氧化氢溶液，反应30分种后用去离子水洗涤，调节pH为7.0，用超声波分散30分种得到氧化石墨烯水溶液；
步骤二：氧化石墨烯与十八烷基二甲基-2-羟乙基溴化铵插层复合物制备：
取5重量份的十八烷基二甲基-2-羟乙基溴化铵溶于10重量份的无水乙醇中稀释后，加入到氧化石墨烯分散液50重量份中，室温搅拌2小时，在用超声波分散0.5小时，得到氧化石墨烯与十八烷基二甲基-2-羟乙基溴化铵直接插层复合物；
步骤三：油酸聚乙二醇单甲醚酯的制备：
将25重量份油酸、30重量份聚乙二醇单甲醚1200、0.6重量份对甲苯磺酸在干燥、无水、安装有排水器的反应器内混合并搅拌加热到120℃，保温3.5小时，降至室温得到油酸聚乙二醇单甲醚酯；
步骤四：含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂的制备：
将氧化石墨烯插层复合物40~65重量份、油酸聚乙二醇单甲醚酯9~14重量份、天然油脂6~11重量份、磺化油SS8~13重量份、异丙醇2~4重量份和去离子水搅拌均匀，控制固含量35%，调节pH值为7.0，搅拌1小时，超声波分散0.5小时，所得产物为含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂。
浓硫酸特指质量分数为98%的浓硫酸。pH调节剂为质量分数为30%氢氧化钠溶液。天然油脂为菜油、豆油或花生油。
实施例一：
步骤一：氧化石墨烯的制备：
将50重量份的浓硫酸在搅拌下慢慢加入到5重量份、粒度小于30微米、碳的质量分数为99.9％的石墨粉和5重量份的硝酸钠的混合物中，控制体系的温度<20℃，加完搅拌混合均匀后在缓慢加入18重量份的高锰酸钾；然后在50℃下反应30分钟，再缓慢加入280重量份的去离子水，升温至100℃反应4小时；然后降温至70℃滴加20重量份的质量分数30%的过氧化氢溶液，反应30分种后用去离子水洗涤，调节pH为7.0，用超声波分散30分种得到氧化石墨烯水溶液；
步骤二：氧化石墨烯与十八烷基二甲基-2-羟乙基溴化铵插层复合物制备：
取5重量份的十八烷基二甲基-2-羟乙基溴化铵溶于10重量份的无水乙醇中稀释后，加入到氧化石墨烯分散液50重量份中，室温搅拌2小时，在用超声波分散0.5小时，得到氧化石墨烯与十八烷基二甲基-2-羟乙基溴化铵直接插层复合物；
步骤三：油酸聚乙二醇单甲醚酯的制备：
将25重量份油酸、30重量份聚乙二醇单甲醚1200、0.6重量份对甲苯磺酸在干燥、无水、安装有排水器的反应器内混合并搅拌加热到120℃，保温3.5小时，降至室温得到油酸聚乙二醇单甲醚酯；
步骤四：含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂的制备：
将氧化石墨烯插层复合物40重量份、油酸聚乙二醇单甲醚酯9重量份、天然油脂菜油6重量份、磺化油SS8重量份、异丙醇2重量份和去离子水搅拌均匀，控制固含量35%，调节pH值为7.0，搅拌1小时，超声波分散0.5小时，所得产物为含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂。
实施例二：
步骤一：氧化石墨烯的制备：
将50重量份的浓硫酸在搅拌下慢慢加入到5重量份、粒度小于30微米、碳的质量分数为99.9％的石墨粉和5重量份的硝酸钠的混合物中，控制体系的温度<20℃，加完搅拌混合均匀后在缓慢加入18重量份的高锰酸钾；然后在50℃下反应30分钟，再缓慢加入280重量份的去离子水，升温至100℃反应4小时；然后降温至70℃滴加20重量份的质量分数30%的过氧化氢溶液，反应30分种后用去离子水洗涤，调节pH为7.0，用超声波分散30分种得到氧化石墨烯水溶液；
步骤二：氧化石墨烯与十八烷基二甲基-2-羟乙基溴化铵插层复合物制备：
取5重量份的十八烷基二甲基-2-羟乙基溴化铵溶于10重量份的无水乙醇中稀释后，加入到氧化石墨烯分散液50重量份中，室温搅拌2小时，在用超声波分散0.5小时，得到氧化石墨烯与十八烷基二甲基-2-羟乙基溴化铵直接插层复合物；
步骤三：油酸聚乙二醇单甲醚酯的制备：
将25重量份油酸、30重量份聚乙二醇单甲醚1200、0.6重量份对甲苯磺酸在干燥、无水、安装有排水器的反应器内混合并搅拌加热到120℃，保温3.5小时，降至室温得到油酸聚乙二醇单甲醚酯；
步骤四：含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂的制备：
将氧化石墨烯插层复合物55重量份、油酸聚乙二醇单甲醚酯11重量份、天然油脂豆油8重量份、磺化油SS10重量份、异丙醇3重量份和去离子水搅拌均匀，控制固含量35%，调节pH值为7.0，搅拌1小时，超声波分散0.5小时，所得产物为含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂。
实施例三：
步骤一：氧化石墨烯的制备：
将50重量份的浓硫酸在搅拌下慢慢加入到5重量份、粒度小于30微米、碳的质量分数为99.9％的石墨粉和5重量份的硝酸钠的混合物中，控制体系的温度<20℃，加完搅拌混合均匀后在缓慢加入18重量份的高锰酸钾；然后在50℃下反应30分钟，再缓慢加入280重量份的去离子水，升温至100℃反应4小时；然后降温至70℃滴加20重量份的质量分数30%的过氧化氢溶液，反应30分种后用去离子水洗涤，调节pH为7.0，用超声波分散30分种得到氧化石墨烯水溶液；
步骤二：氧化石墨烯与十八烷基二甲基-2-羟乙基溴化铵插层复合物制备：
取5重量份的十八烷基二甲基-2-羟乙基溴化铵溶于10重量份的无水乙醇中稀释后，加入到氧化石墨烯分散液50重量份中，室温搅拌2小时，在用超声波分散0.5小时，得到氧化石墨烯与十八烷基二甲基-2-羟乙基溴化铵直接插层复合物；
步骤三：油酸聚乙二醇单甲醚酯的制备：
将25重量份油酸、30重量份聚乙二醇单甲醚1200、0.6重量份对甲苯磺酸在干燥、无水、安装有排水器的反应器内混合并搅拌加热到120℃，保温3.5小时，降至室温得到油酸聚乙二醇单甲醚酯；
步骤四：含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂的制备：
将氧化石墨烯插层复合物65重量份、油酸聚乙二醇单甲醚酯14重量份、天然油脂花生油11重量份、磺化油SS13重量份、异丙醇4重量份和去离子水搅拌均匀，控制固含量35%，调节pH值为7.0，搅拌1小时，超声波分散0.5小时，所得产物为含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂。
实验对比结果：
实验条件：山羊服装铬鞣革，按照常规工艺进行加脂、染色试验，力学性能按照国家和行业标准进行取样检测。加脂剂采用含有氧化石墨烯和不含氧化石墨烯的进行对照，加入量为皮重的10%，染料选用黑色染料。加脂剂的性能指标和加脂效果分别见表1和表2。从结果可以看出含有氧化石墨烯的加脂剂的加脂效果好于不含氧化石墨烯的加脂剂。
表1 改性氧化石墨烯皮革加脂剂性能指标
表2 改性氧化石墨烯皮革加脂剂的应用结果
Claims (6)
1.含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂的制备方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
步骤一：氧化石墨烯的制备：
将50重量份的浓硫酸在搅拌下慢慢加入到5重量份的石墨粉和5重量份的硝酸钠的混合物中，控制体系的温度<20℃，加完搅拌混合均匀后再缓慢加入18重量份的高锰酸钾；然后在50℃下反应30分钟，再缓慢加入280重量份的去离子水，升温至100℃反应4小时；然后降温至70℃滴加20重量份的质量分数30%的过氧化氢溶液，反应30分种后用去离子水洗涤，调节pH为7.0，用超声波分散30分种得到氧化石墨烯水溶液；
步骤二：氧化石墨烯与十八烷基二甲基-2-羟乙基溴化铵插层复合物制备：
取5重量份的十八烷基二甲基-2-羟乙基溴化铵溶于10重量份的无水乙醇中稀释后，加入到氧化石墨烯水溶液50重量份中，室温搅拌2小时，再用超声波分散0.5小时，得到氧化石墨烯与十八烷基二甲基-2-羟乙基溴化铵直接插层复合物；
步骤三：油酸聚乙二醇单甲醚酯的制备：
将25重量份油酸、30重量份聚乙二醇单甲醚1200、0.6重量份对甲苯磺酸在干燥、无水、安装有排水器的反应器内混合并搅拌加热到120℃，保温3.5小时，降至室温得到油酸聚乙二醇单甲醚酯；
步骤四：含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂的制备：
将氧化石墨烯与十八烷基二甲基-2-羟乙基溴化铵直接插层复合物40~65重量份、油酸聚乙二醇单甲醚酯9~14重量份、天然油脂6~11重量份、磺化油SS8~13重量份、异丙醇2~4重量份和去离子水搅拌均匀，控制固含量35%，调节pH值为7.0，搅拌1小时，超声波分散0.5小时，所得产物为含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂。
2.根据权利要求1所述的含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂的制备方法，其特征在于：
步骤一中，浓硫酸的质量分数为98%。
3.根据权利要求1或2所述的含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂的制备方法，其特征在于：
步骤一中，石墨粉的粒度小于30微米，碳的质量分数为99.9％。
4.根据权利要求3所述的含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂的制备方法，其特征在于：
步骤一中，pH调节剂为质量分数为30%氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求4所述的含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂的制备方法，其特征在于：
步骤四中，天然油脂为菜油、豆油或花生油。
6.根据权利要求5所述的含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂的制备方法，其特征在于：
步骤四中，pH调节剂为质量分数为30%氢氧化钠溶液。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| TR01 | Transfer of patent right |