CN102583853B - 一种对四乙酰乙二胺生产中两种废酸水的联合处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对四乙酰乙二胺生产中两种废酸水的联合处理方法，其特征在于包括步骤：用生蒸汽将洗涤TAED结晶后产生的深色酸水蒸发，蒸发产生的酸蒸汽作为热源对脱色后的中和液进行多效浓缩，冷却结晶，固液分离得副产品三水醋酸钠，深色酸水蒸发后剩余残渣，焚烧后热能产生生蒸汽再利用；所述脱色后的中和液为：酸蒸汽换热后冷凝为无色酸水，无色酸水与TAED生产过程中醋酸与乙二胺反应后高温脱水产生的浅色酸水混合，加碱中和，然后用二氧化硫脲脱色后生成的液体。本发明利用深色酸水的酸蒸汽作为一级热源，对混合酸水的中和液进行多效浓缩，可以大大节约能源，有利于环保；二氧化硫脲作为脱色剂也避免了活性炭等固体吸附性物质脱色带来的固液分离繁杂和固体废渣的产生。
Description
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，特别涉及一种对四乙酰乙二胺生产过程中产生的两种不同废酸水进行联合处理的方法。
背景技术
四乙酰乙二胺（TAED）作为一种有效漂白活化剂，具有优秀的低温漂白性能，良好的环保性，目前被国内外洗涤行业广泛应用。
一般四乙酰乙二胺由过量醋酸与乙二胺二酰基化，高温脱水后生成二乙酰乙二胺，再由醋酐与二乙酰乙二胺四酰基化合成，合成后TAED经过结晶、过滤、洗涤、烘干、造粒、包装后成为成品。二酰基化后高温脱水产生一种醋酸浓度约20%的浅色酸水，其中还含有微量有色杂质副产物；结晶过滤后的TAED用水洗涤其中有色杂质，从而产生另外一种醋酸浓度约10%的深色酸水，其中还含有少量二乙酰乙二胺、三乙酰乙二胺、四乙酰乙二胺及大量有色杂质副产物。两种酸水浓度都较低，对醋酸的回收体现不出经济价值。由于两种酸水的高COD和其含有杂质的特殊性，不适宜直接进入生化处理过程，所以对两种废酸水进行有经济效益的处理非常重要。
国内外现有技术中，尚未见到联合利用四乙酰乙二胺生产过程废水制备醋酸钠的报道，也未见到在工业废酸水处理上，使用二氧化硫脲脱色的报道。中国专利CN1865128A和CN101066817A中介绍利用多效浓缩装置处理工业废酸水的技术，处理废酸水中非挥发性的硫酸，得到挥发性盐酸和各种可溶性硫酸盐再利用。中国专利CN101492362A公开了一种利用醋酸废酸水生产三水醋酸钠的技术，技术涉及常压蒸馏、蒸馏后冷凝酸水中和、中和液脱色、结晶产品，此工艺蒸汽能耗较高，使用活性炭脱色，现场操作繁杂。中国专利CN101747173A中介绍了含醋酸废水处理技术，技术涉及精馏醋酸、中和、浓缩、除杂、结晶、干燥，此工艺蒸汽能耗较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种联合处理TAED生产过程中产生的两种不同废酸水的方法，可得到一种副产品三水醋酸钠，使用蒸汽少，脱色简便，环保节能。
一种对四乙酰乙二胺生产中两种废酸水的联合处理方法，其特征在于包括步骤：用生蒸汽将洗涤TAED结晶后产生的深色酸水蒸发，蒸发产生的酸蒸汽作为热源对脱色后的中和液进行多效浓缩，冷却结晶，固液分离得副产品三水醋酸钠，深色酸水蒸发后剩余残渣，焚烧后热能产生生蒸汽再利用；所述脱色后的中和液为：酸蒸汽换热后冷凝为无色酸水，无色酸水与TAED生产过程中醋酸与乙二胺反应后高温脱水产生的浅色酸水混合，加碱中和，然后用二氧化硫脲脱色后生成的液体。
进一步地，所述多效浓缩优选为二效浓缩。
中和液可以以顺流、逆流和并流三种方式进入多效浓缩，为了降低浓缩出口中和液温度，有利于结晶，本发明的中和液在二效浓缩中流向优选为顺流。
更进一步地，浓缩后液体出料温度60 ~ 75℃。
二效浓缩过程中，一效温度优选为80 ~ 95℃、压力优选为-0.03 ~ -0.055MPa；二效温度优选为60 ~ 75℃、压力优选为-0.07 ~ -0.09MPa。
中和液脱色过程中，所述二氧化硫脲使用量为中和液质量的0.02% ~ 0.1%，优选为0.05%。
所述脱色时间为5分钟至24小时，优选为15分钟。
本发明中，所述的“深色酸水”为结晶过滤后的TAED用水洗涤其中有色杂质，从而产生的一种醋酸浓度约10%的深色废水，其中还含有少量二乙酰乙二胺、三乙酰乙二胺、四乙酰乙二胺及大量有色杂质副产物。所述的“浅色酸水”为醋酸与乙二胺二酰基化反应后高温脱水产生的一种醋酸浓度约20%的浅色废水，其中还含有微量有色杂质副产物。
本发明通过深色酸水蒸发、混合酸水中和、脱色、浓缩、结晶、固液分离来处理废酸水。特点在于利用深色酸水的酸蒸汽作为一级热源，对混合酸水的中和液进行多效浓缩，从而尽可能少的使用蒸汽来处理工业废酸水，可以大大节约能源，有利于环保；本发明选择二氧化硫脲作为脱色剂对中和液进行脱色，得到副产品三水醋酸钠，避免了活性炭等固体吸附性物质脱色带来的固液分离繁杂和固体废渣的产生。
本发明方法可以具体包含一些步骤：
1、深色酸水蒸发
将深色废酸水连续泵入再沸器中，用0.4~0.7MPa（表压）的生蒸汽加热蒸发，酸蒸汽作为一级热源，连接多效浓缩***浓缩中和液，再沸器连接有4 ~ 10m高液封管，保证酸蒸汽温度105 ~ 130℃，优选4m高液封管，酸蒸汽温度110℃。
2、混合酸水中和
酸蒸汽经过多效浓缩换热后，冷凝为高温无色酸水，高温无色酸水可以对进入再沸器的深色酸水预热，然后再进入浅色酸水槽与浅色酸水混合。混合酸水在中和釜中打底，使用纯碱或者液碱进行滴加中和，中和终点温度为40 ~ 80℃、Ph值为7.5 ~ 10.5，优选终点温度50 ~ 70℃、Ph值8.0 ~ 9.0。
3、脱色
中和液在温度为40~80℃、Ph值为7.5 ~ 10.5的前提下，投加相对于待脱色中和液质量的0.02 ~ 0.1%的二氧化硫脲，脱色时间5分钟以上，优选加入量为0.05%，脱色时间为15分钟。
4、浓缩
浓缩以再沸器中酸蒸汽作为热源，多效浓缩装置为二效浓缩以上，优选二效浓缩，随着中和液中醋酸钠浓度的降低，可以适当计算后选择三效或更多效的浓缩装置。本发明二效浓缩装置，每一效分为换热器和蒸发室。中和液在一效换热器吸收来自深色酸水酸蒸汽的潜热，在一效蒸发室蒸发，产生一效蒸汽；一效蒸汽在二效换热器与中和液换热，冷凝水接一根6m高液封管，并连接冷凝器，中和液在二效蒸发室蒸发，产生二效蒸汽；二效蒸汽通过冷凝器冷凝。
调节中和液进出各效流料，控制一效浓缩至浓度为50% ~ 70%的三水醋酸钠溶液，二效浓缩至90% ~ 100%的三水醋酸钠溶液。
一效蒸发室操作温度为80 ~ 95℃、压力为-0.03 ~ -0.055MPa（表压）；二效蒸发室操作温度为60 ~ 75℃、压力为-0.07 ~ -0.09MPa（表压）。
5、结晶
结晶为连续结晶方式。冷却换热选择釜式外挂换热器。结晶釜中有大量醋酸钠浆料作为接收母液，接受来自浓缩后的醋酸钠溶液，并连续泵入醋酸钠离心母液。
附图说明
图1是本发明的流程简图，如图中所示：1为高温无色酸水对进入再沸器的深色酸水预热器；2 为深色酸水再沸器；3为多效一级换热器；4为多效一级分离室；5为多效二级换热器；6为多效二级分离室；7为多效冷凝器；8为废水收集罐；9为浅色酸水储槽；10为中和脱色釜；11为结晶釜；12为结晶换热器；13为离心机；14为一效强制循环泵；15为一效浓缩液出料泵；16为二效强制循环泵；17为二效浓缩液出料泵；18为污水出料泵；19为结晶强制循环泵；20为离心母液出料泵；21为脱色后中和液出料泵。
具体实施方式
实施例1：
如图1所示，
1、醋酸含量为10%的深色废酸水经换热器1后，入再沸器2中，利用0.7MPa的生蒸汽对深色废酸水加热，生蒸汽流量为1.1t/h，酸蒸汽130℃。
2、酸蒸汽在一效换热器3与进入一效的中和液换热，酸蒸汽冷凝后经过压力液封管，冷凝酸水在换热器1对进再沸器深色废酸水预热，换热后冷凝酸水进浅色酸水槽9，与醋酸含量20%的浅色酸水混合。
3、混合酸水在中和釜10中用纯碱中和，终点Ph值为7.5，温度为40℃。
4、在中和液中加入相对于中和液0.1%的二氧化硫脲，搅拌5分钟脱色。
5、脱色之后的中和液，通过泵21打入一效浓缩装置。
6、吸收酸蒸汽潜热后的中和液，在一效分离室4汽液分离，产生一效二次蒸汽，一效分离室压力为-0.03MPa（表压），一效分离室浓缩后中和液温度95℃。
7、一效二次蒸汽在二效换热器5与二效的中和液换热，一效二次蒸汽冷凝后经过压力液封管，进入多效冷凝器7冷却后，进入废水收集罐8。
8、吸收一效二次蒸汽潜热后的中和液，在二效分离室6汽液分离，产生二效二次蒸汽，二效分离室压力为-0.07MPa（表压），二效分离室浓缩后中和液温度为75℃。
9、二效二次蒸汽进入真空度-0.07MPa（表压）多效冷凝器7，冷凝后水进入废水收集罐8。
10、二效浓缩后的中和液经过泵17打入结晶釜11，结晶强制循环泵19将料液打入结晶换热器12，冷却结晶，结晶温度为45℃。
11、结晶后浆料通过离心机13固液分离，固体产品包装，液体母液经泵20循环打入结晶釜11，作为接收打底母液。
TAED废水处理量为30t/d，蒸汽消耗为1.8t/t三水醋酸钠。生产过程中产品各项指标合格且稳定，产品和母液无颜色加深现象。
实施例2：
1、醋酸含量为10%的深色废酸水经换热器1后，入再沸器2中，利用0.4MPa的生蒸汽对深色废酸水加热，生蒸汽流量为1.1t/h，酸蒸汽110℃。
2、酸蒸汽在一效换热器3与进入一效的中和液换热，酸蒸汽冷凝后经过压力液封管，冷凝酸水在换热器1对进再沸器深色废酸水预热，换热后冷凝酸水进浅色酸水槽9，与醋酸含量20%的浅色酸水混合。
3、混合酸水在中和釜10中用纯碱中和，终点Ph值为10.5，温度为80℃。
4、在中和液中加入相对于中和液0.02%的二氧化硫脲，搅拌15分钟脱色。
5、脱色之后的中和液，通过泵21打入一效浓缩装置。
6、吸收酸蒸汽潜热后的中和液，在一效分离室4汽液分离，产生一效二次蒸汽，一效分离室压力为-0.055MPa（表压），一效分离室浓缩后中和液温度80℃。
7、一效二次蒸汽在二效换热器5与二效的中和液换热，一效二次蒸汽冷凝后经过压力液封管，进入多效冷凝器7冷却后，进入废水收集罐8。
8、吸收一效二次蒸汽潜热后的中和液，在二效分离室6汽液分离，产生二效二次蒸汽，二效分离室压力为-0.09MPa（表压），二效分离室浓缩后中和液温度60℃
9、二效二次蒸汽进入真空度-0.09MPa（表压）多效冷凝器7，冷凝后水进入废水收集罐8。
10、二效浓缩后的中和液经过泵17打入结晶釜11，结晶强制循环泵19将料液打入结晶换热器12，冷却结晶，结晶温度为45℃。
11、结晶后浆料通过离心机13固液分离，固体产品包装，液体母液经泵20循环打入结晶釜11，作为接收打底母液。
TAED废水处理量为30t/d，蒸汽消耗为1.6t/t三水醋酸钠。生产过程中产品各项指标合格且稳定，产品和母液无颜色加深现象。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何为脱离发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例做任何简单的修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种对四乙酰乙二胺生产中两种废酸水的联合处理方法，其特征在于包括步骤：用生蒸汽将洗涤TAED结晶后产生的深色酸水蒸发，蒸发产生的酸蒸汽作为热源对脱色后的中和液进行多效浓缩，冷却结晶，固液分离得副产品三水醋酸钠，深色酸水蒸发后剩余残渣，焚烧后热能产生生蒸汽再利用；所述脱色后的中和液为：酸蒸汽换热后冷凝为无色酸水，无色酸水与TAED生产过程中醋酸与乙二胺反应后高温脱水产生的浅色酸水混合，加碱中和，然后用二氧化硫脲脱色后生成的液体。
2.如权利要求1所述的联合处理方法，其特征在于，所述多效浓缩为二效浓缩。
3.如权利要求2所述的联合处理方法，其特征在于，所述中和液在二效浓缩中流向为顺流。
4.如权利要求3所述的联合处理方法，其特征在于，浓缩后液体出料温度60 ~ 75℃。
5.如权利要求4所述的联合处理方法，其特征在于，一效温度为80 ~ 95℃、压力为-0.03 ~ -0.055MPa；二效温度为60 ~ 75℃、压力为-0.07 ~ -0.09MPa。
6.如权利要求5所述的联合处理方法，其特征在于，所述二氧化硫脲使用量为中和液质量的0.02% ~ 0.1%。
7.如权利要求5所述的联合处理方法，其特征在于，所述二氧化硫脲使用量为中和液质量的0.05%。
8.如权利要求5所述的联合处理方法，其特征在于，所述脱色温度为40 ~ 80℃。
9.如权利要求5所述的联合处理方法，其特征在于，所述脱色时间为5分钟至24小时。
10.如权利要求8所述的联合处理方法，其特征在于，所述脱色时间为15分钟。
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